YS/T 539.12-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第12部分：磷量的測(cè)定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１２部分：磷量的測(cè)定

正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．１２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測(cè)定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測(cè)定過(guò)硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測(cè)定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測(cè)定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測(cè)定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測(cè)定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測(cè)定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測(cè)定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測(cè)定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)

定磷量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉芳、楊秋萍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１２—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１２—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１２部分：磷量的測(cè)定

正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中磷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中磷含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：０．００１％～０．０５％。

２方法提要

試料經(jīng)混酸溶解，在硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨生成的磷鉬雜多酸被正丁醇三氯甲烷萃取，以氯

化亞錫將磷鉬雜多酸還原并反萃取至水相中，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６８０ｎｍ處測(cè)量其吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１氫氧化鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７亞硝酸鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．８硝酸（１＋１）：將硝酸（３．３）煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，驅(qū)盡氮的氧化物后配制。

３．９檸檬酸溶液（１００ｇ／Ｌ）：用每１００ｍＬ溶液中含有３．５ｇ氫氧化鈉的水溶液配制。

３．１０正丁醇三氯甲烷混合液：一份正丁醇和三份三氯甲烷混合。

３．１１氯化亞錫溶液（１０ｇ／Ｌ）：１ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）溶于８ｍＬ鹽酸（３．２）中，用水稀釋至

１００ｍＬ，用時(shí)現(xiàn)配。

３．１２磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取預(yù)先經(jīng)１０５℃～１１０℃烘干的０．２１９５ｇ磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑溶于水中，

加１０ｍＬ硝酸（３．３），移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ

含５０μｇ磷。

３．１３磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻埃埃埃恚塘讟?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１２）置于１０００ｍＬ容