2023學(xué)年完整公開課版樣品消解法

樣品消解方法學(xué)習(xí)要點(diǎn)

溶解法熔融法濕法消解干法灰化金屬總量測(cè)定的前處理南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司消解方法第一節(jié)方法簡(jiǎn)介第二節(jié)儀器設(shè)備第三節(jié)操作方法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第一節(jié)方法簡(jiǎn)介

消化也稱消解，它是將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置于回流裝置或密閉裝置中，加熱分解并破壞有機(jī)物的一種方法。樣品中微量金屬和非金屬元素測(cè)定土壤、有機(jī)肥料全量養(yǎng)分測(cè)定植物組織全量養(yǎng)分測(cè)定測(cè)定南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第二節(jié)儀器設(shè)備

用于樣品消化的儀器設(shè)備主要有電熱板、馬福爐、高溫消化爐等。

電熱板主要用于定量分析煮沸溶液，陳化沉淀、蒸發(fā)、干涸等化驗(yàn)作業(yè)。是化學(xué)分析的常用電熱設(shè)備之一。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第二節(jié)儀器設(shè)備

馬福爐溫度較高，最高用溫度可以達(dá)950-1200℃，用于不需要控制氣氛,只需加熱坩堝里的物料的情況。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第二節(jié)儀器設(shè)備

高溫消化爐、消解器：可廣泛用于谷物、飼料、食品、水、土壤、化學(xué)藥品等樣品的消解。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司第三節(jié)操作方法一、操作方法二、金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司操作方法熔融法濕法消解干法灰化高壓消解微波消解溶解法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司溶解法

對(duì)于基體中的主要成分為易溶性礦物質(zhì)的樣品可用溶解法分解，即用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品溶解轉(zhuǎn)化為液體樣品，同時(shí)將待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)。分解用的溶劑可以是單一溶劑如水、單一的酸或堿溶液，也可以是混合溶劑如混合酸、酸＋氧化劑或酸＋還原劑。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司熔融法

熔融法也可以稱作堿分解法。熔融法是在熔劑熔融的高溫條件下分解樣品，通過復(fù)分解反應(yīng)使被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量進(jìn)入溶液。常用溶劑有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸鉀等。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司濕法消解

該法也稱酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸與過氧化氫或其他氧化劑的混合液，在加熱狀態(tài)下將含有大量有機(jī)物的樣品中的待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可測(cè)定形態(tài)的方法。它在目前實(shí)驗(yàn)室工作中占大多數(shù)。

水

土壤

肥料南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司乳制品化妝品濕法消解多元消解法

硫酸-過氧化氫消解法硝酸－硫酸消解法硝酸-高氯酸消解法硝酸消解法硫酸－磷酸消解法

硫酸-高錳酸鉀消解法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸消解

HNO3消解法適用于較清潔的水樣。HNO3具有氧化性，加熱濃HNO3可氧化分解樣品中的有機(jī)物質(zhì)。水質(zhì)硒的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法水質(zhì)鉛、鎘、鋅的測(cè)定雙硫腙分光光度法應(yīng)用實(shí)例適用范圍南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-高氯酸消解

消煮時(shí)HNO3具有強(qiáng)的氧化力，熱的濃HClO4是最強(qiáng)的氧化劑和脫水劑，能將組分氧化成高價(jià)態(tài)。加熱時(shí)生成無水HClO4，可進(jìn)一步與有機(jī)質(zhì)作用，使有機(jī)物很快被氧化分解成簡(jiǎn)單的可溶性化合物，二氧化硅則脫水沉淀。

HNO3-HClO4消解樣品是破壞有機(jī)物比較有效的方法，但要嚴(yán)格按照操作程序，防止發(fā)生爆炸。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-高氯酸消解應(yīng)用實(shí)例有機(jī)肥料銅、鋅、鐵、錳的測(cè)定土壤中硒的測(cè)定原子熒光法食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-硫酸消解

兩種酸都有較強(qiáng)的氧化能力，其中HNO3沸點(diǎn)低，而H2SO4沸點(diǎn)高（338℃）；熱的濃H2SO4具有強(qiáng)的脫水能力和氧化能力，可以比較快地分解試樣，破壞有機(jī)物；二者結(jié)合使用，可提高消解溫度和消解效果。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-硫酸消解

常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2，消解時(shí)，先將HNO3加入樣品中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻，加適量水，溫?zé)崛芙饪扇茺}，若有沉淀應(yīng)過濾。為提高消解效果，常加入少量H2O2。

水質(zhì)銅、總鉻、食品中鍺的測(cè)定都可以采用此種方法來進(jìn)行消解。

南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硫酸-磷酸消解

兩種酸的沸點(diǎn)都比較高，其中H2SO4氧化性較強(qiáng)，H3PO4能與一些金屬離子如Fe3+等絡(luò)合，故二者結(jié)合消解樣品，有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司試液適量H2SO4和5％KMnO4

加熱煮沸

冷至室溫滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的KMnO4

該方法常用于測(cè)定汞的樣品。KMnO4是強(qiáng)氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機(jī)物，其氧化產(chǎn)物多為草酸根，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。

硫酸-高錳酸鉀消解南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司

用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時(shí)，其中的有機(jī)物經(jīng)脫水碳化、氧化分解，變成CO2和水，使有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測(cè)定全氮、磷、鉀。

肥料中總氮、總磷、總鉀的測(cè)定，樣品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法進(jìn)行消解。硫酸-過氧化氫消解南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司多元消解法

為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系，混合溶劑具有更強(qiáng)的溶解能力，應(yīng)用廣泛。目的及前提南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司多元消解法硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高氯酸消解法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司水質(zhì)銀的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法

食品中銻的測(cè)定

食品中錫的測(cè)定氫化物原子熒光光譜法

土壤質(zhì)量總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度

硝酸-硫酸-高氯酸消解法應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-硫酸-五氧化二礬消解法食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定冷原子吸收光譜法

土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法

應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法土壤全量鈣、鎂的測(cè)定

在土壤全鉀測(cè)定法中，稱樣量減少為0.1g，在樣品消解完畢時(shí)，用去離子水定容于100ml容量瓶中。土壤中鐵、錳的測(cè)定中，樣品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司硝酸-硫酸-高錳酸鉀消解法土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法

測(cè)定生物樣品中的汞時(shí)，也可用1：1H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保溫分解魚、肉樣品，可獲得滿意效果。應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解法土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

土壤質(zhì)量銅、鋅、總鉻、鎳的測(cè)定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法進(jìn)行樣品的消解。應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司

干法灰化

干法灰化又稱燃燒法或高溫分解法。有機(jī)樣品常采用干法灰化分解，這樣制備的試液空白值較低，對(duì)微量元素的分析有重要意義。操作要點(diǎn)樣品置于聚四氟乙烯坩堝中，在一定溫度或氣氛下加熱，使有機(jī)樣品灰化分解，殘?jiān)儆眠m當(dāng)?shù)娜軇┤芙猓苽涑煞治鲈囈?。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司聚四氟乙烯坩堝

干法灰化氧瓶燃燒法燃燒法高溫電爐直接灰化法低溫灰化法南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司高溫電爐直接灰化法

利用高溫電爐對(duì)樣品進(jìn)行灰化，溫度一般為450-550℃，根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等材質(zhì)的坩堝。高溫電爐直接灰化法水果、蔬菜及制品鋅含量的測(cè)定適量樣品水浴蒸干應(yīng)用實(shí)例南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司聚四氟乙烯蒸發(fā)皿、表面皿高溫電爐直接灰化法移入馬弗爐525±25

℃灼燒取出蒸發(fā)皿，冷卻2.0ml0.1mol/LHCl溶解灰分（定容）低溫炭化南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司燃燒法

燃燒法又稱氧彈法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物樣品。將樣品裝入樣品杯，置于盛有吸收液的鉑內(nèi)襯氧彈中，旋緊氧彈蓋，充入氧氣，用電火花點(diǎn)燃樣品，使樣品灰化，待吸收液將灰化產(chǎn)物完全溶解后，即可用于測(cè)定。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司氧瓶燃燒法

氧瓶燃燒法是一種簡(jiǎn)單易行的低溫灰化法。它是將少量樣品用濾紙包裹后，固定在瓶塞的夾子上，放入預(yù)先充滿氧氣的錐形瓶（氧瓶）中燃燒，而密閉的瓶?jī)?nèi)盛有適當(dāng)?shù)奈談┮晕杖紵a(chǎn)物，然后進(jìn)行測(cè)定。操作簡(jiǎn)便、快速，由于在密閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，減少了損失和污染南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司低溫灰化法

低溫灰化法是利用高頻電場(chǎng)激發(fā)氧氣產(chǎn)生激發(fā)態(tài)原子的技術(shù)，使樣品進(jìn)行氧化分解。通常在100℃以下就能使樣品完全灰化，在測(cè)定含砷、汞、硒、氟等易揮發(fā)元素的生物樣品時(shí)效果十分顯著。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司高壓消解

高壓消解是一種在高溫、高壓下進(jìn)行的濕法消解過程，即把樣品和消解液（通常為混酸或混酸＋氧化劑）置于合適的容器中，再將容器裝在保護(hù)套中，在密閉情況下進(jìn)行分解。

優(yōu)點(diǎn)

無需消耗大量酸，降低了測(cè)定空白，將復(fù)雜基體完全溶解，避免揮發(fā)性待測(cè)元素的損失。

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南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司

高壓消解法儀器：在烘箱中200℃內(nèi)使用。在設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了安全性，由被動(dòng)控溫轉(zhuǎn)為主動(dòng)控壓。罐體采用圓形榫槽密封設(shè)計(jì)，手動(dòng)螺旋緊固密封性能好，避免了揮發(fā)性元素的損失；杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高；我們有優(yōu)質(zhì)的穩(wěn)定材料供應(yīng)商，能保證內(nèi)杯材料質(zhì)量穩(wěn)定，低空白值（更無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、微小裂痕等致命隱蔽缺陷）。材質(zhì)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也決定整個(gè)樣品前處理的結(jié)果；使用方便：內(nèi)杯采用特殊設(shè)計(jì)，易于清洗；精密設(shè)備加工內(nèi)壁光滑，不掛水：內(nèi)外罐順序編號(hào)，不混配，方便實(shí)驗(yàn)中樣品的區(qū)分，提高實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性；消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣，可適用多個(gè)樣品同時(shí)處理；消耗酸溶劑少，空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精確度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；規(guī)格齊全，可定向加工。高壓消解罐樣品消解器、趕酸電熱板優(yōu)點(diǎn)：微波消解技術(shù)

利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高。原理南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司微波消解技術(shù)

大大提高了反應(yīng)速率；縮短樣品制備的時(shí)間；可控制反應(yīng)條件，制樣精度更高；減少對(duì)環(huán)境的污染；改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。

優(yōu)點(diǎn)南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司微波消解技術(shù)

需要特殊的昂貴的儀器。缺點(diǎn)食品中鍺的測(cè)定

應(yīng)用實(shí)例

稱取均勻試樣0.5g-1.0g，置于微波消解罐內(nèi)，加2ml-3ml濃HNO3，1mlH2O2。旋緊罐蓋并調(diào)好減壓閥后消解。微波消解程序：160W，10min；320W，10min；480W，10min。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司金屬總量測(cè)定的前處理技術(shù)土壤底泥動(dòng)物樣品植物樣品食品飼料水樣南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司水樣

由于含有較多的有機(jī)物和懸浮物，樣品需加入少量HNO3酸化并加熱處理，對(duì)特別污濁的樣品則需進(jìn)行消化處理，可用HNO3-H2SO4或HNO3-HClO4加熱進(jìn)行酸消解；也可用NaOH-H2O2或氨水-H2O2蒸發(fā)至干進(jìn)行堿消解；還可用干灰化法，將樣品蒸干后放入馬弗爐中在500-550℃加熱將有機(jī)物灰化。冷卻后用稀HCl稀釋。排放水

南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司土壤和底泥樣品

干灰化消解樣品時(shí)常用碳酸鈉為熔劑，使之與樣品充分混勻，并在上面再平鋪一層碳酸鈉，然后放入馬弗爐中在900℃灰化半小時(shí)以上。待樣品熔融完全后將熔塊倒入燒杯中研碎，再加入HCl使熔塊溶解，加水定容后以備測(cè)定。干灰化法更適用于有機(jī)質(zhì)含量較高的底泥樣品的分解。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司土壤和底泥樣品

土壤和底泥樣品也可以用H2SO4、HNO3或HClO4與其他強(qiáng)酸混合液進(jìn)行酸消解。與干灰化法相比，酸消解耗時(shí)較長(zhǎng)，當(dāng)樣品含有較高有機(jī)質(zhì)時(shí)還需加入KMnO4、V2O5或H2O2加速破壞有機(jī)質(zhì)。南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司動(dòng)物樣品

尿樣

5％的鑭稀釋后可測(cè)定尿中的鈣

測(cè)鎂時(shí)只需用水稀釋尿銅可用稀H2SO4稀釋后直接體液南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司動(dòng)物樣品

血清

EDTA稀釋后可測(cè)定其中的鈣和鎂乙醇稀釋后可測(cè)定其中的鋅用丙酮稀釋后可測(cè)定其中的鐵用水稀釋后可測(cè)定其中的銅、金用去離子水或檸檬酸銨稀釋后可測(cè)定鉛南京瑞尼克科科技開發(fā)有限公司動(dòng)物樣品

由于不含硅，動(dòng)物樣品如肌肉、組織器官和魚肉等可采用簡(jiǎn)單加熱，殘?jiān)孟跛岷瓦^氧化氫溶解的干消化法處理，消化后可測(cè)定樣品中的鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛和鋅。濕法消解同樣適用于動(dòng)物組織樣品的前處理。特別適用于測(cè)定樣品中的揮發(fā)性元素。

動(dòng)物組織樣品南