光譜導(dǎo)論和原子吸收

關(guān)于光譜導(dǎo)論和原子吸收第1頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三光譜的概念復(fù)色光經(jīng)過色散系統(tǒng)（如棱鏡、光柵）分光后，被色散開的單色光按波長（或頻率）大小而依次排列的圖案。第2頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

電磁輻射電磁輻射(電磁波)

是一種以巨大速度通過空間而不需要任何物質(zhì)作為傳播媒介的光量子流，它具有波、粒二象性。波動性：有反射、衍射、干涉、折射和偏振等現(xiàn)象

微粒性：與物質(zhì)相互作用時有發(fā)射和吸收現(xiàn)象（普朗克公式）電磁輻射的二象性：左邊為粒子性（能量）,右邊為波動性（用波長、波數(shù)、頻率等物理量表征）。第3頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三電磁波譜

：電磁輻射按波長順序排列波譜名稱波長范圍射線0.005~0.17nm

X射線0.1~10nm

紫外10~400nm

可見光400~760nm

紅外0.76~1000m微波1~1000mm無線電波1~1000m波長長光譜區(qū)波譜區(qū)γ射線→

X射線→紫外光→可見光→紅外光→微波→無線電波波長越短，危害越大：白血病、癌癥、生育。第4頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三電磁輻射與物質(zhì)的相互作用吸收光譜法：物質(zhì)吸收光子的能量，從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)產(chǎn)生吸收光譜（Absorptionspectrum)。發(fā)射光譜法：物質(zhì)從激發(fā)態(tài)返回至低能態(tài)或基態(tài)，并以光的形式釋放能量產(chǎn)生發(fā)射光譜(Emissionspectrum)電磁輻射不被吸收，分子(原子)極化所需能量被瞬間保留，以輻射的形式放出能量，從而產(chǎn)生散射、反射和折射等現(xiàn)象。1.2.第5頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三光譜分析法光譜法：當(dāng)物質(zhì)與輻射能相互作用時，物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生能級躍遷，測量由此而產(chǎn)生的輻射能強度及其變化的方法稱為光譜分析法（紫外-可見光度法、紅外光譜法）非光譜法：利用物質(zhì)與輻射能相互作用時，電磁波的傳播方向、速度等物理性質(zhì)發(fā)生改變所建立的分析方法（如光散射法、旋光法、折射法和干涉法）第6頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三光譜法與非光譜法的區(qū)別光譜法：內(nèi)部能級發(fā)生變化原子吸收/發(fā)射光譜法：基于物質(zhì)原子外層電子能級躍遷（原子吸收分光光度法、原子發(fā)射光譜法）。分子吸收/發(fā)射光譜法：基于分子外層電子能級躍遷（紫外-可見光度法、紅外分光光度法）非光譜法：內(nèi)部能級不發(fā)生變化僅測定電磁輻射性質(zhì)改變（反射、折射、干涉、衍射和偏振）第7頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

按作用結(jié)果不同分類吸收光譜法發(fā)射光譜法分子光譜法：帶狀光譜原子光譜法：線狀光譜

按物質(zhì)與輻射能間的轉(zhuǎn)換方向分類光譜法的分類：散射光譜法第8頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

按電磁輻射波長分類穆斯堡爾光譜法X射線光譜法紫外-可見光譜法紅外光譜法電子自旋共振波譜法核磁共振波譜法第9頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三光譜法儀器光源單色器樣品池檢測器記錄裝置第10頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三本章重點熟悉電磁輻射的定義及其基本性質(zhì):二象性的意義；2.掌握電磁波譜的分區(qū)及各類電磁波譜的波長(頻率)

范圍和相應(yīng)的能級躍遷類型；3.掌握電磁波譜的波長、波數(shù)、頻率以及能量之間的相互關(guān)系及運算方法；掌握分子光譜和原子光譜、吸收光譜和發(fā)射光譜的特點和區(qū)別；第11頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS)第12頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三概述原子吸收光譜法：又稱原子吸收分光光度法

根據(jù)物質(zhì)的基態(tài)原子蒸氣對同類原子的特征輻射的吸收作用來進行元素定量分析的方法。原子吸收光譜分析的基本過程：

如欲測定試樣中某元素含量，用該元素的銳線光源發(fā)射出特征輻射，試樣在原子化器中被蒸發(fā)、解離為氣態(tài)基態(tài)原子，當(dāng)元素的特征輻射通過該元素的氣態(tài)基態(tài)原子區(qū)時，元素的特征輻射因被氣態(tài)基態(tài)原子吸收而減弱，經(jīng)過色散系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)后，測得吸光度，根據(jù)吸光度與被測定元素的濃度線性關(guān)系，從而進行元素的定量分析。第13頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三AAS的特點（1）檢出限低，靈敏度高

火焰原子吸收法的檢出限可達到ng·ml-1級，石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10-10-14g。（2）準(zhǔn)確度好

火焰原子吸收法的相對誤差為小于1%，石墨爐原子吸收法的相對誤差一般約為3%-5%。（3）選擇性好

多數(shù)情況下，共存元素對被測元素不產(chǎn)生干擾。第14頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三（4）分析速度快

用P-E5000型自動原子吸收儀在35min，能連續(xù)測定50個試樣中的6中元素。（5）應(yīng)用范圍廣

可測定的元素多達70余種，可以測定金屬、非金屬和有機化合物。（6）儀器簡單，操作方便缺點：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能進行多元素同時分析AAS的特點第15頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三1、原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)

1802年Wollaston發(fā)現(xiàn)太陽光譜的暗線一、歷史這一方法的發(fā)展經(jīng)歷了3個發(fā)展階段：

1859年Kirchhoff和Bunson解釋了 暗線產(chǎn)生的原因第16頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三太陽光暗線

暗線是由于大氣層中存在的元素的原子對太陽光選擇性吸收的結(jié)果第17頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三基于原子吸收原理

進行儀器設(shè)計的思路光源火焰棱鏡檢測裝置第18頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三Whyaremolecularspectrausuallymeasuredinabsorption,andatomicspectrainemission?–Thereisapparentlynogoodreasontodisregardtheabsorptionspectraofatoms.

Whenacontinuumsourcewasused,aresolutionof~2pm（0.002nm）wouldberequired.

Themeasurementofatomicabsorptionhencerequireslineradiationsources.Thetaskofthemonochromatoristhenmerelytoseparatethelineusedformeasurementfromotherlinesemittedbythesource.StatementsfromSirAlanWalsh:SirAlanWalsh1916-1998Walsh的論文“Applicationofatomicabsorptionspectrometrytoanalyticalchemistry”第19頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三空心陰極燈的發(fā)明

-+Ar1955年Walsh發(fā)表的這一篇論文解決了原子吸收光譜的光源問題，隨后PE和Varian公司推出了原子吸收商品儀器。第20頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三DrawingbyWalshfromApril1952ThefirstAASInstrument第21頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三AASResearchLaboratoryPrototypein1961空心陰極光源火焰棱鏡光電管第22頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三電熱原子化技術(shù)的提出

1959年里沃夫提出電熱原子化技術(shù)，大大提高了原子吸收的靈敏度第23頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三AAS的基本原理一、共振線

1.原子的能級與躍遷

基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。產(chǎn)生的吸收線叫共振吸收線（簡稱共振線）——

吸收光譜激發(fā)態(tài)基態(tài)，發(fā)射出一定頻率的輻射。所釋放的光線叫共振發(fā)射線（也簡稱共振線）——發(fā)射光譜

2.元素的特征譜線

1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同

躍遷吸收能量不同——具有特征性

2）各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài)最易發(fā)生、吸收最強、最靈敏線，特征譜線

3）AAS就是利用處于基態(tài)的待測原子蒸氣對從光源發(fā)射的特征譜線(共振線)的吸收進行定量分析。第24頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三二、原子吸收光譜輪廓與譜線變寬

1.吸收定律Iv=I0·exp(-Kvl)

I0、Iv分別是頻率為v的入射光和透過光的強度；Kv為原子蒸氣對頻率為v的入射光的吸收系數(shù)；l為原子蒸氣的寬度。AAS的基本原理第25頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡單，理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線。實際上用特征吸收頻率左右范圍的輻射光照射時，獲得一峰形吸收：具有一定寬度。透射光強度Iv

和吸收系數(shù)Kv與輻射頻率v有關(guān).

以Iv與v作圖,以Kv與

作圖：

2.吸收線的輪廓和變寬AAS的基本原理第26頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三表征吸收線輪廓（峰）的參數(shù)：中心頻率O(峰值頻率):最大吸收系數(shù)對應(yīng)的頻率中心波長λ(nm):最大吸收系數(shù)對應(yīng)的波長半寬度ΔO(吸收線寬度)：峰值吸收值一半處的頻率

原子吸收線的寬度約為10-3-10-2nm(折合成波長)。AAS的基本原理吸收曲線：K為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)第27頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三3.吸收峰變寬原因

自然變寬(N或N):

在無外界條件影響時，譜線的固有寬度稱為自然寬度,它與原子發(fā)生能級間躍遷時激發(fā)態(tài)原子的平均壽命(10-8-10-5s)有關(guān)，壽命越長，則譜線寬度就越窄，自然寬度造成的影響與其他因素相比可以忽略不計。AAS的基本原理第28頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三T為絕對溫度，Ar為相對原子質(zhì)量。

溫度升高，原子的相對熱運動劇烈，熱寬度增大。即使在溫度較低時，也比自然寬度要嚴(yán)重，因此必須引起注意。多普勒變寬（Doppler）(D或D):

由于原子在空間作無規(guī)則熱運動所引起的譜線變寬，因而又稱為熱變寬。AAS的基本原理第29頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三勞倫茲(Lorentz)變寬(L或L):

由于原子相互碰撞使能量發(fā)生稍微變化。待測原子和其他原子碰撞，通常L為10-4-10-3，勞倫茲變寬隨外界氣體壓力的升高而加劇，有稱為壓力變寬，隨溫度的升高譜線變寬呈下降的趨勢。AAS的基本原理第30頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三赫魯茲馬克(Holtzmark)變寬(R或R):

同種原子碰撞，又稱為共振變寬，R隨著待測元素原子密度升高而增大，在原子吸收法中，測定元素的濃度較低，R一般可以忽略不計。

自吸變寬：

光源輻射共振線被光源周圍較冷的同種原子所吸收的現(xiàn)象叫做自吸，自吸現(xiàn)象使譜線強度降低，同時導(dǎo)致譜線變寬。AAS的基本原理第31頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

除上述的變寬原因之外，還有電場致寬、磁場致寬。但在通常原子吸收實驗條件下，吸收線輪廓主要受多普勒變寬和勞倫茲變寬的影響。當(dāng)采用火焰原子化器時，勞倫茲變寬為主要因素；當(dāng)采用無火焰原子化器時，多普勒變寬占主要地位。

譜線變寬往往會導(dǎo)致原子吸收分析的靈敏度下降。AAS的基本原理第32頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三三、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度

在原子化過程中，多數(shù)原子處于基態(tài)，有部分原子成為激發(fā)態(tài)原子。在處于一定條件的熱平衡狀態(tài)下，激發(fā)態(tài)原子數(shù)Ni與基態(tài)原子數(shù)N0之間的關(guān)系可用波耳茲曼（Boltzmann)方程表示

gi和gO分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重，Ei表示激發(fā)能。溫度越高，Ni/N0值越大。通常原子化火焰溫度低于3000K，激發(fā)態(tài)原子數(shù)Ni與基態(tài)原子數(shù)No之比較小,<1%.

可以用基態(tài)原子數(shù)代表待測元素的原子總數(shù)N。AAS的基本原理第33頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三例題計算2000K和3000K時,Na589.0nm的激發(fā)態(tài)與基態(tài)原子數(shù)之比各為多少？已知gi/g0=2解：T=2000K：T=3000K：第34頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

T3000Ni/No<10-3,Ni/N0值小于1%，基態(tài)占原子總數(shù)的99%以上，可以用N0代表原子化器中原子總。因此，原子吸收測量通常在3000K以下進行。第35頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三四、原子吸收法的測量1.積分吸收測量法

測量氣態(tài)基態(tài)原子吸收共振線的總能量稱為積分吸收測量法。它相當(dāng)于吸收線輪廓下面所包圍的整個面積。AAS的基本原理第36頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

1955年澳大利亞物理學(xué)家沃爾士提出采用銳線光源，測量吸收線的峰值吸收。

所謂銳線光源：能發(fā)射出譜線半寬度很窄的(0.0005-0.002nm)輻射線的光源。峰值吸收是采用測定吸收線中心的極大吸收系數(shù)K0來代替積分吸收的方法來測定元素含量的。2.峰值吸收測量法AAS的基本原理第37頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三銳線光源的條件(1)銳線光源輻射的發(fā)射線與原子吸收線的中心頻率完全一致；(2)銳線光源發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度更窄，一般為吸收線半寬度的1/5~1/10。v0I發(fā)射線吸收線AAS的基本原理第38頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

試樣經(jīng)原子化后獲得的原子蒸氣吸收銳線光源的輻射并遵守朗伯-比爾定律：

當(dāng)吸收厚度一定，在一定實驗條件下，吸光度與被測元素的含量成線性關(guān)系?！游諟y量的基本關(guān)系式

A=KCAAS的基本原理IOIL第39頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

原子吸收光譜分析的儀器空心陰極燈火焰棱鏡光電管原子吸收光譜分析的儀器包括四大部分光源原子化器單色器檢測器第40頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收光譜儀（1）第41頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收儀器（2）第42頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收儀器（3）第43頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子吸收儀器（4）第44頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三儀器流程特點(1)采用銳線光源(2)單色器在火焰與檢測器之間(3)原子化系統(tǒng)第45頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三一、光源（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強度大，穩(wěn)定性好。（30分鐘漂移不超過1%）（4）背景低（低于特征共振輻射強度的1%）

1、作用：發(fā)射被測元素的特征共振輻射光源應(yīng)滿足如下要求：第46頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三2.空心陰極燈(HollowCathodeLamp,HCL)，又稱元素?zé)簦菏⒋瓣枠O陰極云母屏蔽惰性氣體：氖或氬一、光源第47頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三空心陰極燈的原理P132

施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極;

與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;

使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈?？招年帢O燈的輻射強度與燈的工作電流有關(guān)，增大電流可以增加發(fā)光強度，但工作電流過大，會使輻射的銳線譜帶變寬，縮短燈的使用壽命。第48頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

1.優(yōu)缺點：（1）輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2.空心陰極燈的使用注意事項：(1)空心陰極燈使用前應(yīng)預(yù)熱20~30min，使燈的發(fā)光強度達到穩(wěn)定；(2)點燃后可從燈發(fā)射出光的顏色判斷燈的工作是否正常HCL的優(yōu)缺點及注意事項(3)元素?zé)糸L期不用，應(yīng)定期(每月或每隔二、三)點燃處理1h(4)使用元素?zé)魰r應(yīng)輕拿輕放，低熔點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。第49頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三HCL的優(yōu)缺點及注意事項motorizedMirror固定4燈位方法：充氖氣的燈發(fā)射光的顏色是橙紅色；充氬氣的燈是淡紫色；當(dāng)燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體時，發(fā)射光的顏色變淡，如充氖氣的燈，顏色可變?yōu)榉奂t，發(fā)藍或發(fā)白。第50頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三二、原子化系統(tǒng)P1331.作用：

將試樣蒸發(fā)并使待測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子蒸氣。2.原子化方法：火焰原子化法非火焰原子化法—電熱高溫石墨管，激光。3.火焰原子化裝置由四部分組成：

霧化器

霧化室

供氣系統(tǒng)

燃燒器第51頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三霧化器作用：將試液霧化原理：采用同心型氣動霧化器，以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃氣進入霧化器，從進樣毛細管周圍高速噴出，在前端形成負壓，試樣沿毛細管吸入再噴出，被快速通入的助燃氣分散成霧粒，撞擊球則使霧粒進一步霧化。霧化器的效率一般在10%左右，較低。效率與試樣的粘度、表面張力、密度、空氣的壓力、撞擊球相對位置等有關(guān)。第52頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三霧化室

又稱為預(yù)混室。它的作用：使較大霧粒沉降、凝聚從廢液口排出；使霧粒與燃氣、助燃氣均勻混合形成氣溶膠，再進入火焰原子化；起“緩沖”穩(wěn)定混合氣氣壓作用，使燃燒器產(chǎn)生穩(wěn)定火焰。第53頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三燃燒器作用：使燃氣在助燃氣的作用下形成火焰，使進入火焰的試樣微粒原子化。燃燒器是用不銹鋼材料制成的，耐高溫、耐腐蝕。第54頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三火焰類型：

化學(xué)計量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。

富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。

火焰原子化的過程包括：霧粒的脫溶干燥、氣化解離成為基態(tài)原子蒸氣。MX(l)脫溶MX(s)氣化MX(g)原子化M0(g)+X0(g)M0(g)激發(fā)M*(g)電離M+(g)+e-火焰原子化器第55頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

火焰原子化器操作簡便，但霧化效率低，原子化效率也低。基態(tài)原子在火焰吸收區(qū)中停留的時間約10-4s，同時原子蒸氣在火焰中被大量氣體稀釋，使其靈敏度較低?；鹧鏈囟鹊倪x擇：（a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰；（b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多；（c）火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型，常用空氣-乙炔，最高溫度2600K能測35種元素。火焰原子化器火焰:

試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。第56頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三第57頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

乙炔-空氣火焰是原子吸收測定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。氫-空氣火焰是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔-空氣火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，透射性能好。乙炔-一氧化二氮火焰的優(yōu)點是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，用它可測定70多種元素。第58頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三火焰種類及對光的吸收

選擇火焰時，還應(yīng)考慮火焰本身對光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾：

例：As的共振線193.7nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時，火焰產(chǎn)生吸收，而選N2O-乙炔火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高可測定的增加到70多種。第59頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三非火焰原子化器

又稱為電熱原子化器，其種類很多，如電熱高溫石墨爐、石墨坩堝、石墨碳棒爐、鎳爐、高頻感應(yīng)加熱爐、空心陰極濺射等。其中應(yīng)用最廣泛的是電熱高溫石墨爐。石墨爐原子化器的結(jié)構(gòu)由三部分組成：爐體，石墨管，電、水、氣供應(yīng)系統(tǒng)。第60頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三石墨爐原子化裝置外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。第61頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三

石墨管：由致密石墨制成，管中央上方開有進樣孔，試液用微量注射器或蠕動泵自動進樣。爐體：

由電極、石墨錐、水冷卻套管、載氣和保護氣氣路、石英窗等組成。石墨錐具有固定石墨管和導(dǎo)電作用；冷卻水使?fàn)t體降溫；外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護石墨管防止其被氧化；內(nèi)氣路中Ar氣體由石墨管兩端流入，從中心進樣孔流出，用來保護原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。加熱電源：惰性氣體保護下，用10-25V低電壓、400-600A大電流的交流電，通過電極和石墨錐向石墨管供電，使石墨管迅速升溫，將試樣原子化，最高溫度可達3000K以上。石墨爐原子化器第62頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。第63頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三原子化過程干燥：石墨爐以小電流工作，溫度控制在稍高于溶劑的沸點趕掉溶劑，以避免在灰化、原子化時試樣飛濺。如：水溶液的干燥溫度：105-110℃?；一撼ヒ讚]發(fā)的基體和有機物，以減少分子吸收?；一瘻囟龋?00-800℃，灰化時間：10-20s。原子化：石墨爐繼續(xù)升溫至待測元素的原子化溫度，試樣氣化后解離成基態(tài)原子蒸氣。原子化溫度：1800-3000℃，時間：5-8s。也可以通過作圖的方法找到最佳原子化溫度和時間。

凈化：在高溫下除去留在石墨爐中的基體殘留物，稱之為空燒或清洗。除殘溫度：2500-3200℃，時間：3-5s。第64頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三缺點：試樣組成不均勻性的影響較大，測定精密度一般在2%-5%，共存化合物的干擾比火焰原子化法大，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（0.5-10μL），

可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，絕對檢測下限10-13g，比火焰法高1000倍。石墨爐原子化器的特點第65頁，共71頁，2023年，2月20日，星期三其他原子化方法（1）低溫原子化方法主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700~900゜C；