YS/T 539.9-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第9部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．９—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第９部分：銅量的測定

硫代硫酸鈉碘量法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．９—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個(gè)部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第９部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法硫代硫酸鈉碘量法測定銅量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補(bǔ)充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：張卓、李滿芝、王志春。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．９—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．９—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．９—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第９部分：銅量的測定

硫代硫酸鈉碘量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中銅含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中銅含量的測定，測定范圍：１％～５％。

２方法提要

試料經(jīng)混酸溶解。在硫酸介質(zhì)中，銅與硫代硫酸鈉生成硫化亞銅沉淀，與鐵、鉻、錳等干擾元素分

離。將沉淀灼燒成氧化銅，用焦硫酸鉀熔融，在乙酸介質(zhì)中加入碘化鉀，游離出的碘，以淀粉為指示劑，

用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１焦硫酸鉀。

３．２碘化鉀。

３．３氟化銨。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８冰乙酸（ρ１．０５ｇ／ｍＬ）。

３．９硫酸（１＋１）。

３．１０硫代硫酸鈉溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１１氨水（１＋１）。

３．１２硫氰酸銨溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１３淀粉溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱?。保缈扇苄缘矸叟c蒸餾水調(diào)成糊狀，傾入８０ｍＬ沸水中，煮沸至淀粉全

部溶解。冷卻后稀釋至１００ｍＬ，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

３．１４銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冦~（狑Ｃｕ＞９９．９９％），加２０ｍＬ水、１０ｍＬ硝酸（３．５），加熱溶解，加

１０ｍＬ硫酸（３．６），蒸發(fā)冒硫酸煙１ｍｉｎ，冷卻。用水溶解鹽類，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銅。

３．１５硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ］

３．１５．１配制：稱取２．４８ｇ硫代硫酸鈉（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）溶于煮沸后冷卻的蒸餾水中，加０．２ｇ無水

碳酸鈉，溶解完全后用煮沸并經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。貯存于棕色瓶中，放置８ｄ～１４ｄ

后標(biāo)定使用。

３．１５．２標(biāo)定：移取２０．００ｍＬ銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１４）三份，分別置于三個(gè)３００ｍＬ錐形瓶中，加３０ｍＬ