顯微結(jié)構(gòu)分析講座_第1頁(yè)
顯微結(jié)構(gòu)分析講座_第2頁(yè)
顯微結(jié)構(gòu)分析講座_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

顯微結(jié)構(gòu)分析講座第一頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日由點(diǎn)陣矢量聯(lián)接的單胞的散射波之間的程差為

位相相同,相互疊加,在波矢方向產(chǎn)生一束衍射波。產(chǎn)生衍射波的條件是,只有當(dāng)衍射矢量與倒易矢量相同時(shí)才可能產(chǎn)生強(qiáng)衍射,這就將衍射與倒易空間聯(lián)系在一起了。因此倒易空間也被稱為波矢空間或衍射空間。入射電子波發(fā)生彈性散射的條件是它傳遞給晶格的動(dòng)量恰好等于某一倒易矢量。

第二頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日衍射的物理意義衍射是晶體的固有特性衍射是散射波的疊加,是波動(dòng)的特性衍射的特點(diǎn)是能量守恒,動(dòng)量不守恒第三頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日布拉格方程

將衍射方程用作圖法表示如下第四頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日點(diǎn)陣平面(hkl)與正交,且為入射波矢與衍射波矢的等分角平面。衍射波矢就如同是入射波矢在點(diǎn)陣平面(hkl)上的反射波一樣。→點(diǎn)陣平面間距是晶體的特征,波長(zhǎng)是入射電子波的特征,衍射角是入射電子波、衍射波、晶體間的相對(duì)取向關(guān)系。

第五頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日如果λ<<2dhkl,衍射角θ將非常小,入射束和衍射束的夾角非常小,兩者近乎平行。加速電壓100千伏時(shí),電子波長(zhǎng)為0.00388納米,遠(yuǎn)小于一般的晶面間距(0.2納米),所以電子衍射的衍射角很小,與入射束近似平行。

第六頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日布拉格方程式從正空間中的點(diǎn)陣平面出發(fā),利用倒易空間中的點(diǎn)陣矢量,確定反射的幾何關(guān)系。

布拉格方程成立的條件:大于

如果λ=2dhkl,θ=900,衍射束和入射束平行如果λ>2dhkl,布拉格方程不成立。這就是說,當(dāng)波長(zhǎng)λ大于(或等于)晶面間距的兩倍時(shí),將沒有衍射產(chǎn)生,換言之,當(dāng)晶面間距到了小于(或等于)λ/2的程度,衍射就終止了,這也就是為什么不能用可見光(波長(zhǎng)約為200―700納米)來(lái)研究晶體結(jié)構(gòu)的原因。第七頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日關(guān)于布拉格方程的問題衍射既是晶體的特性,也是波的特性入社晶體的波都會(huì)發(fā)生散射為什么波長(zhǎng)大于2d的入射波通過晶體不產(chǎn)生衍射?從布拉格公式得到的解釋:不滿足衍射發(fā)生的充、要條件。這是一種數(shù)學(xué)意義的解釋。第八頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日原因當(dāng)波長(zhǎng)大于2d時(shí),不同(相鄰)晶面的散射波的程差達(dá)不到相干的條件(波長(zhǎng)的整數(shù)倍),

δ=(k’-k)?r/(1/λ)=

K?r/(1/λ)=nλ與程差對(duì)應(yīng)的相位差

Φ=2πδ/λ=2π(k’-k)?r=2πK?r達(dá)不到2π。ddkk’第九頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日為什么程差達(dá)不到相干的條件散射波的程差與相鄰晶面的間距成正比,晶面的間距d小于波長(zhǎng)的一半時(shí),散射波的程差就不可能是波長(zhǎng)的整數(shù)倍。這是一種物理意義上的解釋。第十頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日電子衍射幾何關(guān)系的厄瓦爾德反射球作圖法表示

以晶體點(diǎn)陣原點(diǎn)O1為圓心,以為半徑1/λ作一圓球面,從O1作入射波波矢k,其端點(diǎn)O為相應(yīng)的倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn),稱為厄瓦爾德反射球。當(dāng)?shù)挂钻圏c(diǎn)G與反射球面相截時(shí),衍射方程成立,即衍射波矢k’就是從球心到這個(gè)倒易陣點(diǎn)的連線方向。反射球面是衍射方程的圖解。

第十一頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日相對(duì)于倒易點(diǎn)陣來(lái)說,晶體的空間點(diǎn)陣是描述原子或原子團(tuán)在三維空間中平移周期性的一種表達(dá)方式,是由具體的晶體結(jié)構(gòu)抽象出來(lái)的。由于空間點(diǎn)陣的內(nèi)容代表了真實(shí)的物質(zhì),是具體的客觀存在。而倒易空間點(diǎn)陣是由正空間點(diǎn)陣推導(dǎo)出來(lái)的,倒易空間點(diǎn)陣不代表真實(shí)的物質(zhì)內(nèi)容,是抽象的客觀存在。但是倒易空間點(diǎn)陣在描述電子衍射方面具有諸多便利。因?yàn)閺牡挂钻圏c(diǎn)與反射球面的相對(duì)幾何關(guān)系就能判斷在方向是否有衍射束出現(xiàn)。

第十二頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日勞厄方程

由衍射方程可得到

代表一個(gè)倒易空間中與正交的一個(gè)倒易點(diǎn)陣平面族。第十三頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日勞厄方程組分別代表與基矢a、b、c正交的三個(gè)倒易點(diǎn)陣平面族。它們交于一點(diǎn)(倒易陣點(diǎn))。只有當(dāng)衍射矢量的端點(diǎn)與這個(gè)倒易陣點(diǎn)相重時(shí),三個(gè)勞厄方程才能同時(shí)被滿足。勞厄方程組是衍射方程的另一種表達(dá)方式,它從正空間中的點(diǎn)陣方向(基矢的方向)出發(fā),利用倒易空間中的點(diǎn)陣平面確定衍射的幾何關(guān)系。當(dāng)三個(gè)勞厄方程中有一個(gè)不成立時(shí)(如薄片狀晶體或?qū)訝钊毕輰?dǎo)致的不完整性

),其它兩個(gè)勞厄方程代表的兩個(gè)倒易點(diǎn)陣平面相交于一條直線(倒易點(diǎn)陣方向),衍射矢量的端點(diǎn)與這個(gè)倒易點(diǎn)陣方向相遇,就會(huì)產(chǎn)生衍射。

第十四頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日從幾何作圖的角度看,就是反射球構(gòu)圖上就是只要這個(gè)倒易點(diǎn)陣方向與反射球面相截,就會(huì)產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)或條紋。當(dāng)有兩個(gè)勞厄方程不成立時(shí)(針狀晶體或兩個(gè)方向有層狀缺陷導(dǎo)致的不完整性

),剩下的那個(gè)勞厄方程中所代表的倒易點(diǎn)陣平面與反射球面相截,將產(chǎn)生漫散的衍射條紋,其形狀取決于倒易點(diǎn)陣平面與反射球面相截的情形。

第十五頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日干涉函數(shù)

衍射方程規(guī)定只有當(dāng)入射電子數(shù)與點(diǎn)陣平面的夾角正好滿足布拉格方程式(倒易陣點(diǎn)必須嚴(yán)格地與反射球面相交

),才能產(chǎn)生衍射束,偏離這一方向,衍射束的強(qiáng)度為零。倒易陣點(diǎn)是數(shù)學(xué)意義的幾何點(diǎn)

真實(shí)晶體的大小都是有限的,晶體內(nèi)部都有各式各樣的晶體缺陷,相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)也有一定的大小和幾何形狀。衍射束的強(qiáng)度分布有一定的角度范圍。第十六頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日倒易陣點(diǎn)的中心不落在反射球面上,布拉格方程雖不能嚴(yán)格成立,但也能產(chǎn)生衍射。衍射矢量

一般稱為偏離矢量或偏離參量,它表示倒易陣點(diǎn)偏離反射球面的程度,也反映衍射束偏離布拉格衍射角2θ的程度。

第十七頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日晶體在方向有個(gè)M1單胞,在方向有個(gè)M2單胞,在方向有個(gè)M3單胞,晶體對(duì)電子的衍射

第十八頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日令

求和后得到

稱為干涉函數(shù),它代表晶體的形狀和大小對(duì)衍射強(qiáng)度分布的影響。第十九頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日一維干涉函數(shù)及衍射強(qiáng)度隨衍射條件及偏離參量以及參加衍射的單胞數(shù)目的變化。S1=0處,所有單胞的散射波有相同的位相,嚴(yán)格滿足衍射方程,在倒易陣點(diǎn)中心處干涉函數(shù)有極大值。

0s1第二十頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日S1=1/M1處,衍射強(qiáng)度下降為零。如果薄晶體的厚度方向與平行,主極大值兩邊的零點(diǎn)規(guī)定了薄晶體對(duì)電子相干散射影響的范圍。倒易陣點(diǎn)不再是處于s1=0的幾何點(diǎn),而是一個(gè)長(zhǎng)度為2/M1的倒易桿。參加相干散射的單胞數(shù)目越少,倒易陣點(diǎn)的延伸也越長(zhǎng),相干散射區(qū)間也越寬(強(qiáng)度降低)

第二十一頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日三維干涉函數(shù)倒易陣點(diǎn)沿a,b,c三個(gè)方向分別展寬為2/aM1,2/bM2,2/cM3。正空間內(nèi)晶體的體積比例于

M1M2M3,倒易空間內(nèi)倒易點(diǎn)陣的體積比例于(M1M2M3)-1

,兩者互成反比。只有在晶體在三維空間是無(wú)窮大情況下,倒易陣點(diǎn)才是一個(gè)幾何點(diǎn)。對(duì)于有限大小的晶體,其倒易陣點(diǎn)寬化的情況是多種多樣的。

第二十二頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日有效的倒易桿長(zhǎng)度為1/t

第二十三頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日電子顯微鏡成像原理Abbe成像原理第二十四頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日電子衍射圖的形成

晶體產(chǎn)生衍射的條件和幾何關(guān)系由衍射方程、布拉格方程和勞厄方程作出了嚴(yán)格規(guī)定。每一個(gè)衍射束對(duì)應(yīng)于一個(gè)倒易陣點(diǎn),所有與反射球面相交的倒易陣點(diǎn)構(gòu)成了一張電子衍射花樣。電子衍射圖的形成取決于倒易陣點(diǎn)相對(duì)于反射球面的分布情況。晶體發(fā)生平移,其倒易陣點(diǎn)的空間分布不發(fā)生變化。晶體繞某以晶體方向發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),其倒易陣點(diǎn)一隨之發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),與反射球面相交的倒易陣點(diǎn)數(shù)目和相交的位置都會(huì)發(fā)生變化,導(dǎo)致衍射束的數(shù)目,分布發(fā)生變化。

第二十五頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日電子衍射圖的幾何特征

由衍射方程的作圖法可知,衍射花樣的特征取決于和反射球面相交的那些倒易陣點(diǎn)的分布。所以電子衍射的幾何特征通常是由一個(gè)反射球面與倒易點(diǎn)陣相交截出的倒易空間曲面決定。由于晶體樣品的點(diǎn)陣單胞參數(shù)是確定的,所以它的倒易陣點(diǎn)的空間分布也是確定的,所以與反射球面相交的倒易陣點(diǎn)取決于反射球面曲率的大小。第二十六頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日電子衍射圖與晶體倒易點(diǎn)陣的關(guān)系對(duì)衍射花樣的特征有重要影響的因素是入射電子束的波長(zhǎng),它決定了反射球面的曲率,也就影響反射球面與倒易點(diǎn)陣的相對(duì)位置。在高能電子衍射的情況下,100千伏加速電壓產(chǎn)生的電子束的波長(zhǎng)是0.037埃,反射球的半徑是27埃-1。而典型金屬晶體低指數(shù)晶面間距約為2埃,相應(yīng)的倒易矢量長(zhǎng)度約為0.5埃-1。這就是說,反射球的半徑比晶體低指數(shù)晶面的倒易矢量長(zhǎng)度大50多倍。第二十七頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日在倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)附近的低指數(shù)附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)范圍內(nèi),反射球面非常接近平面。電子顯微鏡的加速電壓越高,反射球的半徑越大,在倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)附近反射球面越接近平面。在反射球面近似為一個(gè)平面的情況下,它與三維倒易陣點(diǎn)交截得到的曲面為一個(gè)平面,即一個(gè)二維倒易點(diǎn)陣平面。在這個(gè)倒易平面上的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)都和反射球面相交,滿足衍射方程,產(chǎn)生相應(yīng)的衍射電子束。所以電子衍射圖的幾何特征與一個(gè)二維倒易點(diǎn)陣平面相同。

第二十八頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日單晶材料的電子衍射特征明銳的衍射斑點(diǎn),靠近透射電子束的衍射斑點(diǎn)有較高的強(qiáng)度,外側(cè)衍射束的強(qiáng)度逐漸降低;衍射斑點(diǎn)的間距與晶面距離的倒數(shù)成正比;衍射斑點(diǎn)形成規(guī)則的幾何形狀-二維網(wǎng)格;衍射斑點(diǎn)的幾何形狀與二維倒易點(diǎn)陣平面上倒易陣點(diǎn)的分布是相同的;電子衍射圖的對(duì)稱性可以用一個(gè)二維倒易點(diǎn)陣平面的對(duì)稱性加以解釋。第二十九頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日La3Cu2VO9晶體的電子衍射圖第三十頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日如果晶粒尺度很小,且晶粒的結(jié)晶學(xué)取向在三維空間是隨機(jī)分布的,產(chǎn)生衍射束的樣品中包含了眾多的晶粒,涵蓋了所有的晶體取向,即同名晶面族對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)在倒易空間中的分布是等幾率的,無(wú)論電子束沿任何方向入射,同名晶面族對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)與反射球面相交的軌跡都是一個(gè)圓環(huán)形,由此產(chǎn)生的衍射束均為圓形環(huán)線。所有衍射束形成的衍射花樣為一些圍繞透射束的同心圓環(huán)。多晶材料的電子衍射第三十一頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日多晶體的倒易空間特征如果包含有足夠多的晶粒,每一個(gè)同名正點(diǎn)陣晶面對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)在倒易空間中的分布形成一個(gè)以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為球心的球面

。反射球面與它們相交得到的軌跡都是一些半徑恒定的,并且以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為中心同心圓環(huán)。

第三十二頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日減少參與衍射的晶粒數(shù),保持晶粒平均尺度不變,就相當(dāng)于在各個(gè)同指數(shù)倒易陣點(diǎn)形成的同心倒易球面上取出一些倒易點(diǎn),使得這些倒易球面不再是連續(xù)的球面。它們相交得到的軌跡都是一些半徑恒定的,并且以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為中心同心圓弧線或衍射斑點(diǎn)。

第三十三頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日NiFe多晶納米薄膜的電子衍射第三十四頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日多晶體的電子衍射特征半徑恒定的同心圓環(huán)衍射線同心圓環(huán)的半徑依賴于點(diǎn)陣晶面間距這些同心圓環(huán)衍射線的形狀與入射電子束的方向無(wú)關(guān)。第三十五頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日非晶態(tài)物質(zhì)衍射非晶態(tài)結(jié)構(gòu)物質(zhì)的特點(diǎn)是原子的分布在非常小的范圍內(nèi)有一定的序,即每個(gè)原子的近鄰原子的排列仍具有一定的規(guī)律,呈現(xiàn)一定的幾何特征。原子排列的短程序使得許多非晶態(tài)材料中仍然較好地保留著相應(yīng)晶態(tài)結(jié)構(gòu)中所存在的近鄰配位情況,可以形成具有確定配位數(shù)和一定大小的原子團(tuán),如四面體,八面體或其它多面體單元。不再具有平移周期性,因此也不再有點(diǎn)陣和單胞。

第三十六頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日非晶態(tài)材料中原子團(tuán)形成的這些多面體在空間的取向是隨機(jī)分布的。由于單個(gè)原子團(tuán)或多面體中的原子只有近鄰關(guān)系,反映到倒空間也只有對(duì)應(yīng)這種原子近鄰距離的一或兩個(gè)倒易球面。反射球面與與它們相交得到的軌跡都是一或兩個(gè)半徑恒定的,并且以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為中心同心圓環(huán)。第三十七頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日由于單個(gè)原子團(tuán)或多面體的尺度非常小,其中包含的原子數(shù)目非常少,倒易球面也遠(yuǎn)比多晶材料的厚。所以,非晶態(tài)材料的電子衍射圖只含有一個(gè)或兩個(gè)非常彌散的衍射環(huán)。非晶態(tài)材料電子衍射圖的特征第三十八頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日影響電子衍射的因素反射球曲率的影響;晶體取向的影響;晶體形狀的影響;樣品厚度的影響;晶體結(jié)構(gòu)的影響;微觀對(duì)稱元素的影響;多次衍射;晶體缺陷的影響;高級(jí)勞厄衍射的影響。第三十九頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日電子衍射的誤差

電子衍射譜的誤差主要來(lái)源于衍射常數(shù),現(xiàn)代電子顯微鏡加速電壓的穩(wěn)定性已能達(dá)到ΔV/V=10-7的水平,入射電子波長(zhǎng)的變化相對(duì)于電子衍射的精度來(lái)講是可以忽略的,所以電子波的非單色性并不是影響電子衍射精度的主要來(lái)源。通常影響電子衍射試驗(yàn)精度的因素主要來(lái)源于等效相機(jī)長(zhǎng)度L=f0M的誤差,物鏡的焦距f0由物鏡的勵(lì)磁電流強(qiáng)度決定,而電子顯微鏡給出的放大倍數(shù)并不準(zhǔn)確,一般情況下,透鏡系統(tǒng)的放大倍數(shù)的誤差約為5%左右。所以,由電子衍射方法測(cè)量的晶面間距的誤差與放大倍數(shù)的誤差相當(dāng),精度低于5%。第四十頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日反射球半徑的影響電子衍射幾何分析的基本構(gòu)圖,實(shí)心圓點(diǎn)是記錄到的衍射束位置,空心圓環(huán)是衍射束的實(shí)際位置。由于反射球的曲率,它們不重合。點(diǎn)G’’可以看作是點(diǎn)G沿O1G方向的投影,(長(zhǎng)度為1/d)的投影長(zhǎng)度為R。電子衍射圖是一個(gè)放大了的二維倒易點(diǎn)陣面,衍射常數(shù)Lλ是其放大倍數(shù)。

第四十一頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日因?yàn)槿切蜲1OG相似于三角形O1O’G’,有

整理得到由三角形O1O’G’’和O1O’G’得到關(guān)系式

對(duì)于高能電子束來(lái)講,電子波長(zhǎng)很短,衍射角θ一般小于3o,利用近似關(guān)系

用O’G’’代替O’G’,得到

第四十二頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日反射球曲率對(duì)衍射的影響Rd=Lλ在tgθ=θ和sinθ=θ的假設(shè)下得到的,隨著衍射角的增加,O’G’與O’’G’’的差值也將增大,實(shí)測(cè)值R比真實(shí)值要長(zhǎng)一些。為了保證實(shí)測(cè)值與真實(shí)值接近,衍射常數(shù)沿徑向不再是常數(shù),離透射束越遠(yuǎn),越大。準(zhǔn)確的關(guān)系式為第四十三頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日反射球曲率引起的誤差盡管式在通常的電子衍射譜分析中已能達(dá)到所要求的精度,一般不需要利用進(jìn)行修正,由于反射球面不是一個(gè)真正的平面,除了導(dǎo)致點(diǎn)與點(diǎn)不重合引起的衍射電子束投影誤差外,反射球面的彎曲還可能產(chǎn)生額外的衍射束,引起電子衍射圖細(xì)節(jié)的變化。第四十四頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日晶體取向的影響當(dāng)調(diào)節(jié)樣品的取向使入射電子束恰好沿著某一次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱軸入射到樣品上時(shí),由這個(gè)次旋轉(zhuǎn)對(duì)稱所聯(lián)系的、有相同指數(shù)的倒易陣點(diǎn)(或晶面族)滿足衍射方程的程度相同,所以與這些倒易陣點(diǎn)對(duì)應(yīng)的衍射斑點(diǎn)具有相同的強(qiáng)度。如果入射電子束略微偏離這個(gè)次旋轉(zhuǎn)軸時(shí),反射球面也相應(yīng)地偏離了原來(lái)的位置,使得原來(lái)強(qiáng)度相同的那些衍射斑點(diǎn)相對(duì)于反射球面的位置發(fā)生變化,一部分倒易陣點(diǎn)遠(yuǎn)離反射球面,另一部分倒易陣點(diǎn)靠近反射球面,它們滿足衍射方程的程度不再相同,這些倒易陣點(diǎn)所代表的衍射斑點(diǎn)也就不再具有相同的強(qiáng)度,一些斑點(diǎn)看上去比另外一些斑點(diǎn)要亮。

第四十五頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日晶體取向?qū)﹄娮友苌鋱D的影響

改變晶體取向引起的倒易陣點(diǎn)與反射球面交截情況變化;晶體取向的變化導(dǎo)致電子衍射束的強(qiáng)度、數(shù)目以及對(duì)稱性都發(fā)生明顯變化,因?yàn)榫w取向的變化改變了衍射條件第四十六頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日當(dāng)入射電子束嚴(yán)格平行晶帶軸時(shí)衍射圖的幾何構(gòu)圖

入射電子束偏離晶帶軸時(shí)衍射圖的幾何構(gòu)圖

第四十七頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日晶體形狀對(duì)電子衍射的影響有限大小的晶體導(dǎo)致其倒易陣點(diǎn)寬化;晶體是一個(gè)長(zhǎng)度為l的一維生長(zhǎng)的晶須,其倒易陣點(diǎn)在與晶須正交平面內(nèi)延展成一個(gè)厚度為2/l的二維倒易薄片;晶體是一個(gè)厚度為t二維的晶體薄片,倒易陣點(diǎn)在此晶片的法線方向拉長(zhǎng)成一個(gè)長(zhǎng)度2/t為的一維倒易桿由于衍射強(qiáng)度急劇下降,因此可以認(rèn)為有效的倒易桿長(zhǎng)度僅為1/t

。第四十八頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日晶體形狀對(duì)倒易點(diǎn)的影響第四十九頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日樣品厚度的影響

非常薄的三維晶體,其倒易陣點(diǎn)的形狀也受到一定影響。在入射電子束方向上倒易陣點(diǎn)者全部變成一個(gè)個(gè)的倒易桿。樣品越薄,倒易桿拉伸的越長(zhǎng),同一倒易平面上就有更多的倒易陣點(diǎn)與反射球面相交,產(chǎn)生衍射斑點(diǎn)。衍射圖中零階勞厄帶的范圍也就越大。厚樣品容易產(chǎn)生多次衍射和高階勞厄衍射。第五十頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日晶體結(jié)構(gòu)對(duì)電子衍射圖的影響

單胞內(nèi)的原子分布可以影響結(jié)構(gòu)因數(shù)或衍射束的強(qiáng)度,考慮到原子分布的情況,與不同晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的倒易陣點(diǎn)不再是完全相同的,應(yīng)具有不同的權(quán)重。權(quán)重大的倒易陣點(diǎn)與反射球面交截產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度也大,反之,權(quán)重小的倒易陣點(diǎn)與反射球面交截產(chǎn)生的衍射束強(qiáng)度也小。點(diǎn)陣類型不同,形同消光的規(guī)律也不同。第五十一頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日由于單胞內(nèi)原子的分布是受到單胞對(duì)稱性支配的,不同的晶體結(jié)構(gòu)具有不同的對(duì)稱性,所以不同晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的電子衍射圖是不同的。在晶體對(duì)稱性的制約下,單胞內(nèi)原子的數(shù)目和占位均受到嚴(yán)格的限制。α-Fe是體心立方結(jié)構(gòu),每個(gè)單胞中有兩個(gè)Fe原子分別位于單胞的原點(diǎn)(000)和體心位置(1/21/21/2),而面心立方結(jié)構(gòu)γ-Fe晶體的每個(gè)單胞中有四個(gè)Fe原子,它們分別位于單胞的原點(diǎn)(000)和面心位置(01/21/2,1/201/2,1/21/20),可計(jì)算出α-Fe和γ-Fe的結(jié)構(gòu)因數(shù)分別是

第五十二頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日它們具有不同的結(jié)構(gòu)因數(shù),相同指數(shù)的晶面產(chǎn)生的衍射電子束具有不同的強(qiáng)度,200晶面產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度

第五十三頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日結(jié)構(gòu)因數(shù)和等于零的條件也不相同,110晶面,

因此α-Fe和γ-Fe晶體產(chǎn)生的電子衍射圖中衍射斑點(diǎn)的分布也是不同的。

第五十四頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日系統(tǒng)消光

由于晶體結(jié)構(gòu)的差異引起衍射電子束消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光或點(diǎn)陣消光。衍射圖中是否出現(xiàn)系統(tǒng)消光主要取決于單胞的類型。由于單胞的類型有4種(初級(jí)單胞,底心單胞,體心單胞和面心單胞),它們產(chǎn)生的系統(tǒng)消光有不同的規(guī)律。對(duì)于初級(jí)單胞來(lái)講,只含有位于原點(diǎn)處(000)的一個(gè)陣點(diǎn),在面心和體心位置沒有陣點(diǎn)存在,計(jì)算得到的結(jié)構(gòu)因數(shù)不為0,因此可知,所以初級(jí)單胞不產(chǎn)生系統(tǒng)消光。第五十五頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日底心點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光底心單胞除了位于原點(diǎn)的一個(gè)陣點(diǎn),還有位于底心位置(1/21/20)的另一個(gè)陣點(diǎn)。它的結(jié)構(gòu)因數(shù)為當(dāng)h+k=2n+1(n為任意整數(shù))時(shí),結(jié)構(gòu)因數(shù)為0

第五十六頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日體心和面心點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光體心單胞和面心單胞系統(tǒng)消光的規(guī)律分別為h+k+l=2n+1和hkl

具有不同的奇、偶性。所以衍射束的系統(tǒng)消光只出現(xiàn)在非初級(jí)單胞的情況,并且具有嚴(yán)格的規(guī)律性。系統(tǒng)消光也可以從倒易點(diǎn)陣的角度來(lái)理解。從正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系可知初級(jí)單胞的倒易單胞亦是初級(jí)單胞,它們的單胞類型完全相同。對(duì)于非初級(jí)正點(diǎn)陣單胞的倒易單胞與非初級(jí)正點(diǎn)陣單胞則并不一定屬于同一類型。第五十七頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日000110200220020001111201221021000110200220020002112202221022000101121011211000200220020002111202222022底心

體心

面心

非初級(jí)正點(diǎn)陣單胞的倒易單胞與非初級(jí)正點(diǎn)陣單胞則并不一定屬于同一類型,衍射圖中系統(tǒng)消光的衍射斑點(diǎn)實(shí)際上是一些在倒易點(diǎn)陣中不存在的倒易陣點(diǎn)。第五十八頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日微觀對(duì)稱元素的影響

晶體結(jié)構(gòu)中存在的微觀對(duì)稱操作元素如滑移反映面和螺旋軸可以引起電子衍射的系統(tǒng)消光;對(duì)稱面為(100),滑移矢量是1/2[001]的滑移反映操作將使0kl晶面產(chǎn)生的衍射束中l(wèi)為奇數(shù)的衍射束發(fā)生有規(guī)律的系統(tǒng)消光螺旋軸則只會(huì)使沿螺旋軸滑移方向的一列衍射束中的一些衍射消光,這相當(dāng)于某一列倒易陣點(diǎn)中的一些倒易陣點(diǎn)不出現(xiàn)。第五十九頁(yè),共六十八頁(yè),2022年,8月28日螺旋軸引起的消光以沿[010]點(diǎn)陣方向的二次

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