YS/T 273.14-2008冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第14部分:X射線熒光光譜分析法測定元素含量

犐犆犛７７．１２０．１０

犎３０

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２７３．１４—２００８

冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法

第１４部分：犡射線熒光光譜分析法

測定元素含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜２７３．１４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２７３《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》共分為１４部分：

———第１部分：重量法測定濕存水含量；

———第２部分：燒減量的測定；

———第３部分：蒸餾硝酸釷容量法測定氟含量；

———第４部分：ＥＤＴＡ容量法測定鋁含量；

———第５部分：火焰原子吸收光譜法測定鈉含量；

———第６部分：鉬藍(lán)分光光度法測定二氧化硅含量；

———第７部分：鄰二氮雜菲分光光度法測定三氧化二鐵含量；

———第８部分：硫酸鋇重量法測定硫酸根含量；

———第９部分：鉬藍(lán)分光光度法測定五氧化二磷含量；

———第１０部分：重量法測定游離氧化鋁含量；

———第１１部分：Ｘ射線熒光光譜分析法測定硫含量；

———第１２部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量；

———第１３部分：試樣的制備和貯存；

———第１４部分：Ｘ射線熒光光譜分析法測定元素含量。

本部分為第１４部分。

本部分附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由多氟多化工股份有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁業(yè)股份有限公司、福建南平鋁業(yè)股份有限公

司參加起草。

本部分主要起草人：張愛芬、張樹朝、馬慧俠、席歡、薛旭金、李志輝、施繼琴。

Ⅰ

書

犢犛／犜２７３．１４—２００８

冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法

第１４部分：犡射線熒光光譜分析法

測定元素含量

１范圍

２－

本部分規(guī)定了冰晶石中氟、鋁、鈉、硅、鐵、硫、磷、鈣含量（以Ｆ、Ａｌ、Ｎａ、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＳＯ４、Ｐ２Ｏ５、

ＣａＯ表示）的測定方法。

本部分適用于冰晶石中氟、鋁、鈉、硅、鐵、硫、磷、鈣含量的測定。測定范圍見表１。

表１

組分測量范圍／％組分測量范圍／％

Ｆ４０．００～６０．００Ｆｅ２Ｏ３０．０１０～０．５０

２－

Ａｌ１１．００～１８．００ＳＯ４０．１０～２．００

Ｎａ２０．００～３５．００Ｐ２Ｏ５０．００１０～０．３０

ＳｉＯ２０．０１０～０．６０ＣａＯ０．００６０～１．００

２方法原理

試樣用無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑熔融，加少量溴化鋰（或碘化銨）作脫模劑。在熔樣機(jī)中

熔融，制成玻璃樣片。用Ｘ射線熒光光譜儀進(jìn)行測量。用理論α系數(shù)或基本參數(shù)法校正元素間的吸收

增強(qiáng)效應(yīng)。

３試劑

３．１無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑［Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７（６７％）＋ＬｉＢＯ２（３３％）］：在７００℃下灼燒２ｈ，置于干

燥器中保存。

３．２脫膜劑：溴化鋰飽和溶液或碘化銨溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．３監(jiān)控樣品：監(jiān)控樣品應(yīng)是穩(wěn)定的玻璃片，含有所有校準(zhǔn)元素，其含量應(yīng)使其計(jì)數(shù)率的統(tǒng)計(jì)誤差小于

或等于校準(zhǔn)元素的計(jì)數(shù)率統(tǒng)計(jì)誤差。

４儀器

４．１鉑金合金坩堝（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。

４．２鉑金合金鑄模（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）：鑄模材料底厚度約１ｍｍ，使其不易變形。

注：熔樣器皿鑄型?？珊隙橐?。若試樣在坩堝中熔融后直接成型，則要求坩堝底面內(nèi)壁平