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創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天實驗陳述溶液吸附法測固體比概略積之老陽三干創(chuàng)作一、創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天二、實驗?zāi)康?1.用次甲基藍水溶液吸附法測定顆?;钚蕴康谋雀怕苑e.認識朗繆爾單分子層吸附理論及用溶液法測定比概略的基根源基礎(chǔ)理.三、實驗原理見預(yù)習(xí)陳述三.儀器和試劑:1、儀器722型光電分光光度計及其附件1臺;康氏振蕩器1臺;容量瓶(500mL)6個;容量瓶(50mL,100mL)各5個;2號砂心漏斗1只,帶塞錐形瓶(100mL)5個;滴管若干;移液管若干.、試劑次甲基藍(質(zhì)量分數(shù)分別為0.2%和0.1%的原始溶液和標準溶液);顆粒狀非石墨型活性炭.四、實驗步伐::將顆?;钚蕴恐糜诖邵釄逯?放入500℃馬弗爐中活化1h,而后置于干燥器中備用.創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天試驗頂用到的活性炭為顆粒狀,已經(jīng)由老師制備好,此步伐略去.:取5個干凈干燥的100mL帶塞錐形瓶,編號,分別正確稱取活性炭約0.1g置于瓶中,記錄活性炭的用量.按下表中的數(shù)據(jù)配制分歧濃度的次甲基藍溶液,而后塞上磨口瓶塞,擱置在振蕩器上振蕩適那時間,振蕩速率以活性炭可翻動為(實驗所用振蕩器100r左右為宜)吸附樣品編號12345V(w0.2%次甲基藍溶液)/mL302015105V(蒸餾水)/mL2030254045樣品振蕩抵達均衡后,將錐形瓶取下,用玻璃漏斗(塞上棉花)過濾,獲取吸附均衡后溶液.分別量取濾液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,待用.為了正確稱取質(zhì)量分數(shù)約為0.2%的次甲基藍原始溶液(此濃度為一近似值,故需進一步測量),稱取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,待用.用移液管汲取mL,1mL,mL,2mL,mL質(zhì)量分數(shù)0.01%標準次甲基藍溶液于100mL容量瓶中.用蒸餾水稀釋至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的標準溶液,待用.次甲基藍溶液的密度能夠用水的密度代替.對次甲基藍溶液,工作波長為665nm,因為各臺分光光度計波長刻度略有偏差,可取某一待用標準溶液,在600~700nm范圍創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天內(nèi)每隔5nm測量消光值,以吸光度最大年夜的波長作為工作波長.測量時發(fā)現(xiàn)最大年夜汲取波長為660nm.測量吸光度以蒸餾水為空白溶液,在選定的工作波長下,分別測量5個標準溶液、5個稀釋后均衡溶液以及稀釋后的原始溶液的吸光度.實驗測定達成,封閉分光光度計,倒失意比色皿中溶液,用蒸餾水、乙醇洗凈,放入盒中.倒失意剩余的亞甲基藍溶液,洗凈各種玻璃儀器,整理試驗臺,指導(dǎo)老師署名.五.?dāng)?shù)據(jù)記錄①最大年夜工作波長的測量,以質(zhì)量分數(shù)10×10-6的標準溶液為待測液入射波長/nm吸光度A入射波長/nm吸光度A610615620625630635640645650655660665670675680685畫出汲取曲線能夠看出,當(dāng)汲取波長為665nm時候,溶液的吸光度最大年夜,應(yīng)選用665nm為工作波長.②工作曲線標準溶液濃度計算可采用公式以下nmm0wV1wwV1(6)cM?VM?VMVMVV創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天此中M為次甲基藍摩爾質(zhì)量,為;V1為標準液體積;V為容量瓶體積,都為0.1L;ρ為溶液密度,看作與水同樣;w為標準液質(zhì)量分數(shù),即0.01%.測量數(shù)據(jù)見下表標準溶液編號12345V(標準溶液)/mL溶液濃度c(mol/L)E-06吸光度A做出標準工作曲線以下0.0000080.000006)lomc(度濃0.0000020.0000000.0

濃度LinearFitofSheet1濃度Equationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumof3.21828E-13SquaresPearson'sr0.99096Adj.R-Square0.976ValueStandardError濃度Intercept8.8576E-72.8488E-7濃度Slope1.06328E-58.31086E-70.20.40.6吸光度(A)③依據(jù)圖2及吸光度值,求出相應(yīng)的濃度.實驗中稱取原始溶液0.5g進行稀釋,測量獲取的濃度*1000倍為原始溶液濃度C0樣品編號12345原始溶液吸光度原始溶液濃度(C0)×10-3mol/L均衡液吸光度-測量均衡液濃度(106mol/L)④計算吸附量創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天實驗中測量獲取的均衡溶液的濃度*500倍為均衡溶液濃度C吸附量Γ的計算公式為Γ=(C0-C)V/m,此中V為加入的次甲基藍溶液體積,帶入各組數(shù)據(jù)得下表,樣品編號12345活性炭質(zhì)量/g0.10880.10814180.1011均衡液濃度C(10-3mol/L)1/c吸附量Γ(mol/g)1/Γ⑤作朗格繆爾吸附等溫線⑥求飽和吸附量?!藓臀匠?shù)K.計算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c圖,由直線斜率及截距求出?!藓臀匠?shù)K?!?×10-4mol/LK=1896最后,由S比=?!轓AA=×10-4232××10mol-1××10-18m·g-1獲取S比=2·g-1六.實驗議論:本次試驗中影響測定結(jié)果的原由主要有溫度、吸附質(zhì)的濃度和震蕩時間.偏差剖析:在使用分光光度計測量吸光度時,儀器讀數(shù)不穩(wěn)固,可能會有一些讀數(shù)偏差(實驗中有一臺折光儀分界限模糊,沒法創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天創(chuàng)作時間:二零二一年六月三十天讀數(shù));配溶液時使用的容量瓶、燒杯、滴管等有雜質(zhì);稱量活性炭時吸附了空氣中的物質(zhì)使示數(shù)偏大年夜等等.為了使活性炭更好地吸附次甲基藍,震蕩時間應(yīng)當(dāng)不小于2h,且堅持頻次適中,在100左右即可.使用分光光度計測吸光度時要注意,每改變一次測量波長都應(yīng)該從頭進行改正,使儀器適應(yīng)新的波長;將吸光池垂直放在槽中,免得改變光程;堅擁有光經(jīng)過的兩壁干凈.測量溶液濃度時應(yīng)當(dāng)選擇適合的稀釋倍數(shù),不然可能會使吸光度超越量程.Lambert-beer定律只合用于稀溶液,濃渡過大年夜,吸光度和濃度偏離直線,所以要保證溶液的濃度不超越正確范

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