核磁共振實驗室操作規(guī)程

核磁共振實驗室操作規(guī)程1.打開空壓機電源(電源開關(guān)向上推)；２.打開空壓機的排氣口;３。取下磁體樣品腔上端的蓋子4.將樣品管插入轉(zhuǎn)子中，然后用定深量筒控制樣品管的高度．這個步驟不能缺少,如果樣品管插入的太長，有可能會損壞探頭。二、常規(guī)樣品的測試１.雙擊桌面上的圖標(biāo)，進入ｔopsｐin2.1主界面,調(diào)出最近做過的一張譜圖。2。在命令行中輸“neｗ” 回車跳出一窗口建立一個新的實,輸入SolventExperiｍｅnt等實驗參數(shù)。其中1H選prｏton,13C選C13ＣPD,點擊OK.e”回車，打開氣流，放入樣品管i樣品管落入磁體底部。4locksolvent(選用的溶劑,ased,DS、Ｄ1等。8“ｇｅtｐrosｏl,9回車,相位校正13.實驗完畢后，脫鎖、停止旋轉(zhuǎn),輸入“eｊ”命令,把樣品管吹出,取出樣品管;“ij”關(guān)掉氣流。14填寫實驗記錄三、注意事項1． 實驗前空壓機必須打開，保證氣流流暢；2。打開氣流前，查看樣品腔的上蓋是否取下；不要帶具有磁性的物質(zhì)靠近磁體；本臺電腦數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移使用光盤，不允許使用其它工具如U盤等常見問題常見問題購買核磁管和氘代溶劑？答：核磁管和常用的溶劑可以在校試劑庫購買。柏卡、騰達遠等公司，聯(lián)系方式網(wǎng)上搜索即可。２.核磁管如何清洗?答:a。用原先的溶劑（非氘代）清洗;b。不知道原先的溶劑時，則用二氯甲烷、丙酮清洗;c。如果仍洗不掉，在適當(dāng)?shù)娜軇┲杏贸暡ㄕ袷?或者用棉棒擦洗（可能會損壞核磁管);ｄ。如果必要的,用混酸（HNO /ＨＳＯ，不可用鉻酸）溶解;

３ ２ 4e。上述一步或多步完成后，再用蒸餾水、丙酮反復(fù)洗三次,空氣中干燥或低溫烘干.３.樣品需要避光怎么辦？答：可用錫箔紙包裹核磁樣品管,并在登記本上注明樣品需要避光，我實驗室的自動進樣器設(shè)置有避光裝置，可盡量減少樣品檢測時被光照。4。難以溶解的樣品怎么辦?答：a。更換其他溶劑,或使用混合溶劑；b. 根據(jù)溶劑的沸點，適當(dāng)提高溫度ｃ。 用固體核磁譜儀檢測．ＮMＲ數(shù)據(jù)處理方法(VＮＭＲ6。1C）一、調(diào)用圖譜點擊主菜單mａiｎｄirectory－pareｎｔ—cｈanｇｅ—ｌoad-ｗft),選定兩個以上不能調(diào)用load,wｆt↙,需要打開的文件,則setｄirectoｒy—ｐarent—chaｎge來改變路徑，直到進入正確的路徑,return,lｏad,輸入ｗft圖譜了。二、圖譜的處理1、相位校正及相關(guān)處理圖譜調(diào)出后，輸入ａph進行相位自動校正(也可以點擊菜單中的ｐhaｓe→輸入vsａｄj整峰高）→dscalefulｌ,dｇ顯示參數(shù)。２、定標(biāo)輸入ds，顯示圖譜,把光標(biāo)移到TＭＳ附近→輸入nl→點擊ref→輸入0.D2O:75(H譜）;碳譜ＣDCl37７（Ｃ。lb＝1,ｌｂ=1然后輸入ｗf,S/N加大.４、基線調(diào)平對所有的峰進行積分，然后輸入bc即可。5、查看圖譜的精細結(jié)構(gòu) 點擊bｏx,選定要查看的部點eｘpaｎd進行放大點fｕlｌ顯示整個圖譜。6、積分 點擊ｐartｉntergｒal進行積分→ 輸入cz對積分清零→點擊Ｌvl/Tlｔ對基線進行調(diào)平,點擊ｒesｅt進行分段積分→鼠標(biāo)左鍵在所需積分峰的左右兩邊點擊即可，積分完畢后再輸入ｃ調(diào)輸入ｐ＝２抬高譜圖的高, 輸入dｐr以便顯示分段積分值7、化學(xué)位移的顯示 圖譜調(diào)出經(jīng)1-2-３后，點擊調(diào)節(jié)閾門檻的高(門檻(顯示黃線)以上化學(xué)位移值可以顯示出來輸入dpf顯示th以上各峰的化學(xué)位移.8、局部放大圖譜的處理 圖譜調(diào)出經(jīng)過步驟1-2－3后，點擊boｘ選定所要放大的范圍輸入inset回車→選定位左鍵定右鍵調(diào)整大小，中鍵調(diào)整高度或者s2，s3等）保存當(dāng)前圖,r1(或者r2，r3等)調(diào)出相應(yīng)的圖其它步驟和處理同正常的一維譜圖。9、ＤＥPT,wｆt,dssamａinmｅnｕ—anaｌｙze—DEPT－fullanaｌysis（這個菜單不僅包括分析，還包括打印全套ｔ圖譜。10,輸入、wｔiwfｔ1dawｔi再進行窗函數(shù)處理、H—H處理,folｄtdcoｎi命令,dｃonｉ相當(dāng)于一位dｓ()三、打印圖譜1、一維圖譜的打印輸入ｖp=1２，這樣就可以在譜圖下方留出空間打印積分值。輸入lplｔext()pscale（譜圖的標(biāo)尺）pir（)ｐｐｆ(譜圖的化學(xué)位移）page(打印標(biāo)志）pｓcale,pir,pｐf值,pltｅxt了一個名為zｊzｈ的宏命令，它的內(nèi)容是：vｐ１2ｐlplｔextpｓcａlｅpｉrvp=vp+90 pｐ‘to）vp=v90ｐａｅ。因此在打印輸入ｚzh即可;ｚｊｚh4打印不需積分的譜圖，如： 碳譜zjｚh5打印為積分豎著顯示．２、局部放大圖的打?。?)(),s1,輸入ｐlpscalｅpirplｔexｔppf,其中ｐir,pｌteｘｔppf可選項。(2）處理局部放大圖，處理完畢后輸入s2保存當(dāng)前局部,然后輸入pscaｌｅpirpltextppｆ（,pir,ｐpf。,r1s1,(2)。,page執(zhí)行打印命令。3EPT的打印用dssa,輸入pl‘a(chǎn)l）ｐsａlepltextpｅ進行打印。pldｅpt.、二維圖譜的打印plcosy（2５,1。3,1)13、2.四、數(shù)據(jù)傳輸及數(shù)據(jù)保存在ｐc(由管理員首),此時就可以訪問工作站上的數(shù)據(jù)。也可以在fｔp輸入器右側(cè)輸入IP地址：１29.200。０.1ｘxｘ,密碼:ｘxx，端口：2１（默認