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實驗三用硫酸銅晶體(jīngtǐ)制備氧化銅實驗(shíyàn)目的實驗(shíyàn)原理實驗步驟注意事項儀器試劑問題討論數(shù)據(jù)處理第一頁,共18頁。上次(shànɡcì)實驗:五水硫酸銅的制備和提純以CuO為原料與硫酸反應制備(zhìbèi),重結(jié)晶法提純。本次實驗(shíyàn):由五水硫酸銅制備氧化銅(CuO)

先制備Cu(OH)2膠狀物,后80℃熱液分解得到CuO?!獫穹ㄖ苽?。物質(zhì)在內(nèi)部循環(huán)的實驗理論上無排放,是一類環(huán)保型實驗。第二頁,共18頁。納米(nàmǐ)氧化銅的制備脫硫性能、抗殺菌性能、催化性能;光敏材料、熱導(rèdǎo)材料和超導材料。作為陶瓷、搪瓷、玻璃(bōlí)的著色劑、顏料以及制造人造寶石、陶瓷釉彩、有色玻璃(bōlí)等。此外,氧化銅可作為油漆的防皺劑、玻璃(bōlí)的磨光劑、殺菌劑、冶金試劑,還可用于人造絲工業(yè)或作為銅鹽制造原料等。普通的氧化銅的用途氧化銅的用途及制備方法簡介第三頁,共18頁。普通CuO的制備(zhìbèi)方法煅燒(duànshāo)法:如煅燒(duànshāo)硝酸銅、碳酸銅、氫氧化銅等。濕法:以硝酸銅、硫酸銅、氯化銅等為原料(yuánliào),先制成氫氧化銅膠狀物,再在熱液中分解。第四頁,共18頁。制備(zhìbèi)方法液相法沉淀法直接(zhíjiē)沉淀法絡合沉淀法回流(huíliú)沉淀法熱液法水熱法醇熱法壓力-熱液法微乳液法溶膠凝膠法電化學法其他方法:激光蒸凝法、噴霧熱解法、聲化學法等。固相法室溫固相反應法低溫固相配位化學反應法納米CuO的制備方法第五頁,共18頁。第六頁,共18頁。實驗(shíyàn)目的(1)了解利用五水硫酸銅晶體濕法制備氧化銅的原理和方法。(2)熟練掌握pH調(diào)節(jié)、結(jié)晶干燥(gānzào)和減壓過濾等基本操作。第七頁,共18頁。實驗(shíyàn)原理pH=6~780℃銅鹽溶液→藍色沉淀→熱液分解→黑色固體(gùtǐ)→洗滌→減壓過濾→干燥→氧化銅粉體→產(chǎn)品檢驗。沉淀劑技術(shù)(jìshù)路線制備原理NaOH過量:NaOH溶液過稀或硫酸銅溶液過濃、過多時:副反應Na2[Cu(OH)4]=Cu(OH)2↓+2NaOH藍色膠狀第八頁,共18頁。儀器(yíqì)試劑儀器:電子天平,恒溫水浴鍋,酒精燈,石棉網(wǎng),三腳架,抽濾瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸發(fā)皿,表面皿,量筒,燒杯(shāobēi)。試劑:試劑及用品:硫酸銅晶體(s),飽和氫氧化鈉溶液,廣泛pH試紙。第九頁,共18頁。坩堝(gānguō)鉗蒸發(fā)皿真空泵布氏漏斗抽濾瓶0.01g電子天平pH試紙(shìzhǐ)表面皿石棉網(wǎng)三腳架酒精燈水浴鍋第十頁,共18頁。實驗(shíyàn)步驟1).制備Cu(OH)2粗產(chǎn)物10gCuSO4·5H2O晶體→加30mL水→CuSO4溶液→逐滴加入飽和NaOH溶液,邊滴邊攪拌,控制pH=6-7→生成藍色Cu(OH)2絮狀沉淀。2).制備CuO向上述Cu(OH)2↓溶液中→加水100mL左右→攪拌均勻→80℃水浴加熱→滴幾滴NaOH溶液(攪拌)→黑色CuO→傾析洗滌2~3次(每次用水50~60mL)→減壓過濾。濾餅→放在蒸發(fā)皿上加熱→待其表面(biǎomiàn)烘干再搗碎并進一步烘炒至干→CuO粉末→稱量→計算產(chǎn)率。3).產(chǎn)品檢驗自行設計實驗方案檢驗SO42-。第十一頁,共18頁。CuOCuOCu(OH)2產(chǎn)品(chǎnpǐn)×××第十二頁,共18頁。

傾析法洗滌(xǐdí)操作第十三頁,共18頁。

減壓(jiǎnyā)過濾法操作第十四頁,共18頁。數(shù)據(jù)處理CuSO4·5H2O/gCuO產(chǎn)品質(zhì)量/gCuO理論產(chǎn)量/g產(chǎn)率%第十五頁,共18頁。問題(wèntí)與討論1.在生成氫氧化銅的過程中,為什么要選用飽和NaOH,為什么要控制溶液pH=7?2.過濾(guòl(fā)ǜ)前,先在含氫氧化銅沉淀的溶液中加入適量水,其作用是什么?第十六頁,共18頁。注意事項1.嚴格控制pH值,小心(xiǎoxīn)、慢滴、勤攪拌!2.傾析法洗去SO42-、Na+等雜質(zhì)(zázhì)。5.濾餅烘干(hōnɡɡàn)后小心揭去濾紙

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