水浸懸浮法容重儀技術(shù)條件與試驗(yàn)方法(編制說(shuō)明)

水浸懸浮法容重儀技術(shù)條件與試驗(yàn)方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明（征求意見稿）標(biāo)準(zhǔn)起草小組2014年9月一、任務(wù)來(lái)源及工作過程2012年10月國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心（以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)中心）的相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)安排我們?cè)跂|北三省及內(nèi)蒙做低溫高水分玉米的容重快速檢測(cè)，并與烘干后、晾曬后的容重器結(jié)果相對(duì)比；如果數(shù)據(jù)可靠國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心再安排在相關(guān)省做正式試驗(yàn)。主要工作過程如下：1、 設(shè)計(jì)制造樣機(jī)及先行試驗(yàn)。由公主嶺志和公司提出工作原理與方法，由沈陽(yáng)龍騰電子有限公司設(shè)計(jì)制造了20臺(tái)JFDK-500A型快速容重儀樣品。并交由公主嶺志和公司于2012年12月分別在黑龍江省、吉林省、內(nèi)蒙古自治區(qū)做了一些關(guān)于容重儀與烘干塔相對(duì)應(yīng)的低溫高水分玉米測(cè)試數(shù)據(jù)，具體測(cè)試情況是：黑龍江?。p城市豐潤(rùn)糧谷加工有限公司、雙城市益德福寧糧食有限公司）共做樣品53份，其中最大水分38.3%最小水分21.9%,最大誤差6g/L，最小誤差0g/L，平均2g/L；吉林?。ㄖ屑Z生化能源公主嶺有限公司、黃龍食品工業(yè)有限公司）共做樣品63份，其中最大水分34.5%,最小水分21.0%,最大誤差7g/L,最小誤差0g/L,平均3g/L；內(nèi)蒙古自治區(qū)（通遼集豐糧貿(mào)有限責(zé)任公司）共做樣品30份,其中最大水分38.2%,最小水分21.7%,最大誤差6g/L，最小誤差0g/L，平均3g/L。廠家組織測(cè)試后,認(rèn)為效果良好隨即向上報(bào)告,得到了標(biāo)準(zhǔn)中心主要領(lǐng)導(dǎo)的重視。指示由標(biāo)準(zhǔn)中心安排正式測(cè)試。2、 國(guó)糧局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心安排組織測(cè)試。根據(jù)國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心“關(guān)于開展JFDK-500A型容重測(cè)定儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證工作”的函，為了考察JFDK-500A型容重測(cè)定儀適用并滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的可行性，由國(guó)糧局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心組織抽調(diào)了十幾個(gè)省的糧樣，分別在鄭州、石家莊、長(zhǎng)春、西安、武漢5地進(jìn)行了測(cè)試。具體如下：2013年6月26日至28日在河南糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心和2013年7月10日至13日在河北糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心對(duì)小麥、2013年11月在陜西省西安市進(jìn)行了西北糧樣測(cè)試、2013年12月4日至7日在吉林糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心對(duì)關(guān)外玉米、2014年5月14日至15日在湖北糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心對(duì)關(guān)內(nèi)玉米容重進(jìn)行了驗(yàn)證測(cè)試。3、 測(cè)試結(jié)論與新標(biāo)準(zhǔn)的提出標(biāo)準(zhǔn)中心于2014年5月17日?19日，組織邀請(qǐng)了全國(guó)各地有關(guān)糧食檢測(cè)專家在武漢市召開了JFDK-500A型容重測(cè)定儀評(píng)審會(huì)。經(jīng)過對(duì)以上多省糧樣的測(cè)試數(shù)據(jù)分析并對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行了評(píng)審，與會(huì)專家經(jīng)過討論形成評(píng)審意見如下：（1）該儀器利用阿基米德原理測(cè)定糧食容重，不受糧食粒型、籽粒大小、散落性等因素的影響，首次解決了直接測(cè)定高水分、冰凍玉米容重的難題。（2）通過對(duì)該儀器測(cè)定小麥、關(guān)外玉米、關(guān)內(nèi)玉米和高水分玉米容重的準(zhǔn)確性、重復(fù)性、穩(wěn)定性、臺(tái)間差等參數(shù)驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果符合GB/T5498-2013、GB1353-2009附錄A等標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定的要求。3）該儀器操作簡(jiǎn)便，可實(shí)現(xiàn)結(jié)果自動(dòng)打印。建議進(jìn)一步改善儀器外觀和性能，盡快推廣應(yīng)用。標(biāo)準(zhǔn)中心的主要領(lǐng)導(dǎo)都參加了此次評(píng)審會(huì)議，根據(jù)評(píng)審專家的結(jié)論為了更快更好的解決北方凍玉米和高水份玉米收購(gòu)、存儲(chǔ)時(shí)測(cè)試等級(jí)不夠快捷準(zhǔn)確這一老大難問題，由標(biāo)準(zhǔn)中心領(lǐng)導(dǎo)提出盡快制訂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，以便早日推廣。二、新型容重儀的意義與標(biāo)準(zhǔn)編制原則在國(guó)家糧食質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB1353-2009和GB1351-1999中規(guī)定了玉米和小麥的等級(jí)用容重來(lái)確定，目的是反應(yīng)玉米和小麥籽粒的內(nèi)在質(zhì)量，其實(shí)質(zhì)就是測(cè)定其密度。由于容重器法測(cè)定玉米和小麥容重值受干擾因素很多（如溫度、水分、籽粒大小、散落性、孔細(xì)度、不完善粒的多少等），導(dǎo)致出現(xiàn)諸多弊端。一是容重器法有一定的局限性（如玉米水分超過18.0%不能直接測(cè)量），給測(cè)量工作帶來(lái)不便。二是測(cè)出水分在15%?18%范圍內(nèi)的糧食容重值沒有實(shí)際意義，因?yàn)橛衩兹霂?kù)烘到安全水分14%時(shí)其容重值會(huì)發(fā)生變化，等級(jí)也會(huì)發(fā)生變化。三是同一批次糧食用快速降水儀烘干的樣品測(cè)出的容重值與烘干塔烘干的樣品容重值有差距。為解決這一問題，我們采用浮力方法直接測(cè)定玉米和小麥的密度，換算成容重值再修正到安全水分（14.0%）的容重值，用這種方法測(cè)容重避開了一切外界干擾因素的影響，實(shí)現(xiàn)了同一水分、同等條件下對(duì)糧食籽粒干物質(zhì)含量的高低進(jìn)行分級(jí)定等。這是對(duì)于提高測(cè)定方法的精度和準(zhǔn)確性及測(cè)量速度，推進(jìn)糧食質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)化一次非常有意義的研究。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、沈陽(yáng)龍騰電子有限公司和吉林公主嶺志和公司主要起草。按照GB/T1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》及GB/T1.2-2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》的要求進(jìn)行編寫。三、工作原理與論據(jù)通過容重儀稱重裝置稱量出樣品在空氣中重量和在水中重量，利用阿基米德定律的原理，測(cè)量出樣品籽粒的體積，計(jì)算其密度值然后換算成容重值。再修正到安全水分（14.0%）的容重值。根據(jù)容重值大小進(jìn)行分級(jí)定等。1、容重值的測(cè)量是通過以下公式實(shí)現(xiàn)的：公式：容重值（g/l）二BWd/（W-A）—C（X—14.0）B 密度轉(zhuǎn)換成容重的換算系數(shù)（常數(shù)）W——樣品重 gA——樣品在水中的重量（帶眼盛樣皿盒毛重-皮重） gd——水槽中水的密度值（一般取1.0）g/mlC 水分修正參數(shù)（常數(shù)）X——樣品水分值%雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過3g/l，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。這種方法的最大優(yōu)點(diǎn)是避開了糧食的粒型籽粒的大小、雜質(zhì)、散落性、孔細(xì)度、水分值大小、樣品下落過程中貫性及振動(dòng)等干擾因素的影響。實(shí)現(xiàn)了多大水分樣品都能直接快速測(cè)量的愿望。2、主要技術(shù)指標(biāo)稱量范圍：0-500g稱量范圍：0-500g測(cè)定時(shí)間：1分鐘稱量最小讀數(shù)：0.1g重復(fù)差：稱量最小讀數(shù)：0.1g重復(fù)差：W3g/L誤差：W5g/L適應(yīng)水分范圍：0-100%儀器適應(yīng)溫度：1~40°C適應(yīng)樣品溫度范圍：-30°C~40°C四、新、舊標(biāo)準(zhǔn)的總體對(duì)比原容重儀標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)試高水份糧（18%以上水份）和凍糧，需先用降水設(shè)備烘干降低水份至18%后才能再用容重器測(cè)容重，否則水份大對(duì)容重結(jié)果影響較大并且即便是降至18%的水測(cè)容重其結(jié)果與安全儲(chǔ)存水14%的容重值也有差異。而且降水時(shí)間在30-60分鐘，時(shí)間也太長(zhǎng)，不利于現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)糧食。而新標(biāo)準(zhǔn)省略了降水設(shè)備，可直接進(jìn)行測(cè)量和自動(dòng)計(jì)算，直接顯示或打印出容重結(jié)果，并且1-3分鐘內(nèi)即可測(cè)試完成。非常有利于現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)試。五、測(cè)試數(shù)據(jù)分析與容重儀技術(shù)性能指標(biāo)1、準(zhǔn)確性按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法以及JFDK-500A型容重測(cè)定儀分別對(duì)不同糧種、不同容重梯度、不同產(chǎn)地的樣品進(jìn)行雙試驗(yàn)檢測(cè)，參照GB/T4889-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)頒布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)》的統(tǒng)計(jì)方法，采用配對(duì)t檢驗(yàn)比較兩種方法的檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著性差異。分析結(jié)果見表1。從表1可看出，

JFDK-500A型容重測(cè)定儀測(cè)定小麥、關(guān)內(nèi)玉米、關(guān)外玉米和高水分玉米的容重與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果之間無(wú)顯著性差異。表1準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果糧種樣品數(shù)ntdt0.05.n-1結(jié)果容重儀1#容重儀2#小麥290.0590.2452.05tvtd 0.05.28關(guān)內(nèi)玉米160.5390.1062.13tvtd 0.05.15關(guān)外玉米130.2101.3152.18tvtd 0.05.12高水分玉米42.450.333.182tvtd 0.05.32、重復(fù)性河南、河北、吉林、湖北等四個(gè)省站分別兩臺(tái)驗(yàn)證用設(shè)備進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，按照GB/T4889-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)頒布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)》中7.1章總體方差或標(biāo)準(zhǔn)差檢驗(yàn)實(shí)施x2分布檢驗(yàn)，判斷該方法重復(fù)性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求；同時(shí)采用6次測(cè)定極差與現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的6次測(cè)定重復(fù)性臨界極差進(jìn)行對(duì)照，考察該方法的重復(fù)性。分析結(jié)果見表2。表2重復(fù)性測(cè)定結(jié)果糧種驗(yàn)證地點(diǎn)儀器編號(hào)平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差s極差X2值X20.95（5）結(jié)果小麥河南1#796.31.03334.6611.0705X2VX2o.95（5）2#770.51.37838.30河北1#754.01.26536.992#755.51.22536.55關(guān)外吉林1#707.00.63221.75X2VX2o.95（5）玉米2#6980.98322.06關(guān)內(nèi)湖北1#7571.897515.72X2VX2o.95（5）玉米2#6740.75322.47X2VX2o.95（5）計(jì)算如下：n=6,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定雙試差＜3g/kg,6次測(cè)定的重復(fù)性臨界極備注差CrR95（6）=/（6）x3/2.8=4.0x3/2.8=4.286，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr=3/2.8=1.07,X2=（n-1）S2/s?從表2可看出，JFDK-500A型容重測(cè)定儀測(cè)定小麥和關(guān)外玉米容重的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求；2號(hào)容重儀測(cè)定關(guān)內(nèi)玉米容重的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求；1號(hào)容重儀測(cè)定關(guān)內(nèi)玉米容重的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求。技術(shù)人員對(duì)1號(hào)容重儀出現(xiàn)的問題分析原因如下：由于該方法屬于損耗性測(cè)定，樣品越測(cè)越少，而1號(hào)容重儀測(cè)試用的樣品量本來(lái)較少，測(cè)試后期余樣中碎粒和小粒糧相對(duì)較多，導(dǎo)致測(cè)定容重的偏差加大。3、穩(wěn)定性河南、河北、吉林、湖北等四個(gè)省站分別兩臺(tái)驗(yàn)證用設(shè)備，對(duì)隨機(jī)選取的兩份小麥或玉米樣品，連續(xù)測(cè)定12小時(shí)，以

JFDK-500A型容重測(cè)定儀測(cè)定數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差和極差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求來(lái)考察設(shè)備穩(wěn)定性。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。表3穩(wěn)定性數(shù)據(jù)分析糧種驗(yàn)證儀器平均標(biāo)準(zhǔn)偏差極差X2值X20.95結(jié)果河南2#7690.7835.82小麥河北1#7561.16413.032#7561.42519.4319.6X2VX20.95(11)關(guān)外玉米吉林1#6981.08411.287512#6980.8737.21關(guān)內(nèi)玉米湖北1#7271.56523.51XZVX2。^(11)備注計(jì)算如下：n-12,GB1353-2009附錄A規(guī)定雙試差＜3g/kg,12次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95（12）=/（12）x3/2.8=4.6x3/2.8=4.93,重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr=3/2.8=1.07,X2=（n-1）S2/Sd從表3可看出，與標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求相比較，JFDK-500A型容重測(cè)定儀測(cè)定小麥容重的穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)差和極差出現(xiàn)一次臨界值，其他均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重復(fù)性要求；吉林驗(yàn)證的JFDK-500A型容重測(cè)定關(guān)外玉米容重的穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均沒有超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求；湖北驗(yàn)證的JFDK-500A型容重測(cè)定儀測(cè)定關(guān)內(nèi)玉米容重的穩(wěn)定性極差處于臨界值，標(biāo)準(zhǔn)差超過標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求。原因分析：河南、河北和吉林驗(yàn)證工作是結(jié)合會(huì)檢進(jìn)行的，樣品量大，而湖北的驗(yàn)證工作是單獨(dú)收集關(guān)內(nèi)玉米、收集量少，盡管在驗(yàn)證時(shí)對(duì)容重相同的玉米進(jìn)行了合并，以滿足穩(wěn)定性測(cè)定的需要，但樣品量仍然偏少，隨著測(cè)定進(jìn)行，樣品不斷消耗，糧粒自動(dòng)分級(jí)的現(xiàn)象體現(xiàn)在測(cè)定過程中，導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差較大。4、臺(tái)間差兩臺(tái)JFDK-500A型容重測(cè)定儀分別29份小麥、13關(guān)外玉米、16份關(guān)內(nèi)玉米樣品進(jìn)行雙試驗(yàn)檢測(cè)，采用配對(duì)t檢驗(yàn)法比較兩臺(tái)設(shè)備的檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著性差異。經(jīng)計(jì)算，小麥容重測(cè)定:td=0.523,查t分布表，to.05.28=2.05，td=0.523Vt0.05.28=2.°5；關(guān)外玉米容重測(cè)定：td=1046，查七分布表，t0.05.12=218,td=L046Vt0.05.12=218，關(guān)內(nèi)玉米容重測(cè)定：td=1.232，查t分布表，to.05.15=2.13,td=1.232Vto.05.15=2.13,說(shuō)明兩臺(tái)設(shè)備的測(cè)定結(jié)果之間無(wú)顯著性差異。見附件3表3)5、結(jié)論（1）該儀器采用電子顯示屏直接顯示結(jié)果，操作簡(jiǎn)單方便；對(duì)冰凍高水分玉米，無(wú)需解凍和降水，可以直接測(cè)定，一分鐘出測(cè)定結(jié)果；（2）根據(jù)測(cè)定原理，玉米籽粒大小、形狀會(huì)明顯影響國(guó)標(biāo)方法的測(cè)定結(jié)果，但不會(huì)影響JFDK-500A型容重測(cè)定儀的測(cè)定結(jié)果，因此，玉米粒型過大或過小、破碎粒多少會(huì)影響到兩方法的測(cè)定結(jié)果對(duì)照。例如：樣品編號(hào)測(cè)定儀器容重（g/L）原因分析YZ14007JFDK-500A容重儀1#678該樣品所含破碎粒較多，表皮損傷后的籽粒吸水更多，導(dǎo)致測(cè)定時(shí)浮力計(jì)量參數(shù)變化JFDK-500A容重儀2#674已檢定容重器670YZ14010JFDK-500A容重儀1#742籽粒胚部明顯凹陷，孔隙度較大JFDK-500A容重儀2#740已檢定容重器730YZ14012JFDK-500A容重儀1#760籽粒粒型整體較小,孔隙度較小JFDK-500A容重儀2#762已檢定容重器774六、技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果與社會(huì)效益本標(biāo)準(zhǔn)最主要的技術(shù)經(jīng)濟(jì)效果體現(xiàn)在東北和北方高水份玉米及冰凍玉米的收購(gòu)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸各環(huán)節(jié)中。本標(biāo)準(zhǔn)的推行，提高檢測(cè)