GMP質(zhì)量體系氯霉素滴眼液中間產(chǎn)品檢驗(yàn)操作規(guī)程

目的：為檢驗(yàn)氯霉素滴眼液中間產(chǎn)品規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于氯霉素滴眼液中間產(chǎn)品的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1性狀：本品為無(wú)色澄明液體。2鑒別2.1試劑與儀器2.1.11%氯化鈣溶液2.1.2鋅粉2.1.3苯甲酰氯2.1.4三氯化鐵試液2.1.5氯仿2.1.6乙醇2.1.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品2.1.8電子天平(萬(wàn)分之一克)2.1.9氯仿-甲醇(85：15)2.1.10硅膠GF254薄層板2.1.11紫外光燈2.1.12層析缸2.1.13量筒(50ml)2.1.14單雙標(biāo)移液管2.1.15容量瓶2.1.16燒杯2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1顯色鑒別：取本品4ml，加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg，置水浴上加熱10分鐘，傾取上清液，加苯甲酰氯約0.1ml，立即強(qiáng)烈振搖1分鐘，加氯化鐵試液0.5ml與氯仿2ml，振搖，水層顯紫紅色。2.2.2薄層色譜法的鑒別：取本品20ml，用氯仿提取4次，每次25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，取殘?jiān)奥让顾貥?biāo)準(zhǔn)品50mg，分別加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，吸取上述兩種溶液各10ul，按薄層譜法(SOP-QC-304-00)，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑為2～4mm，點(diǎn)間距離為＞1.5cm；將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)缸中，展開(kāi)劑為氯仿-甲醇(85：15)，浸入展開(kāi)劑的深度為距離層板底邊1.0cm，密閉，展開(kāi)約10cm后，取出晾干，置紫外燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的主斑點(diǎn)相同。3檢查3.1試劑與儀器3.1.1PHS-3C精密PH計(jì)3.1.2注射器、量筒、燒杯3.1.3YB-I型澄明度檢測(cè)儀3.1.4氯霉素二醇物對(duì)照品3.1.5磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(PH：6：86)3.1.6硅膠GF254薄層板3.1.7層析缸3.1.8紫外光燈3.1.9氯仿一甲醇(85：15)3.1.10電子天平(萬(wàn)分之一克)3.1.11乙醇3.2項(xiàng)目與步驟3.2.1酸度：取本品約50ml，置100ml燒杯中，按PH值測(cè)定法(SOP-QC-312-00)檢測(cè)，PH值為6.0～7.0為符合規(guī)定。3.2.2最低裝量檢查法：取本品5支，按最低裝量法(SOP-QC-332-00)檢測(cè)，應(yīng)符合規(guī)定。3.2.3噔明度：取本品，照澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)(SOP-QC-342-00)檢查，應(yīng)符合規(guī)定。3.2.5二醇物：取本品，加乙醇制成每1ml中含1.25mg的溶液，作為供試品溶液；另取氯霉素二醇物對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含0.1mg的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(SOP-QC-304-00)檢測(cè)，吸取上述兩種溶液各20ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿一甲醇(85：15)為展開(kāi)劑，展開(kāi)約10cm后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深為符合規(guī)定。含量測(cè)定：照紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)檢測(cè)。4.1試劑與儀器4.1.1容量瓶(250ml)4.1.2移液管(10ml)4.1.3紫外分光光度計(jì)4.2項(xiàng)目與步驟精密量取本品10ml置250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度