YS/T 372.3-2006貴金屬合金元素分析方法 鈀量的測(cè)定 丁二肟析出EDTA絡(luò)合滴定法

ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T372.3-2006代替YS/T372.1-1994、YS/T373.2--1994、YS/T374.1-—1994貴金屬合金元素分析方法鈀量的測(cè)定丁二所析出EDTA絡(luò)合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-Determinationofpalladiumcontent-ComplexometrictitrationusinggbutanedionedioximereleasingEDTA2006-05-25發(fā)布2006-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

YS/T372.3-2006前YS/T372K貴金屬合金元素分析方法》是對(duì)YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修訂，分為22個(gè)部分：第1部分：銀量的測(cè)定碘化鉀電位滴定法；第2部分：鉑量的測(cè)定高錳酸鉀電流滴定法；第3部分：鈀量的測(cè)定丁二腸析出EDTA絡(luò)合滴定法：第4部分：銅量的測(cè)定硫腺析出EDTA絡(luò)合滴定法：第5部分：PtCu合金中銅量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法：第6部分：銅、錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；第7部分：鈷量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法;第8部分：PICo合金中鈷量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法；第9部分：鎳量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中鎳量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法；第11部分：鎂量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法;第12部分：鋅量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法；第13部分：錫量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法；第14部分：錳量的測(cè)定高錳酸鉀電位滴定法：第15部分：第量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;第16部分：緣量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法；第17部分：鴿量和鐵量的測(cè)定酸重量法和硫豚分光光度法：第18部分：禮量的測(cè)定偶氮氯騰山分光光度法；第19部分：億量的測(cè)定偶氮氯麟Ⅱ分光光度法；第20部分：鍋量的測(cè)定碘化鉀析出EDTA絡(luò)合滴定法；第21部分.錯(cuò)量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法：第22部分：鋼量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法.本部分為第3部分。本部分是對(duì)YS/T372.1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374.1-1994中鈀量測(cè)定方法的整合修訂本部分與原標(biāo)準(zhǔn)相比，主要變動(dòng)如下：-對(duì)金、銀、鉑、鈀合金中鈀含量的測(cè)定方法進(jìn)行了修訂;對(duì)鈀含量的測(cè)定范圍進(jìn)行了修訂：-對(duì)測(cè)定鈀的方法的適用范圍進(jìn)行了修訂本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本部分由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本部分主要起草人：朱利亞。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：YB946（Au-1)-78、YB946（Ag-2)-78、YB946(P--1)-78；YS/T372.1-1994、YS/T373.2-1994、YS/T374.1-1994

YS/T372.3-2006貴金屬合金元素分析方法鈀量的測(cè)定丁二所析出EDTA絡(luò)合滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金、銀、鉑、鈀合金中鈀含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于AuPdNCrYTPdAgCo、AuPd、AgPd.PiPd合金中鈀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：5%～95%。方法提要銀合金和鈀合金試料用硝酸溶解;金合金、鉑合金試料用鹽酸與硝酸的混合酸溶解。金用磷酸三丁酯-三氯甲烷萃取分離。加過(guò)量EDTA絡(luò)合鈀及其他金屬離子.于pH約5.8乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,用二甲酚橙作指示劑，鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量EDTA用丁二所析出與鈀絡(luò)合的EDTA.三氯甲烷萃取丁二府，鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出的EDTA以測(cè)定3試劑3.1三氯甲烷。3.2鹽酸(ol.19g/mL）。3.3硝酸（ol.4g/mL)。3.4鹽酸溶液(1十2)。3.5硝酸溶液【(1十1)除氮氧化物門(mén)。3.6混合酸:3單位體積的鹽酸(3.2)與1單位體積的硝酸(3.3)混合。用時(shí)現(xiàn)配3.77乙二胺四乙酸二鈉Na.EDTA·2H.O(簡(jiǎn)寫(xiě)作EDTA）溶液(0.03mol/L).3.8磷酸三丁酯-三氯甲烷混合溶液：1體積磷酸三丁酯與2體積三氯甲烷混合3.9乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH約5.8):100g無(wú)水乙酸鈉，加10mL冰乙酸,加水至總體積為500mL。3.10二甲基乙二醛府（丁二所)乙醇溶液(10g/L)。3.11氫氧化鈉溶液(200g/L）3.12氯化鈉溶液(250g/L)。3.13二甲酚橙溶液（2g/L)。3.14鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.50g金屬鈀片(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%）精確至0.0001g.置于250mL饒杯中.加10ml.混合酸.蓋上表面血,低溫溶解完全。加2ml氯化鈉溶液,低溫蒸至濕鹽狀。加5ml鹽酸(3.2),用少量水沖洗.低溫蒸至濕鹽狀。如此反復(fù)2次～3次。加250mL鹽酸(3.2),用水沖洗表面血及燒杯壁,用水轉(zhuǎn)人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度,混勾。此溶波1mL含1mg鈀.3.15鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.15.1配制：稱取1.31g金屬鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)