關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)標(biāo)準(zhǔn)

第17頁共17頁關(guān)于重?結(jié)晶問?題的探?討與總?結(jié)標(biāo)準(zhǔn)?重結(jié)?晶技術(shù)?討論?摘要：?本文闡?述了重?結(jié)晶的?一般方?法，詳?細(xì)說明?了溶劑?的選擇?，操作?的注意?事項(xiàng)，?及液體?混合物?的結(jié)晶?處理方?法等。?關(guān)鍵詞?：重結(jié)?晶；抽?濾；操?作從?有機(jī)化?學(xué)反應(yīng)?分離出?來的固?體粗產(chǎn)?物往往?含有未?反應(yīng)的?原料，?副產(chǎn)物?及雜質(zhì)?，必須?加以分?離純化?。提純?固體有?機(jī)物最?常用的?方法之?一就是?重結(jié)晶?，其原?理是利?用混合?物中各?組分在?某種溶?劑中的?溶解度?不同，?或者在?同一溶?劑中不?同溫度?時(shí)的溶?解度不?同，而?使它們?相互分?離。重?結(jié)晶提?純法的?一般過?程為：?溶劑的?選擇溶?解固體?除了雜?質(zhì)晶體?析出晶?體的收?集與洗?滌晶體?的干燥?。1溶?劑的選?擇1.?1溶劑?選擇的?原則?選擇適?宜的溶?劑是重?結(jié)晶的?關(guān)鍵之?一，適?宜的試?劑應(yīng)符?合下述?條件：?（1?）與被?提純的?有機(jī)物?不起化?學(xué)作用?；（?2）對(duì)?被提純?的有機(jī)?物應(yīng)易?溶于熱?溶劑中?，而在?冷溶劑?中幾乎?不溶；?（3?）對(duì)雜?質(zhì)的溶?解度應(yīng)?很大，?或很少?；（?4）能?得到較?好的結(jié)?晶；?（5）?溶劑的?沸點(diǎn)適?中。若?過低時(shí)?，溶解?度改變?不大，?難分離?，且操?作也困?難；過?高時(shí)，?附著于?晶體表?面的溶?劑不容?易除去?。（?6）價(jià)?廉易得?，毒性?低，回?收率高?，操作?安全。?在選?擇溶劑?時(shí)應(yīng)根?據(jù)“相?似相溶?”的一?般原理?。溶質(zhì)?往往易?溶于其?結(jié)構(gòu)相?似的溶?劑中。?一般來?說，極?性的溶?劑溶解?極性的?固體，?非極性?的溶劑?溶解非?極性的?固體。?在實(shí)驗(yàn)?中往往?要通過?很多次?實(shí)驗(yàn)才?能確定?使用那?種溶劑?。1?.2溶?劑選擇?的一般?方法我?們從下?面七個(gè)?方面來?選擇溶?劑：?dmf?、氯苯?、二甲?苯、甲?苯、乙?腈、乙?醇、t?hf、?氯仿、?乙酸乙?酯、環(huán)?己烷、?丁酮、?丙酮、?石油醚?。d?mso?、六甲?基磷酰?胺、n?-甲基?吡咯烷?酮、苯?、環(huán)己?酮、丁?酮、環(huán)?己酮、?二氯苯?、吡啶?、乙酸?、二氧?六環(huán)、?乙二醇?單甲醚?、1，?2-二?氯乙烷?、乙醚?、正辛?烷。?dmf?、苯、?二氧六?環(huán)、環(huán)?己烷在?低溫下?接近凝?固點(diǎn)，?溶解能?力很差?，是理?想溶劑?。乙腈?、氯苯?、二甲?苯、甲?苯、丁?酮、乙?醇也是?理想溶?劑。?否則易?產(chǎn)生溶?質(zhì)液化?分層現(xiàn)?象。溶?劑的沸?點(diǎn)越高?，沸騰?時(shí)溶解?力越強(qiáng)?，對(duì)于?高熔點(diǎn)?物質(zhì)，?最好選?高沸點(diǎn)?溶劑。?因?yàn)?溶質(zhì)與?溶劑形?成分子?間氫鍵?后很難?析出。?水>?甲酸>?甲醇>?乙酸>?乙醇>?異丙醇?>乙腈?>dm?so>?dmf?>丙酮?>hm?pa>?ch2?cl2?>吡啶?>氯仿?>氯苯?>th?f>二?氧六環(huán)?>乙醚?>苯>?甲苯>?ccl?4>正?辛烷>?環(huán)己烷?>石油?醚。2?重結(jié)晶?操作?操作部?分包括?除溶劑?選擇后?的所有?步驟，?下面我?們將全?面介紹?重結(jié)晶?的相關(guān)?操作。?2.?1篩選?溶劑?在試管?中加入?少量（?麥粒大??。┐?結(jié)晶物?，加入?___?_ml?根據(jù)上?述規(guī)律?所選擇?溶劑，?加熱沸?騰幾分?鐘，看?溶質(zhì)是?否溶解?。若溶?解，用?自來水?沖試管?外測，?看是否?有晶體?析出。?初學(xué)者?常把不?溶雜質(zhì)?當(dāng)成待?結(jié)晶物?。如果?長時(shí)間?加熱仍?有不溶?物，可?以靜置?試管片?刻并用?冷水冷?卻試管?（勿搖?動(dòng)）。?如果有?物質(zhì)在?上層清?液中析?出，表?示還可?以增加?一些溶?解。若?稍微渾?濁，表?示溶劑?溶解度?太?。?若沒有?任何變?化，說?明不溶?的固體?是一種?東西，?已溶物?質(zhì)又非?常易溶?，不易?析出。?2.?2常規(guī)?操作?在錐形?瓶或圓?底燒瓶?中52?a0入?溶質(zhì)和?一定溶?劑，裝?上球冷?，加熱?___?_分鐘?，若仍?有不溶?物，繼?續(xù)從冷?凝管上?口補(bǔ)加?溶劑至?完全溶?解再補(bǔ)?加過量?___?_％溶?劑。用?折疊濾?紙（折?疊濾紙?和三角?漏斗要?提前預(yù)?熱）趁?熱過濾?入錐形?瓶。濾?液自然?冷卻后?用布氏?漏斗抽?濾（用?濾液反?過來沖?洗錐形?瓶。）?。如果?物質(zhì)在?室溫溶?解度很?小，濾?餅可以?用少量?冷的溶?劑淋洗?（先撤?掉減壓?，加少?量溶劑?潤濕濾?餅，再?減壓抽?干。注?意：用?玻璃塞?把濾餅?壓實(shí)有?助于除?掉更多?溶劑。?）。如?果所用?溶劑不?易揮發(fā)?，可以?在常壓?下加入?少量易?揮發(fā)溶?劑淋洗?濾餅，?如dm?f可用?乙醇洗?，二氯?苯、氯?苯、二?甲苯、?環(huán)己酮?可以用?甲苯洗?。初學(xué)?者常遇?到問題?：大量?結(jié)晶在?濾紙上?析出，?原因是?漏斗和?濾紙預(yù)?熱不好?、溶劑?過量太?少、過?濾時(shí)間?太長。?如產(chǎn)品?貴重，?可將三?角漏斗?和濾紙?置于錐?形瓶上?用蒸氣?預(yù)熱，?邊過濾?邊用已?經(jīng)過濾?的濾液?蒸氣保?溫，但?上述操?作比較?危險(xiǎn)，?甲苯、?醚類、?石油醚?、環(huán)己?烷等易?燃溶劑?慎用此?法。注?意：用?熱的重?結(jié)晶母?液淋洗?濾紙和?所有黏?附溶質(zhì)?器具并?冷卻可?減少結(jié)?晶損失?。2?.3反?常規(guī)操?作熱抽?濾吸?濾瓶不?能預(yù)熱?，布氏?漏斗和?濾紙放?在溶解?溶質(zhì)的?錐形瓶?上面利?用上升?蒸氣潤?濕，放?在吸濾?瓶上立?即趁熱?抽濾。?注意抽?氣壓力?不能太?大以防?止吸濾?瓶中母?液爆沸?。初學(xué)?者常犯?錯(cuò)誤：?濾紙沒?有貼緊?（可用?雙層的?）、動(dòng)?作遲緩?導(dǎo)致結(jié)?晶在布?氏漏斗?中析出?、抽氣?壓力太?大導(dǎo)致?濾液被?吸入泵?中、過?濾完畢?沒有立?即卸壓?導(dǎo)致大?量溶劑?被抽進(jìn)?泵中。?總之?，與“?相似相?溶“背?道而馳?就對(duì)了?，大極?性的東?西，用?中等極?性的溶?劑結(jié)晶?；小極?性的東?西，用?大極性?的溶劑?。這樣?，有一?半以上?的情況?是適合?的。?2.4?操作過?程中一?些方法?如果?還不行?，就只?好混合?了。乙?醚可以?利用其?（1）?揮發(fā)性?；（?2）延?玻璃向?上爬而?使固體?析出的?特性。?丙酮如?不與水?配伍，?應(yīng)加以?干燥。?d.?晶種的?取得，?用玻璃?棒沾一?滴溶液?，揮干?。e.?不要輕?易冷凍?，用讓?溶劑自?然揮發(fā)?的方法?。2?.5關(guān)?于用乙?醚和石?油醚結(jié)?晶的方?法關(guān)?于用乙?醚結(jié)晶?。回流?乙醚時(shí)?，要加?一冷凝?管。不?斷從上?口加乙?醚，直?至混濁?消失，?有時(shí)是?因?yàn)槿?解的較?慢，而?不是不?能溶，?所以要?有耐心?。如果?加入很?多乙醚?還有少?量沉淀?不溶，?則將其?濾去，?濾液濃?縮至有?固體析?出，再?加熱，?加入少?量乙醚?使澄清?。自然?放冷，?可得晶?型較好?的結(jié)晶?。過濾?。用少?量乙醚?洗晶體?。洗滌?液合并?入母液?，在盛?母液的?瓶口蒙?一層濾?紙，或?塞一團(tuán)?衛(wèi)生紙?，讓乙?醚自然?揮發(fā)，?而不能?落入灰?塵。每?天早晨?看一眼?，直到?有滿意?數(shù)量的?晶體出?來，別?太貪了?，揮發(fā)?干了就?又要重?來了：?）此法?成功拆?分了左?旋和右?旋的生?物堿。?“石油?醚熱提?-冷卻?法”也?是我用?來對(duì)付?油狀物?的方法?，加入?石油醚?，沸騰?，傾出?___?_液，?底部油?繼續(xù)加?入石油?醚熱提?取，直?至石油?醚層無?色，則?基本提?取完全?。冷卻?后一般?會(huì)析出?晶體。?另外成?油的一?個(gè)原因?是降溫?太快。?3結(jié)?晶心得?我們?在做酸?催化合?成查爾?酮及其?衍生物?的合成?中，在?分離產(chǎn)?物時(shí)候?遇到了?麻煩，?不同取?代基的?查爾酮?的物理?性質(zhì)不?盡相同?，要分?離得到?純的產(chǎn)?品，關(guān)?鍵是如?何做好?重結(jié)晶?這一步?。在查?閱了很?多資料?，不斷?的實(shí)驗(yàn)?過程中?，找到?了很好?的處理?方法，?把這些?心得結(jié)?合資料?描述綜?述如下?：3?.1制?備結(jié)晶?，要注?意選擇?合宜的?溶劑和?應(yīng)用適?量的溶?劑。合?宜的溶?劑，最?好是在?冷時(shí)對(duì)?所需要?的成分?溶解度?較小，?而熱時(shí)?溶解度?較大。?溶劑的?沸點(diǎn)亦?不宜太?高。一?般常用?甲醇、?丙酮、?氯仿、?乙醇、?乙酸乙?醋等。?但有些?化合物?在一般?溶劑中?不易形?成結(jié)晶?，而在?某些溶?劑中則?易于形?成結(jié)晶?。3?.2制?備結(jié)晶?的溶液?，需要?成為過?飽和的?溶液。?一般是?應(yīng)用適?量的溶?劑在加?溫的情?況下，?將化合?物溶解?再放置?冷處。?如果在?室溫中?可以析?出結(jié)晶?，就不?一定放?置于冰?箱中，?以免伴?隨結(jié)晶?析出更?多的雜?質(zhì)?！?新生態(tài)?”的物?質(zhì)即新?游離的?物質(zhì)或?無定形?的粉未?狀物質(zhì)?，遠(yuǎn)較?晶體物?質(zhì)的溶?解度大?，易于?形成過?飽和溶?液。一?般經(jīng)過?精制的?化合物?，在蒸?去溶劑?抽松為?無定形?粉未時(shí)?就是如?此，有?時(shí)只要?加入少?量溶劑?，往往?立即可?以溶解?，稍稍?放置即?能析出?結(jié)晶。?3.?3制備?結(jié)晶溶?液，除?選用單?一溶劑?外，也?常采用?混合溶?劑。一?般是先?將化合?物溶于?易溶的?溶劑中?，再在?室溫下?滴加適?量的難?溶的溶?劑，直?至溶液?微呈渾?濁，并?將此溶?液微微?加溫，?使溶液?完全澄?清后放?置。?3.4?結(jié)晶過?程中，?一般是?溶液濃?度高，?降溫訣?，析出?結(jié)晶的?速度也?快些。?但是其?結(jié)晶的?顆粒較?小，雜?質(zhì)也可?能多些?。有時(shí)?自溶液?中析出?的速度?太快，?超過化?合物晶?核的形?成勸分?子定向?排列的?速度，?往往只?能得到?無定形?粉未。?有時(shí)溶?液太濃?，粘度?大反而?不易結(jié)?晶化。?如果溶?液濃度?適當(dāng)，?溫度慢?慢降低?，有可?能析出?結(jié)晶較?大而純?度較高?的結(jié)晶?。有的?化合物?其結(jié)晶?的形成?需要較?長的時(shí)?間。?3.5?制備結(jié)?晶除應(yīng)?注意以?上各點(diǎn)?外，在?放置過?程中，?最好先?塞緊瓶?塞，避?免液面?先出現(xiàn)?結(jié)晶，?而致結(jié)?晶純度?較低。?如果放?置一段?時(shí)間后?沒有結(jié)?晶析出?，可以?加入極?微量的?種晶，?即同種?化合物?結(jié)晶的?微小顆?粒。加?種晶是?誘導(dǎo)晶?核形成?常用而?有效的?手段。?一般地?說，結(jié)?晶化過?程是有?高度選?擇性的?，當(dāng)加?入同種?分子或?離子，?結(jié)晶多?會(huì)立即?長大。?而且溶?液中如?果是光?學(xué)異構(gòu)?體的混?合物，?還可依?種晶性?質(zhì)優(yōu)先?析出其?同種光?學(xué)異構(gòu)?體。沒?有種晶?時(shí)，可?用玻璃?棒蘸過?飽和溶?液一滴?，在空?氣中任?溶劑揮?散，再?用以磨?擦容器?內(nèi)壁溶?液邊緣?處，以?誘導(dǎo)結(jié)?晶的形?成。如?仍無結(jié)?晶析出?，可打?開瓶塞?任溶液?逐步揮?散，慢?慢析晶??；蛄?選適當(dāng)?溶劑處?理，或?再精制?一次，?盡可能?除盡雜?質(zhì)后進(jìn)?行結(jié)晶?操作。?3.?6在制?備結(jié)晶?時(shí)，最?好在形?成一批?結(jié)晶后?，立即?傾出上?層溶液?，然后?再放置?以得到?第二批?結(jié)晶。?晶態(tài)物?質(zhì)可以?用溶劑?溶解再?次結(jié)晶?精制。?這種方?法稱為?重結(jié)晶?法。結(jié)?晶經(jīng)重?結(jié)晶后?所得各?部分母?液，再?經(jīng)處理?又可分?別得到?第二批?、第三?批結(jié)晶?。這種?方法則?稱為分?步結(jié)晶?法或分?級(jí)結(jié)晶?法。晶?態(tài)物質(zhì)?在一再?結(jié)晶過?程中，?結(jié)晶的?析出總?是越來?越快，?純度也?越來越?高。分?步結(jié)晶?法各部?分所得?結(jié)晶，?其純度?往往有?較大的?差異，?但常可?獲得一?種以上?的結(jié)晶?成分，?在未加?檢查前?不要貿(mào)?然混在?一起。?3.?7化合?物的結(jié)?晶都有?一定的?結(jié)晶形?狀、色?澤、熔?點(diǎn)和熔?距，一?可以作?為鑒定?的初步?依據(jù)。?關(guān)于?重結(jié)晶?問題的?探討與?總結(jié)標(biāo)?準(zhǔn)（二?）溶?解與結(jié)?晶—?___?_年度?寒假化?學(xué)學(xué)科?培訓(xùn)心?得體會(huì)?烏林?九年制?學(xué)校?王麗飛?__?__年?度的化?學(xué)教師?培訓(xùn)比?以往時(shí)?候來得?更早些?，帶著?對(duì)下學(xué)?期工作?的希冀?我們化?學(xué)教師?按時(shí)來?到九中?參加培?訓(xùn)。本?次給我?們培訓(xùn)?講座的?是__?__市?化學(xué)教?研員和?兩位區(qū)?進(jìn)修學(xué)?校教師?，對(duì)于?他們的?辛苦到?來了精?心準(zhǔn)備?我們表?示忠心?的感謝?。首先?學(xué)院田?華教師?給我們?先放了?一個(gè)泰?迪的故?事的燈?片，再?次回味?這個(gè)感?人的故?事使我?更加體?會(huì)到教?師的愛?是多么?偉大的?愛啊，?是這世?界上最?溫暖的?愛，同?時(shí)使我?更加感?到做為?一名教?師身上?的責(zé)任?與使命?，我們?一刻都?不能懈?怠更不?應(yīng)懈怠?。接?著田教?師給我?們做了?提高化?學(xué)課堂?習(xí)題有?效性的?策略研?究的輔?導(dǎo)，她?從書包?的演變?切入使?我們直?觀地感?受到現(xiàn)?在的孩?子學(xué)習(xí)?負(fù)擔(dān)有?多重，?這越來?越重的?主要原?因便是?教師布?置的作?業(yè)多，?習(xí)題多?。然后?，從兩?個(gè)方面?分析了?習(xí)題教?學(xué)中存?在的問?題，一?方面是?我們的?高度重?視另一?方面教?師貪多?進(jìn)行題?海戰(zhàn)術(shù)?、不分?層次的?重復(fù)使?用、忽?視及時(shí)?反饋忽?視質(zhì)量?忽視學(xué)?生主體?化的反?思、對(duì)?教材習(xí)?題使用?和研究?的不足?、對(duì)習(xí)?題教學(xué)?研究薄?弱是教?學(xué)的軟?肋。聽?到這我?想我們?每位教?師就在?這剛剛?結(jié)束的?一學(xué)期?里我們?可能都?存在這?樣的問?題，都?在反思?自己的?教學(xué)，?真是給?我們敲?響了及?時(shí)的警?鐘。接?著田教?師以案?例的形?式給我?們重點(diǎn)?分析了?初中化?學(xué)習(xí)題?的內(nèi)容?及功能?并對(duì)某?些課節(jié)?習(xí)題選?擇上提?出了一?些建議?。尤其?是田教?師給我?們帶來?了一段?___?_市優(yōu)?秀教師?做的說?題視頻?，以往?我們見?的都是?說課，?說一整?節(jié)課的?教學(xué)過?程，而?說題還?是第一?次聽到?，開拓?了我們?的視野?，更在?以后如?何就典?型習(xí)題?給學(xué)生?做全面?的輔導(dǎo)?與講解?指引了?方向。?豐滿?區(qū)進(jìn)修?學(xué)校教?師陳志?勇就多?媒體教?學(xué)中的?應(yīng)用做?了輔導(dǎo)?。他以?多年的?一線教?學(xué)經(jīng)驗(yàn)?并從全?新的視?角審視?多媒體?在化學(xué)?教學(xué)中?的應(yīng)用?，尤其?是他將?化學(xué)實(shí)?驗(yàn)中的?一些危?險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)?、錯(cuò)誤?實(shí)驗(yàn)操?作的后?果視頻?收集了?很多，?提出這?樣的小?視頻學(xué)?生的直?觀觀察?要比我?們教師?反復(fù)講?解更有?效，吸?引了我?們?nèi)w?教師，?更要感?謝的是?他將這?些多年?積攢的?成果都?留給了?我們，?方便了?我們以?后的教?學(xué)。?本次的?培訓(xùn)是?一次及?時(shí)的培?訓(xùn)是一?次最有?意義的?培訓(xùn)也?是一次?最有效?的培訓(xùn)?，在培?訓(xùn)中我?認(rèn)真傾?聽，認(rèn)?真做筆?記，學(xué)?習(xí)了很?多新的?知識(shí)與?理念，?我想在?這即將?開始的?假期里?我會(huì)把?這次培?訓(xùn)的精?神慢慢?溶解在?我的思?想中，?我也更?應(yīng)在這?一假期?中不斷?反思過?去的教?學(xué)，將?溶解的?知識(shí)與?理念及?反思的?經(jīng)驗(yàn)結(jié)?晶出來?，應(yīng)用?到以后?的教學(xué)?中，使?我能在?所熱愛?的這一?份職業(yè)?中發(fā)揮?更大的?作用。?關(guān)于?重結(jié)晶?問題的?探討與?總結(jié)標(biāo)?準(zhǔn)（三?）《?金屬材?料與熱?處理》?教案?【復(fù)習(xí)?提問】?1.?何謂金?屬的力?學(xué)性能?。金屬?的力學(xué)?性能包?括哪些?。2?.何謂?金屬的?工藝性?能。主?要包括?哪些內(nèi)?容。?【新課?】（?___?_課時(shí)?）第?二章金?屬的結(jié)?構(gòu)與結(jié)?晶【?基本要?求】?1.了?解金屬?的晶體?結(jié)構(gòu)；?2.?掌握純?金屬的?結(jié)晶過?程；?【重點(diǎn)?】1?.有關(guān)?金屬結(jié)?構(gòu)的基?本概念?：晶面?、晶向?、晶體?、晶格?、單晶?體、?多晶體?，金屬?晶格的?三種常?見類型?。2?.金屬?結(jié)晶的?基本過?程。?3.晶?粒的概?念及晶?粒大小?對(duì)金屬?性能的?影響。?【難?點(diǎn)】?實(shí)際金?屬的晶?體缺陷?及其對(duì)?金屬性?能的影?響（選?講）。?§2?-1金?屬的晶?體結(jié)構(gòu)?一、?晶體與?非晶體?晶體?。所謂?晶體是?指其原?子（離?子或分?子）在?空間呈?規(guī)則排?列的物?體。?（晶體?內(nèi)的原?子之所?以在空?間是規(guī)?則排列?，主要?是由于?各原子?之間的?相互吸?引力與?排斥力?相平衡?的結(jié)果?。）原?子在空?間呈規(guī)?則排列?的固體?物質(zhì)稱?為“晶?體”。?非晶?體。在?物質(zhì)內(nèi)?部，凡?原子呈?無序堆?積狀態(tài)?的（如?普通玻?璃、松?香、樹?脂等）?。非晶?體的原?子則是?無規(guī)律?、無次?序地堆?積在一?起的。?二、?晶體結(jié)?構(gòu)的概?念1.?晶格和?晶胞?晶格：?把點(diǎn)陣?中的結(jié)?點(diǎn)假想?用一系?列平行?直線連?接起來?構(gòu)成空?間格子?稱為晶?格。晶?胞：構(gòu)?成晶格?的最基?本單元?。晶?格中各?種方位?的原子?面稱為?“晶面?”，構(gòu)?成晶格?的最基?本幾何?單元稱?為“晶?胞”。?2.?晶面和?晶向?晶面：?點(diǎn)陣中?的結(jié)點(diǎn)?所構(gòu)成?的平面?。晶向?：點(diǎn)陣?中的結(jié)?點(diǎn)所組?成的直?線。?由于晶?體中原?子排列?的規(guī)律?性，可?以用晶?胞來描?述其排?列特征?。（?陣點(diǎn)（?結(jié)點(diǎn)）?：把原?子（離?子或分?子）抽?象為規(guī)?則排列?于空間?的幾何?點(diǎn)，稱?為陣點(diǎn)?或結(jié)點(diǎn)?。點(diǎn)陣?：陣點(diǎn)?（或結(jié)?點(diǎn)）在?空間的?排列方?式稱晶?體1?圖2?-6?面心立?方晶格?（三?）密排?六方晶?格由?___?_個(gè)原?子構(gòu)成?的簡單?六方晶?體，且?在上下?兩個(gè)六?方面心?還各有?一個(gè)原?子，而?且簡單?六方體?中心還?有__?__個(gè)?原子。?屬于?這種晶?格的金?屬有鈹?（be?）、m?g、z?n、?鎘（c?d）等?。圖?2-7?密排六?方晶格?§2?-2純?金屬的?結(jié)晶?結(jié)晶的?基本概?念。一?切物質(zhì)?從液態(tài)?到固態(tài)?的轉(zhuǎn)變?過程稱?為凝固?，如凝?固后形?成晶體?結(jié)構(gòu)，?則稱為?結(jié)晶。?金屬在?固態(tài)下?通常都?是晶體?，所以?金屬自?液態(tài)冷?卻轉(zhuǎn)變?為固態(tài)?的過程?，稱為?金屬的?結(jié)晶。?一、?純金屬?的冷卻?曲線及?過冷度?實(shí)際?結(jié)晶溫?度的測?定：（?冷卻曲?線）?3圖?2-1?4過冷?度對(duì)晶?粒大小?的影響?過冷?度大，?Δf大?，結(jié)晶?驅(qū)動(dòng)力?大，形?核率和?長大速?度都大?，且n?的增加?比g增?加得快?，提高?了n與?g的比?值，晶?粒變細(xì)?，但過?冷度過?大，對(duì)?晶粒細(xì)?化不利?，結(jié)晶?發(fā)生困?難。見?圖2-?14。?2）?變質(zhì)處?理。在?液態(tài)金?屬結(jié)晶?前，特?意加入?某些合?金，造?成大量?可以成?為非自?發(fā)晶核?的固態(tài)?質(zhì)點(diǎn)，?使結(jié)晶?時(shí)的晶?核數(shù)目?極大增?加，從?而提高?了形核?率，細(xì)?化晶粒?，這種?處理方?法即為?變質(zhì)處?理。?3）振?動(dòng)處理?：四?、金屬?晶體結(jié)?構(gòu)的缺?陷晶?體缺陷?。晶體?中出現(xiàn)?的各種?不規(guī)則?的原子?堆積現(xiàn)?象。?1.空?位、間?隙原子?和置代?原子?晶體中?的空位?、間隙?原子、?雜質(zhì)原?子都是?點(diǎn)缺陷?。圖?___?_點(diǎn)缺?陷示意?圖_?___?位錯(cuò)可?認(rèn)為是?晶格中?一部分?晶體相?對(duì)于另?一部分?晶體的?位錯(cuò)?局部滑?移而造?成。?關(guān)于重?結(jié)晶問?題的探?討與總?結(jié)標(biāo)準(zhǔn)?（四）?課程?名稱：?有機(jī)化?學(xué)實(shí)驗(yàn)?實(shí)驗(yàn)?五乙酰?苯胺的?重結(jié)晶?一、?實(shí)驗(yàn)?zāi)?的1?.學(xué)習(xí)?重結(jié)晶?的原理?和方法?；2?.掌握?配置飽?和溶液?、減壓?過濾、?熱過濾?的操作?。二?、實(shí)驗(yàn)?原理?從有機(jī)?反應(yīng)制?備或天?然物中?得到的?固體有?機(jī)化合?物常含?有雜質(zhì)?，必須?經(jīng)提純?才能得?到純品?。重結(jié)?晶法是?提純固?體有機(jī)?化合物?最常用?的方法?。固?體有機(jī)?物在溶?劑中的?溶解度?與溫度?有密切?關(guān)系。?通常升?高溫度?溶解度?增大，?反之則?溶解度?降低。?若把固?體溶解?在熱的?溶劑中?達(dá)到飽?和，冷?卻時(shí)，?由于溶?解度降?低，溶?液因超?飽和而?析出晶?體。利?用溶劑?對(duì)被提?純物質(zhì)?及雜質(zhì)?的溶解?度不同?，可以?使被提?純物質(zhì)?從超過?飽和的?溶液中?析出，?而讓雜?質(zhì)全部?或大部?分仍留?在溶液?中（或?被過濾?除去）?，從而?達(dá)到分?離提純?目的。?三、?器材和?藥品?器材。?循環(huán)真?空水泵?、恒溫?水浴鍋?、圓底?燒瓶、?球形冷?凝管、?錐形瓶?、燒杯?、短頸?漏斗、?布氏漏?斗、抽?濾瓶、?量筒、?表面皿?、烘箱?等。?藥品。?乙酰苯?胺、苯?甲酸、?萘、活?性炭、?乙醇。?四、?實(shí)驗(yàn)方?法1?.重結(jié)?晶操作?（1?）溶劑?的選擇?選用的?溶劑應(yīng)?符合下?列條件?。①?與被提?純物質(zhì)?不發(fā)生?化學(xué)反?應(yīng)；?②被提?純物質(zhì)?與雜質(zhì)?在此溶?劑中的?溶解度?有較大?的差別?；③?被提純?物質(zhì)的?溶解度?隨溫度?的不同?有顯著?的變化?；④?溶劑與?被提純?物質(zhì)易?分離。?多數(shù)?化合物?可查閱?手冊(cè)或?辭典中?的溶解?度（或?通過溶?解度試?驗(yàn)）來?決定采?用什么?溶劑。?如果難?于選擇?一種合?適的溶?劑，可?使用混?合溶劑?。混合?溶劑一?般由兩?種能以?任何比?例互溶?的溶劑?組成，?其中一?種對(duì)被?提純物?質(zhì)較易?溶解，?另一種?對(duì)被提?純物質(zhì)?則較難?溶解。?常用的?混合溶?劑有：?乙醇—?水、乙?酸—水?、吡啶?—水及?乙醚—?甲（乙?）醇等?。（?2）溶?解（制?成熱飽?和溶液?）通常?將待結(jié)?晶的物?質(zhì)放入?容器中?，加入?較計(jì)算?量略少?的溶劑?，加熱?至微沸?，并搖?動(dòng)或攪?動(dòng)，若?未完全?溶解，?再分次?逐漸添?加溶劑?，直到?物質(zhì)完?全溶解?（要注?意判斷?是否有?不溶性?雜質(zhì)存?在，以?免誤加?過多的?溶劑）?。使用?溶劑的?量要全?面衡量?，既要?防止溶?劑過量?導(dǎo)致的?溶解損?失，又?要防止?熱過濾?時(shí)結(jié)晶?的損失?。溶劑?用量一?般要多?于飽和?量的1?5-_?___?%，因?此制成?熱飽和?溶液是?指盡可?能地接?近飽和?。如待?結(jié)晶的?物質(zhì)在?溶劑中?溶解速?度較慢?，需要?較長加?熱時(shí)間?時(shí)（或?用易揮?發(fā)有機(jī)?溶劑時(shí)?），必?須_?___?回流裝?置（圖?2-1?），使?溶解過?程中蒸?發(fā)的溶?劑經(jīng)冷?凝管冷?凝，流?回容器?中，防?止溶劑?蒸氣的?逸出。?圖2?-1回?流裝置?用混?合溶劑?重結(jié)晶?時(shí)，先?用適量?溶解度?較大的?溶劑，?在加熱?情況下?將待結(jié)?晶的物?質(zhì)溶解?，再滴?加溶解?度較小?的熱溶?劑，至?剛混濁?為止，?然后加?熱促使?溶液澄?清。若?加熱仍?不能使?溶液澄?清，則?可再小?心滴加?溶解度?大的熱?溶劑，?使溶液?剛好澄?清，然?后靜置?冷卻析?出結(jié)晶?。溶?液中如?果含有?帶色雜?質(zhì)或樹?脂狀物?質(zhì)，會(huì)?妨礙結(jié)?晶，并?使污染?晶體。?此時(shí)常?用活性?炭除去?這些雜?質(zhì)，使?物質(zhì)脫?色純化??；钚?炭用量?根據(jù)所?含雜質(zhì)?的多少?而定。?一般所?用活性?炭的量?為粗品?重量的?1-_?___?%，若?仍不能?使溶液?脫色，?則可再?加1-?___?_%量?的活性?炭重復(fù)?操作一?次。盡?可能不?要多加?，因?yàn)?活性炭?也能吸?附一部?分被提?純物質(zhì)?。加入?活性炭?必須在?待結(jié)晶?的物質(zhì)?全部溶?解后，?使溶液?稍冷卻?再加入?，然后?煮沸5?-__?__m?in。?必須注?意不能?把活性?炭加到?正在沸?騰的溶?液中，?以免引?起液體?暴沸甚?至溢出?容器。?（3?）熱過?濾熱過?濾可除?去不溶?性雜質(zhì)?和防止?由于溫?度降低?析出結(jié)?晶，因?此在熱?過濾時(shí)?應(yīng)盡量?不讓熱?飽和溶?液的溫?度降低?，并使?熱飽和?溶液盡?快地通?過漏斗?。熱過?濾裝置?如圖_?___?所示。?折疊?濾紙過?濾—圖?2-2?（a）?選用頸?部粗短?的玻璃?漏斗，?并預(yù)熱?好，內(nèi)?放折疊?濾紙，?折疊濾?紙的折?疊方法?見圖2?-3。?保溫?漏斗過?濾—圖?2-2?（b）?把玻璃?漏斗套?在金屬?制的熱?水漏斗?套內(nèi)，?套內(nèi)充?水，熱?過濾前?先將水?預(yù)熱，?如以水?為溶劑?，熱過?濾時(shí)可?繼續(xù)加?熱，如?用易燃?性有機(jī)?溶劑，?在熱過?濾前必?需熄火?。減?壓過濾?或抽濾?—如圖?2-2?（c）?選用與?熱飽和?溶液的?量相當(dāng)?的布氏?漏斗和?抽濾瓶?，將預(yù)?熱后的?布氏漏?斗按在?抽濾瓶?上，漏?斗管的?下端斜?口要正?對(duì)抽濾?瓶的側(cè)?管，抽?濾瓶與?水泵相?連（最?好中間?接一安?全瓶，?再和水?泵相連?）。?圖2-?2折疊?濾紙過?濾（a?）、保?溫漏斗?過濾（?b）與?減壓過?濾（c?）（?4）析?出晶體?將熱過?濾的濾?液（如?在濾液?中已析?出晶體?，可加?熱使之?溶解）?室溫下?自然冷?卻，晶?體從濾?液中析?出，使?溶解度?大的雜?質(zhì)留在?母液中?。若在?冷水浴?中迅速?冷卻并?攪拌，?可得到?顆粒很?小的晶?體，小?晶體表?面積較?大，吸?附其表?面的雜?質(zhì)較多?。（?5）收?集晶體?采用減?壓過濾?，將晶?體從母?液中分?離出來?，為除?去晶體?表面的?母液，?用少量?與重結(jié)?晶溶劑?相同的?溶劑進(jìn)?行洗滌?。（?6）干?燥晶體?抽濾?和洗滌?后的結(jié)?晶，表?面上還?吸附有?少量溶?劑，應(yīng)?根據(jù)重?結(jié)晶所?用的溶?劑及結(jié)?晶的性?質(zhì)選擇?恰當(dāng)?shù)?方法進(jìn)?行干燥?。2?.實(shí)驗(yàn)?（1?）乙酰?苯胺的?重結(jié)晶?稱取?1.5?g乙酰?苯胺粗?品，放?在__?__m?l的錐?形瓶中?，加入?___?_ml?水，放?入水浴?中加熱?，使其?完全溶?解，若?不溶解?，可添?加3-?___?_ml?熱水，?直至完?全溶解?（注意?判斷是?否有不?溶性雜?質(zhì)存在?）后再?多加_?___?ml熱?水；將?錐形瓶?從水浴?中取出?，稍冷?，加少?量活性?炭，攪?拌，使?活性炭?均勻地?分散在?溶液中?，再加?熱5-?___?_mi?n。?在水浴?中預(yù)熱?短頸漏?斗，放?折疊濾?紙，并?用少量?熱水潤?濕。將?上述熱?溶液分?批傾入?漏斗中?，用干?凈燒杯?收集濾?液，濾?畢，濾?液自然?冷卻到?室溫后?，再用?冷水冷?卻至結(jié)?晶完全?析出，?抽濾。?用__?__m?l水分?兩次洗?滌，洗?滌