水浸懸浮法容重儀技術條件與試驗方法(編制說明)

水浸懸浮法容重儀技術條件與試驗方法》行業(yè)標準編制說明（征求意見稿）標準起草小組2014年9月一、任務來源及工作過程2012年10月國家糧食局標準質量中心（以下簡稱標準中心）的相關領導安排我們在東北三省及內(nèi)蒙做低溫高水分玉米的容重快速檢測，并與烘干后、晾曬后的容重器結果相對比；如果數(shù)據(jù)可靠國家糧食局標準質量中心再安排在相關省做正式試驗。主要工作過程如下：1、 設計制造樣機及先行試驗。由公主嶺志和公司提出工作原理與方法，由沈陽龍騰電子有限公司設計制造了20臺JFDK-500A型快速容重儀樣品。并交由公主嶺志和公司于2012年12月分別在黑龍江省、吉林省、內(nèi)蒙古自治區(qū)做了一些關于容重儀與烘干塔相對應的低溫高水分玉米測試數(shù)據(jù)，具體測試情況是：黑龍江省（雙城市豐潤糧谷加工有限公司、雙城市益德福寧糧食有限公司）共做樣品53份，其中最大水分38.3%最小水分21.9%,最大誤差6g/L，最小誤差0g/L，平均2g/L；吉林省（中糧生化能源公主嶺有限公司、黃龍食品工業(yè)有限公司）共做樣品63份，其中最大水分34.5%,最小水分21.0%,最大誤差7g/L,最小誤差0g/L,平均3g/L；內(nèi)蒙古自治區(qū)（通遼集豐糧貿(mào)有限責任公司）共做樣品30份,其中最大水分38.2%,最小水分21.7%,最大誤差6g/L，最小誤差0g/L，平均3g/L。廠家組織測試后,認為效果良好隨即向上報告,得到了標準中心主要領導的重視。指示由標準中心安排正式測試。2、 國糧局標準質量中心安排組織測試。根據(jù)國家糧食局標準質量中心“關于開展JFDK-500A型容重測定儀國家標準適用性驗證工作”的函，為了考察JFDK-500A型容重測定儀適用并滿足國家標準的可行性，由國糧局標準質量中心組織抽調了十幾個省的糧樣，分別在鄭州、石家莊、長春、西安、武漢5地進行了測試。具體如下：2013年6月26日至28日在河南糧食質量監(jiān)測中心和2013年7月10日至13日在河北糧食質量監(jiān)測中心對小麥、2013年11月在陜西省西安市進行了西北糧樣測試、2013年12月4日至7日在吉林糧食質量監(jiān)測中心對關外玉米、2014年5月14日至15日在湖北糧食質量監(jiān)測中心對關內(nèi)玉米容重進行了驗證測試。3、 測試結論與新標準的提出標準中心于2014年5月17日?19日，組織邀請了全國各地有關糧食檢測專家在武漢市召開了JFDK-500A型容重測定儀評審會。經(jīng)過對以上多省糧樣的測試數(shù)據(jù)分析并對驗證結果進行了評審，與會專家經(jīng)過討論形成評審意見如下：（1）該儀器利用阿基米德原理測定糧食容重，不受糧食粒型、籽粒大小、散落性等因素的影響，首次解決了直接測定高水分、冰凍玉米容重的難題。（2）通過對該儀器測定小麥、關外玉米、關內(nèi)玉米和高水分玉米容重的準確性、重復性、穩(wěn)定性、臺間差等參數(shù)驗證，測試結果符合GB/T5498-2013、GB1353-2009附錄A等標準和規(guī)定的要求。3）該儀器操作簡便，可實現(xiàn)結果自動打印。建議進一步改善儀器外觀和性能，盡快推廣應用。標準中心的主要領導都參加了此次評審會議，根據(jù)評審專家的結論為了更快更好的解決北方凍玉米和高水份玉米收購、存儲時測試等級不夠快捷準確這一老大難問題，由標準中心領導提出盡快制訂行業(yè)標準，以便早日推廣。二、新型容重儀的意義與標準編制原則在國家糧食質量標準GB1353-2009和GB1351-1999中規(guī)定了玉米和小麥的等級用容重來確定，目的是反應玉米和小麥籽粒的內(nèi)在質量，其實質就是測定其密度。由于容重器法測定玉米和小麥容重值受干擾因素很多（如溫度、水分、籽粒大小、散落性、孔細度、不完善粒的多少等），導致出現(xiàn)諸多弊端。一是容重器法有一定的局限性（如玉米水分超過18.0%不能直接測量），給測量工作帶來不便。二是測出水分在15%?18%范圍內(nèi)的糧食容重值沒有實際意義，因為玉米入庫烘到安全水分14%時其容重值會發(fā)生變化，等級也會發(fā)生變化。三是同一批次糧食用快速降水儀烘干的樣品測出的容重值與烘干塔烘干的樣品容重值有差距。為解決這一問題，我們采用浮力方法直接測定玉米和小麥的密度，換算成容重值再修正到安全水分（14.0%）的容重值，用這種方法測容重避開了一切外界干擾因素的影響，實現(xiàn)了同一水分、同等條件下對糧食籽粒干物質含量的高低進行分級定等。這是對于提高測定方法的精度和準確性及測量速度，推進糧食質量標準的科學化一次非常有意義的研究。本標準由遼寧省糧食質量監(jiān)測中心、沈陽龍騰電子有限公司和吉林公主嶺志和公司主要起草。按照GB/T1.1-2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則》及GB/T1.2-2002《標準化工作導則第2部分：標準中規(guī)范性技術要素內(nèi)容的確定方法》的要求進行編寫。三、工作原理與論據(jù)通過容重儀稱重裝置稱量出樣品在空氣中重量和在水中重量，利用阿基米德定律的原理，測量出樣品籽粒的體積，計算其密度值然后換算成容重值。再修正到安全水分（14.0%）的容重值。根據(jù)容重值大小進行分級定等。1、容重值的測量是通過以下公式實現(xiàn)的：公式：容重值（g/l）二BWd/（W-A）—C（X—14.0）B 密度轉換成容重的換算系數(shù)（常數(shù)）W——樣品重 gA——樣品在水中的重量（帶眼盛樣皿盒毛重-皮重） gd——水槽中水的密度值（一般取1.0）g/mlC 水分修正參數(shù)（常數(shù)）X——樣品水分值%雙試驗結果允許差不超過3g/l，求其平均數(shù)，即為測定結果。這種方法的最大優(yōu)點是避開了糧食的粒型籽粒的大小、雜質、散落性、孔細度、水分值大小、樣品下落過程中貫性及振動等干擾因素的影響。實現(xiàn)了多大水分樣品都能直接快速測量的愿望。2、主要技術指標稱量范圍：0-500g稱量范圍：0-500g測定時間：1分鐘稱量最小讀數(shù)：0.1g重復差：稱量最小讀數(shù)：0.1g重復差：W3g/L誤差：W5g/L適應水分范圍：0-100%儀器適應溫度：1~40°C適應樣品溫度范圍：-30°C~40°C四、新、舊標準的總體對比原容重儀標準對于測試高水份糧（18%以上水份）和凍糧，需先用降水設備烘干降低水份至18%后才能再用容重器測容重，否則水份大對容重結果影響較大并且即便是降至18%的水測容重其結果與安全儲存水14%的容重值也有差異。而且降水時間在30-60分鐘，時間也太長，不利于現(xiàn)場收購糧食。而新標準省略了降水設備，可直接進行測量和自動計算，直接顯示或打印出容重結果，并且1-3分鐘內(nèi)即可測試完成。非常有利于現(xiàn)場快速測試。五、測試數(shù)據(jù)分析與容重儀技術性能指標1、準確性按照國家標準方法以及JFDK-500A型容重測定儀分別對不同糧種、不同容重梯度、不同產(chǎn)地的樣品進行雙試驗檢測，參照GB/T4889-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)頒布均值和方差的估計與檢驗》的統(tǒng)計方法，采用配對t檢驗比較兩種方法的檢測結果是否存在顯著性差異。分析結果見表1。從表1可看出，

JFDK-500A型容重測定儀測定小麥、關內(nèi)玉米、關外玉米和高水分玉米的容重與國家標準方法測定結果之間無顯著性差異。表1準確性測定結果糧種樣品數(shù)ntdt0.05.n-1結果容重儀1#容重儀2#小麥290.0590.2452.05tvtd 0.05.28關內(nèi)玉米160.5390.1062.13tvtd 0.05.15關外玉米130.2101.3152.18tvtd 0.05.12高水分玉米42.450.333.182tvtd 0.05.32、重復性河南、河北、吉林、湖北等四個省站分別兩臺驗證用設備進行了6次重復測定，按照GB/T4889-2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)頒布均值和方差的估計與檢驗》中7.1章總體方差或標準差檢驗實施x2分布檢驗，判斷該方法重復性測定標準差是否超過標準方法中規(guī)定的重復性要求；同時采用6次測定極差與現(xiàn)有國家標準規(guī)定的6次測定重復性臨界極差進行對照，考察該方法的重復性。分析結果見表2。表2重復性測定結果糧種驗證地點儀器編號平均值標準偏差s極差X2值X20.95（5）結果小麥河南1#796.31.03334.6611.0705X2VX2o.95（5）2#770.51.37838.30河北1#754.01.26536.992#755.51.22536.55關外吉林1#707.00.63221.75X2VX2o.95（5）玉米2#6980.98322.06關內(nèi)湖北1#7571.897515.72X2VX2o.95（5）玉米2#6740.75322.47X2VX2o.95（5）計算如下：n=6,國家標準規(guī)定雙試差＜3g/kg,6次測定的重復性臨界極備注差CrR95（6）=/（6）x3/2.8=4.0x3/2.8=4.286，重復性標準差sr=3/2.8=1.07,X2=（n-1）S2/s?從表2可看出，JFDK-500A型容重測定儀測定小麥和關外玉米容重的重復性標準差和極差均沒有超過標準方法中規(guī)定的重復性要求；2號容重儀測定關內(nèi)玉米容重的重復性標準差和極差均沒有超過標準方法中規(guī)定的重復性要求；1號容重儀測定關內(nèi)玉米容重的重復性標準差和極差均超過標準方法中規(guī)定的重復性要求。技術人員對1號容重儀出現(xiàn)的問題分析原因如下：由于該方法屬于損耗性測定，樣品越測越少，而1號容重儀測試用的樣品量本來較少，測試后期余樣中碎粒和小粒糧相對較多，導致測定容重的偏差加大。3、穩(wěn)定性河南、河北、吉林、湖北等四個省站分別兩臺驗證用設備，對隨機選取的兩份小麥或玉米樣品，連續(xù)測定12小時，以

JFDK-500A型容重測定儀測定數(shù)據(jù)的標準差和極差是否超過標準方法中規(guī)定的重復性要求來考察設備穩(wěn)定性。統(tǒng)計結果見表3。表3穩(wěn)定性數(shù)據(jù)分析糧種驗證儀器平均標準偏差極差X2值X20.95結果河南2#7690.7835.82小麥河北1#7561.16413.032#7561.42519.4319.6X2VX20.95(11)關外玉米吉林1#6981.08411.287512#6980.8737.21關內(nèi)玉米湖北1#7271.56523.51XZVX2。^(11)備注計算如下：n-12,GB1353-2009附錄A規(guī)定雙試差＜3g/kg,12次測定的重復性臨界極差CrR95（12）=/（12）x3/2.8=4.6x3/2.8=4.93,重復性標準差sr=3/2.8=1.07,X2=（n-1）S2/Sd從表3可看出，與標準方法中規(guī)定的重復性要求相比較，JFDK-500A型容重測定儀測定小麥容重的穩(wěn)定性標準差和極差出現(xiàn)一次臨界值，其他均沒有超過標準中規(guī)定的重復性要求；吉林驗證的JFDK-500A型容重測定關外玉米容重的穩(wěn)定性標準差和極差均沒有超過標準方法中規(guī)定的重復性要求；湖北驗證的JFDK-500A型容重測定儀測定關內(nèi)玉米容重的穩(wěn)定性極差處于臨界值，標準差超過標準方法中規(guī)定的重復性要求。原因分析：河南、河北和吉林驗證工作是結合會檢進行的，樣品量大，而湖北的驗證工作是單獨收集關內(nèi)玉米、收集量少，盡管在驗證時對容重相同的玉米進行了合并，以滿足穩(wěn)定性測定的需要，但樣品量仍然偏少，隨著測定進行，樣品不斷消耗，糧粒自動分級的現(xiàn)象體現(xiàn)在測定過程中，導致數(shù)據(jù)偏差較大。4、臺間差兩臺JFDK-500A型容重測定儀分別29份小麥、13關外玉米、16份關內(nèi)玉米樣品進行雙試驗檢測，采用配對t檢驗法比較兩臺設備的檢測結果是否存在顯著性差異。經(jīng)計算，小麥容重測定:td=0.523,查t分布表，to.05.28=2.05，td=0.523Vt0.05.28=2.°5；關外玉米容重測定：td=1046，查七分布表，t0.05.12=218,td=L046Vt0.05.12=218，關內(nèi)玉米容重測定：td=1.232，查t分布表，to.05.15=2.13,td=1.232Vto.05.15=2.13,說明兩臺設備的測定結果之間無顯著性差異。見附件3表3)5、結論（1）該儀器采用電子顯示屏直接顯示結果，操作簡單方便；對冰凍高水分玉米，無需解凍和降水，可以直接測定，一分鐘出測定結果；（2）根據(jù)測定原理，玉米籽粒大小、形狀會明顯影響國標方法的測定結果，但不會影響JFDK-500A型容重測定儀的測定結果，因此，玉米粒型過大或過小、破碎粒多少會影響到兩方法的測定結果對照。例如：樣品編號測定儀器容重（g/L）原因分析YZ14007JFDK-500A容重儀1#678該樣品所含破碎粒較多，表皮損傷后的籽粒吸水更多，導致測定時浮力計量參數(shù)變化JFDK-500A容重儀2#674已檢定容重器670YZ14010JFDK-500A容重儀1#742籽粒胚部明顯凹陷，孔隙度較大JFDK-500A容重儀2#740已檢定容重器730YZ14012JFDK-500A容重儀1#760籽粒粒型整體較小,孔隙度較小JFDK-500A容重儀2#762已檢定容重器774六、技術經(jīng)濟效果與社會效益本標準最主要的技術經(jīng)濟效果體現(xiàn)在東北和北方高水份玉米及冰凍玉米的收購、儲存、運輸各環(huán)節(jié)中。本標準的推行，提高檢測