碘化物作業(yè)指導(dǎo)書

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Thisdocumentisforreferenceonly-rar21year.March35碘化物作業(yè)指導(dǎo)書32水質(zhì)碘化物的測定作業(yè)指導(dǎo)書方法一、離子色譜法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水和地下水中碘化物的測定。當(dāng)進(jìn)樣體積為250μl時(shí)，本方法的檢出限為0.002mg/L，測定下限為0.008mg/L。2相關(guān)文件HJ/T91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3方法原理樣品隨淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱，分離出碘離子（I），用電導(dǎo)檢測器檢測。根據(jù)碘離子保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件表1儀器設(shè)備一覽表序號(hào)名稱備注1離子色儀（具電導(dǎo)檢測器23連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器4一次性注射器5微孔濾膜過濾器裝有0.45μm水系微孔濾膜6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶500ml7預(yù)處理柱陽離子交換柱（Na型或H型）、固相萃取柱（C18或RP）表2實(shí)驗(yàn)材料一覽表序號(hào)名稱備注1碘化鉀2氫氧化3氫氧化4碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液5碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液6碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液7氫氧化鉀溶液8氫氧化鈉飽和溶液9純氮?dú)狻?9.99%10水系微孔濾膜：0.45μm5操作規(guī)程5.1色譜分析參考條件脫參考條件如下：淋洗液為40電流為99mA，檢測器溫度30℃，進(jìn)樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50μl~250μl。注3：若采用以烷醇基為填料的色譜柱，也可用碳酸鹽淋洗液體系分離、測定碘化物，其色譜分析參考條件詳見附錄A。注4：應(yīng)在淋洗液使用前進(jìn)行脫氣處理，避免氣泡進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)。5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別準(zhǔn)確吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液置于一組100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列中碘化物的濃度分別為：0.000mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L。以碘化物濃度為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。碘離子參考色譜圖見圖1。5.3測定按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟進(jìn)行試樣的測定，記錄色譜峰的保留時(shí)間、峰面積或峰高。圖1 碘離子色譜圖采集后的樣品（6.1）經(jīng)0.45μm水系微孔濾膜過濾，棄去初濾液10ml，收集后續(xù)濾液待測。倍數(shù)重新進(jìn)樣分析。共需抽取15ml，在注射器前端套上預(yù)處理柱，將試樣輕推過柱。此過程應(yīng)棄去初始濾液3ml，收集后續(xù)過柱濾液，待測。7結(jié)果處理水樣中碘化物的濃度ρ（g/L，按照下式行計(jì)算。式中：ρ——水樣中碘化物的濃度，mg/L；h——試樣的峰面積（或峰高）；h0——空白試樣的峰面積（或峰高）；b——回歸方程的斜率；a——回歸方程的截距；f——試樣的稀釋倍數(shù)。方法二、硫酸鈰催化分光光度法1適用范圍本方法適用于生活飲用水及其水源水中碘化物的測定。本法的最低檢測質(zhì)量為0.01ug，若取10mL水樣測定，最低檢測質(zhì)量濃度為1.本法適宜測定1~10ug/L(I-)低濃度范圍和10~100ug/L(I-)高濃度范圍碘化物。銀及汞離子印制碘化物的催化能力，氯離子與碘離子有類似的催化作用，加入大量的氯離子可以抑制上述干擾。2相關(guān)文件GB/T5750.5-2006生活飲用水檢測標(biāo)準(zhǔn)方法無機(jī)非金屬指標(biāo)3方法原理在酸性條件下，亞砷酸與硫酸高鈰發(fā)生緩慢的氧化還原反應(yīng)。碘離子有催化作用，使反應(yīng)加速進(jìn)行，反應(yīng)速度隨碘離子含量增高而變快，剩余的高鈰離子就越少。用亞鐵離子還原剩余的高鈰離子，終止亞砷酸-高鈰間的氧化還原反應(yīng)。氧化產(chǎn)生的鐵離子與硫氰酸鉀反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，比色定量。間接測定碘化物的含量。4儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件表1儀器設(shè)備一欄表序號(hào)名稱備注1恒溫水浴鍋30±5°C2秒表3分光光度計(jì)4具塞比色管25ml5表2實(shí)驗(yàn)材料一覽表序號(hào)名稱備注1純水（無碘化物）2氯化鈉溶液3亞砷酸溶液劇毒4硫酸溶液（1+3）5硫酸鈰溶液6硫酸亞鐵溶液7硫氰酸鉀溶液8碘化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液9碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液5操作規(guī)程5.1低濃度1~10ug/L(I-)測定方法5.1.1按照下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列，水樣A管、B管，并按表向各管加入試劑。搖勻后，置于30±5°C恒溫水浴鍋中20±0.1min后，使溫度達(dá)到平衡。碘化物測定各管的試劑加入量一覽表管號(hào)碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.01ug/mL）水樣純水氯化鈉溶液(260g/L)亞砷酸溶液（0.10mol/L）硫酸溶液（1+3）標(biāo)準(zhǔn)11.0009.01.00.51.0標(biāo)準(zhǔn)23.0007.01.00.51.0標(biāo)準(zhǔn)35.0005.01.00.51.0標(biāo)準(zhǔn)47.0003.01.00.51.0標(biāo)準(zhǔn)510.00001.00.51.0標(biāo)準(zhǔn)60010.01.00.51.0樣品010.001.00.51.0B管010.00.51.001.0A管0010.51.001.05.1.2按下秒表計(jì)時(shí)，每隔30s依次向各管加入0.5ml硫酸鈰溶液密塞迅速搖勻，放回水浴中保溫。5.1.3于水浴中放置20±0.1min后，每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亞鐵銨溶液，密塞迅速搖勻，放回水浴中。注：每次加硫酸鈰溶液到硫酸亞鐵銨溶液的間隔均為20±0.1min。5.1.420±0.1min后，每隔30s，依次向各管加1.00ml硫氰酸鉀溶液，在室溫放置45min,于510nm波長，1cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：標(biāo)準(zhǔn)曲線呈向下彎曲，并不呈良好線性。因此標(biāo)準(zhǔn)曲線必需與樣品分析同時(shí)操作。用吸光度與濃度直接作圖。不對(duì)曲線進(jìn)行回歸處理，防止產(chǎn)生誤差。將吸光度對(duì)數(shù)值作圖．可得直線關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2高濃度10~100ug/L(I-)測定方法5.2.1工作曲線的繪制：吸取碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL分別注入25ml具塞比色管中，加純水至10.0ml,按照5.1操作。6異常情況處理及注意事項(xiàng)7結(jié)果處理水樣中碘化物的質(zhì)量濃度計(jì)算見式：-水樣中碘化物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升；m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品管中碘化物的質(zhì)量，單位為微克；V-水樣體積，單位為毫升。方法三、高濃度碘化物比色法1適用范圍本法適用于生活飲用水及其水源水中高濃度碘化物的測定。本法最低檢測質(zhì)量0.5ug，若取10ml水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.05mg/L。2相關(guān)文件GB/T5750.5-2006生活飲用水檢測標(biāo)準(zhǔn)方法無機(jī)非金屬指標(biāo)3方法原理在酸化的水樣中加入過量溴水，碘化物被氧化為碘酸鹽，用甲酸鈉除去過量的溴，剩余的甲酸鈉在酸性溶液中加熱成為甲酸揮發(fā)逸失，冷卻后加入碘化鉀析出碘，加入淀粉生產(chǎn)藍(lán)紫色復(fù)合物，比色定量。4儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件儀器設(shè)備：分光光度計(jì)；具塞比色管（25ml）；實(shí)驗(yàn)材料一覽表序號(hào)名稱備注1磷酸2飽和溴水3碘化鉀溶液4甲酸鈉溶液5碘化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液6碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液7淀粉溶液5操作規(guī)程5.1吸取10.0ml水樣于25ml具塞比色管中。5.2取25ml具塞比色管8只，分別加入碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,并用純水稀釋至10ml刻度。5.3于各管中分別加入磷酸3滴，再滴加飽和溴水至呈淡黃色穩(wěn)定不變，置于沸水浴中加熱2min,取出冷卻。5.4于各管中加入碘化鉀溶液1.0ml搖勻，于暗處放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加純水至25ml刻度，混勻，于570nm波長，2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。5.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出碘化物的質(zhì)量。6異常情況處理及注意事項(xiàng)大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸鹽不干擾測定，鐵離子的干擾可加入磷酸予以消除。7結(jié)果處理水樣中碘化物的質(zhì)量濃度計(jì)算見式：-水樣中碘化物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升；m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品管中碘化物的質(zhì)量，單位為微克；V-水樣體積，單位為毫升。方法四、高濃度碘化物容量法1適用范圍本法適用于生活飲用水及其水源水中高濃度碘化物的測定。本法最低檢測質(zhì)量2.5ug，若取100ml水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.025mg/L。2相關(guān)文件GB/T5750.5-2006生活飲用水檢測標(biāo)準(zhǔn)方法無機(jī)非金屬指標(biāo)3方法原理在堿性條件下，高錳酸鉀將碘化物氧化成碘酸鹽IO3-，在酸性條件下與加入的過量碘化鉀作用，生成3molI2。以N-氯代十六烷基吡啶為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定，并計(jì)算水中碘化物的濃度。4儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件儀器設(shè)備：微量滴定管5ml;實(shí)驗(yàn)材料一覽表序號(hào)名稱備注1磷酸2氫氧化鈉-溴化鉀溶液3高錳酸鉀溶液4亞硝酸鈉溶液5氨基磺酸銨溶液6碘化鉀-碳酸鈉溶液7硫酸亞鐵銨溶液8氯化鎂溶液9氫氧化鈉溶液10碘化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液11硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液12N-氯代十六烷基吡啶溶液5操作規(guī)程5.1吸取100mL水樣置于250mL錐形瓶中。加5mL氫氧化鈾溶液，2mL高錳酸鉀，放置10min后加2mL亞硝酸鈉溶液，3mL磷酸，搖勻，待紅色消失后，再靜置3min。5.2加入5ml氨基磺酸按溶液，分搖勻，靜置5min。將試樣溫度降至17℃，加2.0mL碘化鉀-碳酸鈉溶液，混勻，加1mlCPC溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為止，根據(jù)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)用量，計(jì)算碘化物的質(zhì)量濃度。6異常情況處理及注意事項(xiàng)水樣中若存在Cr6+，將干擾測定。7結(jié)果處理水樣中碘化物的質(zhì)量濃度計(jì)算見式：--水樣中碘化物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升；--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升；V-水樣體積，單位為毫升；126.9—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊評(píng)g表示的碘化物的質(zhì)量；方法五、氣相色譜法1適用范圍本法適用于生活飲用水及其水源水中高濃度碘化物的測定。本法最低檢測質(zhì)量0.05ng，若取10.0ml水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為1ug/L。2相關(guān)文件GB/T5750.5-2006生活飲用水檢測標(biāo)準(zhǔn)方法無機(jī)非金屬指標(biāo)3方法原理在酸性條件下，水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)析出碘，它與丁酮生成3-碘丁酮-2，用氣相色譜法電子捕獲檢測器進(jìn)行定量測定。4儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)材料、環(huán)境條件儀器設(shè)備：氣相色譜儀，色譜柱，微量注射器，分液漏斗。實(shí)驗(yàn)材料一覽表序號(hào)名稱備注1高純氮?dú)?9.999%2無碘化物純水3硫酸溶液4重鉻酸鉀溶液5丁酮6環(huán)己烷7硫代硫酸鈉溶液8無水硫酸鈉9碘化鉀10丙酮5操作規(guī)程5.1儀器的調(diào)整根據(jù)檢測要求，調(diào)整儀器，氣化室溫度230℃，柱溫100℃，檢測器溫度230℃，載氣流量35ml/min.5.2校準(zhǔn)5.2.1繪制工作曲線；取6個(gè)60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，補(bǔ)加純水至10ml，分別取5ul