凝固點(diǎn)測分子量

物理化學(xué)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告人甘潔學(xué)號(hào)118503104班級(jí)1185031同組人：戴清平、何志勇、郝云鵬實(shí)驗(yàn)日期 2013年12月19日室溫9.9°C 大氣壓102?78KPa指導(dǎo)老師舒評(píng)分 引言由難揮發(fā)的非電解質(zhì)所形成的稀溶液的性質(zhì)（溶液的整齊壓下降、沸點(diǎn)上升、凝固點(diǎn)下降和溶液滲透壓）與一定量溶劑中所溶解溶質(zhì)的數(shù)量（物質(zhì)的量）成正比，而與溶質(zhì)的本性無關(guān)，故稱為依數(shù)性（ColligativeProperties）,又稱為稀溶液定律或依數(shù)性定律。當(dāng)某一液體的蒸氣壓等于固相蒸氣壓時(shí)，液體就會(huì)凝固，此時(shí)的溫度稱為該液體的凝固點(diǎn)。對(duì)于溶液，由于溶質(zhì)的加入，溶液的凝固點(diǎn)下降，溶液越濃，凝固點(diǎn)改變?cè)酱蟆ｋy揮發(fā)的非電解質(zhì)稀溶液的凝固點(diǎn)下降與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。理想稀薄溶液具有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低就是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。即對(duì)一定量的某溶劑，其理想稀薄溶液凝固點(diǎn)下降的數(shù)值只和所含溶質(zhì)的粒子數(shù)目有關(guān)，而與溶質(zhì)的特性無關(guān)。因此，通過測定溶液凝固點(diǎn)下降的數(shù)值，可以求出未知化合物的摩爾質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)以去離子水和尿素為例，通過繪出尿素的水溶液的過冷曲線，確定出尿素的水溶液凝固點(diǎn)的降低值，進(jìn)而求得尿素的摩爾質(zhì)量。同時(shí)通過本實(shí)驗(yàn)，掌握用凝固點(diǎn)降低測定未知化合物摩爾質(zhì)量的方法。⑴實(shí)驗(yàn)步驟2.1實(shí)驗(yàn)原理假設(shè)溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生締合、分解或揮發(fā)，也不與固態(tài)純?nèi)軇┥晒倘荏w，那么，溶液的凝固點(diǎn)將低于純?nèi)軇┠厅c(diǎn)，這是稀溶液（視為理想）的依數(shù)性之。在溶液濃度很稀時(shí)，如果溶質(zhì)與溶劑不生成固溶體，溶液的凝固點(diǎn)降低值心為與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度朋啟（mol?kg-i）成正比，即或(1)1=(2)(3)式中

陷一溶劑的質(zhì)量（kg）—溶質(zhì)的質(zhì)量（kg）禺一溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)（K?kg?mol-i）“啟一溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量（kg?mol-i）。若已知禺，測得心耳，便可用式（3）求得加啟。純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)是其液-固共存的平衡溫度。將純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s時(shí)，在未凝固之前溫度將隨時(shí)間均勻下降，開始凝固后由于放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失，體系將保持液一固兩相共存的平衡溫度不變，直到全部凝固，再繼續(xù)均勻下降（見圖la）。但在實(shí)際過程中經(jīng)常發(fā)生過冷現(xiàn)象，其冷卻曲線如圖1b所示。溶液的凝固點(diǎn)是溶液與溶劑的固相共存時(shí)的平衡溫度，其冷卻曲線與純?nèi)軇┎煌?。?dāng)有溶劑凝固析出時(shí)，剩下溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降（見圖lc），如果溶液的過冷程度不大，析出固體溶劑的量對(duì)溶液濃度影響不大，則以過冷回升的溫度作凝固點(diǎn)，對(duì)測定結(jié)果影響不大（見圖ld）。如果過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，則出現(xiàn)圖le的情況，這樣就會(huì)使凝固點(diǎn)的測定結(jié)果偏低。1凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)裝置1凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)裝置2.2儀器和試劑凝固點(diǎn)測定儀，精密電子溫差測量儀，電子天平，移液管（50mL），蒸餾水，尿素，冰。精密數(shù)字溫差儀；2?內(nèi)管攪棒；3?投料支管；4?凝固點(diǎn)管；5?空氣套管；6?寒劑攪棒；7?冰槽； 8?溫度計(jì)。2.3實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)備冷浴為使溶劑和溶液能夠凝固，需要溫度達(dá)到比溶劑凝固點(diǎn)低2°C?3°C的冷?。蠢鋮s環(huán)境）。在冰水浴槽中裝入三分之二的冰和三分之一的水，將溫度計(jì)插入冷浴中，攪拌，冷浴溫度達(dá)到比溶劑凝固點(diǎn)低2C?3C后，將電子溫差測量儀采零、鎖定，將定時(shí)時(shí)間間隔為設(shè)10s。儀器一旦鎖定，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中就不能關(guān)閉！溶劑冷卻曲線的測定儀器裝置如圖所示。用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入40mL溶劑（純水），插入潔凈的攪拌環(huán)和溫度傳感器，不斷攪拌，觀察溫度的變化，當(dāng)溫度接近1°C（視具體情況而定，先測近似的凝固點(diǎn)）時(shí)，開始記錄“溫差”值，并加快攪拌速度，待溫度回升后，恢復(fù)常規(guī)攪拌速度，如此可以減少過冷段的數(shù)據(jù)組數(shù)。通常溫度的變化規(guī)律為“下降一上升一穩(wěn)定”，即有過冷現(xiàn)象。當(dāng)溫度達(dá)到穩(wěn)定段后，在穩(wěn)定段再讀數(shù)5?7組，即可結(jié)束讀數(shù)。取出凝固點(diǎn)管，用手捂住管壁片刻，同時(shí)不斷攪拌，使管中固體全部融化，重復(fù)測定溶劑溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，共三次，每次的穩(wěn)定段讀數(shù)之差應(yīng)不超過0.006C。溶液冷卻曲線的測定用電子天平稱量約0.4g的尿素。如前將凝固點(diǎn)管中的冰融化，將準(zhǔn)確稱量的尿素加入管中，待其溶解后，同步驟2,先測近似的凝固點(diǎn)，再精確測定溶液的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，共三次結(jié)果與討論采零溫度T.15°Cm=38.9gm=0.4gKf=1.86K?kg?mol-1水 尿素3.1測量溶劑水凝固點(diǎn)和尿素凝固點(diǎn)時(shí)間/s凝固點(diǎn)/°c水尿素溶液123123101.2171.2121.2790.8770.9460.893201.2061.1921.2590.8610.9230.871301.1911.1721.2370.8450.9090.860401.1751.1581.2150.8240.8950.842501.1581.1331.1950.8060.8710.821601.1351.1321.1810.8010.8590.809701.1301.1341.1650.8150.8430.801

3.2水的凝固曲線水的凝固曲線時(shí)間/s3.2水的凝固曲線水的凝固曲線時(shí)間/s去離子水凝固點(diǎn)為1.131°C3.3尿素的凝固曲線尿素的凝固曲線0.9000 20 40 60 80 100 120 140 160時(shí)間/s0.880°C0.860度0.840溫0 20 40 60 80 100 120 140 160時(shí)間/s0.8000.780尿素的凝固點(diǎn)為0.801C結(jié)論m=38.9gm=0.4g Kf=1.86K?kg?molT水 尿素去離子水凝固點(diǎn)為1.131C尿素的凝固點(diǎn)為0.801CATf=1.131-0.801=0.33C尿素的實(shí)際摩爾質(zhì)量為60.05g/mol實(shí)驗(yàn)測得摩爾質(zhì)量為：M=(KfXm)/(ATfXm)=(1.86X0.4)/(0.33XB B A38.9)=58.0相對(duì)誤差為：3.4%個(gè)人體驗(yàn)通過本次試驗(yàn)學(xué)會(huì)了用凝固點(diǎn)測定尿素摩爾質(zhì)量的方法，掌握了凝固點(diǎn)測物品摩爾質(zhì)量的原理。我認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵在于控制過冷程度