LC20A型高效液相色譜儀驗證方案

技

術(shù)

標

準LC-20A型高效液相色儀驗證方文件編號：驗證部門：起草人：驗證領(lǐng)導小組會簽

復印件編號：地點：日期：項目負責人：質(zhì)量管理部負責人：生產(chǎn)技術(shù)部負責人：制造總監(jiān)：

日期：日期：日期：日期：

驗證記載010203

批準日期

執(zhí)行日期分

發(fā)

部

門

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目錄：一、概述二、驗證目的3、驗證范圍4、驗證人員五、儀器描述六、驗證條件7、驗證內(nèi)容與方式八、驗證數(shù)據(jù)分析九、驗證結(jié)論與誤差說明10、再驗證1一、附件

1、概述本品為島津公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，為了確保利用該儀器檢測數(shù)據(jù)真實靠得住，確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設(shè)計的性能指標，打算對該儀器進行必要的驗證。2、驗證目的依照要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認、性能確認、以確信目前的實驗室環(huán)境能知足該儀器的正常操作和利用，以確認高效液相色譜儀的運行、性能確認符合相應的要求，是不是可知足驗證所接收標準和日常分析測試工作的需要。3、驗證范圍本方案適用于LC-20A型高效液相色譜儀的驗證。4、驗證人員驗證工作小組負責驗證方案的制定并組織實施。負責搜集驗證、實驗記錄，并對結(jié)果進行分析，起草驗證報告。負責驗證的預備工作負責依照本驗證方案進行具體的實施。動力設(shè)備部負責驗證所需儀器、設(shè)備的安裝、調(diào)試及矯正。負責量具的查驗及校正。驗證工作人員名單部門

姓名

職務

備注中心化驗室中心化驗室中心化驗室動力設(shè)備部五、儀器描述儀器型號：儀器組成

設(shè)備編號：本品是依照質(zhì)量操縱的目的和要求購買的周密儀器，要緊用于樣品的含量測定、辨別、

有關(guān)物質(zhì)的檢查等儀器由溶劑輸送泵(系統(tǒng)操縱器CBM-20Alite)線脫氣機、SIL-20A動進樣器、SPD-M20A測器（包括紫外、二極管陣列檢測器溫箱及LCsolution色譜工作站、電腦、打印機等組成。六、驗證條件驗證前必需對設(shè)備所用儀表進行校驗，且在有效期內(nèi)。驗證實驗進程中所用的純化水、標準溶液、對照品、試劑等在利用前必需符合規(guī)定。驗證實驗所用的清潔器具和玻璃容器應按標準規(guī)定清潔且符合要求。7、驗證內(nèi)容與方式驗證依據(jù)及標準：《藥品GMP指南》2020年版相色譜儀標準操作規(guī)程版驗證判定標準：7.2.1運行確認判定標準：安裝確認認可后，在不利用試樣的條件下，確認該儀器運行正常。7.2.2性能確認判定標準：符合《中國藥典》2020版附錄要求。、驗證確認7.3.1再確認儀器名稱：生產(chǎn)廠家：7.3.1.1檢查有關(guān)資料完整性。

型號：所在部門和房間：名

稱

是否齊全

存放處高效液相色譜儀使用說明書紫外-可見光檢測器使用說明書二極管陣列檢測器使用說明書柱恒溫控制箱使用手冊合格證保修卡備件清單檢定合格證

儀器使用記錄儀器操作規(guī)程7.3.1.2安裝場地項

目

要

求

檢查情況環(huán)境電路

位置潔凈度溫度相對濕度電源接地電源線結(jié)論檢測人復核人

應無強震動源,無強電磁干擾源,通風良好，無明火室內(nèi)應保持清潔,無腐蝕性氣體20～30℃，全天溫度變化較小20～85%AC220V±22V、50Hz±1Hz應接地與插孔吻合日期日期

年年

月月

日日7.3.2運行確認：嚴格按《高效液相色譜儀標準操作規(guī)程》進行操作，對儀器進行運行實驗，確認其運轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟打開/關(guān)閉電源操作前準備

合格標準“打開”電源，再次按下電源開關(guān)“關(guān)閉”電源2.首次打開電源開關(guān)，顯示矩陣中所有點，所有指示燈亮起3.自動檢測內(nèi)存，通過后，短暫顯示控制程序版本(ROM版本)4.顯示ROM版本后，出現(xiàn)初始屏幕，狀態(tài)指示燈變綠色5.以上程序完成后，可對儀器進行操作儀器出廠前，使用氮對泵和泵內(nèi)部的管路進行清洗并已干燥。在最初使裝后，必須先使用甲醇運行一段時

結(jié)

果

檢查壓力值儀器校驗結(jié)論

間泵，以排出泵流路中的空氣，然后才可以接收用于分析的流動相。1.將約甲倒入量杯中；將吸濾頭放入量杯中；將SUS管一端連接到泵出樣口端放入量杯中液管一端連接到排液管連接出入口，另一端放入廢液瓶中2.打開電源，儀器自動完成初始化°以打開排液閥，按“purge，泵指示燈亮4.清洗完成后，按一次func流速，將流速設(shè)定為5ml/min,順時針方向旋轉(zhuǎn)排液閥旋鈕關(guān)閉排液閥“pump后泵停止，泵指示燈滅6.以上程序完成后，操作的準備工作完成在開始操作前檢查壓力上下限的值1.將流動相倒入貯液瓶，吸濾頭放入貯液瓶中，排液管的一端放入廢液瓶中2.打開排液閥方向旋轉(zhuǎn)排液閥旋鈕返回初始屏幕，檢查顯示壓力值是否在至之間3.檢查壓力上下限的值是否合適，必要時更改這些值到符合要求“purge”以記錄的流速開始送液，觀察從排液管末端流出的流動相約10秒鐘，流動相應持續(xù)流動且沒有氣泡，按“purge”泵停止，泵指示燈滅應經(jīng)過技術(shù)監(jiān)督部門校驗，結(jié)果符合規(guī)定檢測人復核人

日期日期

年年

月月

日日7.3.3性能確認7.3.3.1高壓恒流泵7.3.3流量準確度

可執(zhí)行標準：＜±3%（以蒸餾水為標準）測試方式：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)固后，別離設(shè)定min六段，在流動相排出口用已恒重的比重瓶搜集流動相，同時計時搜集10分鐘，稱重，查表，即得。流量設(shè)定值（ml/min）10分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積(ml)實際每分鐘流出量（ml/min）流量準確度（%）結(jié)論檢測人復核人

日期日期

年年

月月

日日7.3.3流量精準度可執(zhí)行標準：＜±%（min～min，以蒸餾水為標準）測試方式：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)固后，設(shè)定流量流動相排出口用已恒重的比重瓶搜集流動相，同時計時搜集10分鐘，稱重，查表，即得，共搜集5次。次數(shù)10分鐘收集量（g）收集量計算查表后的體積(ml)實際每分鐘流出量（）流量精確度（%）結(jié)論

12345檢測人復核人

日期日期

年年

月月

日日7.3.3壓力范圍可執(zhí)行標準：±設(shè)定值測試方式：在進樣閥的出口接一個兩通，再將兩通的另外一端用的盲管封住。啟動泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀看儀器是不是自動停泵。

設(shè)定值別離為結(jié)論：檢測人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日7.3.3.2柱溫箱7.3.3溫度準確度可執(zhí)行標準：＜±2℃測試方式：別離依次設(shè)定溫度25℃、40℃后待溫度穩(wěn)固后讀取示值。溫定設(shè)定值顯示溫度（℃）溫度準確度（℃）結(jié)論：

25℃40℃檢測人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日7.3.3.溫度周密度可執(zhí)行標準：＜±1℃測試方式：別離依次設(shè)定溫度40℃后待溫度穩(wěn)固每小時后讀取示值一次。溫定設(shè)定值時間顯示溫度（℃）溫度準確度（℃）結(jié)論：

40℃檢測人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日7.3.3.3檢測器7.3.3噪聲與漂移可執(zhí)行標準：噪聲＜±×10-2

mv(250nm)，

漂移＜±×10-2

mv/hr測試方式：將儀器各部連接好，紫外檢測器調(diào)250nm，流動相為甲醇，流速min，待柱平穩(wěn)穩(wěn)

固后，進行基線的測試，測試時刻半小時，觀看并記錄測試結(jié)果。測試圖譜見基線漂移測試。結(jié)論：檢測人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日7.3.3.系統(tǒng)適用性實驗可執(zhí)行標準：周密度（峰面積）RSD≤%；分離度應大于；拖尾因子應在～之間。測試方式：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖二氫鉀三乙胺5ml,用水溶解并稀釋至1000ml）－乙腈（：15調(diào)PH值至）為流動相，檢測波長為286nm。周密稱取于105℃干燥至恒重的加替沙星對照品適量（來源品生物制品檢定所）加流動相制成每1ml中含μg的對照品溶液。

中國藥周密量取上述溶液10μl注入色譜儀中，持續(xù)進樣5次，記錄色譜圖，計算，即得。A周密度（峰面積）記錄及計算。次數(shù)分離度拖尾因子峰面積峰面積RSD%結(jié)論

12345檢測人復核人

日期日期

年年

月月

日日7.3.3線性可執(zhí)行標準：相關(guān)系數(shù)≥。測試方式：用加替沙星滴眼液對照100μg貯備液經(jīng)周密稀釋，制5份不同濃度的供試樣品，依次10μgμg以測得的峰面積作為被測物濃度的函數(shù)作圖，觀看是不是呈線性，再用最小二乘法進行線性回歸，記錄色譜圖。數(shù)據(jù)要求：列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。結(jié)果見圖譜。

結(jié)論：檢測人：復核人：

日期：日期：

年年

月月

日日.重現(xiàn)性：相一樣品，不同實驗室設(shè)備查驗結(jié)果對照，計算其值。樣品名稱：