- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實(shí)施
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犐犆犛77.120.99
犎17
中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜519.2—2009
代替YS/T519.2—2006
砷化學(xué)分析方法
第2部分:銻量的測(cè)定
孔雀綠分光光度法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—
犘犪狉狋2:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋—
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20091204發(fā)布20100601實(shí)施
中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜519.2—2009
前言
YS/T519—2009《砷化學(xué)分析方法》共分4個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法;
———第2部分:銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法;
———第3部分:硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法;
———第4部分:鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
本部分為YS/T519的第2部分。
本部分代替YS/T519.2—2006(原GB/T4373.2—1984)《砷化學(xué)分析方法孔雀綠分光光度法
測(cè)定銻量》。與YS/T519.2—2006相比,本部分主要有如下變動(dòng):
———對(duì)試樣粒度提出了新的要求,由試樣須經(jīng)80目篩篩分,直徑不大于2mm,改為試樣全部通過(guò)
0.84mm篩,再用0.42mm篩篩分;
———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改,由按篩上與篩下比為3∶1稱取,修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱?。?/p>
———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改;
———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。
本部分參加起草單位:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。
本部分主要起草人:譚平生、譚謙、魯春艷、凌宗干、劉彬彬、蔡軍、劉嫣、龐文林、李四紅。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T4373.2—1984;
———YS/T519.2—2006。
Ⅰ
書
犢犛/犜519.2—2009
砷化學(xué)分析方法
第2部分:銻量的測(cè)定
孔雀綠分光光度法
警告:砷及其化合物為有毒物質(zhì),接觸和處置時(shí)需要特別小心。
1范圍
YS/T519的本部分規(guī)定了砷中銻量的測(cè)定方法。
本部分適用于砷中銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.01%~0.45%。
2方法提要
試料用硫酸加熱溶解后蒸至近干,用鹽酸溶解,移入容量瓶中,移取部分試液于分液漏斗中,先用氯
化亞錫還原,再用亞硝酸鈉將銻氧化至五價(jià),在約1.5mol/L鹽酸介質(zhì)中,加入孔雀綠顯色,以苯萃取,
有機(jī)相于分光光度計(jì)波長(zhǎng)625nm處測(cè)量其吸光度求得銻量。
3試劑
分析過(guò)程中除非有特殊說(shuō)明,否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
3.1硫酸。
3.2鹽酸(2+1)。
3.3亞硝酸鈉溶液(100g/L)。
3.4尿素溶液(500g/L)。
3.5氯化亞錫溶液(100g/L):稱?。保埃缏然瘉嗗a,置于250mL燒杯中,加入67mL鹽酸(ρ1.19g/
mL)使其溶解,移入100mL滴瓶中,用水稀釋至100mL,混勻(可用一周至二周)。
3.6孔雀綠溶液(1g/L):稱?。埃保埃缈兹妇G,置于150mL燒杯中,加入50mL乙醇、50mL水使其溶
解,過(guò)濾于棕色瓶中,混勻。
3.7銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃担埃埃埃缃饘黉R(狑Sb≥99.99%),置于250mL燒杯中,加入10mL硫酸
(3.1),蓋上表面皿,置電爐上加熱溶解至完全,繼續(xù)加熱冒硫酸煙并蒸發(fā)至溶液體積約為2mL,取下冷
卻至室溫,加少量鹽酸(3.2)溶解鹽類并移入1000mL容量瓶中,用鹽酸(3.2)吹洗表面皿及杯壁,并入
容量瓶中,用鹽酸(3.2)稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含0.5mg銻。
3.8銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.004mg/mL):移?。矗埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,以鹽酸
(3.2)
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