紅外光譜法測定聚合物的結(jié)構(gòu)

關(guān)于紅外光譜法測定聚合物的結(jié)構(gòu)第一頁，共二十頁，2022年，8月28日一、實驗目的1．了解紅外光譜的基本性能。2．初步掌握紅外光譜樣品的制備和紅外光譜儀的使用。3．初步學會紅外光譜圖的解析。第二頁，共二十頁，2022年，8月28日第三頁，共二十頁，2022年，8月28日第四頁，共二十頁，2022年，8月28日二、實驗原理紅外輻射光的波數(shù):近紅外區(qū)(800nm~2.5μm,125000~4000cm-1)中紅外區(qū)(2.5μm~25μm,4000~400cm-1)遠紅外區(qū)(25μm~1000μm,400~l0cm-1)。最常用的是中紅外區(qū)，大多數(shù)化合物的化學鍵振動能的躍遷發(fā)生在這一區(qū)域，在此區(qū)域出現(xiàn)的光譜為分子振動光譜，即紅外光譜。

第五頁，共二十頁，2022年，8月28日分子中基團的基本振動形式①兩類基本振動形式伸縮振動

亞甲基：彎曲振動

亞甲基第六頁，共二十頁，2022年，8月28日分子振動方程式式中：k—化學鍵的力常數(shù)，單位為N.cm-1μ

—折合質(zhì)量，單位為g第七頁，共二十頁，2022年，8月28日紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件①分子振動時，必須伴隨有瞬時偶極矩的變化。分子是否顯示紅外活性（產(chǎn)生紅外吸收），與分子是否具有永久偶極矩無關(guān)，如CO2分子。只有同核雙原子分子才是非紅外活性，如H2、N2等。②照射分子的紅外光的頻率與分子某種振動的頻率相同時，分子吸收能量后，才能產(chǎn)生躍遷，在紅外譜圖上出現(xiàn)相應的吸收帶。第八頁，共二十頁，2022年，8月28日第九頁，共二十頁，2022年，8月28日第十頁，共二十頁，2022年，8月28日基團振動與紅外光譜區(qū)域

特征區(qū)（40001300cm-1

）指紋區(qū)(＜1300cm-1)⑴O－H、N－H

4000~3300cm-1

確定醇、酚、酸；伯胺、仲胺、叔胺在非極性溶劑中，濃度較?。ㄏ∪芤海r，峰形尖銳，強吸收；當濃度較大時，發(fā)生締合作用，峰形較寬。第十一頁，共二十頁，2022年，8月28日②飽和碳原子上的－C－H3000cm-1

以下①不飽和碳原子上的=C－H（C－H

）

苯環(huán)上的－C－H3030cm-1

=C－H30103000cm-1

C－H3300cm-13000cm-1以上（2）C—H伸縮振動3300~2700cm-1第十二頁，共二十頁，2022年，8月28日(3)叁鍵（C

C）和累積雙鍵區(qū)伸縮振動區(qū)(25001900cm-1)(4)C=O伸縮振動及芳烴中C-H彎曲振動的倍頻和合頻1900~1650cm-1碳氧雙鍵的特征峰，強度大，峰尖銳。第十三頁，共二十頁，2022年，8月28日（5）芳環(huán)、C=C、C=N伸縮振動區(qū)1675~1500cm-1①RC=CR′16201680cm-1

強度弱，R=R′（對稱）時，無紅外活性。②芳環(huán)骨架振動在1600～1450cm-1有二到四個中等強度的峰，是判斷芳環(huán)存在的重要標志之一。第十四頁，共二十頁，2022年，8月28日（6）C-H面內(nèi)彎曲振動1500～1300cm-1一般甲基、亞甲基的彎曲振動位置都比較恒定。由于存在著對稱和不對稱彎曲振動（對于—CH3），因此通常看到兩個以上的峰。而亞甲基的彎曲振動在此區(qū)段內(nèi)僅有δs（～1465cm-1），其δas出現(xiàn)在～720cm-1處。（7）C-O、C-F、Si-O伸縮振動和C-C骨架振動1300~1000cm-1（8）C-H面外彎曲振動、C-Cl伸縮振動1000～650cm-1不同取代類型的烯烴，其γC-H位置不同，由此可以判斷烯烴的取代類型。芳烴的γC-H在900～650cm-1，對于確定芳環(huán)取代類型是很特征的。第十五頁，共二十頁，2022年，8月28日三、實驗儀器及試劑1．儀器：傅里葉變換紅外光譜儀傅里葉變換紅外光譜儀是一種干涉型紅外光譜儀，干涉儀由光源、動鏡(M,)、定鏡(M))、分束器、檢測器組成。第十六頁，共二十頁，2022年，8月28日邁克爾干涉儀工作原理圖動鏡移動距離傅立葉變換紅外光譜儀原理圖第十七頁，共二十頁，2022年，8月28日用傅立葉變換紅外光譜儀測量樣品的紅外光譜包括以下幾個步驟：①分別收集背景（無樣品時）的干涉圖及樣品干涉圖。②分別通過傅立葉變換，將上述干涉圖轉(zhuǎn)化為單光束紅外光譜。③經(jīng)過計算，將樣品的單光束光譜除以背景的單光束光譜，即得到樣品的透射光譜或吸收光譜。FTIR光譜獲得過程示意圖

第十八頁，共二十頁，2022年，8月28日四、實驗步驟

1．制樣①氣體—氣體池②液體