物縫寬度對小質譜儀分辨率的影響

物縫寬度對小質譜儀分辨率的影響第一頁，共二十六頁，2022年，8月28日概述主要運用磁偏轉小型質譜儀，使用表面電離型離子源，通過測量和的豐度比計算質譜儀的分辨率，從而研究物縫寬對小質譜儀分辨率的影響。第二頁，共二十六頁，2022年，8月28日發(fā)展簡介質譜分析本是一種物理方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。第一臺質譜儀是英國科學家阿斯頓（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。第三頁，共二十六頁，2022年，8月28日質譜儀的種類1.從用途(分析對象)分——無機質譜、有機質譜、同位素質譜及氣體質譜等；2.從原理結構分——有單聚焦、雙聚焦質譜、飛行時間質譜、四極濾質器、迥旋共振質譜等。第四頁，共二十六頁，2022年，8月28日本實驗中采用的是單聚焦磁偏轉小型質譜儀，采用表面電離型離子源第五頁，共二十六頁，2022年，8月28日磁偏轉型小型質譜儀主要由離子源，質量分析器，例子檢測器和數(shù)據(jù)處理四大部分組成離子源質量分析器離子檢測器數(shù)據(jù)處理第六頁，共二十六頁，2022年，8月28日離子源使用表面電離型離子源，由寬1.0～1.5mm、厚0.08mm的鉬帶和離子引出孔構成。表面涂上一層薄薄的KCl涂層，KCl受熱分解產(chǎn)生原子，與金屬表面電子撞擊后電離成離子，再由加速電壓導出引出孔進入分析區(qū)。第七頁，共二十六頁，2022年，8月28日磁偏轉分析室通過出射縫的離子進入扇形磁場，由

可知R固定式，則m/q∝1/V，通過改變加速電壓V，在固定的接收縫得到不同荷質比的粒子。第八頁，共二十六頁，2022年，8月28日離子流檢測器離子流檢測器有一個角形接受器和一個接收縫組成。離子流經(jīng)接收縫到達接收器形成離子流，再通過微電流放大器測量離子流后輸入X-Y記錄儀的Y輸入端第九頁，共二十六頁，2022年，8月28日質譜儀分辨率小質譜儀分辨率是表征質譜儀的基本指標之一。本實驗中通過測量KCl樣品中的的同位素和兩個峰的峰間距和峰的半高寬來測定譜儀的分辨率。設質量數(shù)分別為和的兩個峰的峰間距位L，則實測分辨率可寫成下式：

式中l(wèi)為或峰的半高寬。第十頁，共二十六頁，2022年，8月28日實驗原理將本實驗中的磁場等效成一透像，得到對稱扇形磁場質譜儀的分辨率為

==第十一頁，共二十六頁，2022年，8月28日實驗過程樣品電極安裝安裝樣品源觀測離子源第十二頁，共二十六頁，2022年，8月28日實驗中注意的問題儀器清洗非常重要，包括真空室，聚焦電極，加速電極，燈絲支架及鉬帶，清洗可以降低真空室內(nèi)雜質含量，減少噪音信號，使樣品在鉬帶上牢固粘附，提高實驗精確度和成功率。第十三頁，共二十六頁，2022年，8月28日安裝法蘭盤前需要檢查聚焦電極、樣品支架及法蘭盤相互之間絕緣性，除兩樣品支架導通外，兩聚焦電極，聚焦電極與樣品支架，聚焦電極與法蘭盤，樣品支架與法蘭盤之間均應絕緣。樣品不能涂到鉬帶外側和樣品支架上，且鉬帶安裝時不能過緊，以防鉬帶崩斷。第十四頁，共二十六頁，2022年，8月28日實驗結果分析各實驗參數(shù)設置如下表所示第十五頁，共二十六頁，2022年，8月28日R像縫寬鉬帶寬度物縫寬鉬帶與物縫距離分辨率理論值第一次4.6mm0.64mm0.880mm0.450mm1.82cm41.19第二次4.6cm0.64mm0.880mm0.800mm1.22cm30.67第十六頁，共二十六頁，2022年，8月28日

第一次實驗結果如右圖所示第十七頁，共二十六頁，2022年，8月28日的峰出現(xiàn)在125.2V處；的峰出現(xiàn)在119.2V處；測得的峰半高寬為2.5V。則實測分辨率計算得：=

=46.8第十八頁，共二十六頁，2022年，8月28日與理論計算值相比，誤差為：=13.62%

第十九頁，共二十六頁，2022年，8月28日第二次實驗結果如右圖所示第二十頁，共二十六頁，2022年，8月28日的峰出現(xiàn)在125.5V處；的峰出現(xiàn)在119.5V處；測得的峰半高寬為3.54V。則實測分辨率計算得：==33.05第二十一頁，共二十六頁，2022年，8月28日與理論值相比，誤差為

=7.76%

第二十二頁，共二十六頁，2022年，8月28日結論通過上述實驗計算，得出下列結論：一、隨著物縫寬的增大，小質譜儀的分辨率下降。這是由于在總像寬中包括了物縫寬，由分辨率的公式可以看出，物縫寬的增大導致了總像寬的增大，而減小了分辨率。第二十三頁，共二十六頁，2022年，8月28日二、實際測量分辨率總是大于理論計算值，一方面這是因為在理論計算值中我們并沒有考慮聚焦電極的影響，而在實際測量中，由于聚焦電壓的作用，來自源縫的離子束比設想的窄；兩一方面，理論計算時，我們認為，實際上應為，這樣使計算得值比實際值要大，造成計算分辨率比實際測量分辨率大。第