鐵礦石化學(xué)分析方法 全鐵含量的測(cè)定 電位滴定法

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司提出。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：洛陽(yáng)欒川鉬業(yè)集團(tuán)股份有限公司、欒川縣公共檢驗(yàn)檢測(cè)中心、欒川龍宇鉬業(yè)有限責(zé)任公司、欒川縣三強(qiáng)鉬鎢有限公司本文件主要起草人：王璇、李付博、李向楠、李延槐、劉素娟、劉英英、鄧俊鳥(niǎo)、李雪、郭麗麗、侯凱、王迪、陳杰、王明。鐵礦石化學(xué)分析方法全鐵含量的測(cè)定電位滴定法1范圍本文件規(guī)定了鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定方法。本文件適用于鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.50%～65.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3方法提要樣品經(jīng)硫-磷混酸溶解，用三氯化鈦將Fe3+還原成Fe2+，用重鉻酸鉀氧化過(guò)剩的三氯化鈦，以鎢電極為參比電極，鉑電極為指示電極，用重鉻酸鉀滴定Fe2+，利用溶液電位突變指示滴定終點(diǎn)。Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H+=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O4試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度試劑，分析用水符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1硫酸（ρ1.84g/mL）。4.2磷酸（ρ1.69g/mL）。4.3鹽酸（ρ1.19g/mL）。4.4三氯化鈦溶液（150g/L）。4.5重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑。4.6硫-磷混酸于預(yù)先盛有500mL水的2000mL燒杯中，攪拌下緩慢加入500mL硫酸（4.1）,稍冷，加入500mL磷酸（4.2），混勻。4.7三氯化鈦-鹽酸溶液量取200mL三氯化鈦溶液（4.4）于500mL燒杯中,加入200mL鹽酸（4.3），混勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。4.8中性紅溶液（2.5g/L）稱(chēng)量0.25g中性紅于200mL燒杯中，加水溶解，稀釋至100mL，貯存于玻璃瓶中。4.9二苯胺磺酸鈉溶液指示劑（5g/L）稱(chēng)量0.50g二苯胺磺酸鈉于200mL燒杯中，加水溶解，稀釋至100mL，貯存于棕色玻璃瓶中。4.10重鉻酸鉀溶液（0.5g/L）稱(chēng)量0.50g重鉻酸鉀于200mL燒杯中，加水溶解，稀釋至1000mL，貯存于棕色玻璃瓶中。4.11重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C1/6K2Cr2O7=0.03581moL/L。稱(chēng)取3.5116g重鉻酸鉀于300mL燒杯中，加入150mL水溶解完全，移入2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5儀器和設(shè)備5.1數(shù)顯酸度計(jì)。5.2磁力攪拌器。5.3鉑電極。5.4鎢電極。5.5分析天平，感量0.1mg。5.6稱(chēng)量勺，非磁性材料。5.7滴定管，10mL。6試樣試樣粒度小于74μm，105℃預(yù)干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。7測(cè)定步驟7.1測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次平行測(cè)定，取其平均值。7.2空白試驗(yàn)隨同樣品做空白試驗(yàn)。7.3樣品量用稱(chēng)量勺（5.6）按表1稱(chēng)取樣品（6），精確至0.1mg。稱(chēng)樣量ωTFe/%稱(chēng)樣量/g0.50～3.000.30＞3.00～15.000.20＞15.00～65.000.107.4樣品分解將樣品（7.3）置于250mL燒杯中，加入30mL硫-磷混酸（4.6），在電爐上高溫加熱分解冒白煙至樣品完全分解，取下燒杯，冷卻，用水稀釋至體積約150mL，冷卻至室溫。7.5測(cè)定7.5.1滴加1～2滴中性紅溶液（4.8），用三氯化鈦-鹽酸混合液（4.7）滴至藍(lán)色剛好消失，沖洗燒杯內(nèi)壁，再逐滴加入重鉻酸鉀溶液（4.10）至溶液藍(lán)色。7.5.2加入3～4滴二苯胺磺酸鈉指示劑（4.9），將燒杯置于磁力攪拌器（5.2）上，以鎢電極（5.4）為參比電極，鉑電極（5.3）為指示電極，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.11）滴定，酸度計(jì)電位突變≥60mV，繼續(xù)滴加氧化劑電位變化趨于穩(wěn)定為滴定終點(diǎn)，以滴定管過(guò)量0.02mL讀取滴定體積。8結(jié)果計(jì)算按式（1）計(jì)算全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）： Fe=C1/6K2Cr式中：C1/6K2CrV1—滴定時(shí)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV0—空白試驗(yàn)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLMFe—m—樣品量，單位為克（g）。9精密度9.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一試樣相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)５％。重復(fù)性限（r）見(jiàn)表3，數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法獲得。重復(fù)性限（r）ω/%0.524.8319.9760.78r/%0.0490.260.330.399.2再現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按照相同的測(cè)試方法，對(duì)同一試樣相互獨(dú)立測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的平均值的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況應(yīng)不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限（R）按表4，數(shù)據(jù)采用內(nèi)插法或外延法獲得。再現(xiàn)性限（R）ω/%0.524.8319.9760.78R/%0.0550.300.360.4510