小專題分離提純及其衍生操作（定稿）格式修改

課題：課題：工藝流程——分離提純操作工藝流程總第(4)期整理與編輯：沈立鵬一：過濾①過濾后濾液仍然渾濁的可能的操作原因：玻璃棒下端靠在濾紙的單層處，濾紙破損；漏斗中液面高于濾紙邊緣。②過濾的沉淀在稱重之前的操作：過濾，洗滌，干燥，(在干燥器中)冷卻，稱重。③加無機(jī)鹽的目的：降低XXX的溶解度(鹽析)。④減壓過濾：好處：可加快過濾速度，可得到較干燥的沉淀；注意：不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀；當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關(guān)泵，以防反吸。⑤趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量；操作：已預(yù)熱的布氏漏斗趁熱抽濾二：萃取與分液利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提取分離物質(zhì)，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。三：蒸餾或分餾分離沸點(diǎn)不同且互溶的液體混合物，如分離乙醇和甘油。四：冷卻法利用氣體易液化的特點(diǎn)分離氣體，如合成氨工業(yè)采用冷卻法分離氨氣與氮?dú)?、氫氣。五：鹽析加無機(jī)鹽使溶質(zhì)的溶解度降低而析出。六：結(jié)晶①純物質(zhì)溶液得到晶體：蒸發(fā)結(jié)晶(NaCl型)；蒸發(fā)濃縮(至有晶膜出現(xiàn)為止)，冷卻結(jié)晶(KNO3型和含有結(jié)晶水的晶體)。②混合溶液(分離A和B)：蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾(得NaCl型)，將濾液冷卻結(jié)晶，過濾(得KNO3型)。③由FeCl3、AlCl3、CuCl2、MgCl2、CoCl2等溶液獲取對應(yīng)晶體，采取的措施是：在干燥的HCl氣氛/氛圍/氣流中加熱蒸干。④要得到較大的晶體，可以采用：緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑、減慢冷卻結(jié)晶的速度或冷卻后靜置較長時(shí)間。⑤產(chǎn)品進(jìn)一步提純的操作：重結(jié)晶。⑥含結(jié)晶水晶體：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。模板：加熱濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥七：蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過剩的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出八：蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)除去部分溶劑，提高溶液的濃度九：沉淀洗滌①沉淀洗滌的目的：除去沉淀表面附著或沉淀中包夾的可溶性離子。②洗滌方法：向漏斗內(nèi)加蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流出后，重復(fù)操作2～3次。③誤差分析：若沉淀不洗滌或洗滌不干凈，則使沉淀的質(zhì)量偏高。若沉淀洗滌次數(shù)過多，則會(huì)使部分沉淀溶解而使其質(zhì)量偏低。④沉淀是否洗滌干凈的判斷方法答題模板取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已洗凈十：反萃取溶劑萃取簡稱萃取，它是利用溶質(zhì)在兩種不相混的液體之間的不同分配來達(dá)到分離和富集的目的。

比如：采用M5640萃取劑從含銅的水溶液中回收銅。萃取劑和料液是不相混溶的兩種液體，在一定的條件下萃取劑可以將銅離子從水溶液中提取出來，這個(gè)過程可簡單地用化學(xué)方程式表示：

上式中，RH代表萃取劑。這個(gè)化學(xué)反應(yīng)式是可逆的，萃取劑RH可以與溶液中的銅離子Cu2+作用生成R2Cu，這是正反應(yīng)，稱為萃取過程；當(dāng)用硫酸與R2Cu作用又可以將銅離子釋放出來，萃取劑獲得再生，可以復(fù)用，這是逆反應(yīng)，稱為反萃取過程。二、對應(yīng)練習(xí)1．資源的高效利用對保護(hù)環(huán)境、促進(jìn)經(jīng)濟(jì)持續(xù)健康發(fā)展具有重要作用。磷尾礦主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3·MgCO3。某研究小組提出了磷尾礦綜合利用的研究方案，制備具有重要工業(yè)用途的CaCO3、Mg（OH）2、P4和H2，其簡化流程如下：已知：①Ca5（PO4）3F在950℃不分解；②4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4（1）實(shí)驗(yàn)室過濾所需的玻璃儀器是_____________。（2）NH4NO3溶液能從磷礦Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是__________?！敬鸢浮浚?）漏斗、燒杯、玻璃棒（2）NH4＋水解使溶液呈酸性，與CaO、Ca（OH）2反應(yīng)生成Ca2＋【解析】（1）實(shí)驗(yàn)室過濾所需的玻璃儀器是燒杯、漏斗和玻璃棒。NH4NO3溶液中銨離子水解呈酸性，與CaO、Ca（OH）2反應(yīng)生成Ca2＋。2．鐵炭混合物（鐵屑和活性炭的混合物）、納米鐵粉均可用于處理水中污染物。在相同條件下，測量總質(zhì)量相同、鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的鐵炭混合物對水中Cu2+和Pb2+的去除率，結(jié)果如圖所示。①當(dāng)鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。②當(dāng)鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50%時(shí)，隨著鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。【答案】①活性炭對Cu2+和Pb2+有吸附作用②鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，鐵炭混合物中微電池?cái)?shù)目減少【解析】①當(dāng)鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0時(shí)，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，原因是活性炭是疏松多孔的物質(zhì)，表面積大，吸附力強(qiáng)，可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+，從而可以降低水中Cu2+和Pb2+的濃度；②鐵炭混合物中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50%時(shí)，隨著鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，鐵炭混合物中微電池?cái)?shù)目減少，因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降。3．某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同學(xué)用15.0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實(shí)驗(yàn)方案如下：回答下列問題：（1）在下列裝置中，第一次浸出必須用____________，第二次浸出應(yīng)選用____________。（填標(biāo)號）（2）第二次浸出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液。若順序相反，會(huì)造成___________。濾渣2的主要成分是____________________。（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是________________。【答案】（1）DA（2）H2O2與固體顆粒接觸分解（3）蒸發(fā)皿【解析】（1）根據(jù)題給化學(xué)工藝流程知第一次浸出發(fā)生反應(yīng)ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S，有有毒氣體H2S生成，必須用氫氧化鈉溶液進(jìn)行尾氣處理，選D裝置，第二次浸出時(shí)發(fā)生反應(yīng)：CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O，不產(chǎn)生有毒氣體，可選用A裝置。（2）第二次浸出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液。若順序相反，會(huì)造成H2O2與固體顆粒接觸分解。濾渣2的主要成分是二氧化硅。（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是蒸發(fā)皿。4．水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實(shí)驗(yàn)室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：（1）在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是________________________________________，還可使用___________代替硝酸。（2）加氨水過程中加熱的目的是______________________________________。沉淀B的主要成分為_____________、____________（填化學(xué)式）。【答案】（1）將樣品中可能存在的Fe2+氧化為Fe3+雙氧水（H2O2）（2）防止膠體生成，易沉淀分離Fe（OH）3Al（OH）3【解析】（1）根據(jù)題中信息，水泥中含有一定量的鐵、鋁、鎂等金屬氧化物，根據(jù)流程需要除去這些雜質(zhì)，因?yàn)镕e3+容易在pH較小時(shí)以氫氧化物的形式沉淀出來，因此加入硝酸的目的是將樣品中可能存在的Fe2＋轉(zhuǎn)化成Fe3＋；加入的物質(zhì)要具有氧化性，同時(shí)不能引入新的雜質(zhì)，因?yàn)檫^氧化氫被稱為綠色氧化劑，所以可以選擇雙氧水；鹽類水解是吸熱反應(yīng)，加熱可以促進(jìn)Fe3+、Al3+水解轉(zhuǎn)換為Fe（OH）3、（OH）3；根據(jù)流程圖，pH4～5時(shí)Ca2+、Mg2+不沉淀，F(xiàn)e3+、Al3+沉淀，所以沉淀B為Fe（OH）3、（OH）3。5．以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4·7H2O的過程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%（1）“酸解”時(shí)應(yīng)該加入的酸是_______，“濾渣1”中主要含有_________（寫化學(xué)式）。（2）“除雜”時(shí)加入次氯酸鈣、氧化鎂的作用分別是________、_______。（3）判斷“除雜”基本完成的檢驗(yàn)方法是____________。（4）分離濾渣3應(yīng)趁熱過濾的原因是___________?！敬鸢浮浚?）H2SO4SiO2將Fe2＋氧化為Fe3＋（2）調(diào)節(jié)溶液pH，使Fe3＋、Al3＋以氫氧化物的形式沉淀除去（3）取濾液將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全（4）防止MgSO4·7H2O結(jié)晶析出【解析】（1）流程制備的是MgSO4·7H2O，為了不引入雜質(zhì)，因此所用的酸是硫酸，化學(xué)式為H2SO4；根據(jù)硼鎂泥的成分，SiO2不與硫酸反應(yīng)，因此濾渣1為SiO2；（2）硼鎂泥中含有FeO，與硫酸反應(yīng)后生成FeSO4，次氯酸鈣具有強(qiáng)氧化性，能把Fe2＋氧化成Fe3＋，氧化鎂的作用是調(diào)節(jié)pH，使Al3＋和Fe3＋以氫氧化物形式沉淀出來，除去Fe3＋和Al3＋；（3）除雜是除去的Fe3＋和Al3＋，因此驗(yàn)證Fe3＋就行，方法是取濾液將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全；（4）防止MgSO4·7H2O結(jié)晶析出。6．硼氫化鈉（NaBH4）在化工等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值，某研究小組采用偏硼酸鈉NaBO2為主要原料制備NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常溫下能與水反應(yīng)，可溶于異丙酸（沸點(diǎn)：13℃）。第②步分離采用的方法是______；第③步分離（NaBH4）并回收溶劑，采用的方法是______?！敬鸢浮窟^濾，蒸餾【解析】從流程圖中可以看出第②步分離的是固體和液體混合物，所以選用過濾的方法；第③步分離（NaBH4）并回收溶劑，只能先將溶劑蒸發(fā)再冷凝回收，即蒸餾的方法分離。7．醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問題：打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥?！敬鸢浮縞中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓；（冰浴）冷卻，過濾【解析】打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰浴）冷卻、過濾、洗滌、干燥。8．過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：（一）碳酸鈣的制備（1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于____。（2）下圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標(biāo)號）。a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b．玻璃棒用作引流c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁d．濾紙邊緣高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe（OH）3沉淀；過濾分離；（2）ade；【解析】（1）反應(yīng)中鹽酸過量，且溶液中含有鐵離子，因此步驟①加入氨水的目的是中和多余的鹽酸，沉淀鐵離子；小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾。a．過濾時(shí)漏斗末端頸尖應(yīng)該緊靠燒杯壁，a錯(cuò)誤；b．玻璃棒用作引流，b正確；c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止有氣泡，c正確；d．濾紙邊緣應(yīng)該低于漏斗，d錯(cuò)誤；e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)容易弄碎濾紙，e錯(cuò)誤，答案選ade。9．硼及其化合物在工業(yè)上有許多用途。以鐵硼礦（主要成分為Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，還有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）為原料制備硼酸（H3BO3）的工藝流程如圖所示：回答下列問題：（1）利用的磁性，可將其從“浸渣”中分離?！敖敝羞€剩余的物質(zhì)是______（寫化學(xué)式）。（2）“凈化除雜”需先加H2O2溶液，作用是_______。然后再調(diào)節(jié)溶液的pH約為5，目的是________。（3）“粗硼酸”中的主要雜質(zhì)是（填名稱）?！敬鸢浮浚?）Fe3O4；SiO2和CaSO4；（2）將Fe2+氧化為Fe3+；使Al3+與Fe3+形成氫氧化物而除去。（3）（七水）硫酸鎂【解析】以鐵硼礦（主要成分為Mg2B2O5?H2O和Fe3O4，還有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）為原料制備硼酸（H3BO3），由流程可知，加硫酸溶解只有SiO2不溶，CaO轉(zhuǎn)化為微溶于水的CaSO4，“凈化除雜”需先加H2O2溶液，將亞鐵離子轉(zhuǎn)化為鐵離子，調(diào)節(jié)溶液的pH約為5，使鐵離子、鋁離子均轉(zhuǎn)化為沉淀，則濾渣為氫氧化鋁、氫氧化鐵，然后蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾分離出H3BO3。（1）利用Fe3O4的磁性，可將其從“浸渣”中分離．“浸渣”中還剩余的物質(zhì)是SiO2、CaSO4，故答案為：Fe3O4；SiO2、CaSO4；（2）“凈化除雜”需先加H2O2溶液，作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子．然后在調(diào)節(jié)溶液的pH約為5，目的是使鐵離子、鋁離子形成氫氧化物沉淀而除去，故答案為：將亞鐵離子氧化為鐵離子；使鐵離子、鋁離子形成氫氧化物沉淀而除去；（3）最后濃縮結(jié)晶時(shí)硫酸鎂易結(jié)合水以晶體析出，則“粗硼酸”中的主要雜質(zhì)是硫酸鎂，故答案為：硫酸鎂。10．目前，回收溴單質(zhì)的方法主要有水蒸氣蒸餾法和萃取法等。某興趣小組通過查閱相關(guān)資料擬采用如下方案從富馬酸廢液（含溴0.27%）中回收易揮發(fā)的Br2：（1）操作X所需要的主要玻璃儀器為；反萃取時(shí)加入20%的NaOH溶液，其離子方程式為。（2）反萃取所得水相酸化時(shí)，需緩慢加入濃硫酸，并采用冰水浴冷卻的原因是：。（3）溴的傳統(tǒng)生產(chǎn)流程為先采用氯氣氧化，再用空氣水蒸氣將Br2吹出。與傳統(tǒng)工藝相比，萃取法的優(yōu)點(diǎn)是?！敬鸢浮浚?）分液漏斗；Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O（2）減少Br2的揮發(fā)沒有采用有毒氣體Cl2，更環(huán)保（或所得溴更純凈）；【解析】試題分析：（1）該流程的目的是回收溴單質(zhì)，用四氯化碳萃取后，將水相與有機(jī)相分開，則操作X為萃取分液，所用的的儀器為分液漏斗；反萃取時(shí)加入氫氧化鈉溶液，則溴與氫氧化鈉反應(yīng)生成溴化鈉、次溴酸鈉和水，離子方程式是Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O。（2）反萃取所得水相酸化時(shí)，需緩慢加入濃硫酸，使溴離子和次溴酸根離子再次轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì)，因?yàn)殇逡讚]發(fā)，所以采用冰水浴冷卻，減少溴的揮發(fā)。（3）氯氣是有毒氣體，且空氣吹出的溴單質(zhì)易含有氯氣，使溴不純凈，所以萃取法的優(yōu)點(diǎn)是沒有采用有毒氣體Cl2，更環(huán)保，產(chǎn)物更純凈；11．以海帶浸取液為原料制取NaI晶體的一種實(shí)驗(yàn)流程如下：（1）“萃取”、“反萃取”使用的玻璃儀器除燒杯外，另一主要玻璃儀器是_________。（2）“反萃取”的離子方程式為_________________。（3）由NaI溶液制取NaI晶體的步驟為_________、過濾、洗滌及干燥。【答案】（1）分液漏斗（2）I2＋H2O2＋2HCO3－=2I－＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O（3）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶【解析】（1）萃取、反萃取使用的玻璃儀器除燒杯外，還需要分液漏斗；答案：分液漏斗；（2）根據(jù)流程，反萃取時(shí)的反應(yīng)物是I2、HCO3－、H2O2，得到產(chǎn)物有NaI，I的化合價(jià)降低，H2O2中O的化合價(jià)升高得到O2，因此有I2＋H2O2→I－＋O2↑＋H＋，然后H＋能與HCO3－發(fā)生生成CO2，即總離子方程式為I2＋H2O2＋2HCO3－=2I－＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O；答案：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑；I2＋H2O2＋2HCO3－=2I－＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O；（3）從NaI溶液制取NaI晶體的步驟是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥；答案：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶。12．鈦酸鋰電池應(yīng)用廣泛，電池放電后負(fù)極材料主要含有Li4Ti5O12、鋁箔及少量Fe，可通過下列工藝流程回收鈦、鋰。回答下列問題：（1）沉淀TiO（OH）2用蒸餾水洗滌的目的是___。（2）萃取時(shí)，溫度對萃取率的影響如圖所示。由圖分析知實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇在常溫下進(jìn)行即可，理由是__。（3）“萃取”和“反萃取”可簡單表示為：[TiO（H2O2）]2+＋2（HA）2[TiO（H2O2）]（HA2）2＋2H+，則反萃取過程中加入的試劑X是___?！敬鸢浮浚?）除去沉淀表面硫酸鹽雜質(zhì)（2）因常溫下鈦的萃取率已經(jīng)比較高（90%以上），溫度升高對萃取率的增加幅度很小，所以不必升溫（3）H2SO4【解析】【詳解】（1）沉淀TiO（OH）2表面會(huì)吸附溶液中的硫酸鹽，所以要用蒸餾水洗滌除去雜質(zhì)，因此，本題正確答案是：除去沉淀表面硫酸鹽雜質(zhì)；（2）由溫度對萃取率的影響圖可知，常溫下鈦的萃取率已經(jīng)比較高（90%以上），溫度升高對萃取率的增加幅度很小，所以不必升溫，實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇在常溫下進(jìn)行即可，因此，本題正確答案是：因常溫下鈦的萃取率已經(jīng)比較高（90%以上），溫度升高對萃取率的增加幅度很小，所以不必升溫；（3）[TiO（H2O2）]2+＋2（HA）2[TiO（H2O2）]（HA2）2＋2H+，根據(jù)平衡移動(dòng)原理，反萃取過程是使平衡逆向移動(dòng)，可以采取增大生成物濃度得方法，即增大氫離子濃度，加入的試劑X是H2SO4，因此，本題正確答案是：H2SO4。13．CCTV在“新聞30分”中介紹：王者歸“錸”，我國發(fā)現(xiàn)超級錸礦，飛機(jī)上天全靠它。錸的穩(wěn)定硫化物有ReS2，穩(wěn)定的氧化物有Re2O7。工業(yè)上，常從冶煉銅的廢液中提取錸，其簡易工藝流程如圖（部分副產(chǎn)物省略，錸在廢液中以ReO4-形式存在）：回答下列問題：（2）操作A的名稱是_____?！拜腿　敝休腿?yīng)具有的性質(zhì)：_______（填代號）。①萃取劑難溶于水②萃取劑的密度大于水③ReO4-在萃取劑中的溶解度大于在水中的溶解度④萃取劑不和ReO4-發(fā)生反應(yīng)（3）在“反萃取”中，加入氨水、水的目的是_____。【答案】（1）分液①③④（2）萃取有機(jī)層中ReO4-【解析】（1）根據(jù)流程圖，用萃取劑萃取后得到含錸有機(jī)層和水層，分離的方法為分液，“萃取”中萃取劑應(yīng)具有的性質(zhì)：萃取劑難溶于水；ReO4-在萃取劑中的溶解度大于在水中的溶解度；萃取劑不和ReO4-發(fā)生反應(yīng)。答案為：分液；①③④（2）反萃取指用氨水、水作萃取劑，可以將有機(jī)層中ReO4-奪出來，分離出水層和有機(jī)層，ReO4-進(jìn)入水溶液。答案為：萃取有機(jī)層中ReO4-14．鐵、鎳及其化合物在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用。從某礦渣成分為鐵酸鎳、NiO、FeO、CaO、等中回收的工藝流程如下：已知在分解生成和，回答下列問題：（1）溶劑萃取可用于對溶液中的金屬離子進(jìn)行富集與分離：水相有機(jī)相有機(jī)相水相。萃取劑與溶液的體積比對溶液中、的萃取率影響如下圖所示，的最佳取值為________。在_______填“強(qiáng)堿性”“強(qiáng)酸性”或“中性”介質(zhì)中“反萃取”能使有機(jī)相再生而循環(huán)利用。【答案】強(qiáng)酸性【解析】本工藝中，萃取劑與溶液的體積比對溶液中、的萃取率影響如圖所示，最佳取值是亞鐵離子能被萃取，鎳離子不被萃取，的最佳取值是，由水相有機(jī)相有機(jī)相水相可知，應(yīng)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中“反萃取”能使有機(jī)相再生而循環(huán)利用；故答案為：；強(qiáng)酸性；15．納米銅是一種性能優(yōu)異的超導(dǎo)材料，以輝銅礦（主要成分為Cu2S）為原料制備納米銅粉的工藝流程如圖所示：（1）從輝銅礦中浸取銅元素時(shí)，可用FeCl3溶液作浸取劑。浸取過程中加入洗滌劑溶解硫時(shí)，銅元素浸取率的變化如圖所示，未洗硫時(shí)銅元素浸取率較低，其原因是______。（2）“萃取”時(shí)，兩種金屬離子萃取率與pH的關(guān)系如圖所示。當(dāng)pH＞1.7時(shí)，pH越大，金屬離子萃取率越低，其中Fe3+萃取率降低的原因是______。（3）在萃取后的“水相”中加入適量氨水，靜置，再經(jīng)過濾、_____、干燥、_____等操作可得到Fe2O3產(chǎn)品?！敬鸢浮浚?）生成的硫覆蓋在Cu2S表面，阻礙浸取（2）Fe3+水解程度隨pH的升高而增大（3）洗滌煅燒（或灼燒）【解析】（1）浸取過程中，由于生成的硫覆蓋在Cu2S表面，阻礙浸取，則洗滌硫和未洗去硫相比較，未洗滌硫時(shí)銅的浸取率偏低，故答案為：生成的硫覆蓋在Cu2S表面，阻礙浸??；（2）由于Fe3+的水解程度隨著pH的升高而增大，當(dāng)pH＞1.7時(shí)，pH越大，金屬離子萃取率越低，故答案為：Fe3+的水解程度隨著pH的升高而增大；（3）萃取后的“水相”中含有鐵離子，加入氨水，反應(yīng)生成氫氧化鐵沉淀，煅燒可得到，方法為：在萃取后的“水相”中加入適量氨水，靜置，過濾，洗滌，干燥，煅燒可得到Fe2O3產(chǎn)品，故答案為：洗滌；煅燒（或灼燒）。16．平板電視顯示屏生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末含、、、FeO等物質(zhì)某課題小組以此粉末為原料，設(shè)計(jì)如圖1工藝流程對資源進(jìn)行回收，得到和硫酸鐵銨礬：（1）稀土元素的提純，還可采用萃取法．已知化合物HT作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來，過程表示為水層有機(jī)層有機(jī)層水層，分液得到有機(jī)層，再加入獲得較純的含的水溶液．可選擇硫酸作反萃取劑的原因是______．（2）已知沉淀的pH范圍：，沉淀的pH范圍：，沉淀的pH范圍：，時(shí)能溶于NaOH溶液生成現(xiàn)用溶液含有雜質(zhì)來制備硫酸鐵銨礬．實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：溶液、、NaOH溶液、飽和石灰水、稀溶液、稀鹽酸．實(shí)驗(yàn)步驟依次為：向含有雜質(zhì)的溶液中，加入足量的NaOH溶液至，______；______；向中得到的溶液中加入硫酸銨溶液，______、______過濾、洗滌、常溫晾干，得硫酸鐵銨晶體【答案】（1）加入硫酸，可使平衡向左進(jìn)行，使進(jìn)入水層（2）過濾、洗滌將沉淀溶解在足量的稀硫酸中，并加入適量溶液，充分反應(yīng)蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶【解析】（1）加入硫酸，可使平衡向左進(jìn)行，使進(jìn)入水層，所以可選擇硫酸作反萃取劑，故答案為：加入硫酸，可使平衡向左進(jìn)行，使進(jìn)入水層；（2）分離難溶性固體和溶液采用過濾方法，將沉淀洗滌得到較純凈的物質(zhì)，亞鐵離子和氫氧根離子反應(yīng)生成沉淀，鋅離子和過量氫氧根離子生成偏鋅酸根離子，然后采用過濾方法分離，故答案為：過濾；洗滌；硫酸鐵和硫酸銨混合得到硫酸鐵銨釩，所以將沉淀溶解在足量的稀硫酸中，并加入適量溶液，充分反應(yīng)得到硫酸鐵溶液，故答案為：將沉淀溶解在足量的稀硫酸中，并加入適量溶液，充分反應(yīng)；向中得到的溶液中加入硫酸銨溶液，從溶液中獲取晶體采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、常溫晾干的方法，從而得到晶體，故答案為：蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶。17．鉬（Mo）及其合金在冶金、農(nóng)業(yè)、電氣、化工、環(huán)保和宇航等重要領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用和良好的前景，成為國民經(jīng)濟(jì)中一種重要的原料和不可替代的戰(zhàn)略物質(zhì)。鉬酸鈉晶體（Na2MoO4·2H2O）是一種重要的金屬緩蝕劑。某工廠利用鉬精礦（主要成分MoS2）制備鉬酸鈉晶體和金屬鉬的流程如圖所示：“堿浸”過程中生成Na2MoO4的化學(xué)方程式是________；“結(jié)晶”的鉬酸鈉晶體仍含其他雜質(zhì)，要得到較純的晶體，還應(yīng)采取的方法是________?！敬鸢浮縈oO3+Na2CO3=Na2MoO4+CO2↑重結(jié)晶【解析】加入Na2CO3溶液和MoO3反應(yīng)生成二氧化碳和Na2MoO4，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MoO3+Na2CO3=Na2MoO4+CO2↑，“結(jié)晶”的鉬酸鈉晶體仍含其他雜質(zhì)，要得到較純的晶體，應(yīng)進(jìn)行重結(jié)晶，故答案為：MoO3+Na2CO3=Na2MoO4+CO2↑；重結(jié)晶；18．CoCO3可用作選礦劑、催化劑及偽裝涂料的顏料。以含鈷廢渣（主要成份CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì)）為原料制備CoCO3和ZnSO4溶液的一種工藝流程如下：下表是相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH（按金屬離子濃度為1.0mol·L-1計(jì)算）：金屬離子開始沉淀的pH完全沉淀的pHCo2+7.69.4Al3+3.05.0Zn2+5.48.0在實(shí)驗(yàn)室里，萃取操作用到的玻璃儀器主要有_________________；上述“萃取”過程可表示為ZnSO4（水層）+2HX（有機(jī)層）ZnX2（有機(jī)層）+H2SO4（水層），由有機(jī)層獲取ZnSO4溶液的操作是______________。【答案】分液漏斗、燒杯向有機(jī)層中加入適量的硫酸溶液充分振蕩，靜置分離出水層【解析】在實(shí)驗(yàn)室里，萃取操作用到的玻璃儀器主要有分液漏斗、燒杯；根據(jù)萃取反應(yīng)ZnSO4（水層）+2HX（有機(jī)層）ZnX2（有機(jī)層）+H2SO4（水層）可得，由有機(jī)層獲得ZnSO4溶液，要使平衡逆向移動(dòng)，所以要向有機(jī)層中加入硫酸，然后分液，所以由有機(jī)層獲取ZnSO4溶液的操作是：向有機(jī)層中加入適量的硫酸溶液充分振蕩，靜置分離出水層。18．以廢舊鋅錳電池中的黑錳粉（MnO2、MnO（OH）、NH4Cl、少量ZnCl2及炭黑、氧化鐵等）為原料制備MnCl2，實(shí)現(xiàn)錳的再利用。其工作流程如下：溶液a的主要成分為NH4Cl，另外還含有少量ZnCl2等。（1）根據(jù)如圖所示的溶解度曲線，將溶液a______（填操作），可得NH4Cl粗品。（2）提純NH4Cl粗品，有關(guān)性質(zhì)數(shù)據(jù)如下：化合物ZnCl2NH4Cl熔點(diǎn)365℃337.8℃分解沸點(diǎn)732℃-------------根據(jù)上表，設(shè)計(jì)方案提純NH4Cl：________?！敬鸢浮浚?）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾（2）加熱NH4Cl粗品至340℃左右，NH4Cl=NH3+HCl；收集產(chǎn)物并冷卻，NH3+HCl=NH4Cl，得到純凈NH4Cl。【解析】（1）從曲線可以看出，隨著溫度的變化，NH4Cl的溶解度幾乎沒有發(fā)生太大的變化，只能蒸發(fā)溶劑得到晶體，再進(jìn)行后續(xù)操作，答案為蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾；（2）從表格中數(shù)據(jù)可以知道，NH4Cl在337.8℃分解，生成NH3和HCl，而此溫度下，ZnCl2沒有熔化，也沒有分解，因此可以利用NH4Cl的分解，收集產(chǎn)物再次合成NH4Cl，答案為加熱NH4Cl粗品至340℃左右，NH4Cl=NH3+HCl；收集產(chǎn)物并冷卻，NH3+HCl=NH4Cl，得到純凈NH4Cl；19．鎳鈷錳酸鋰電池是一種高功率動(dòng)力電池。采用廢舊鋰離子電池回收工藝制備鎳鈷錳酸鋰三元正極材料（鋁電極表面涂有LiNi1－x－yCoxMnyO2）的工藝流程如圖所示：實(shí)驗(yàn)室模擬“堿浸”后過濾的操作，需用到的玻璃儀器有_____；過濾后需洗滌，簡述洗滌的操作過程：_____?！敬鸢浮柯┒贰?、玻璃棒沿玻璃棒向過濾器中加水至浸沒沉淀，待水濾出后重復(fù)操作2~3次【解析】過濾需用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒；洗滌沉淀在過濾器中進(jìn)行，其操作為：沿玻璃棒向過濾器中加水至浸沒沉淀，待水濾出后重復(fù)操作2~3次；故答案為：漏斗、燒杯、玻璃棒；沿玻璃棒向過濾器中加水至浸沒沉淀，待水濾出后重復(fù)操作2~3次；20．“鈀（Pd）金”不僅是優(yōu)異的催化劑，也是首飾界的新寵。精煉銀的過程中鈀元素可在電解液中大量富集，因此工業(yè)上常利用精煉銀的電解液[主要成分為：AgNO3、Pd（NO3）2、Cu（NO3）2、Fe（NO3）3、Ni（NO3）2、HNO3等]為原料生產(chǎn)“鈀金”，流程如下：為保證產(chǎn)品的純凈，“沉淀”過程中所得濾渣需要洗滌，簡述檢驗(yàn)濾渣是否洗凈的實(shí)驗(yàn)方法___________?！敬鸢浮坑靡恢崈舻男≡嚬?，取最后清洗液1～2mL，向其中滴入過量的稀硝酸酸化，之后滴加幾滴AgNO3溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明沒有洗干凈，反之則洗滌干凈【解析】為保證產(chǎn)品的純凈，“沉淀”過程中所得濾渣需要洗滌，根據(jù)流程圖，沉淀上吸附的離子有氯離子等，檢驗(yàn)濾渣是否洗凈只需要檢驗(yàn)是否存在氯離子即可，方法為用一支潔凈的小試管，取最后清洗液1～2mL，向其中滴入過量的稀硝酸酸化，之后滴加幾滴AgNO3溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明沒有洗干凈，反之則洗滌干凈，故答案為：用一支潔凈的小試管，取最后清洗液1～2mL，向其中滴入過量的稀硝酸酸化，之后滴加幾滴AgNO3溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明沒有洗干凈，反之則洗滌干凈；21.SnSO4是一種重要的硫酸鹽，在工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。其制備路線如下：已知：在酸性條件下，溶液中的Sn2＋可被空氣中的氧氣氧化成Sn4＋；SnCl2能水解生成堿式氯化亞錫[Sn（OH）Cl]。實(shí)驗(yàn)室中“漂洗”沉淀的實(shí)驗(yàn)操作方法是____?！敬鸢浮浚ㄑ夭ＡО簦┫蚵┒罚ɑ蜻^濾器）中加蒸餾水至浸沒沉淀，（靜置）待水全部流出后，重復(fù)操作2～3次【解析】“漂洗”沉淀就是洗滌沉淀，需要直接在過濾器中進(jìn)行，（沿玻璃棒）向漏斗（或過濾器）中加蒸餾水至浸沒沉淀，（靜置）待水全部流出后，重復(fù)