電子顯微與掃描探針相關(guān)技術(shù)演示文稿

電子顯微與掃描探針相關(guān)技術(shù)演示文稿當前1頁，總共92頁。優(yōu)選電子顯微與掃描探針相關(guān)技術(shù)當前2頁，總共92頁。當前3頁，總共92頁。如果激發(fā)光源不是高能量電子而是X射線時，也會產(chǎn)生俄歇電子，這一過程也是俄歇躍遷過程。當前4頁，總共92頁。當前5頁，總共92頁。HHe不能產(chǎn)生俄歇電子和特征X射線?KL1L2K層被電離,L1電子填充K層空穴，多余的能量轉(zhuǎn)給L2上的電子，并使其發(fā)射出來。俄歇電子譜儀可進行樣品表面成分分析，以及進行表面形貌的觀察。當前6頁，總共92頁。2.1.4陰極熒光一些不導電的樣品在高能電子作用下發(fā)射的可見光信號叫做陰極熒光它是由這些物質(zhì)的價電子在受激態(tài)與基態(tài)之間進行能級躍遷直接釋放波長比較長，能量比較低的波。能量在：幾-幾十eVλ：在紫外和可見光區(qū)（電棒）當前7頁，總共92頁。2.1.5電子束感生電效應一些高能量的電子被固體樣品吸收時，將在樣品中激發(fā)產(chǎn)生許多自由電子和相同數(shù)量的正離子，即所謂的電子-空穴對。自由電子:

離開樣品表面變成二次電子，但絕大部分自由電子將與離子化的原子復合。當前8頁，總共92頁。金屬復合時間僅需10-12S半導體復合時間長達幾秒種這段時間內(nèi)，樣品中形成多余的電荷載流子（自由電子和空穴）將對半導體有限的導電性產(chǎn)生了很大的影響。當前9頁，總共92頁。如樣品兩端加上由外接直流電源建立的電位差，這些多余自由電子和空穴將向異性電極運動，在外接的電路中，即可檢測到電流信號，電子束感生電導信號。當前10頁，總共92頁。如果電荷載流子遇到某種障礙，例如位錯附近雜質(zhì)原子聚集的區(qū)域，將形成不同的電位，在不同部位之間出現(xiàn)的電位差叫電子束感生電壓信號。對半導體材料和固體電路的研究，電子束感應電效應是非常有用的物理信號

檢測固體中的各種缺陷。當前11頁，總共92頁。2.2不同物理信息產(chǎn)生的空間位置在高能量的電子束作用下，固體樣品將在一定的空間區(qū)域產(chǎn)生各種物理信息。雖然各種物理信息的分布區(qū)域沒有嚴格的界限，但大體可看出空間區(qū)域的不同。當前12頁，總共92頁。認識了解這些空間分布的特點對利用各種物理信息有著重要的實際意義。在研究樣品表面特征，樣品形貌特征，樣品元素成分特點以及晶體結(jié)構(gòu)特點時，都應充分考慮這種空間位置造成的影響。當前13頁，總共92頁。2.2.1幾中物理信息產(chǎn)生的空間位置圖19.16表示了各種物理信息空間分布特征，清楚了解不同物理信息產(chǎn)生的不同空間位置，對電子顯微分析學習是非常重要的。當前14頁，總共92頁。當前15頁，總共92頁。（1）俄歇電子能量：一般是在50～2000eV，逸出深度：約在0.4～2nm（2～3個原子層）

俄歇電子反映出試樣表面成份和形貌。表面成份和形貌的分析

當前16頁，總共92頁。（2）二次電子的空間位置二次電子能量：一般小于10eV,

大部分在2～3ev范圍

逸出深度：一般約為5～10nm。二次電子產(chǎn)率與形貌有關(guān)，分辨率為6nm,主要用于掃描電鏡的圖像觀察分析當前17頁，總共92頁。（3）背散射電子的空間位置背散射電子比二次電子、俄歇電子的能量都大一些，逸出深度也深的多，所以背散時電子圖像分辨率較差？。當前18頁，總共92頁。由于背散射電子產(chǎn)額與試樣的平均原子序數(shù)有著密切關(guān)系平均原子序數(shù)高，背散射電子產(chǎn)額就高。所以背散射電子像不僅可以表示形貌特點，還是一種成分表征像。當前19頁，總共92頁。（4）特征X射線的空間位置特征X射線的能量比較高，一般在1～15KeV，逸出深度：一般為幾個微米。特征X射線從較深處逸出，會在樣品中經(jīng)過一段路程這樣就會被吸收一部分，同時還會激發(fā)X熒光射線。當前20頁，總共92頁。（5）連續(xù)X射線連續(xù)X射線能量比較高，是高速電子束轟擊樣品時,突然改變速率而產(chǎn)生的，是具有一系列連續(xù)波長的電磁波總和一般在1～15Kev，逸出深度一般為幾個微米。在電子探針定量分析中，連續(xù)X射線造成的背景是應該扣除的。當前21頁，總共92頁。（6）X熒光射線高能量的電子束轟擊樣品時，會產(chǎn)生特征X射線和連續(xù)X射線。在特征X射線從樣品中發(fā)射出來的過程中，有一部分特征X射線會激發(fā)另一些元素的內(nèi)層電子而產(chǎn)生特征X熒光射線。當前22頁，總共92頁。另外從樣品中發(fā)射出來的連續(xù)X射線也會激發(fā)一些連續(xù)X熒光射線。X熒光射線一般在1～15KeV,逸出深度一般為幾個微米。電子探針定量分析過程中，必須進行X熒光校正？。當前23頁，總共92頁。（7）透射電子的穿透電子束帶有負電，穿透能力很差，只有當樣品很薄時電子才能穿透樣品，一般情況下要求樣品薄膜厚度小于200nm，有時甚至要求樣品在10nm左右。透射電鏡就是觀察透射電子成像規(guī)律的。當前24頁，總共92頁。2.2.2各種物理信息的空間變化（1）與加速電壓的關(guān)系上述各種物理信息產(chǎn)生的深度與加速電壓變化有密切關(guān)系。加速電壓增大，物理信息逸出的深度也回相應加深，空間也會相應擴大。電子穿透能力也隨加速電壓而變強。當前25頁，總共92頁。（1）

電子束直徑的關(guān)系物理信息產(chǎn)生的空間變化與電子束直徑有密切的關(guān)系。當加速電壓不變時，電子束直徑越大，激發(fā)深度會減小，而側(cè)向空間卻相應擴大。相反，電子束直徑減小，激發(fā)深度會增加，而側(cè)向空間會縮小。

當前26頁，總共92頁?？傊娮邮臀镔|(zhì)的相互作用是復雜的，既決定于電子束的作用特點，又決定于物質(zhì)本身內(nèi)在特征。實際上電子與物質(zhì)的作用比上述介紹復雜的多,這里僅作簡單介紹.對這些基本作用，以及產(chǎn)生的物理特點，應該清楚理解。當前27頁，總共92頁。

第二章透射電子顯微分析

引言：1933年，德國物理學家盧什卡（Ruska）等研制成第一臺透射電子顯微鏡。1939年，德國西門子公司生產(chǎn)了分辨率優(yōu)于10nm的顯微鏡

當前28頁，總共92頁。1986年E.Ruska與發(fā)明STM的G.Binning和H.Rohrer一道獲得諾貝爾物理學獎1986年諾貝爾物理學獎獲恩斯特.魯斯卡賓尼希羅雷爾

當前29頁，總共92頁?，F(xiàn)代高性能的透射電子顯微鏡點分辨本領(lǐng)可達到0.1nm，放大倍數(shù)可達80～100萬倍以上，并具備多方面的綜合分析功能。利用透射電子顯微鏡觀察研究微觀世界，使人們進入了原子、分子、物質(zhì)微結(jié)構(gòu)的世界

當前30頁，總共92頁。當前31頁，總共92頁。1.透射電子顯微鏡構(gòu)造透射電子顯微鏡是以短波長電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)，高放大倍數(shù)的電子光學儀器。主要：電子光學系統(tǒng)（鏡體）（重要）

真空系統(tǒng)和電子器件系統(tǒng)組成。當前32頁，總共92頁。1.1電子光學系統(tǒng)（鏡體）電子光學系統(tǒng)：照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，圖像觀察，記錄系統(tǒng)及樣品室等電子顯微鏡體剖面圖見下圖

當前33頁，總共92頁。當前34頁，總共92頁。1.1.1電子照明系統(tǒng)電子照明系統(tǒng)包括：電子槍，聚焦鏡以及電子束平移，傾斜，對中調(diào)節(jié)裝置等組成。（1）電子槍

透射電子顯微鏡常采用的是熱陰極三極電子槍，它由陰極、柵極和陽極組成（見下圖）當前35頁，總共92頁。當前36頁，總共92頁。陰極發(fā)射的電子束波長可以用12.26/V1/2求出。柵極對陰極電子束流發(fā)射有穩(wěn)定作用，會聚作用等。陽極接地，陰極接負高壓，保證工作安全，加速電壓一般為50～200KV。當前37頁，總共92頁。電子槍采用在陽極后排列若干個加速極，最后一加速電極和陰極之間的電位差為總的加速電壓。近年來也采用：六硼化鑭陰極電子槍場發(fā)射電子槍

可提高電鏡的分辨本領(lǐng)。

當前38頁，總共92頁。（2）聚光鏡

聚光鏡:是用來會聚電子槍發(fā)射出的電子束照射樣品，調(diào)節(jié)照射強度，孔徑角和束斑直徑的大小。雙聚光鏡工作原理見下圖當前39頁，總共92頁。當前40頁，總共92頁。第一聚光鏡采用強激磁透鏡，可將電子槍第一交叉點直徑縮小到1/10～1/50，電子束斑直徑縮小到5～1μm；第二聚光鏡將束斑按1：1(:2)投射到試樣平面上。當前41頁，總共92頁。第二聚光鏡與物鏡之間有較大空間，可以安放樣品臺和其他附件。由于第二聚光鏡為弱激磁透鏡，像差較大？必須采用:光欄（孔徑一般為100、200、500μm）來降低球差？消散像器，消除像散。當前42頁，總共92頁。(3)對中裝置的作用：是改變電子束的方向和位置，以便使電子束和成像系統(tǒng)合軸或成一小角度（一般2o－30）達到垂直照明，傾斜照明，得到明場像和暗場像。對中裝置采用電磁偏轉(zhuǎn)器調(diào)節(jié)。當前43頁，總共92頁。1.1.2電子成像系統(tǒng)

當前44頁，總共92頁。透鏡電子顯微鏡成像系統(tǒng)一般有物鏡，中間鏡和投影鏡組成。

磁透鏡數(shù)目與最大放大倍數(shù)有關(guān)，它們也決定透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)

當前45頁，總共92頁。（1）物鏡透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)主要取決于物鏡，物鏡:是用來形成第一幅高分辨電子像和電子衍射花樣的磁透鏡。物鏡的焦距應盡量短，球差、色差、像散等應盡量小，獲得高放大倍數(shù)和高分辨率本領(lǐng)。當前46頁，總共92頁。常用物鏡為強激磁、短焦距（2mm左右）的磁透鏡，放大率為100～200倍。同時采用物鏡光欄（一般孔徑25～100μm）和消像散器，可進一步降低球差，消除像散，進一步提高分辨本領(lǐng)。試樣放在物鏡的前焦面附近，可以得到放大倍數(shù)高的圖像。當前47頁，總共92頁。（2）中間鏡

中間鏡是一個弱激磁的長焦距變透鏡，其電流的可調(diào)范圍比較大，調(diào)節(jié)中間鏡電流可以使放大倍數(shù)從0變化到20倍，從而使整個成像系統(tǒng)的放大倍數(shù)改變？。當前48頁，總共92頁。當中間鏡放大倍數(shù)大于1時，用來進一步放大物鏡像當中間鏡放大倍數(shù)小于1時，則用來縮小物鏡像一臺透射電鏡可以有一個或幾個中間透鏡電子衍射時，有一個中間鏡起衍射透鏡作用。

當前49頁，總共92頁。（3）投影鏡投影鏡是一個強激磁的、短焦距透鏡，具有較高的放大倍數(shù)。它的作用:是將物鏡和中間鏡形成的電子圖像或電子衍射譜進一步放大投射到熒光屏上

當前50頁，總共92頁。（4）三級成像系統(tǒng)簡單的透射電子顯微鏡是有物鏡，一個中間鏡和一個投影鏡組成的三級成像系統(tǒng)①三級高倍成像

物鏡成像于中間鏡之上；中間鏡以物鏡像為物，成像于投影鏡之上；投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏或照相底片上。三級成像的電子光路圖如圖20.6（a）所示

當前51頁，總共92頁。當前52頁，總共92頁。電鏡的放大倍率可以很大，只要改變一個透鏡的放大倍率，總放大率就可改變。當調(diào)節(jié)透鏡電流時，放大率可連續(xù)改變？。對于電鏡中的磁透鏡，物距（p），像距（q）和焦距（f）應滿足下列關(guān)系式當前53頁，總共92頁。當前54頁，總共92頁。若物鏡的放大率為M0，中間鏡放大率為MI，投影鏡的放大率為Mp

則成像系統(tǒng)的總放大率

當前55頁，總共92頁。(2)三級中倍成像

如適當改變物鏡激磁強度，使物鏡成像于中間鏡之下，中間鏡以物鏡像為“虛物”，將其形成為縮小的實像于投影鏡之上，投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏或照相底片上。結(jié)果獲得中等放大倍數(shù)的像，約幾千至幾萬倍，光路圖如圖20.6（b）所示。當前56頁，總共92頁。當前57頁，總共92頁。（3）二級低倍成像

當關(guān)閉物鏡，減弱中間鏡激磁強度，使中間鏡起長焦距物鏡的作用，成像于投影鏡之上，投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏或照相底片上。獲得100～300倍，視域較大的圖象，以便為高倍觀測選定區(qū)域。

如圖20.6（c）所示。當前58頁，總共92頁。（4）多級成像系統(tǒng)高性能的透射電子顯微鏡具有多級成像系統(tǒng)。如四級成像系統(tǒng)，除物鏡和投影鏡外，還有兩個中間鏡。如五級成像，除物鏡外，有兩個中間鏡，兩個投影鏡。從成像原理看，多級與三級成像原理系統(tǒng)相似。

當前59頁，總共92頁。當前60頁，總共92頁。圖像觀察和記錄系統(tǒng)

電子顯微鏡采用熒光屏觀察圖像和照相方式記錄。電子投影射到熒光屏上時，將會出現(xiàn)與電子分布強度成比例的可見光圖像.將照相裝置的快門打開，也就是把熒光光屏翻起，即可使照相底片曝光。記錄下電子強度分布圖像

當前61頁，總共92頁。電子感光片是一種對電子束曝光敏感，顆粒很小的溴化物乳膠底片，照相曝光時間僅需幾秒鐘，采用電磁快門，曝光均勻。采用計算機控制，可拍系列照片等。當前62頁，總共92頁。由于熒光屏分辨率比人眼好，因此只要儀器調(diào)整好，拍攝的照片上能夠得到更好的細節(jié)。1.1.4樣品室和樣品臺

透射電子顯微鏡的樣品室有一定的空間，可以裝配各種不同功能的樣品臺外，還可以安裝一些探測器，如二次電子探測器、x射線能譜儀探測器、電子能量損失譜儀探測器等。當前63頁，總共92頁。此外，還可以裝入傾斜臺、旋轉(zhuǎn)臺、冷臺、熱臺及拉伸臺等這樣利用一臺透射電鏡，可以進行廣泛的研究達到多功能的效果。

當前64頁，總共92頁。1.2真空系統(tǒng)保持透射電子顯微鏡體的高真空是正常工作所必須的條件。

(1)在空氣中，運動的電子與氣體碰撞而散射時，電子能量很快減小，使得電子的平均自由路徑很小。當前65頁，總共92頁。在電子顯微鏡中，從電子槍燈照到熒光屏的距離約為1m，為了使電子的平均自由路徑大于這個距離，需要優(yōu)于1.33×10－2Pa的真空度。(2)電子槍處于高真空狀態(tài)下，可以保證絕緣性能良好，可以避免高壓放電，保持高壓狀態(tài)穩(wěn)定，進而使電子照明效果良好。

當前66頁，總共92頁。(3)高真空可以延長電子槍的壽命，保證了透射電子顯微鏡較長時間內(nèi)工作條件穩(wěn)定。(4)試樣處于高真空中可以減小污染等，使電子圖像質(zhì)量提高。高分辨的透射電子顯微鏡，加速電壓很高，為200KV左右這就必須使真空度更高，真空度要優(yōu)于1.33×10－4～1.33×10－5Pa當前67頁，總共92頁。為了達到透射電子顯微鏡體內(nèi)的高真空，通常采用旋轉(zhuǎn)機械泵抽前級真空，使真空度達到1.33Pa再用油擴散泵抽高真空，使真空度達到1.33×10－3Pa。若要更高的真空，可以用離子吸附泵等。當前68頁，總共92頁。1.

3電器系統(tǒng)電器系統(tǒng)包括：①電子槍高壓電源。②磁透鏡激磁電流電源。③電對中系統(tǒng)、消像散器、真空閥門、照相及自動控制系統(tǒng)的電器電源。當前69頁，總共92頁。④真空系統(tǒng)電源。⑤安全保護電器，自動關(guān)閉真空閥門；如真空不良，高壓電壓不穩(wěn)時，自動關(guān)機。⑥透射電鏡的計算機控制系統(tǒng)當前70頁，總共92頁。2.

透射電子顯微鏡的性能透射電子顯微鏡的性能主要有以下幾點：

分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)、

加速電壓、衍射相機長度、

自動化程度，以及儀器所具備的各種功能等。當前71頁，總共92頁。2.1分辨本領(lǐng)（分辨率）

透射電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)：是表征電子顯微鏡觀察物質(zhì)微觀細節(jié)的能力，是指示儀器水平的首要指標，也是電子顯微鏡性能的綜合性指標。高分辨電子顯微鏡的點分辨率可達到0.1～0.2nm。當前72頁，總共92頁。點分辨本領(lǐng):是指在電子圖像上能分辨開的試樣上，相鄰兩點間的最小距離。點分辨率的測量方法：一般是采用重金屬蒸發(fā)粒子制成的樣品進行觀察和拍照。從電子圖像上觀察測量兩個斑點之間的最小距離，除以圖像放大倍數(shù)，就得到分辨率的數(shù)值。

當前73頁，總共92頁。線分辨率或晶格分辨率：是指電子圖像上能分辨的最小晶面間距。Au晶格條紋0.14nm

當前74頁，總共92頁。2.2放大倍率透射電子顯微鏡的放大倍率：是指電子圖像相對試樣的線性放大倍數(shù)。有效放大倍數(shù)：是將最小可分辨距離放大到人眼可以分辨的尺寸所需要的放大倍數(shù)。有效放大率是與儀器分辨率相對應的。

當前75頁，總共92頁。當人眼的分辨距離為D，電鏡點分辨率是r時，有效放大率M=D/r。儀器的最高放大率大于有效放大率，但放大率太高是沒有意義的。它不可能提高儀器的分辨率，也不可能看清更小的細節(jié)。當前76頁，總共92頁。例：D＝0.1mm(人眼分辨本領(lǐng))，

r＝0.3nm（TEM分辨本領(lǐng)）。M有效＝D/r=0.1mm/3×10-7mm=330000當前77頁，總共92頁。一般點分辨率是0.3nm的TEM放大倍率應具有33萬倍以上。所以最高放大倍率在60～80萬倍是合適的。為了普查試樣選擇視場需要有50～100倍的低倍率，一臺TEM放大倍率一般在50～800000倍，連續(xù)可調(diào)。當前78頁，總共92頁。2.3加速電壓加速電壓是指電子槍陰極燈絲相對于陽極的電壓，它決定電子束的波長和能量。加速電壓高時，電子束的波長短、能量大。電子束對試樣的穿透能力就強。

當前79頁，總共92頁。加速電壓高，有利于獲得高分辨圖像?，對試樣造成的電子輻射損傷也比較大。一般TEM加速電壓在50～200KV，超高壓透射電子顯微鏡加速電壓在1000KV以上。

當前80頁，總共92頁。2.4相機長度相機長度：是指電子衍射分析時一個儀器常數(shù)，是試樣到照相底片的距離。圖20.8所示電子衍射的基本幾何關(guān)系。當前81頁，總共92頁。當前82頁，總共92頁。L：相機長度R：是底片上衍射斑點到透射斑點的距離?？梢钥闯觯簍g2?=R/L因為布拉格方程中2sin?=λ/d由于電子衍射中的衍射角非常小，一般只有10～20當前83頁，總共92頁。tg2?≈2sin?,λ/d=R/L可以寫成λL=Rd,d=λL/R

式中λ:為電子束的波長，可根據(jù)加速電壓計算出λ值。

d:是指衍射斑點對應的那一組面網(wǎng)間距離值。儀器可顯