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文檔簡介

?Agilent,Inc.根據(jù)和國際法,,Inc.事先同意和 手冊部件號(hào)G3430-版第二版201312Agilent,2850CentervilleRoadWilmington,DE19808-1610USA安捷倫科技()英倫路412號(hào):(800)820

擔(dān)保說明適用法律允Agilent對冊或此處包含的任何信息而產(chǎn)生的錯(cuò)誤,或造成的偶然或必然的損失,用戶簽訂了單獨(dú)的協(xié)議,而其中涉在,則以協(xié)議中的擔(dān)保條款為準(zhǔn)。

安全 小 “”表示存在。提醒您注意某個(gè)操作步驟、某項(xiàng)操作或類似問題,如果執(zhí)行不當(dāng)或未遵照提示操作,可能會(huì)損壞產(chǎn)品或丟失重要數(shù)據(jù)。除非已完全理解并符合所的條件,否則請不要忽視“小心”而繼續(xù)進(jìn)行操作 警 “警告”表示存在。提醒您注意某個(gè)操作步驟、某項(xiàng)操作或類似問題,如果執(zhí)行不當(dāng)或未遵照提示操作,可能會(huì)導(dǎo)致人身或。除非已完全理解并符合所指出的條件,否則請不要忽視“警告”而繼續(xù)進(jìn)行操作。概念和常規(guī)任

概念如何使用本手冊排除故障10[Status](狀態(tài))鍵10錯(cuò)誤條件為增強(qiáng)型通訊配置的系統(tǒng)需始終保持的可配置項(xiàng)目進(jìn)樣口和檢測器配置色譜柱配置自動(dòng)液體進(jìn)樣器配置載氣配置查看運(yùn)行日志、日志和日志Agilent尋求服務(wù)之前要獲得的信息ALS和檢測器癥推桿錯(cuò)誤過程ALS錯(cuò)誤處理的樣品瓶(7693A)197693A/7650A21ALS錯(cuò)誤處理的樣品瓶 7683B進(jìn)樣塔上的對齊燈亮起進(jìn)樣針針頭在向進(jìn)樣口中注射的過程中發(fā)生彎曲FID泄漏電流測試失敗可能的原因過程N(yùn)PD泄漏電流測試失敗FID基線測試失敗FID解決低靈敏度問題29FID沒有點(diǎn)燃30FID點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中不發(fā)光FID收集極和點(diǎn)火器點(diǎn)火塞的腐蝕色譜圖癥

保留時(shí)間無法重復(fù)峰面積無法重現(xiàn)污染或殘留來源所有進(jìn)樣口和檢測器組合泄漏超出預(yù)期不顯示峰無峰柱箱程序升溫運(yùn)行過程中基線上升峰分辨率很差峰有拖尾NPD峰有拖尾峰沸點(diǎn)或分子量判別對于任何以分流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣口對于任何以流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣口/缺少峰前拖峰包括波動(dòng)、漂移和基線尖峰(uECD的噪音和靈敏度顯示信號(hào)評(píng)估靈敏度(高基線)(低靈敏度)FID解決低靈敏度問題FID火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃FID基線輸出大于20 NPD響應(yīng)低NPD8百萬NPD調(diào)整補(bǔ)償值過程運(yùn)行不正常NPD選擇性低TCD發(fā)現(xiàn)負(fù)峰TCD基線已經(jīng)抑制了正弦曲線噪音拖尾峰(振蕩基線)87TCD峰在尾部有負(fù)向斜行線88GC未就緒癥

GC達(dá)不到就緒狀態(tài)流量從未變成就緒狀態(tài)柱箱溫度從未冷卻/冷卻得非常緩慢柱箱從未加熱溫度達(dá)不到就緒狀態(tài)無法設(shè)定流量或壓力氣體沒有達(dá)到設(shè)定的壓力或流量值氣體超出了壓力或流量設(shè)定值進(jìn)樣口壓力或流量存在波動(dòng)進(jìn)樣口壓力無法達(dá)到設(shè)定值測量出的色譜柱流量不等于顯示的流量FID沒有點(diǎn)燃FID點(diǎn)火器不發(fā)光FIDNPD測量的氫氣和尾吹氣流遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于設(shè)定值104NPD調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗105FPD沒有點(diǎn)燃TCD燈絲電壓關(guān)閉癥

色譜柱關(guān)閉氫氣關(guān)閉用于進(jìn)樣口的氫氣和輔助氣流氫氣傳感器檢測器空氣關(guān)閉1167890BMS關(guān)閉117MS關(guān)閉狀態(tài)MS關(guān)閉問題之后加熱區(qū)關(guān)閉GC通電和通信癥GC無法打開PCGC通訊GCMSHS通信124GC在固件更新后未恢復(fù)125GC打開,然后在啟動(dòng)過程中停止(在自檢期間)檢查是否有泄

泄漏檢查提示檢查外部是否泄漏GC是否泄漏毛細(xì)管流量接頭中的泄漏檢查執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢查為泄漏檢查設(shè)置警告限制對進(jìn)樣口泄漏檢查禁用警告限制不分流進(jìn)樣口中的泄漏無法達(dá)到壓力設(shè)定值靈敏度低或重現(xiàn)性差SS壓力衰減泄漏測試GC不分流進(jìn)樣口壓力衰減測試解決填充柱進(jìn)樣口中的泄漏問題COC壓力衰減泄漏測試COC壓力衰減測試解決冷柱頭進(jìn)樣口中的泄漏問題PTV壓力衰減測試PTV壓力衰減測試PTV進(jìn)樣口中的泄漏問題VI壓力衰減測試VI壓力衰減測試VI進(jìn)行封閉系統(tǒng)泄漏檢查解決揮發(fā)性物質(zhì)分析接口中的泄漏問題故障排除任

測量色譜柱流量FIDTCDuECDFPD色譜柱流量NPD色譜柱流量測量分流口或隔墊吹掃流量測量檢測器流量FIDTCDuECDFPD流量NPD流量GC自檢檢查或監(jiān)測分流出口反壓力對進(jìn)樣口捕集阱檢查設(shè)置警告限制對進(jìn)樣口捕集阱檢查禁用警告限制運(yùn)行進(jìn)樣口捕集阱檢查189SS分流口限制測試191檢查分流出口是否受污染FID泄漏電流197FID基線輸出198FID噪音的原因199NPD泄漏電流200FID噴嘴是否堵塞201NPD噴嘴是否堵塞202驗(yàn)證NPD銣珠已點(diǎn)燃203驗(yàn)證FPD火焰已點(diǎn)燃204調(diào)整FPD點(diǎn)火補(bǔ)償值205何時(shí)更換氣體凈化器206忽略設(shè)備的就緒狀態(tài)使用秒表Agilent7890系列氣相色譜儀1概念和常規(guī)任務(wù)概念為增強(qiáng)型通訊配置的系統(tǒng)需始終保持的可配置項(xiàng)目查看運(yùn)行日志、日志和日志Agilent尋求服務(wù)之前要獲得的信息概對于您遇到的與GC硬件或色譜儀輸出相關(guān)的錯(cuò)誤、“未就緒”消息此外,本手冊還包括一些常見的故障排除任務(wù),以及聯(lián)Agilent尋求服務(wù)之前所需的信息本手冊介紹的是7890GC的一般故障排除GC鍵盤使用情況和固件功能時(shí),本手冊假定7890BGC使用固件B.02.01。有些功能只限于一種GC型號(hào)(7890A或7890B),注釋中將會(huì)說明。如何使用本手冊排除故障使用以下步驟作為排除故障的一般方法 [Status](狀態(tài))確保在使用此故障排除信息的同時(shí)使用GC鍵盤上的[Status]([狀態(tài)])[Info]([])鍵。按這些鍵將顯示與GC及其組件的錯(cuò)誤條則可以查看相關(guān)信息。按下適用的組件鍵(例如[FrontDet](前檢測])、[Oven](])或[FrontInlet](前進(jìn)樣口]))為增強(qiáng)型通訊配置的系配置為與其他支持增強(qiáng)型通信的儀器(如5977MSD、7000C三重四極MS7697頂空進(jìn)樣器)一起使7890BGC和所配置GC關(guān)閉會(huì)使MS放空MS會(huì)使GC發(fā)生變化,以支持放空過程MS關(guān)閉會(huì)使GC更改其設(shè)置,以保護(hù)自身和MSGC休眠/喚醒循環(huán)會(huì)使MS和HS也進(jìn)入休眠/喚醒循環(huán)(如已配置的頂空進(jìn)樣器根據(jù)調(diào)用的GC方法確定其時(shí)間程序鑒于這種相互作用,應(yīng)經(jīng)常檢查所有儀器以及數(shù)據(jù)系統(tǒng)中的顯示屏,以了解完整的系統(tǒng)狀態(tài)。一般情況下,GC顯示屏將顯示已配需始終保持的可配置項(xiàng)GC中的某些可配置項(xiàng)目必須始終保持。否則將導(dǎo)致靈敏度降如果安裝了可選的G3494A或G3494B條形碼器附件(僅限7890B),您可以將部件數(shù)據(jù)(色譜柱、襯管和ALS進(jìn)樣針信息)直接掃描到GC中,無需使用鍵盤將其鍵入GC。進(jìn)樣口和檢測器配置務(wù)必配置GC以及所有相關(guān)組件以反映進(jìn)樣口或檢測器的更改。下面。襯管襯管類型是否適當(dāng)會(huì)根據(jù)GC進(jìn)樣口模式(例如分流模式或不FPD濾光片:FPD濾光片要求不同氣體流量正常工作。請根據(jù)所安裝的FPD濾光片(磷或硫)配置流量。FID和NPD噴嘴使用適合所安裝的色譜柱的類型(毛細(xì)管柱或NPD銣珠類型使用配置NPD銣珠類型。類型不正確會(huì)導(dǎo)致性能色譜柱配置每次裁剪或更改色譜柱時(shí)需重新配置GC。此外,還要驗(yàn)證數(shù)據(jù)系統(tǒng)是否反映了正確的色譜柱類型、長度、ID和膜厚。GC依靠此信息計(jì)算流量。更改色譜柱之后不更新GC配置會(huì)導(dǎo)致流量錯(cuò)誤、分流比變化或錯(cuò)誤、保留時(shí)間變化和色譜峰漂移。自動(dòng)液體進(jìn)樣器配置保持自動(dòng)液體進(jìn)樣器(ALS)配置以確保運(yùn)行正常。要保持最新的ALS項(xiàng)目包括進(jìn)樣器位置、安裝的進(jìn)樣針容積以及溶劑瓶和載氣配 警告 使用氫氣時(shí)始終要適當(dāng)?shù)嘏渲肎C。氫氣會(huì)迅速泄漏,且過多氫氣釋放到空氣中或GC柱箱中會(huì)造成安全隱患。每次更改氣體類型時(shí)都要重新配置GC。如果將GC配置為實(shí)際所確認(rèn)載[Enter鍵查看運(yùn)行日志、日志和日GC內(nèi)部日志,其中每個(gè)日志最多可有250個(gè)條目。使用這要這些日志,請按[Logs]([日志])切換到所需的日志。顯運(yùn)行日(GLP)標(biāo)準(zhǔn),還可以上傳到Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng)。當(dāng)運(yùn)行日志包含條目時(shí),運(yùn)行日志LED將點(diǎn)亮。日已滿時(shí),GC會(huì)從最舊的條目開始覆蓋條目。日日志記錄諸如關(guān)閉、警告、故障以及在GC操作中發(fā)生的GC狀態(tài)變化(開始運(yùn)行、停止運(yùn)行等等)等。日志已滿時(shí),GC聯(lián)系A(chǔ)gilent尋求服務(wù)之前要獲得的信息聯(lián)系A(chǔ)gilent尋求服務(wù)之前請收集以下信息:癥問題說發(fā)生錯(cuò)誤時(shí)所安裝的硬件以及參數(shù)/配置(樣品、供氣類型、氣GC顯示屏上顯示的所有消息已運(yùn)行的所有故障排除測試的結(jié)儀器詳細(xì)信息。請獲取下列信息GC序列號(hào)可以在位于GC右下角鍵盤下方的不干膠貼紙上]GC電源配置(位于GC電源線左側(cè)的后面板上的上柱箱配置(快速或慢速加熱按[Status]([狀態(tài)])鍵顯示以前的錯(cuò)誤、未就緒和關(guān)閉要獲取服務(wù)/支持聯(lián)系號(hào)碼,請Agilent,是m故障排除2ALS和檢測器推桿錯(cuò)誤ALS錯(cuò)誤處理的樣品瓶(7693A)197693A/7650A21ALS錯(cuò)誤處理的樣品瓶 7683B進(jìn)樣塔上的對齊燈亮起進(jìn)樣針針頭在向進(jìn)樣口中注射的過程中發(fā)生彎曲FID泄漏電流測試失敗NPD泄漏電流測試失敗FID基線測試失敗FID解決低靈敏度問題29FID沒有點(diǎn)燃30FID點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中不發(fā)光FID收集極和點(diǎn)火器點(diǎn)火塞的腐蝕FPD沒有點(diǎn)燃NPD調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗NPD銣珠無法激發(fā)FPD+溫度沒有變?yōu)榫途w未就緒燈閃爍:檢測器硬件故障/TCD燈絲電壓(有缺陷的)設(shè)備如果ALS報(bào)告前推桿或后推桿錯(cuò)誤,請檢查以下可能原推桿電磁閥被鎖定推桿編無法操作過進(jìn)樣針(7693A7650A7683)。如果再次發(fā)生此類錯(cuò)誤,請聯(lián)系A(chǔ)gilent服務(wù)部門ALS有關(guān)詳細(xì)信息,請參見進(jìn)樣器操作文檔。發(fā)現(xiàn)有錯(cuò)誤處理的樣品瓶時(shí),請執(zhí)行以下操作使用Agilent下圖顯示用于7693AALS系統(tǒng)的樣品瓶和微樣品瓶插件的關(guān)鍵????(BD)11.7±???? ????????6.25±6.25±.??8.2±32±??催?33.5±??????催 11.7±????????催 ??如果使用G4514A檢查樣品(如果適用)檢查的尺寸是否正確確認(rèn)不會(huì)干擾機(jī)械臂制作并粘貼自己的,Agilent建議您采用下圖所示的位置和最大厚度。??????????????校正系7693A/7650A進(jìn)樣塔上的對齊燈亮冊或《7650A自動(dòng)液體進(jìn)樣器安裝、操作和》手冊中所述。ALS有關(guān)詳細(xì)信息,請參見進(jìn)樣器操作文檔。發(fā)現(xiàn)有錯(cuò)誤處理的樣品瓶時(shí),請執(zhí)行以下操作使用Agilent樣品瓶底到瓶頸頂部的距離應(yīng)為大約28.4毫米邊蓋的透明色或琥珀色玻璃樣品瓶或TargetDP螺紋蓋樣品考您Agilent以了解適合可接受樣品瓶類型的消耗品和5??6.25±2± ??????????

如果使用樣品盤和G2913A進(jìn)樣器,請驗(yàn)證是否已安裝傳輸檢查樣品(如果適用)檢查的尺寸是否正確確認(rèn)不會(huì)干擾機(jī)械臂作并粘貼自己的,Agilent建議您采用下圖所示的位置和最大厚度。????????3.6???滾動(dòng)并選擇Sampletray(樣品盤滾動(dòng)到Gripoffset(手柄偏移)并按[Mode/Type]([模式/])。滾動(dòng)到所需的調(diào)整(Up(向上)、Default(缺?。┗颍ㄏ蛳拢┎碵Enter]對于7683B,請按照以下步驟調(diào)整機(jī)械臂滾動(dòng)并選擇Sampletray(樣品盤滾動(dòng)到Frontinjectoroffset(前進(jìn)樣器偏移)滾動(dòng)到所需的調(diào)整(Clock(順時(shí)針Counterclock(逆時(shí)針)或Default(缺?。┎碵Enter]鍵。7683B進(jìn)樣塔上的對齊燈亮起有關(guān)其他信息,請參考7683B自動(dòng)進(jìn)樣器安裝、操作和手冊。取下進(jìn)樣針Agilent進(jìn)行維修。進(jìn)樣針針頭在向進(jìn)樣口中注射的過程中發(fā)生彎曲 警告 排除進(jìn)樣器的故障時(shí),您的手需遠(yuǎn)離進(jìn)樣針針頭。針頭很鋒有關(guān)詳細(xì)信息,請參見ALS7,683B自動(dòng)進(jìn)樣器安裝、操作和7693A自動(dòng)進(jìn)樣器安裝、操作和7,650A自動(dòng)進(jìn)樣器安裝、操作和檢查GC隔墊螺母是淀物。必要,安裝新的針頭支撐組件(7683)或針頭支撐底座(7693A或7650A)。件。有關(guān)詳細(xì)信息,請參見“檢查COC進(jìn)樣口上的進(jìn)樣針針頭和應(yīng)該大約為126.5毫米。檢查樣品瓶尺寸是否符合規(guī)格。請參見ALS(7693A)或ALS錯(cuò)誤處理的樣品瓶(7683)FID泄漏電流測試失敗可能的原因泄漏電流測試失敗通常表明組裝不正確、受到污染或部件受損。過如果您剛剛執(zhí)行了FID,請?jiān)谂懦龣z測器故障之前,首先更換受污染的PTFE(FID)集極底部。如果互連彈簧損壞、彎曲或凈,請致電Agilent以FID???NPD泄漏電流測試失敗通常表明組裝不正確、受到污染或部件受損。如果您剛剛執(zhí)行了NPD,請?jiān)谂懦龣z測器故障之前,首先驗(yàn)證檢更換將銣珠電壓設(shè)置為0.0V。關(guān)閉調(diào)整補(bǔ)償值。查看輸出(泄漏簧應(yīng)該能夠觸及收集極底部。如果互連彈簧損壞、彎曲或凈,請致電Agilent以獲取服務(wù)。請與Agilent聯(lián)系進(jìn)行維修。FID如果您剛剛執(zhí)行了FID,請?jiān)谂懦龣z測器故障之前,首先驗(yàn)證如果FID基線測試失敗更換不清潔/擴(kuò)張的化學(xué)捕集阱烘烤檢測器通過FID解決低靈敏度問題請參見通過FID解決低靈敏度FID驗(yàn)證點(diǎn)火補(bǔ)償值是否小于或等于2.0pA確保FID溫度足以滿足點(diǎn)火條件(大于150°C)Agilent建議大于300°C。列中驗(yàn)證FID檢查空氣和氫氣壓力是否符合Agilent的建議值(35psi[210kPa]55psi[380kPa])。請《AgilentGC、GC/MS和ALS現(xiàn)場準(zhǔn)備工作指南增加氫氣流量并減小尾吹氣流量可使FID點(diǎn)火更容易。如果在這檢查噴嘴是否堵塞或部分堵塞。(請參見“檢查FID噴嘴是否堵)測量FD流速。實(shí)際流速應(yīng)該為設(shè)定值的+/-10%(請參見“FD氫氣和空氣的比率對能否點(diǎn)火有顯著影響。非最佳的流量設(shè)置將影響火焰的點(diǎn)燃。(請參見“測量檢)條件不理想。徹底檢查整個(gè)系統(tǒng)的泄漏問題,特別是FID處的色譜柱接頭。()檢查色譜柱流速。(請參見“測量色譜柱流量”。)氫氣流應(yīng)該 點(diǎn)火器在點(diǎn)火序列過程中不發(fā)光 警告 執(zhí)行此任務(wù)時(shí)操作者身體應(yīng)與FID排出口保持一定的安全距離。如果使用氫氣,F(xiàn)ID火焰將不可見。FID火焰如果試驗(yàn)失敗,請檢查下面一些可能點(diǎn)火器可能出現(xiàn)故障;更換點(diǎn)火器。(請參見“對FID收集極組件執(zhí)行)150CAgilent300C以上運(yùn)行FID。必須用螺絲將點(diǎn)火器牢固地?cái)Q到盒組件中固定收集極組件的三顆T-20Torx螺絲必須擰緊。固定FID盒組件的黃銅滾花螺母必須擰緊。T-20??????? 收集極和點(diǎn)火器點(diǎn)火塞的腐蝕Agilent建議在FID的過程中檢測收集極和點(diǎn)火器點(diǎn)火塞是否FID燃燒過程會(huì)導(dǎo)致冷凝。與含氯溶劑或樣品一起冷凝時(shí),會(huì)導(dǎo)致要避免腐蝕,請將檢測器溫度保持在300°C以上FPD檢查以確保FPD溫度足以滿足點(diǎn)火條件(大于150°C)檢查FPDFPD中安裝的濾光片類型相匹配。1FPD+硫模式流量,

磷模式流量,載氣(氫氣、氦氣、氮?dú)?、氬氣填?10到10毛細(xì)管色譜 1到1檢測氫 空 載氣+尾吹 2FPD硫模式流量,磷模式流量,載氣(氫氣、氦氣、氮?dú)?、氬氣填?10到10毛細(xì)管色譜 1到到載氣+尾吹 測量實(shí)際的檢測器流量。(請參 “測量檢測器流量。檢查FPD(請參見“驗(yàn)證FPD火焰是否200mL/min7890A)400mL/min(7890B)。如果沒有,說檢查色譜柱和尾吹氣流速必須從檢測器連接到一個(gè)容器中(通風(fēng)管不能下垂),以便完全Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)是2.0。如果數(shù)值是零,說明自動(dòng)點(diǎn)火被關(guān)閉。如果值太大,嘗試為FPD流量控制模塊增加供給壓力。這樣能夠使火焰更容易含硫模式有可能很難點(diǎn)火(僅限FPD,不適用于FPD+)??梢?調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗檢查噴嘴是否阻塞。(請參見“檢查NPD測量實(shí)際的檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。)如果氫氣氣流或尾吹氣流是零或遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所顯示的氣流,則可懷疑()將平衡時(shí)間設(shè)定為0.0NPD將平衡時(shí)間設(shè)定為0.0如果火焰仍不能點(diǎn)燃,則系統(tǒng)中可能有大的泄漏。這將會(huì)導(dǎo)致測量的流速與實(shí)際的流速不一致。徹底檢查整個(gè)系統(tǒng)有無泄漏,特別是檢測器色譜柱/轉(zhuǎn)換器接頭。(請參見“檢查是否[ServiceMode([]),Diagnostics(診斷)>Frontdetector(前檢測器)Back(后檢測器)>Detectorsignal(檢測器信號(hào)。您還可以銣檢查噴嘴是否阻塞。(請參見“檢查NPD測量實(shí)際的檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。)如果氫氣氣流或尾吹氣流是零或遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所顯示的氣流,則可懷疑FPD+如果FPD+發(fā)射塊溫度沒有變?yōu)榫途w:則將發(fā)射塊溫度設(shè)置為其最高值(165°C)。檢查傳輸線溫度。如果傳輸線設(shè)置為非常高的溫 (接400°C),則將發(fā)射塊溫度至少設(shè)置為150°C未就緒燈閃爍:檢測器硬件故障 燈絲電如果TCD燈絲已斷開,“未就緒”LED將閃爍,GC不會(huì)變?yōu)閒ault(前檢測器硬件故障)(BackorAuxdetectorhardwarefault)(后檢測器或輔助檢測器硬件故障),問題可能在于TCD燈[FrontDet]([前檢])([BackDet]([后檢測])或[AuxDet#]([輔助檢測器#])。對于具有B.02.02或更高版本固件的GC,燈絲斷開時(shí)顯示屏將顯示TCDOpenFilament(TCD燈絲斷開),燈絲短路時(shí)顯示屏將顯示TCDBridgeVoltage(TCD橋路電壓。對于具有較早版本固件的GC:如果顯示屏顯示Fault:TCDFilamentVoltage(故障:TCD燈絲電壓),則滾動(dòng)到Filament(燈絲)設(shè)定值。如果設(shè)定值閃爍顯示Off(關(guān)),則問題TCD關(guān)閉GC[AuxDet#]([輔助檢測器#])。TCD燈絲。聯(lián)系A(chǔ)gilent進(jìn)行維修。要在沒有TCD的情況下繼續(xù)使用GC,請執(zhí)行以下操作關(guān)閉所有TCD將GC重新配置為使用另一個(gè)檢測器。移動(dòng)色譜柱并根據(jù)需要設(shè)關(guān)閉(有缺陷的)設(shè)備缺省情況下,GC會(huì)監(jiān)測所有已配置設(shè)備(進(jìn)樣口、檢測器、閥箱加設(shè)定值時(shí),GC進(jìn)入就緒狀態(tài)。如果GC監(jiān)測到這些設(shè)備中某個(gè)設(shè)備出現(xiàn)問題,GC將不會(huì)進(jìn)入就緒狀態(tài),可能會(huì)進(jìn)入關(guān)閉狀態(tài),以進(jìn)行狀態(tài)時(shí),可運(yùn)行開始。在進(jìn)樣口或檢測器加熱器存在缺陷時(shí),就是一個(gè)重要的示例。通常,此故障會(huì)GC進(jìn)入就緒狀態(tài)和開不是所有的設(shè)備都可忽略。您可以忽略進(jìn)樣口、檢測器、柱箱或EPC模塊的就緒狀態(tài)。切勿忽略其他設(shè)備和組件的就緒狀態(tài),如切換要忽略設(shè)備的狀態(tài),請執(zhí)行以滾動(dòng)到IgnoreReady(忽略就緒狀態(tài)),然后按(])True(真?,F(xiàn)在,您可以使用GC,直到修復(fù)確保在修復(fù)損壞的設(shè)備后,將此設(shè)備返回到IgnoreReady=False(忽略就緒狀態(tài)=假。否則(溫度、流速、為False(假。故障排除3色譜圖癥狀保留時(shí)間無法重復(fù)峰面積無法重現(xiàn)污染或殘留泄漏超出預(yù)期不顯示峰無峰柱箱程序升溫運(yùn)行過程中基線上升峰分辨率很差峰有拖尾峰沸點(diǎn)或分子量判別54缺少峰55前拖峰56,包括波動(dòng)、漂移和基線尖峰57(uECD的噪音和靈敏度63峰面積或峰高太低(低靈敏度)67FID火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃FID基線輸出大于20 FID(8百萬)FPD火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃74FPD硬化/重復(fù)性75FPD輸出過高或過低FPD峰面積太低FPD在半高處的峰寬度太大FPD基線輸出太高,大于20 NPD溶劑淬火NPD響應(yīng)低NPD8百萬NPD調(diào)整補(bǔ)償值過程運(yùn)行不正常NPD選擇性低TCD發(fā)現(xiàn)負(fù)峰TCD基線已經(jīng)抑制了正弦曲線噪音拖尾峰(振蕩基線)87TCD峰在尾部有負(fù)向斜行線88保留時(shí)間無法重復(fù)更換隔)執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢執(zhí)行PP檢查多模式進(jìn)樣口中的泄執(zhí)行COC執(zhí)行PTV執(zhí)行VI壓力衰減測GC的壓力必須至少比在最終柱箱溫度下所需的最大進(jìn)樣口壓力大40kPa(10psi)。驗(yàn)證您是否使用與分析樣品匹配的襯管類型。(請參見“選擇正考慮這是否為第一次運(yùn)行。 是否已穩(wěn)定如果使用FID或NPD,而保留時(shí)間增加(漂移),請檢查噴嘴FID檢查FID噴嘴是否NPD收集極、陶瓷絕緣體和噴嘴檢查NPD噴嘴是否堵峰面積無法重現(xiàn)排除”部分:7693A、7650A、7683B更換進(jìn)樣針)考慮這是否為第一次運(yùn)行。 是否已穩(wěn)定對于多模式或分流模式下的分流/不分流進(jìn)樣口,還需要檢查:異常分流口限制。請參見執(zhí)行SS不分流進(jìn)樣口中的泄漏或檢查多模式進(jìn)樣口中的污染或如果您的輸出中有污染或意外的峰,請執(zhí)行以下操作:來使用新配置的溶劑執(zhí)行溶劑空白運(yùn)行。如果污染,則問題從檢測器中去除色譜柱,并堵上檢測器。再執(zhí)行一次空白運(yùn)行。如果污染,則問題出在進(jìn)樣口或色譜柱中。如果污染仍然存在,則問題出在檢測器中。檢查可能原因-所有進(jìn)樣口和檢測器組合進(jìn)樣口、進(jìn)樣器、樣品、氣體供應(yīng)檢查隔墊類型和安裝。樣品瓶隔墊可能會(huì)溶解于樣品中。確保樣品瓶隔墊具有足夠的腐蝕能力,能夠抵抗您所使用的溶劑的腐蝕。同時(shí)確保樣品瓶隔墊平整。如果樣品瓶隔墊不平整,針尖可能會(huì)刺破隔墊,使碎屑掉入樣品中,導(dǎo)致污染和意外峰。執(zhí)行完整的進(jìn)樣口:更換所有消耗部件并烘烤進(jìn)樣口檢查隔墊吹掃流量。如果流量太低,則隔墊可能了污染物或冷凝物可能阻塞在吹掃氣路中。對于SS、MMI、PTV和PP進(jìn)樣口:吹掃流量至少設(shè)置為3mL/min,以確保隔墊清潔。對于COC進(jìn)樣口,隔墊吹掃流量至少應(yīng)設(shè)置為15mL/min。請測量如果您懷疑進(jìn)樣口被污染,請執(zhí)行烘烤過程(SS、MMI、PP、COCPTVVI)。驗(yàn)證進(jìn)樣口的操作。進(jìn)樣口,更換污染的進(jìn)樣口部件?分流/不分流進(jìn)樣?吹掃填充進(jìn)樣?冷柱頭進(jìn)樣?PTV進(jìn)樣口的無隔墊PTV進(jìn)樣口隔墊頭組件中的隔墊基座VI檢查ALS瓶中的溶劑量必要,更換ALS進(jìn)樣針(7693A7683),方如果您懷疑色譜柱被污染,請執(zhí)行烘烤過程安裝Agilent檢測器,檢測器氣體供給如果您懷疑檢測器被污染,請執(zhí)行烘烤過程(FID、TCD、?NPD收集極、陶瓷絕緣體和噴?泄漏超出預(yù)期對照實(shí)際色譜柱的尺寸檢查每個(gè)已配置色譜柱的尺寸。(請參見“需始終保持的可配置項(xiàng)目”。)有關(guān)配置色譜柱的過程,請參考《高級(jí)用戶指南》中的配置單個(gè)色譜柱或配置多個(gè)檢查已配置的進(jìn)樣針容積。某些進(jìn)樣針容積指定為容量的一/驗(yàn)證是否已為進(jìn)樣針推桿固定ALS檢查色譜柱安裝是否正確檢查是否有泄漏。(請參見“檢查是否有泄漏”。如果樣品很粘,請嘗試下列操作增加粘度延遲時(shí)間在適當(dāng)?shù)驼扯鹊娜軇┲邢♂寴悠穼τ?683BALS,使用樣品盤象限為樣品加溫。對于7693AALS,使用樣品瓶加熱器(附件G4514A條形碼器/混如果問題出在檢測器,請參見表33檢測 解決方FID、 驗(yàn)證靜電計(jì)是否已打開 ?驗(yàn)證燈絲是否柱箱程序升溫運(yùn)行過程中基線上升檢查氣體供應(yīng)氧氣捕集阱指示劑或日期進(jìn)行溶檢查有無污染。(峰分辨率很差將色譜柱流量設(shè)置為最優(yōu)線速度安裝和使用進(jìn)樣口中脫活的消耗部件(例如襯管)選擇分辨率更高的色譜柱如果使用毛細(xì)管色譜柱,請從色譜柱的前端割掉1/21增加。進(jìn)樣口,更換污染的進(jìn)樣口部件。(請參見7890系列手冊。)從色譜柱前端切除1更換色譜柱洗脫有較多的拖尾。()使用或更換進(jìn)樣口密封墊檢查轉(zhuǎn)換器(如果安裝)和襯管是否有固體顆粒。如果能夠看到堅(jiān)硬的顆粒,請或更換。35米保留間隙管降低50°C。度升高50°C。NPD峰有拖

對于NPD,請執(zhí)行以更換峰沸點(diǎn)或分子量判

運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)與已知方法來確定預(yù)期的性能對于任何以分流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣口檢查色譜柱切口并安裝到進(jìn)樣口。請參見SS、MMI、PTV和的對于任何以流模式與任何檢測器一起運(yùn)行的進(jìn)樣檢查進(jìn)樣口是否存在泄漏。(請參 “檢查是否有泄漏”驗(yàn)證柱箱的起始溫度是否小于溶劑沸點(diǎn)檢查色譜柱切口并安裝到進(jìn)樣口。請參見SS、MMI、PTV和的檢查溶劑的蒸汽量是否不超過襯管容積檢查吹掃延遲時(shí)間是否適當(dāng)。(襯管體積/色譜柱流量/執(zhí)行完整的進(jìn)樣口:更換所有消耗部件并烘烤進(jìn)樣口安裝脫活的襯管(如果使用襯管安裝Agilent烘烤去除來自COC烘烤去除來自PTV進(jìn)樣口的污染烘烤去除來自VI?分流/不分流進(jìn)樣吹掃填充進(jìn)樣COCPTV進(jìn)樣口的無隔墊頭PTV進(jìn)樣口隔墊頭組件中的隔墊基座VI前拖峰下面的圖顯示三種類型峰的示例:對稱、前拖峰和過載? ?如果產(chǎn)生前拖峰或過載,請嘗試以下/更改溶劑。檢測器噪音,包括波動(dòng)、漂移和基線尖噪音應(yīng)該在正常運(yùn)行條件(連接了色譜柱并打開了載氣)下測量。例如,D靜電計(jì)噪音或漂移(火焰熄滅)不會(huì)提供關(guān)于檢測器實(shí)際(最初在電子學(xué)中使用和低頻成分作為波動(dòng)和漂移。(見下)?!岸獭焙汀伴L”這樣的詞是相對于色譜峰的寬度而言的。一般說來,應(yīng)該在半峰高時(shí)峰寬約10倍(Gaussian峰的面積/峰10倍)的時(shí)間段上測量噪音。長時(shí)間測量可以充分估計(jì)噪?????????? ???基線噪對于FID,請參見找出FID噪音的原因。TCD,確認(rèn)數(shù)據(jù)在5Hz時(shí)收集如果在以前整齊的基線上突然出現(xiàn)噪音,請執(zhí)行以下操作烘烤去除來自MMI進(jìn)樣口的污染烘烤去除來自COC烘烤去除來自PTV進(jìn)樣口的污染烘烤去除來自VI對于TDGC處的環(huán)境氣壓波動(dòng)。來自風(fēng)扇或空調(diào)的氣流吹過GC時(shí)可能會(huì)影響氣體流出檢測器。這只是一種潛在原因,但可能性不大,因?yàn)闄z測器一般都受到完好保護(hù)。關(guān)閉氣流源或遮擋檢測器出口則可以識(shí)別此問題。安裝TD出樣口限流器G1532070。確認(rèn)最近之后的重新裝配正確如果噪音逐漸增加到無法接受的水平,請檢查以下可能的原因:烘烤檢測(FIDTCDuECD)FIDNPD檢查FID噴嘴是否FID檢查NPD噴嘴是否堵NPD收集極、陶瓷絕緣體和噴嘴驗(yàn)證FPD光電倍增管(PMT)安裝是否正確。如果安裝不正確,F(xiàn)ID容易在檢測器內(nèi)逐漸累積沉積物。在情況下,噪音量增高碳(黑色)沉積物可能形成自燃燒不充分的溶劑(主要是含氯物質(zhì)要清除任意類型的沉積物,請拆卸檢測器,用小刷子輕輕刮擦。溶劑(任何溶劑均可有助于沖走顆粒。Agilent建議更換臟的收集極和絕緣體部件。有助于產(chǎn)生噪音的其基線漂情況中,假設(shè)自上次更改運(yùn)行條件后,已經(jīng)歷了充足的穩(wěn)壓時(shí)間。(請參見)如果色譜柱的檢測器一端發(fā)生泄漏,各運(yùn)行之間的保留時(shí)間比較穩(wěn)定,但靈敏度降低。如果進(jìn)樣口一端發(fā)生泄漏,靈敏度降低,但保留時(shí)間增加。同時(shí)考慮柱箱溫度程序是否充足驗(yàn)證是否使用色譜柱補(bǔ)償且輪廓圖為。(為補(bǔ)償滲漏。(下降漂移?;€尖圖 循環(huán)尖循環(huán)尖峰可以由以下因素導(dǎo)電動(dòng)馬圖 隨機(jī)尖FID中,二氧化碳顆?;蚨鮂IDFIDNPDNPD收集極、陶瓷絕緣體和噴嘴新FID為TCD新uECD微電子捕獲檢測器(uECD)的噪音和靈敏度/或清潔工作只能由接受 警告 要防止各區(qū)域受到放射性物質(zhì)污染的可能 與ECD關(guān)聯(lián)的性能問題包括(但不限于)靈敏度降低(真實(shí)靈敏度發(fā)生該問題時(shí),如果從GC面板上的信號(hào)輸出并未增加,則應(yīng)先開始進(jìn)一步展開故障排除時(shí),請首先考慮問題的本質(zhì):進(jìn)樣口或色譜柱,或更改色譜柱,請確定發(fā)生污染或發(fā)生污染或色譜柱降級(jí),或最終懷疑ECD檢測池有問題。另請參見顯示信號(hào)評(píng)估

第一個(gè)注意事項(xiàng)是GC處于空閑狀態(tài)時(shí)的信號(hào)值。“空閑”信號(hào)級(jí)別級(jí)別在不同情形下有所不同,但一般說來,下列值適用(表4)3顯示常見的uECD生命周期階段。4uECDECD信 注 uECD運(yùn)行狀況200到400 400到1000 1000到2000 如果下面的過程不起作用,則懷疑 注意 uECD基線可能需要24小時(shí)才能完全穩(wěn)定下來,尤其當(dāng)您以低溫系統(tǒng)開始并希望確保高靈敏度操作時(shí)。要獲得最精確的結(jié)果,盡可能先在正常操作條件下運(yùn)行檢測器(最2小時(shí),最多24小時(shí)),然如果您要注入未曾使用的進(jìn)樣口,您必須使用低滲漏隔墊。在進(jìn)樣口中使用新隔墊之前,務(wù)必以1到5mL/in載氣流對新隔墊執(zhí)行數(shù)小時(shí)的吹掃。ECD生命周期階段:階段 新檢測背景=100Hz。檢測池符合Agilent信噪比(S/N)標(biāo)準(zhǔn)。階段2: 6個(gè)月-1年階段3: 12年背景=350Hz。響應(yīng)繼續(xù)增加,噪音增加,S/N降低。階段4: 24年階段5: 410年背景>1000Hz。響應(yīng)巨大。噪音非常大,檢測池污染。需要更換檢測池。圖 靈敏

如果ECD處于良好信號(hào)范圍內(nèi),但靈敏度存在問題,則問題極可能如果使用分流和不分流模式的進(jìn)樣口,請驗(yàn)證此模式尚未更響應(yīng)中是否有相應(yīng)變化,從而驗(yàn)證該模式,其他所有方法參數(shù)都檢查所有流速。請參見“測量FID、TCD、uECD和FPD流確認(rèn)已經(jīng)執(zhí)行完整的進(jìn)樣口。這包括截除色譜柱和重新安品污染也會(huì)降低靈敏度。請參見“更換uECD熔融石英混合襯管污染(高基線如果ECD的基線高于其使用中預(yù)期的基線,請進(jìn)行以下檢查uECD熔融石英混合襯管和安裝尾吹氣轉(zhuǎn)如果檢測器基線大于500Hz,不論檢測器使用多長時(shí)間,都要烘烤檢測器。讓它持續(xù)運(yùn)行1-2天。峰面積或峰高太低(低靈敏度檢查是否有泄漏。(請參見)要排除多模式或分流/不分流進(jìn)樣口中的輕微泄漏故障,請參見檢查分流/不分流進(jìn)樣口中的泄漏或檢查多模式進(jìn)樣口中的泄漏。檢查進(jìn)樣口是否被污染。(請參見“污染或殘留”。驗(yàn)證色譜柱類型是否正確測量實(shí)際的檢測器流量。如果實(shí)際流量不符合GC顯示,請檢查檢查FID噴嘴是否檢查NPD噴嘴是否堵檢查已配置的進(jìn)樣針容積。某些進(jìn)樣針容積指定為容量的一如果由于基線上升導(dǎo)致峰面積或峰高度逐漸下降而不是突然改變,請檢查檢測器是否被污染。烘烤檢測器(FID、TCD、如果使用檢查噴嘴是否弄臟?FID收集極組檢查FID噴嘴是否堵塞如果使用uECD:如果使用NPD:驗(yàn)證色譜柱安裝是否正確檢查流通過FID解決低靈敏度問題在正常使用中,F(xiàn)ID會(huì)在收集極、絕緣體、噴嘴等中形成沉積物。要Agilent300°C或更高溫度下使用檢測器。音,包括波動(dòng)、漂移和基線尖峰”。檢查檢測器氣流設(shè)置。請參見“新FID方法的推薦起始條件”。一般規(guī)則是,氫氣與(色譜柱+尾吹氣)之間的氣流比是1:1。測量檢測器實(shí)際流速。請參見“測量檢測器流量”請參見“檢查FID噴嘴是否堵塞”。更換噴嘴。檢查色譜柱安裝是否正確。重新安裝色譜柱。請參見“將毛細(xì)管色譜柱安裝到FD1–2mm(色譜柱內(nèi)徑大于100μm。執(zhí)行進(jìn)樣口(更換所有消耗部件),完成后對進(jìn)樣口執(zhí)行壓力測試。請參見手冊和“檢查是否有泄漏”。執(zhí)行完整的FID。拆卸FID并或更換所有部件。請參?FID收集極組 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃以下是一個(gè)示例色譜圖,顯示在大型溶劑峰處發(fā)生8765432 mi熄火之后,GC將嘗試點(diǎn)燃火焰三次。無論火焰是否已熄滅,只要檢測器輸Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)GC就會(huì)嘗試重新點(diǎn)燃。(在非常清潔的系統(tǒng)中,基線輸出可能會(huì)低于2pA)如果FID火焰在運(yùn)行過程中熄滅,請執(zhí)行以下步驟檢查噴嘴是否堵塞Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)設(shè)置是如果FID火焰嘗試重新點(diǎn)燃但其已經(jīng)點(diǎn)燃,請執(zhí)行以下步驟:驗(yàn)證FIDLitoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)設(shè)置是否適合該運(yùn)行(通常為小于2.0pA)。檢查色譜柱安裝是否正確。重新安裝色譜柱。請參見“將毛細(xì)管色譜柱安裝到FD1–2mm(色譜柱內(nèi)徑大于100μm。檢查檢測器接頭處是否有泄漏。(請參見“檢查是否有FID基線輸出大于20確認(rèn)載氣和檢測器氣體供給的純度。請參見《AgilentGC、GC/MS和ALS檢查色譜柱是否有滲漏。將柱箱溫度降低至室溫。如果檢測器輸閉色譜柱氣流(柱箱冷卻時(shí))并檢查檢測器輸出來確認(rèn)色譜柱是否滲漏。檢查氣體供氣捕集阱指示劑/驗(yàn)證最近之后是否正確地重新裝配了檢測器檢查FID泄漏電流是否小于2.0pA(請參閱“測量FID泄FID基線輸出達(dá)到最大值(約8百萬如果FID輸出維持在一個(gè)非常高的值(最高計(jì)數(shù)為8百萬)上,請檢查互連彈簧是否彎曲。取下300C時(shí)操作檢測器。(空氣必須為450mL/min,氫氣為35mL/min)操作檢測器 火焰在運(yùn)行過程中熄滅并嘗試重新點(diǎn)燃如果火焰在運(yùn)行過程中熄滅,請執(zhí)行以下步驟 檢查GC(請參見FPD+:驗(yàn)證傳輸線溫度是否設(shè)置為大于等于200°CFPD:驗(yàn)證檢測器溫度是否設(shè)置為大于等于200°C必須從檢測器連接到一個(gè)容器中(通風(fēng)管不能下垂),以便完全如果FPD火焰熄滅然后重新點(diǎn)燃,請執(zhí)行以下步驟驗(yàn)證Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)檢查是否有泄漏。(請參見“檢查是否有泄漏”。強(qiáng)大電磁場GC中顯示低信號(hào)假象,從而不正確地表明火焰已經(jīng)熄滅。因此,運(yùn)行中止,GC嘗試重新點(diǎn)燃已點(diǎn)燃的火焰。請將Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)重新設(shè)置為2.0FPD發(fā)生碳?xì)浠衔镉不?。含硫物質(zhì)發(fā)出的部分光被某些CO2物質(zhì)質(zhì)重新吸收發(fā)出的光子,防止它進(jìn)入PMT。要解決碳?xì)浠衔镉不膯栴},請執(zhí)行下列-含硫或磷的物質(zhì)以及雖不首先在FID上運(yùn)行分析以查看所有峰(FPD忽略烴類)在FPD上運(yùn)行分析FPD輸出過高或過低

檢查氣FPD輸氣流優(yōu)化使用硫?yàn)V光 使用磷濾光硫30到 10到12(低磷240到250(高 30到情況下檢查FPD信號(hào)輸出:如果輸出是0.5到3.0FPD執(zhí)行完整的進(jìn)樣口:更換所有消耗部件并烘烤進(jìn)樣口驗(yàn)證色譜柱安裝是否正確考慮濾光片類型(硫或磷)檢查系統(tǒng)是否有泄漏。(請參 “檢查是否有泄漏”檢查流 在半高處的峰寬度太大如果FPD在峰高一半處產(chǎn)生異常寬的峰,請執(zhí)行以下步驟驗(yàn)證襯管是否不與樣品發(fā)生作用FPD基線輸出太高,大于20執(zhí)行完整的進(jìn)樣口:更換所有消耗部件并烘烤進(jìn)樣口執(zhí)行色譜柱:按需烘烤污染物NPD如果在溶劑峰之后基線不恢復(fù),請嘗試以下操作將總色譜柱氣流和尾吹氣設(shè)置為小于10mL/min增加空氣流量10mL/min將檢測器溫度提高到325°C實(shí)施AgilentDean的切換溶劑放空解決方案NPD執(zhí)行完整的進(jìn)樣口:更換所有消耗部件并烘烤進(jìn)樣口執(zhí)行色譜柱:按需烘烤污染物。驗(yàn)證色譜柱安裝是否正確高濃度的溶劑已使氫氣/空氣等離子體。提高銣珠電壓。5mL/min的流速上運(yùn)行尾吹氣。1.05.5mL/min之間。測量檢測器上的實(shí)際氣流。()檢查噴嘴是否部分堵塞。請參見檢查FID如果上方陶瓷絕緣體被污染,當(dāng)銣珠關(guān)閉時(shí)會(huì)發(fā)生高補(bǔ)償(215pA或)。這直接影響靈敏度。更換陶瓷絕緣體壓增大而突然增大,如果是,這表明點(diǎn)燃已經(jīng)發(fā)生。如果以4V向更換檢查液相污染(極性相位NPD8 調(diào)整補(bǔ)償值過程運(yùn)行不正檢查噴嘴是否阻塞。(請參見“檢查NPD測量實(shí)際的檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。)如果氫氣氣流或尾吹氣流是零或遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所顯示的氣流,則可懷疑測量的流速與實(shí)際的流速不一致。徹底檢查整個(gè)系統(tǒng)有無泄將平衡時(shí)間設(shè)定為0.0NPD(相對于氮或磷,烴類響應(yīng)比較大。驗(yàn)證氫氣流量是否正確(小于3mL/min)查看銣珠,它可能有缺陷或損壞更換 基線已經(jīng)抑制了正弦曲線噪音拖尾峰(振蕩基線數(shù)據(jù)系統(tǒng)中選擇了錯(cuò)誤的速率。對于TCD,速率應(yīng)該為小于等于5Hz。 峰在尾部有負(fù)向斜行檢查檢測器色譜柱轉(zhuǎn)換器接頭處是否有泄漏。(請參見“檢查是將檢測器升級(jí)為耐用燈絲故障排除4GC未就緒GC達(dá)不到就緒狀態(tài)流量從未變成就緒狀態(tài)柱箱溫度從未冷卻/冷卻得非常緩慢柱箱從未加熱溫度達(dá)不到就緒狀態(tài)無法設(shè)定流量或壓力氣體沒有達(dá)到設(shè)定的壓力或流量值氣體超出了壓力或流量設(shè)定值進(jìn)樣口壓力或流量存在波動(dòng)進(jìn)樣口壓力無法達(dá)到設(shè)定值測量出的色譜柱流量不等于顯示的流量FID沒有點(diǎn)燃FID點(diǎn)火器不發(fā)光FIDNPD測量的氫氣和尾吹氣流遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于設(shè)定值104NPD調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗105FPD沒有點(diǎn)燃閥未就緒TCD燈絲電壓本節(jié)包括一些故障和癥狀,這些故障和癥狀將在GC打開但不能執(zhí)行。GC通常當(dāng)流量和溫度達(dá)到設(shè)定值后GC便處于就緒狀態(tài)。如果在很長一段時(shí)間后GC仍未處于就緒狀態(tài),請執(zhí)行以下操作:])),以查看哪些設(shè)定值或條件尚未就緒。檢查進(jìn)樣器的問題[PrepRun(])以準(zhǔn)備進(jìn)樣的進(jìn)樣口。例如執(zhí)行下列在進(jìn)行不分流進(jìn)樣之前切換進(jìn)樣口吹掃準(zhǔn)備脈沖進(jìn)有關(guān)[PrepRun]([預(yù)運(yùn)行])的信息,請參閱《Agilent7890GC高級(jí)用戶指南》。流量從未變成就緒狀態(tài)如果氣體流量從未變成就緒狀態(tài),請檢查下列內(nèi)容檢查在輔助EPC模塊中安裝的限流器。請參見《高級(jí)用戶指南》檢查配置的載氣類型。配置的載氣類型必須與用管道連接至的實(shí)際載氣類型相匹檢查載氣輸送管道和GC(請參見“檢查是柱箱溫度從未冷卻/冷卻得非常緩慢如果柱箱沒有冷卻或冷卻得非常緩慢,請執(zhí)行以下操作 警告 來自GC背面的廢氣的溫度非常高。使手部和臉部遠(yuǎn)離排檢查柱箱擋板操作將柱箱溫度降低至少20確認(rèn)GC背面的柱箱擋板是開啟的。注意聽風(fēng)扇是否在運(yùn)轉(zhuǎn)。如果不能順暢地操作擋板,請與Agilent聯(lián)系進(jìn)如果使用低溫冷卻,請執(zhí)行下檢查是否有足夠的冷卻劑柱箱從未加熱按[Status]([狀態(tài)])檢查錯(cuò)誤以便報(bào)告給Agilent 警告 來自GC背面的廢氣的溫度非常高。使手部和臉部遠(yuǎn)離排關(guān)閉GC檢查柱箱擋板操作將柱箱溫度升高至少20確認(rèn)GC背面的柱箱擋板是關(guān)閉的。下圖顯示了兩個(gè)柱箱擋板聯(lián)系A(chǔ)gilent。溫度達(dá)不到就緒狀態(tài)檢查進(jìn)樣口或檢測器上是否缺少隔熱杯如果使用進(jìn)樣口低溫冷卻(COCPTV或MMI),請執(zhí)行下列無法設(shè)定流量或壓力如果無法使用分流/不分流、MMI、PTV、VI或冷柱頭進(jìn)樣口設(shè)定如果無法使用吹掃填充進(jìn)樣口設(shè)定流量或壓力,請執(zhí)行以下操作檢查色譜柱模氣體沒有達(dá)到設(shè)定的壓力或流量值力設(shè)定值高10psi。行糾正。請記檢查色譜柱—破裂的色譜柱可能是一個(gè)非常如果正在使用分流/不分流進(jìn)樣口、MMI、PTV進(jìn)樣口或揮發(fā)性物氣體超出了壓力或流量設(shè)定值如果一種氣體超出了其壓力或流量設(shè)定值,請執(zhí)行以下操作:如果正在使用分流/不分流進(jìn)樣口、MMI進(jìn)樣口、PTV進(jìn)樣口或減少分流比更換分流口過濾器。請參見SSMMIPTVVI的過程檢查分流口捕集阱排氣管是否被污染或有異常限制。在AgilentInstrumentUtilities(如果有)中或從GC前面板運(yùn)行分流口檢查或監(jiān)測分流出口反壓運(yùn)行MMISS進(jìn)樣口襯管”。驗(yàn)證SS進(jìn)樣口的方法壓力設(shè)置是否高于GC上的最低可行設(shè)置。請參見表4。如果使用FID或NPD,請執(zhí)行以下操作:FIDNPD噴嘴是否堵塞”。檢查轉(zhuǎn)子是否未對齊。對齊轉(zhuǎn)軸。進(jìn)樣口壓力或流量存在波動(dòng)驗(yàn)證供給壓力的壓力調(diào)節(jié)閥能夠正常工作。供給管線長度很長的系統(tǒng)可能需要在GC附近安裝一個(gè)向下移動(dòng)的調(diào)節(jié)器。此外,檢查是否有泄漏。(請參見)系統(tǒng)中的某個(gè)位置可能存在很大的泄漏。使用電子檢漏儀找到泄漏,然后進(jìn)行糾正。請記檢查色譜柱—破裂的色譜柱可能是一個(gè)非常大的泄漏。請?jiān)谶\(yùn)行期間檢查房間溫度的明顯變化。糾正溫度問驗(yàn)證AutoFlowZero(流量自動(dòng))功能是否處于“On(開)狀態(tài)。請參見AutoFlowZero(流量自動(dòng)。進(jìn)樣口壓力無法達(dá)到設(shè)定值如果GC無法將壓力維持在與設(shè)定值同樣低的水平上,請檢查下列內(nèi)方法壓力參數(shù)(或來自流量設(shè)置的結(jié)果壓力)對于該載氣類型而言太低。請參見“分流/不分流進(jìn)樣口分流模式最低操作壓力”或“多模式進(jìn)樣口分流模式最低操作壓力”和下表。表 分流模式下的進(jìn)樣口的大致最低可行進(jìn)樣口壓力 (分流/不分流,多模式分流口流量氦和氫載氣不分-5062-35875181-氮載氣分流襯管-19251-60540、5183-——不分-5062-35875181-——檢查襯管是否堵塞執(zhí)行SS檢查或監(jiān)測分流出口反壓測量出的色譜柱流量不等于顯示的流量如果實(shí)際的色譜柱流量與GC上顯示的計(jì)算流量不(10%以驗(yàn)證測量的流量被校正到25°C和1個(gè)大氣壓確認(rèn)精確地配置了正確的色譜柱尺寸,包括實(shí)際(截除的)色譜柱長度。在分流/不分流毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣口中使用一根(不到5米的內(nèi)徑為8到5毫米的短T色譜柱。為較高流速設(shè)置了總流量控制器,這將在進(jìn)樣口中形成一定壓力,并導(dǎo)致色譜柱流量在設(shè)定的壓力為零時(shí)也能保持平穩(wěn)均勻。(在這些情況下,實(shí)使用0到 毫米的較短的色譜柱時(shí),應(yīng)使總體流速盡可能地低(例如2030mL/min)。安裝的色譜柱越長,阻力越大(例如,15分流出口或捕集阱可能被部分堵塞,導(dǎo)致實(shí)際進(jìn)樣口壓力高于設(shè)定值壓力。檢查分流出口是否有限制。請參見“運(yùn)行進(jìn)樣口設(shè)置為MSD。流量自動(dòng)”功能已打開。適當(dāng)時(shí),將流量控制模塊的流量和壓力傳感器。如果此操作無法解決該問題,請更FID驗(yàn)證點(diǎn)火補(bǔ)償值是否<2.0pA確保FID溫度足以滿足點(diǎn)火條件(大于150°C)。Agilent建議大于300°C。檢查FID點(diǎn)火器在點(diǎn)火過程中是否發(fā)光。(請參見“在點(diǎn)火序列中驗(yàn)證FID檢查空氣和氫氣壓力是否符合Agilent的建議值(氫氣大于35psi[210kPa],空氣大于55psi[380kPa])。請參見《AgilentGC、GC/MS和ALS嘗試為FID流量控制模塊增加供給壓力。這樣能夠使火焰更容易檢查噴嘴是否堵塞或部分堵塞。(請參見“檢查FID噴嘴是否) 測量FID流速。實(shí)際流速應(yīng)該為設(shè)定值的+/-10%之內(nèi)。(請參見“FID起始條件”。)氫氣和空氣的比率對能否點(diǎn)火有顯著影響。非最佳的流量設(shè)置將影響火焰的點(diǎn)燃。(請參見“測量檢件不理想。徹底檢查整個(gè)系統(tǒng)的泄漏問題,特別是FID處的色譜柱接頭。()檢查色譜柱流速。(請參見“測量色譜柱流量”。)氫氣流應(yīng)該在進(jìn)樣序列中FID點(diǎn)火器不發(fā)光 警告 執(zhí)行此任務(wù)時(shí)操作者身體應(yīng)與FID排出口保持一定的安全距離。如果使用氫氣,F(xiàn)ID火焰將不可見。FID火焰通過FID排出口觀察點(diǎn)火器塞。在點(diǎn)火過程中這個(gè)小孔應(yīng)該發(fā)如果試驗(yàn)失敗,請檢查下面一些可能點(diǎn)火器可能出現(xiàn)故障;更換點(diǎn)火器。(請參見“對FID收集極組件執(zhí)行設(shè)置的檢測器溫度小于150°C。Agilent建議在大于300°C以上運(yùn)行FID。必須用螺絲將點(diǎn)火器牢固地?cái)Q到盒組件中固定收集極組件的三顆T-20Torx螺絲必須擰緊。固定FID盒組件的黃銅滾花螺母必須擰緊。T-20??????? FID或NPD測量的氫氣和尾吹氣流遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于設(shè)定值GC仍能正常工作。請參見:FID噴嘴是否堵塞”“檢查NPD噴嘴是否堵塞”FIDNPD噴嘴 調(diào)整補(bǔ)償值過程失敗檢查噴嘴是否阻塞。(請參見“檢查NPD測量實(shí)際的檢測器流量。(請參見“測量檢測器流量”。)如果氫氣氣流或尾吹氣流是零或遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所顯示的氣流,則可懷疑別是檢測器色譜柱接頭。()將平衡時(shí)間設(shè)定為0.0FPD檢查以確保FPD溫度足以滿足點(diǎn)火條件(大于150°C)檢查FPD流速并確認(rèn)它們FPD中安裝的濾光片類型相匹配。表 FPD+建議流硫模式流量,

磷模式流量,載氣(氫氣、氦氣、氮?dú)?、氬氣填?10到 10到毛細(xì)管色譜 1到 1到檢測氫 空 載氣+尾吹 表

硫模式流量 磷模式流量 載氣(氫氣、氦氣、氮?dú)狻鍤馓畛?10到 10到 1到5 空載氣+尾吹 測量實(shí)際的檢測器流量。(請參 “測量檢測器流量。檢查FPD(請參見“驗(yàn)證FPD火焰是否200mL/min7890A400mL/min7890B)。如果沒有,說檢查色譜柱和尾吹氣流速必須從檢測器連接到一個(gè)容器中(通風(fēng)管不能下垂),以便完全檢查Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)值。典型的Litoffset(點(diǎn)火補(bǔ)償值)嘗試為FPD流量控制模塊增加供給壓力。這樣能夠使火焰更容易含硫模式有可能很難點(diǎn)火(僅限FPD,不適用于FPD+)。可以故障診斷取決于閥的類型外部

外部閥是通過外部或后面板上的BCD連接器連接到GC的此“未就緒”狀態(tài)意味著氣路閥的+24V電源實(shí)際上低于+16.5V。恢復(fù)完全電壓時(shí),GC就會(huì)變?yōu)榫途w狀態(tài)此“未就緒”狀態(tài)可以表明外部閥或GC模擬板和配電板中存在硬氣體進(jìn)樣閥

進(jìn)樣時(shí)間或裝樣時(shí)間過去后,該GC正常情況下沒有就緒。當(dāng)指定多位

由于以下原因之一,多位閥會(huì)導(dǎo)致GC處于未就緒狀態(tài)下多位閥不在設(shè)定的的位置。GC始終處于未就緒狀態(tài),直到該閥BCD設(shè)定值對于閥BCD輸出極性不正確。該閥很可能會(huì)因“位置”或“未切換(關(guān)閉)”錯(cuò)誤而關(guān)閉。未就緒燈閃爍:檢測器硬件故障/TCD如果TCD燈絲已斷開,“未就緒”LED將閃爍,GC不會(huì)變?yōu)榘磘u]([Fntdteoradaefaut()或BakorAuxdterhadaefaut)(后檢測器或輔助檢測器硬件故障),問題可能在于TCD[FrontDet]([前檢])([BackDet]([后檢測])或[AuxDet#]([輔助檢測器#])。對于具有B.02.02或更高版本固件的GC,燈絲斷開時(shí)顯示屏將顯示TCDOpenFilament(TCD燈絲斷開),燈絲短路時(shí)顯示屏將顯示TCDBridgeVoltage(TCD橋路電壓。對于具有較早版本固件的GC:如果顯示屏顯示Fault:TCDFilamentVoltage(故障:TCD燈絲電壓),則滾動(dòng)到Filament(燈絲)設(shè)定值。如果設(shè)定值閃爍顯示Off(關(guān)),則問題可能是TCD關(guān)閉GC[AuxDet#]([輔助檢測器#])。TCD燈絲。聯(lián)系A(chǔ)gilent進(jìn)行維修。要在沒有TCD的情況下繼續(xù)使用GC,請執(zhí)行以下操作關(guān)閉所有TCD將GC重新配置為使用另一個(gè)檢測器。移動(dòng)色譜柱并根據(jù)需要設(shè)故障排除5關(guān)閉癥色譜柱關(guān)閉氫氣關(guān)閉檢測器空氣關(guān)閉1167890BMS關(guān)閉117加熱區(qū)關(guān)閉色譜柱GC進(jìn)樣口和輔助氣流。如果載氣(可以包括輔助流量模塊或隔繼續(xù)發(fā)出嘟嘟聲。大約5分鐘后,GC將關(guān)閉組件以保證安全。GC將:顯示前進(jìn)樣口壓力關(guān)閉柱箱溫度設(shè)定值閃爍Off(關(guān))關(guān)閉色譜柱的所有流量。查看時(shí),它們的參數(shù)閃爍Off(關(guān))。例關(guān)閉所有其他加熱器。查看時(shí),它們的溫度參數(shù)閃爍Off(關(guān))TCD燈絲關(guān)閉FID或FPD關(guān)閉NPD銣珠,以及空氣和燃?xì)饬?890B:與配置的MS通信(如果有),使MS能夠?qū)﹃P(guān)閉作要從此狀態(tài)恢復(fù),請執(zhí)行以下修正導(dǎo)致關(guān)閉的原因。驗(yàn)證載氣供給。GC要求傳輸?shù)臍鈮罕冗\(yùn)行中使用的最高壓力高70kPa(10psi)。請參見《AgilentGC、GC/MS和ALS重新安裝進(jìn)樣口揙按下設(shè)備上用來啟動(dòng)關(guān)閉的按鍵。滾動(dòng)到閃爍Off(關(guān))的氣路參[On]([])[Off]([])。][生混合物。用于進(jìn)樣口的氫氣和輔助氣流GC進(jìn)樣口和輔助氣流。如果氣流無法到達(dá)其流量或壓力設(shè)定值,并且如果該氣流已配置為使用氫氣,則C25秒后會(huì)發(fā)出嘟嘟聲以示警告,并將繼續(xù)以一定時(shí)間間隔繼續(xù)發(fā)出嘟嘟聲。大約5分鐘后,GC將關(guān)閉組件以保證安全。GC顯示HydrogenSafetyShutdown(氫氣安全關(guān)閉)制。查看時(shí),這些參數(shù)將閃爍Off(關(guān)。打開分流/不分流進(jìn)樣口和PTV關(guān)閉柱箱加熱器和風(fēng)扇,打開柱箱擋板Off(關(guān)TCD燈絲關(guān)閉FID或FPD關(guān)閉NPD銣珠,以及空氣和燃?xì)饬靼l(fā)出音7890B:與配置的MS通信(如果有),使MS能夠?qū)﹃P(guān)閉警告GC不能檢測檢測器氣流管道是否有泄漏。鑒于這一原因,使用氫氣的FID、NPD和任何其他檢測器的色譜柱接頭必須始終連接到一個(gè)色譜柱,或者安裝有端蓋或塞子,并且配置氫氣氣流,以便GC注意到這一情況,這一點(diǎn)是十分重要的。要從關(guān)閉氫氣狀態(tài)恢復(fù),請執(zhí)行以下重新安裝進(jìn)樣口隔墊。請參見手冊重新安裝進(jìn)樣口揙。請參見手冊檢查供給壓力。確保氣體供給滿足《AgilentGC、GC/MS 現(xiàn)場準(zhǔn)備工作指南》中列出的壓關(guān)閉GC再次打開GC電源后,按下設(shè)備上用來啟動(dòng)關(guān)閉的按鍵。滾動(dòng)到閃爍Off(關(guān))的氣路參數(shù),然后按[On]([開])或[Off]([關(guān)])。]),[On]([])。氫氣傳感器濃度約為1%(約為氫氣下限的25%),則GC將執(zhí)行氫氣安檢測器空氣關(guān)閉致空氣通道關(guān)閉。此外,關(guān)聯(lián)檢測器中的Air(空氣)和Hydrogen(氫氣)流量Off(關(guān)閉。修正導(dǎo)致關(guān)閉的原因。檢查空氣供給。FID和NPD氣壓為380–690kPa(55–100psi)FPDFPD+要求傳輸?shù)臍鈮簽?90–827kPa(100–120psi)。請參見《AgilentGC、GC/MS和ALS按下檢測器上用來啟動(dòng)關(guān)閉的按鍵。滾動(dòng)到每個(gè)閃爍Off(關(guān)閉)[On]([])[Off]([])。7890BMS如果7890B從配置的MS收到關(guān)閉或丟失與其進(jìn)行的通信GC將會(huì)進(jìn)行以下更改以作出設(shè)置MS關(guān)閉氫氣載氣流(如果使用關(guān)閉MS具體的更改取決于觸發(fā)關(guān)閉的。例如,GC可對通信丟失和在對MSD關(guān)閉排除故障時(shí):檢查所有GC、MS和數(shù)據(jù)系統(tǒng)和日志。在下列情況下,GC進(jìn)入MS關(guān)閉模式GC無法保持流向MSMSGC和MS檢查當(dāng)前通信狀態(tài)[AuxDet(#])MSCommunication(MS通信)設(shè)置應(yīng)顯示Connected(已連接)GCMSPCGC和MSIP地址。所有GC和MSIP地址在所有三個(gè)地方中必須是檢查GCMSLAN連接。是LAN交換機(jī)還是集線器在MS關(guān)閉狀為設(shè)定值更改被)。而是應(yīng)該通過禁用GC與MS的通信來清[AuxDet(#])滾動(dòng)至MSCommunication(MS通信)按Off/No(關(guān)閉/否如果GC開始關(guān)閉,您可以立即排除故障并解決GC故障問解決了MS解決了GCMS問題之后,應(yīng)GCMS的通[AuxDet(#])滾動(dòng)至MSCommunication(MS通信)加熱區(qū)加熱器短路要從此狀態(tài)恢復(fù),請執(zhí)行以下故障排除6GC通電和通信GC無法打開PCGC通訊GCMSHS通信124GC在固件更新后未恢復(fù)125GC打開,然后在啟動(dòng)過程中停止(在自檢期間)GC如果GC無法打開,請執(zhí)行以下操作檢查電源線檢查建筑物內(nèi)的電源供應(yīng)如果問題出在GC上,請關(guān)閉GC電源。等待30秒,然后打開GC電源PCGC運(yùn)行測MS-DOS命令可驗(yàn)證通過TCP/IP連接的通信。要使用該命令,請打開命令提示符窗口。鍵入,然后鍵入IP地址。例如,如IP10.1.1.101,則輸入10.1.1.101。如果如果測試成功,請檢查軟件配置如果出現(xiàn)的問題是數(shù)據(jù)系統(tǒng)無法連接到GC,請檢查是否有另一臺(tái)PC正在控制GC。在GC鍵盤上,按[Options]([選項(xiàng)]),滾動(dòng)并選擇Communication(通信),然后向下滾動(dòng)瀏覽顯示的內(nèi)容。如果計(jì)算機(jī)連接到GC,則將在EnableDHCP(啟用DHCP)行下顯示其如果測試不成功,請執(zhí)行以下操作檢查LAN電纜連接驗(yàn)證IP確保所有的網(wǎng)絡(luò)設(shè)備(集線器、交換機(jī),等等)都打開,正確連接且正常工作。PC中的LAN如果使用PC到GC的直連設(shè)置,請確保您使用的是交叉電纜。如果使用集線器或交換機(jī)進(jìn)行設(shè)置(也就是連接到建筑物或現(xiàn)場LAN),請確保您使用的不是交叉電纜。GCMSHS首先,檢查以確認(rèn)啟用了GC與MS(或GC與HS)的通信。對于MS:[AuxDet(#])滾動(dòng)至MSCommunication(MS通信)滾動(dòng)至HSCommunication(HS通信)如果MSCommunication/HSCommunication(MS通信/HS通信)Off(關(guān)閉),[On/Yes]([])。如果條目顯示Connecting(正在連接)但未連接,則繼續(xù)排除故檢查以確認(rèn)根據(jù)需要正確輸入了GCIP地址。轉(zhuǎn)到Options(選項(xiàng))>Communications(通信。GCMSHSIP地址是正確的。在Options(選項(xiàng))>Communications(通信)下方,滾動(dòng)到MassSpec.(質(zhì)譜儀)、Fr.Headspace(前頂空)或Bk.Headspace(后頂空)以查看當(dāng)前的IP地址。將此條目與MSHS顯示屏上顯示的IP地址進(jìn)行比較。如果使用MSMSMSMSGCIP地址。它們必須與輸入到GC中的地址完全一致。如果使HS,則請使用HS鍵盤檢查輸入到HSHSGCIP地址。它們必須與輸入到GC中的地址完全一致。GCMSHSLAN中的計(jì)算機(jī)每個(gè)儀器。(請PC無法GC通訊”以了解有關(guān)PC命令的詳細(xì)信息。)Agilent數(shù)據(jù)系統(tǒng),請檢查輸入到數(shù)據(jù)系統(tǒng)軟件中的GC、HS和MSIP地址。再次強(qiáng)調(diào),這些地址必須與在每個(gè)儀GC在固件更新后未恢復(fù)如果C啟動(dòng),但沒有顯示“ernl(開機(jī)正常消息,請查找所有錯(cuò)誤消息。請記錄所有消息。然后按照以下方式解決問題:嘗試關(guān)閉再打開GC的電如果GC仍未恢復(fù),請關(guān)閉GC[Stop([])[0]GC。繼續(xù)按住這些鍵,直到GC重新啟動(dòng)。您應(yīng)該看到如下顯示:MMONX.XXIP=10.1.如果出現(xiàn)此顯示,您可以立即與GC通信。重新加載該固件。如果GC請與Agilent聯(lián)系以獲取服務(wù)。 打開,然后在啟動(dòng)過程中停止(在自檢期間如果GC啟動(dòng),但正常的顯示沒有出現(xiàn),請執(zhí)行以下操作GC電源開關(guān)調(diào)到Off(關(guān))位置。等待一分鐘,然后再選擇(開啟)打開GC電源如果GC沒有返回到正常狀態(tài),請記錄下顯示屏上出現(xiàn)的所有消息。GC后面板REMOTELED指示燈(綠色、黃色或紅色),看看它們是閃爍還是處于恒定亮起狀態(tài)。(對于舊型號(hào)的GC,請?jiān)贕C右側(cè)面板上查看插槽,如下所示。)聯(lián)系A(chǔ)gilent進(jìn)行維修,并向Agilent支持人員提供顯示信息。(另請參見“聯(lián)系A(chǔ)gilent尋求服務(wù)之前要獲得的信舊型號(hào)的GC:在側(cè)面板上可以看到LED故障排除7檢查是否有泄漏泄漏檢查提示檢查外部是否泄漏GC是否泄漏毛細(xì)管流量接頭中的泄漏檢查執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢查不分流進(jìn)樣口中的泄漏SS壓力衰減泄漏測試不分流進(jìn)樣口中的泄漏問題檢查多模式進(jìn)樣口中的泄漏MMI壓力衰減測試解決多模式進(jìn)樣口中的泄漏問題PP壓力衰減泄漏測試解決填充柱進(jìn)樣口中的泄漏問題COC壓力衰減泄漏測試解決冷柱頭進(jìn)樣口中的泄漏問題PTV壓力衰減測試PTV進(jìn)樣口中的泄漏問題VI壓力衰減測試VI進(jìn)行封閉系統(tǒng)泄漏檢查解決揮發(fā)性物質(zhì)分析接口中的泄漏問題泄漏檢查提示

和GC泄。供氣關(guān)閉閥、到GC供氣接頭的連接。塊和進(jìn)樣口/檢測器之間的連接。警告(H2是易燃?xì)怏w,在密閉空間(例如,流量計(jì))中與空氣混合會(huì)。根據(jù)需要使用惰性氣體吹掃流量計(jì)。始終單獨(dú)測量各種氣體。始終關(guān)閉檢測器以避免火焰/銣珠自燃。 警 可能存在有害的氣體樣品配件和色譜柱檢查所有與最近執(zhí)行的有關(guān)的潛在泄GC接頭和連接,因?yàn)闊嵫h(huán)容易使某些類檢查外部是否泄漏檢查這些連接處是否氣缸接捕集關(guān)閉GC將壓力調(diào)節(jié)閥壓力設(shè)定為415kPa(60psi)GC檢查這些連接處是否色譜柱到進(jìn)樣口、檢測器、閥、分流器、接頭的連色譜柱轉(zhuǎn)換Agilent首先,使用GC內(nèi)置泄漏測試檢查進(jìn)樣口色譜柱接頭、隔墊、襯管、分流口捕集阱排氣管等部件是否有泄漏。請參見“執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢查”。更正使用此測試找到的任何泄漏。如果GC仍顯示泄漏癥狀,請檢查其他可能的泄。如果使用AgilentInstrumentUtilities,您還可以使用它來運(yùn)行(適用于某些進(jìn)樣口類型。如果進(jìn)樣口通過進(jìn)樣口泄漏檢查,但您仍懷疑進(jìn)樣口存在泄漏問題,則可以使用InstrumentUtilities軟件對大多數(shù)進(jìn)樣口進(jìn)行壓力衰減測試。(您也可以在任何進(jìn)樣口上執(zhí)行手動(dòng)壓力衰減測執(zhí)行SS執(zhí)行MMI壓力衰減測執(zhí)行PP執(zhí)行COC執(zhí)行PTV執(zhí)行VI壓力衰減測使用電子檢漏儀檢查色譜柱連接和管線連接。另請參見檢查多模式進(jìn)樣口中的泄毛細(xì)管流量接頭中的泄漏檢查對于毛細(xì)管流量接頭,出現(xiàn)泄漏問題通常表明接頭擰得過緊。除非柱末端,然后重新安裝。(請參見“使用ilTie金屬接頭連接毛)還應(yīng)檢查盤和連接以確定色譜柱頂端是否損壞執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢查GC為所有的進(jìn)樣口提供了實(shí)時(shí)的內(nèi)置泄漏檢查。此檢查對于在進(jìn)樣口期間和之后查找進(jìn)樣口泄漏十分有用。雖然此檢查不如完整的進(jìn)樣口壓力測試那么徹底或準(zhǔn)確,但它通常是在安裝和配置了色譜柱的情況下進(jìn)行,可快速可靠地確保進(jìn)樣口無泄漏。Agilent建議在進(jìn)樣口之前和期間運(yùn)行此檢查,以便您擰緊任何接頭的泄漏測試,但此測試適用于大多數(shù)應(yīng)用中。進(jìn)樣口泄漏檢查可找到以下位置中的分流平板(如果適用分流口捕集阱外殼(如果適用隔墊螺母和隔墊(如果適用運(yùn)試在GC鍵盤上,按[ServiceMode]([服務(wù)模式]),滾動(dòng)到Front進(jìn)樣口泄漏檢查),然后按[Enter]鍵。顯示內(nèi)容類似于圖FRONTINLETLEAK TestInlet (ONtoStart)Testpressure 10.0psiWarningifcheckflow Faultifcheckflow LasttestresultsTueOct2016:072009Testflow Resetthetestresults?圖4 Testpressure(測試壓力)10psiTotalFlow(總流量)讀數(shù)顯示通過進(jìn)樣口的載氣總流量。(色譜柱)讀數(shù)顯示通過色譜柱的流量。大致的泄漏率為TotalFlow–Col(總流量–色譜柱)mL/min如果Col(色譜柱)讀數(shù)大致等于TotalFlow(總流量)讀數(shù),等。如果經(jīng)過修復(fù)后不出現(xiàn)任何泄漏,您將看到Col(色譜柱)讀數(shù)減低到大致等于TotalFlow(總流量)讀數(shù)。 注意 如果您在執(zhí)行 如果該測試仍然失敗,請執(zhí)行以下操作更換更換襯管和襯管“O”形執(zhí)行SS執(zhí)行MMI壓力衰減測執(zhí)行PP執(zhí)行PTV執(zhí)行VI壓力衰減測為泄漏檢查設(shè)置警告限制 提供了兩個(gè)與進(jìn)樣口泄漏檢查相關(guān)的警報(bào)壓力檢查警告:如果測量的壓力超過限制,會(huì)打開服務(wù)到期時(shí)壓力檢查故障:如果測量的壓力超過限制,會(huì)使GC處于NotReady(未就緒)狀態(tài)。如果泄漏檢查失敗,可以確定可靠的進(jìn)樣口泄漏檢查結(jié)果GC設(shè)置為進(jìn)入NotReady(未就緒)狀態(tài),或設(shè)置Service(服務(wù)到期時(shí)間)指示器。設(shè)置一個(gè)或這兩個(gè)限制TotalFlow(總流量)和Col(色譜柱)讀數(shù)很接近,并且您對GC記下TotalFlow(總流量)滾動(dòng)到壓力檢查警告或壓力檢查故障使用鍵盤輸入限制,然后按[Enter]如果需要,對壓力檢查故障重復(fù)此操作要清除NotReady(未就緒)條件,或關(guān)閉ServiceDue(服務(wù)到[ServiceMode]([服務(wù)模]),滾動(dòng)到Frontinletleak(前進(jìn)樣口泄漏檢查)Backinletleakcheck(后進(jìn)樣口泄漏檢查),然后按[Enter]鍵。滾動(dòng)到Resetthetestresults?(重置?)并按(])對進(jìn)樣口泄漏檢查禁用警告限制[ServiceMode]([服務(wù)模]),滾動(dòng)到Frontinletleak(前進(jìn)樣口泄漏檢查)Backinletleakcheck(后進(jìn)樣口泄漏檢查),然后按[Enter]鍵。無法達(dá)到壓力設(shè)定值如果分流/不分流EPC進(jìn)樣口沒有達(dá)到其壓力設(shè)定值GC將為驗(yàn)證傳輸?shù)紾C的氣體供給壓力是否足夠(請參見《GC、和ALS現(xiàn)場準(zhǔn)備工作指南》),并確認(rèn)氣體供給沒有泄漏高壓力高出70kPa(10psi)。最大值120psi0-100psi進(jìn)樣最大值170psi0-150psi進(jìn)樣檢查總流量設(shè)置。總流量必須足夠高,才能保持整個(gè)運(yùn)行中進(jìn)樣口壓力。寬口徑色譜柱要求流速更高。通常,50就足夠了。要增加總流量,請?jiān)黾臃至鞅龋ㄈ绻诜至髂J较略黾硬环至髂J降拇祾吡鲗⒋竽粗福ɑ蚋魤|)放在分流排出口上。如果進(jìn)樣口壓力開始提升到設(shè)定值,請致電gilent以獲取服務(wù)。如果壓力始終很低,請繼續(xù)執(zhí)行下一步。/擰緊接頭的同時(shí)監(jiān)測總流量:隔墊色譜分流到進(jìn)樣口主體的分流出口連流量歧管上的流量接此外,請使用電子檢漏儀來檢查這些接頭/連接如果這些檢查無法解決問題,請與Agilent聯(lián)系進(jìn)行維修靈敏度低或重現(xiàn)性差EPC進(jìn)樣口中的小泄漏可能會(huì)導(dǎo)致靈敏度低或重現(xiàn)SS壓力衰減泄漏測如果壓力衰減測試失敗,請執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢查。請參見“執(zhí)/擰緊接頭的同時(shí)監(jiān)測總流量:隔墊色譜分流口捕集分流流量歧管上的流量接如果進(jìn)樣口(預(yù)運(yùn)行)泄漏檢查未解決此問題,則說明泄漏可能太小了,該測試無法檢測到。請使用電子檢漏儀檢查這些接頭/連接。如果這些檢查無法解決問題,請與Agilent聯(lián)系進(jìn)行維修SS使用AilentInsrumentUiliies分流/不分流進(jìn)樣口壓力衰減測試,確定進(jìn)樣口中是否存在泄漏現(xiàn)象。打開此軟件,選擇GC,然后對此進(jìn)樣口運(yùn)試。請參閱執(zhí)行進(jìn)樣口泄漏檢查和執(zhí)行SS分流口限制測試。如果InstrumentUtilities軟件不可用,請參見下面的步驟。請參見“檢查分流/檢查堵塞的色譜柱接頭和隔墊吹掃端蓋使用GC鍵盤執(zhí)行分流/不分流進(jìn)樣口壓力壓力衰減測試將檢查從進(jìn)樣口流量模塊到色譜柱接頭之間是否有泄漏。頭。此測試能夠無法檢測到以下泄漏類型:該測試能夠檢測到以下位置中的泄

該測試無法檢測到以下位置中的泄隔 色譜柱接隔墊螺 連接流量模塊的供氣密封接襯管“O”形環(huán)密封墊 連接到進(jìn)樣口的傳輸線中的管線和分流平板/墊圈和變徑螺 部泄進(jìn)樣無孔密封墊1/4耐熱手套(如果進(jìn)樣口很熱色譜柱螺母新隔“O”形ECD/TCD檢測器插頭(部件號(hào)5060-調(diào)用進(jìn)樣口方法并等候GC準(zhǔn)備就緒/“更換分不分流進(jìn)樣口上的襯管O”

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