化本物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)下

化本物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)下第1頁/共47頁2內(nèi)容提要本學(xué)期教學(xué)計(jì)劃安排關(guān)于實(shí)驗(yàn)考試的說明本學(xué)期實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）上學(xué)期實(shí)驗(yàn)總結(jié)第2頁/共47頁3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容學(xué)時(shí)開設(shè)時(shí)間1.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)緒論(下)2第1周2.液體飽和蒸氣壓的測(cè)定63.溶液表面吸附的測(cè)定64.絡(luò)合物組成和穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定65.電導(dǎo)法測(cè)定難溶鹽的溶解度*66.粘度法測(cè)高分子化合物分子量67.乙酸乙酯皂化反應(yīng)68.學(xué)生交最后一次實(shí)驗(yàn)報(bào)告第14周9.期末實(shí)驗(yàn)考試2第16周10.成績?cè)u(píng)定，本學(xué)期課程結(jié)束第18周本學(xué)期物化實(shí)驗(yàn)教學(xué)計(jì)劃第2-4周第6-8周第11-13周第3頁/共47頁42007級(jí)化學(xué)本科班

《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(下)分組名單

ABCDEF1何筆云何娟黃前生劉小玲邱清科秦詩曲文繼榮嚴(yán)天容張燏楊令朱浴李松江2敖聰陳良為曾文王倩鐘成剛楊蘭戴自軍楊菲徐彬夏英汪倫楊曉3吳娜怡郁周龍勝王飛石原利劉勝敏

陳益民袁娟李俊章維陳海霞張毅張秀美萬臺(tái)剛張貴瓊

4楊衛(wèi)強(qiáng)張玲隗然劉琴周振江吳惠園周林楊遠(yuǎn)建李俸仙李國石永婷朱穎陳敏大組小組第4頁/共47頁5實(shí)驗(yàn)與分組循環(huán)安排周次234678111213星期二三二三二三二三二三二三二三二三二三蒸氣壓ACEBDF表面吸附BDFACE絡(luò)合物CEADFB難溶鹽DFBCEA粘度法EACFBD皂化反應(yīng)FBDEAC第5頁/共47頁6關(guān)于實(shí)驗(yàn)成績考核的說明

本學(xué)期在完成六個(gè)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，將進(jìn)行實(shí)驗(yàn)筆試，筆試內(nèi)容分配如下：誤差理論和數(shù)據(jù)處理：~20%上學(xué)期實(shí)驗(yàn)：~20%本學(xué)期實(shí)驗(yàn)：~60%注：實(shí)驗(yàn)主要考核同學(xué)對(duì)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、數(shù)據(jù)處理及主要的儀器操作技術(shù)等的掌握情況。本學(xué)期實(shí)驗(yàn)成績按如下評(píng)定：平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績×70%+實(shí)驗(yàn)考試成績×30%第6頁/共47頁7本學(xué)期實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）實(shí)驗(yàn)一、液體飽和蒸氣壓的測(cè)定

(教材P44，B.5)

實(shí)驗(yàn)二、溶液表面吸附的測(cè)定

(教材P134，B.29)

第7頁/共47頁8實(shí)驗(yàn)一、液體飽和蒸氣壓的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握用靜態(tài)法測(cè)定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓及其操作方法。學(xué)會(huì)由圖解法求平均摩爾氣化熱和沸點(diǎn)。2、基本原理

在一定溫度下，與液體達(dá)平衡時(shí)的蒸氣壓力稱液體的飽和蒸氣壓，簡稱蒸氣壓。蒸氣壓隨溫度的變化關(guān)系可用克勞修斯-克拉貝龍方程表示：第8頁/共47頁9ΔvapHm：液體摩爾蒸發(fā)熱lnp1/T斜率m=-———ΔvapHmRΔvapHm=-

mR第9頁/共47頁10

測(cè)定液體蒸氣壓的方法較多，本實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)法，即在某一溫度下，用平衡管觀察直接測(cè)量蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)所用儀器原理如圖所示：第10頁/共47頁11第11頁/共47頁12平衡管ABC第12頁/共47頁13第13頁/共47頁14第14頁/共47頁153、實(shí)驗(yàn)步驟

裝樣后，連接好設(shè)備。使系統(tǒng)與大氣隔絕而與真空泵連通，抽氣減壓至壓差約100mmHg，關(guān)閉開關(guān)，使系統(tǒng)與大氣、真空泵皆不通，觀察約3min，系統(tǒng)壓力應(yīng)基本不變。否則應(yīng)檢查漏氣原因并排除。

洗凈并干燥平衡管，取適量樣品放入A、B部分，在A上方抽氣，借大氣壓力將液體裝入C球，重復(fù)幾次，直至C球的2/3量為宜。ABC裝樣品：檢查系統(tǒng)氣密性：第15頁/共47頁16第16頁/共47頁17排空氣：ABC

測(cè)定前須將B、C間的空氣排除：接通冷凝水，將系統(tǒng)與大氣隔絕，與泵相通，抽氣、攪拌下加熱水浴直至液體沸騰約3min，使彎管內(nèi)空氣充分排除干凈。不同溫度下蒸氣壓的測(cè)定：

空氣排凈后，攪拌下調(diào)節(jié)水浴穩(wěn)定在一定溫度數(shù)分鐘。緩慢放入空氣！直至A、B管中液面平齊，關(guān)閉活塞，記錄壓差。重復(fù)測(cè)定一次，若兩次壓力相差＜2mmHg(267Pa)，可進(jìn)行下一溫度的測(cè)定(每次相差4℃)，共測(cè)5個(gè)溫度下的數(shù)據(jù)。第17頁/共47頁184、數(shù)據(jù)記錄與處理

室溫：

22.5℃，大氣壓：98.44kPa，樣品：異丙醇序號(hào)壓力溫度壓差(kPa)平均壓差(kPa)蒸氣壓(kPa)ln(p/kPa)t/℃T/K1/T1-60.24-60.2638.183.64260.00333.20.00300-60.282-68.66-68.6829.763.39355.00328.20.00305-68.703-75.60-75.5922.853.12950.00323.20.00309-75.584-81.15-81.1617.282.85045.00318.20.00314-81.175-85.56-85.5412.902.55740.00313.20.00319-85.516-89.02-89.019.432.24435.00308.20.00324-89.00第18頁/共47頁19lnp=-5742.6/T+20.89r=-0.99984

異丙醇的lnp-1/T圖第19頁/共47頁20∴ΔvapHm=5742.6×8.314=47744J·mol-1

=47.74kJ·mol-1Tb=352.9K∵m=-

ΔvapHm/R=-5742.6lnp=-5742.6/T+20.89將p=101.325kPa代入下式可求得：注：異丙醇文獻(xiàn)值按以下公式計(jì)算：ΔvapHm=42.11kJ·mol-1

Tb

=355.7K

第20頁/共47頁215、注意事項(xiàng)

減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時(shí)達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求的真空度；必須充分排凈彎管中全部空氣，使其中只含蒸氣分子；打開空氣閥時(shí)，切不可太快，以免空氣倒灌入彎管中。如發(fā)生倒灌，必須重新抽氣；實(shí)驗(yàn)測(cè)定樣品為CCl4，文獻(xiàn)值自己查找，但須注明出處。第21頁/共47頁22實(shí)驗(yàn)二溶液表面吸附的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

2、儀器與試劑

掌握最大氣泡壓力法測(cè)表面張力的方法；通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)表面張力、表面自由能、表面張力和吸附量關(guān)系的理解；測(cè)定不同濃度正丁醇溶液的表面張力，計(jì)算溶液的飽和吸附量Γ∞和分子的橫截面積A。表面張力測(cè)定裝置(DMPY-2C)，超級(jí)恒溫槽；超純水，正丁醇(A.R.)。第22頁/共47頁233、實(shí)驗(yàn)原理

溶液可通過盡量縮小其表面積或調(diào)節(jié)溶質(zhì)在表面層的濃度來降低其表面自由能。溶液表面濃度與其內(nèi)部濃度不同的現(xiàn)象叫吸附?？捎肎ibbs吸附公式表示為：Γ為表面超量(mol/m2)σ為表面張力(N/m)c為溶液濃度(mol/dm3)

只要測(cè)出不同濃度溶液的表面張力，作σ-c圖，在圖的曲線上作不同濃度的切線，把切線的斜率代入Gibbs公式，即可求出不同濃度時(shí)氣-液界面上的吸附量Γ。(1)第23頁/共47頁24

在一定溫度下，吸附量Γ與濃度c之間的關(guān)系，可用Langmuir吸附等溫式表示：

作圖得直線，其斜率的倒數(shù)即為?！蕖?/p>

如果在飽和吸附情況下，溶質(zhì)在氣-液界面上鋪滿一單分子層，則可應(yīng)用下式求得溶質(zhì)分子的橫截面積A：(2)(3)第24頁/共47頁25第25頁/共47頁26第26頁/共47頁27

打開分液漏斗，水緩慢下滴增加系統(tǒng)壓力，則毛細(xì)管內(nèi)液面上受到一個(gè)比試管中液面上大的壓力，當(dāng)此壓力差在毛細(xì)管端面上產(chǎn)生的作用力稍大于溶液的表面張力時(shí)，氣泡從管口逸出，這一最大壓力差可由儀器讀出。

(1)當(dāng)表面張力儀中的毛細(xì)管端面與待測(cè)液體面相切時(shí)，液面即沿毛細(xì)管上升。R=∞R=rR

＞rrp氣p系第27頁/共47頁28Δp1

=2σ1/rΔp2

=2σ2/rσ1/σ2=Δp1/Δp2σ1=(σ2/Δp2)Δp1

=KΔp1

其中K=σ2

/Δp2

為儀器常數(shù)，可用已知表面張力的液體(純水)標(biāo)定。

p系

-p氣=Δp=2σ/r

若用同一毛細(xì)管測(cè)定兩種具有表面張力σ1和σ2的溶液，則：

當(dāng)R=r時(shí)：第28頁/共47頁294、操作步驟

測(cè)壓儀器置零：打開儀器電源，預(yù)熱5min后置零，表示系統(tǒng)與大氣壓差為零；調(diào)整超級(jí)恒溫槽：控制實(shí)驗(yàn)溫度為30.00℃，并將恒溫水通入實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)；待測(cè)正丁醇溶液的配制：用電子分析天平準(zhǔn)確稱取一定量正丁醇，以50mL容量瓶分別配制

8種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)正丁醇溶液，其準(zhǔn)確濃度應(yīng)以實(shí)際稱量結(jié)果換算成摩爾濃度(mol/dm3)。第29頁/共47頁30正丁醇溶液表面張力的測(cè)定：用待測(cè)液潤洗試管和毛細(xì)管2~3次，加入適量樣品于試管中，按測(cè)定K的方法測(cè)定已知濃度的待測(cè)樣品的壓力差，代入公式計(jì)算其表面張力。儀器常數(shù)的測(cè)定：將洗凈并干燥的毛細(xì)管垂直插到端口與水面相切，打開滴液漏斗，控制氣泡逸出速度：1個(gè)/(5~10)s，讀出氣泡逸出瞬間最大壓差應(yīng)在450Pa~900Pa之間(儀器自動(dòng)保留顯示約1s)。查出實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)水的表面張力，利用公式計(jì)算儀器常數(shù)K；第30頁/共47頁315、數(shù)據(jù)記錄和處理

正丁醇溶液的配制及σ的測(cè)定(50mL容量瓶)V正丁醇/mL0.51.02.04.06.010.015.020.0m正丁醇/gc正丁醇/mol·dm-3Δp1/Paσ1/N·m-1儀器常數(shù)K的測(cè)定：T=/℃，σ2=N·m-1實(shí)驗(yàn)序號(hào)123平均值Δp2/PaK/N·Pa-1·m-1第31頁/共47頁32作圖及結(jié)果計(jì)算：以σ1對(duì)c正丁醇作圖；從σ1–c正丁醇曲線上8個(gè)不同濃度處作切線，求出相應(yīng)的斜率，代入(1)式計(jì)算各Γ值；按(2)式作直線，求出其斜率的倒數(shù)得

?！?以mol·m-2表示)；按(3)式計(jì)算正丁醇分子的橫截面積A。

注：根據(jù)前人實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，各種直鏈醇分子的截面積約為0.274~0.289nm2。第32頁/共47頁33上學(xué)期實(shí)驗(yàn)總結(jié)教與學(xué)方面的一些共性問題結(jié)合同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)總結(jié)談?wù)勎锘瘜?shí)驗(yàn)教學(xué)的一些體會(huì)第33頁/共47頁34教方面值得肯定的地方教學(xué)計(jì)劃整體進(jìn)展順利，基本上未出現(xiàn)大的失誤在實(shí)驗(yàn)過程中，不斷規(guī)范實(shí)驗(yàn)記錄，強(qiáng)化了實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)和現(xiàn)場評(píng)價(jià)，取得了較好效果老師的敬業(yè)精神和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，得到了同學(xué)們的認(rèn)同第34頁/共47頁35教方面的主要不足之處實(shí)驗(yàn)報(bào)告批改不及時(shí)，評(píng)閱不夠詳細(xì)，出現(xiàn)的問題沒能及時(shí)反饋實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的講解方式有待改進(jìn)，應(yīng)加強(qiáng)引導(dǎo)和鼓勵(lì)同學(xué)進(jìn)行交流與討論、加強(qiáng)點(diǎn)評(píng)對(duì)某些環(huán)節(jié)的要求，在不同組可能有差異，引起一定的混亂可能存在單純以實(shí)驗(yàn)快慢、數(shù)據(jù)好壞、實(shí)驗(yàn)報(bào)告長短評(píng)定成績的傾向第35頁/共47頁36學(xué)方面值得肯定的地方絕大部分同學(xué)態(tài)度認(rèn)真，重視本課程的學(xué)習(xí)，取得了明顯的進(jìn)步認(rèn)真完成實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)，獨(dú)立撰寫并按時(shí)提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告大多數(shù)同學(xué)都能嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室相關(guān)紀(jì)律，并能以寬容的態(tài)度對(duì)待教學(xué)工作中的不足，體諒老師們的辛苦第36頁/共47頁37學(xué)方面的一些共性問題(實(shí)驗(yàn)前)預(yù)習(xí)時(shí)間投入不足，有的同學(xué)沒有真正理解實(shí)驗(yàn)原理及其設(shè)計(jì)思路，同學(xué)之間缺乏交流預(yù)習(xí)報(bào)告內(nèi)容照抄書本或講義的較多沒有事先設(shè)計(jì)好數(shù)據(jù)記錄表格，特別是表格預(yù)留空間不夠個(gè)別同學(xué)仍有遲到現(xiàn)象第37頁/共47頁38學(xué)方面的一些共性問題(實(shí)驗(yàn)中)實(shí)驗(yàn)記錄不及時(shí)，有不恰當(dāng)?shù)耐扛暮鲆晫?shí)驗(yàn)條件、過程與現(xiàn)象的記錄遇到問題時(shí)思考不夠，欠缺主動(dòng)分析儀器出現(xiàn)問題時(shí)，個(gè)別同學(xué)容易急躁不能保持一個(gè)整潔的環(huán)境，特別是公共臺(tái)面對(duì)自己的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不夠自信課上討論不夠踴躍，提問不夠大膽第38頁/共47頁39原理描述欠簡練，照抄書本圖表欠規(guī)范化(表名，圖名，條件,單位等)有效數(shù)字和量綱不夠注意:有效數(shù)字不僅表示量的大小，位數(shù)表明測(cè)量精度，每位數(shù)都有實(shí)際意義討論缺乏實(shí)質(zhì)內(nèi)容，不能針對(duì)實(shí)驗(yàn)中的具體問題學(xué)方面的一些共性問題(寫報(bào)告)第39頁/共47頁40教學(xué)體會(huì)一：物化實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)

物化實(shí)驗(yàn)需綜合運(yùn)用曾學(xué)的知識(shí)和技能，更加注重個(gè)人分析和解決問題的能力。物化實(shí)驗(yàn)結(jié)束后有一個(gè)數(shù)據(jù)處理和分析過程，更注重理論的指導(dǎo)作用，幾乎每個(gè)實(shí)驗(yàn)都有其嚴(yán)密的理論支持，更為嚴(yán)謹(jǐn)。物化實(shí)驗(yàn)真正的重點(diǎn)在于那長達(dá)幾頁的數(shù)據(jù)表格中，其真正目的是啟發(fā)我們?nèi)绾卧谝欢芽此坪翢o頭緒的數(shù)據(jù)中找到確定的物理、化學(xué)變量之間的關(guān)系?？梢哉f在一定意義上更接近真正的科學(xué)研究。第40頁/共47頁41教學(xué)體會(huì)二：關(guān)于實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)

物化實(shí)驗(yàn)操作要求一氣呵成，之前需要把實(shí)驗(yàn)步驟在腦子里先理清，要有一個(gè)明確的思路。包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖鞘裁?？為得到最終的結(jié)果需要知道哪些物理量？其中能直接測(cè)量的又是哪些？這些物理量之間的關(guān)系又是怎樣的。之后才能迅速準(zhǔn)確地進(jìn)行操作。如果只是腦子空空地去做實(shí)驗(yàn)，必然對(duì)實(shí)驗(yàn)中可能出現(xiàn)的問題準(zhǔn)備不足，不知道如何分析、應(yīng)對(duì)出現(xiàn)的問題，這樣就失去了實(shí)驗(yàn)的意義。預(yù)習(xí)不單單是為了知道怎么做，也應(yīng)看成是一種學(xué)習(xí)，對(duì)課本知識(shí)的復(fù)習(xí)和深化理解。預(yù)習(xí)報(bào)告要求簡明扼要地復(fù)述實(shí)驗(yàn)的原理和測(cè)量方法，因此必須自己總結(jié)歸納，同時(shí)查閱有關(guān)的書籍，這也會(huì)促進(jìn)自己去學(xué)習(xí)，加深對(duì)原理的理解。能夠簡單地復(fù)述一個(gè)東西，也是一種能力的體現(xiàn)。第41頁/共47頁42教學(xué)體會(huì)三：關(guān)于實(shí)驗(yàn)過程

物化實(shí)驗(yàn)不僅是動(dòng)手操作的過程，更重要的是在實(shí)驗(yàn)中總結(jié)規(guī)律、經(jīng)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)、提出問題，并且不斷進(jìn)行改進(jìn)以達(dá)到最好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這要求大家在實(shí)驗(yàn)過程中善于思考、發(fā)現(xiàn)和總結(jié)，提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。?shí)驗(yàn)操作能力的培養(yǎng)固然重要，但并不意味著僅僅培養(yǎng)只懂得操作的技工。培養(yǎng)在實(shí)驗(yàn)過程中注意觀察、發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力才是最重要的。實(shí)驗(yàn)過程中要保持良好的心態(tài)。有些東西不經(jīng)歷失敗是學(xué)不會(huì)、記不住的。有的實(shí)驗(yàn)因?yàn)樽约旱拇笠馐×?，但是失敗也是一種收獲，從中可以學(xué)到很多教訓(xùn)，避免今后重蹈覆轍?；A(chǔ)實(shí)驗(yàn)課中出現(xiàn)失誤并不是什么壞事，重要的是要明白自己做的為什么被定義為失誤，以及這些失誤的來源和所帶來的影響。這種分析能力是日后進(jìn)行獨(dú)立科研所必須的。第42頁/共47頁43教學(xué)體會(huì)四：關(guān)于實(shí)驗(yàn)報(bào)告(1)

與以前的實(shí)驗(yàn)課相比，物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告占據(jù)了多得多的分量