化工設(shè)備真空獲得和真空鍍膜a

化工設(shè)備真空獲得和真空鍍膜a第1頁/共52頁（1）真空的基本特點(diǎn)

在真空中，氣體分子密度低，在某些情況下，真空可以近似地看作沒有氣體“污染”的空間。真空中，氣體分子或帶電粒子的平均自由程為：

其中為分子直徑，p為壓強(qiáng)，T為氣體溫度，k為玻耳茲曼常數(shù)。第2頁/共52頁例如室溫下氮分子的平均自由程在壓強(qiáng)為時將長于50km。電子和離子在氣體中的平均自由程分別時氣體分子平均自由程的5.66和1.41倍。因此除非在宇宙空間，幾乎所有地面上體積有限的超真空系統(tǒng)中，氣體分子之間或氣體分子與帶電粒子之間的碰撞都可以近似忽略。第3頁/共52頁由于上述原因，真空中分子之間碰撞頻率很低，分子與固體表面碰撞的頻率極低。單位面積上氣體分子碰撞頻率ν與壓強(qiáng)p的關(guān)系為：

式中M和T分別為氣體分子的分子量（單位：g）和溫度（單位：K）。第4頁/共52頁在普通高真空，例如時，對于室溫下的氮?dú)?，，如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方厘米單分子層可吸附個分子計算，一個“干凈”的表面只要一秒多鐘就被覆蓋滿了一個單分子層的氣體分子：而在超高真空或時，由同樣的估計可知“干凈”表面吸附單分子層的時間將達(dá)幾小時到幾十小時之久。第5頁/共52頁因此超高真空可以提供一個“原子清潔”的固體表面，可有足夠的時間對表面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。這是一項(xiàng)重大的技術(shù)突破，它導(dǎo)致了近二十年來新興不明科學(xué)研究的蓬勃發(fā)展。無論在表面結(jié)構(gòu)、表面組分及表面能態(tài)等基本研究方面，還是在催化‘腐蝕等應(yīng)用研究方面都取得長足的發(fā)展。第6頁/共52頁超高真空的這一特點(diǎn)還為得到超純的或精確摻雜的鍍膜或分子束外延生長晶體創(chuàng)造了必要的條件，這促進(jìn)了半導(dǎo)體器件、大規(guī)模集成電路和超導(dǎo)材料等的發(fā)展，也為在實(shí)驗(yàn)室中制備各種純凈樣品（如電子轟擊鍍膜、等離子鍍膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技術(shù)。第7頁/共52頁（2）真空度的單位與區(qū)域劃分

真空狀態(tài)下氣體稀薄程度稱為真空度，通常用壓力值表示。1958年，第一界國際技術(shù)會議曾建議采用“托”(Torr)作為測量真空度的單位。國際單位制(SI)中規(guī)定壓力的單位為帕(Pa)。我國采用SI規(guī)定。第8頁/共52頁1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(1atm)≈1.013×105Pa(帕)1Torr≈1/760atm≈1mmHg1Torr≈133Pa我國真空區(qū)域劃分為：粗真空、低真空、高真空、超高真空和極高真空。

第9頁/共52頁粗真空低真空

高真空超高真空極高真空第10頁/共52頁（3）真空測量方法

測量低于大氣壓的氣體壓強(qiáng)的工具稱為真空計。真空計可以直接測量氣體的壓強(qiáng)，也可以通過與壓強(qiáng)有關(guān)的物理量來間接地測量壓強(qiáng)。前者稱為絕對真空計，后者稱為相對真空計。按照真空計的不同原理與結(jié)構(gòu)可以分為：靜態(tài)變形真空計、壓縮式真空計、熱傳導(dǎo)真空計、電離真空計、氣體放電真空計、輻射真空計等。

第11頁/共52頁十九世紀(jì)初，利用低真空產(chǎn)生壓力差的原理發(fā)明了真空提升、真空輸送、吸塵、過濾、成形等技術(shù)。1879年愛迪生發(fā)明白熾燈，抽出燈泡中化學(xué)成份活潑的氣體(氧、水蒸汽等)，防止燈絲在高溫下氧化．同年，克魯克斯發(fā)明陰極射線管，第一次利用真空下氣體分子平均自由程增大的物理特性．后來，在電子管、電視管、加速器、電子顯微鏡、鍍膜、蒸餾等方面也都應(yīng)用了這一特性．1893年發(fā)明杜瓦瓶，這是真空絕熱的首次應(yīng)用．

（4）真空技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用

第12頁/共52頁真空技術(shù)在二十世紀(jì)得到迅速發(fā)展，并有廣泛的應(yīng)用。二十世紀(jì)初，在真空獲得和測量的設(shè)備方面取得進(jìn)展，如旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵，皮氏真空計，擴(kuò)散泵，熱陰極電離真空計的發(fā)明，為工業(yè)上應(yīng)用高真空技術(shù)創(chuàng)造了條件．接著，油擴(kuò)散泵，冷陰極電離真空計的出現(xiàn)使高真空的獲得及測量取得一大進(jìn)展．五十年代，真空技術(shù)進(jìn)入超高真空時代，發(fā)明了B-A規(guī)，離子泵，渦輪分子泵．近二十年來，高能加速器，受控?zé)岷朔磻?yīng)裝置、空間技術(shù)，表面物理，超導(dǎo)技術(shù)筍，對真空技術(shù)提出了更新，更高的要求，使真空技術(shù)在超高真空甚至極高真空方面迅速發(fā)展．

第13頁/共52頁實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）掌握真空獲得和測量的方法．（2）掌握真空鍍膜的方法。第14頁/共52頁實(shí)驗(yàn)原理

1.低真空的獲得獲得低真空常采用機(jī)械泵，機(jī)械泵是運(yùn)用機(jī)械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的體積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹，從而獲得真空的裝置。它可以直接在大氣壓下開始工作，極限真空度一般為1.33~1.33×10-2Pa，抽氣速率與轉(zhuǎn)速及空腔體積V的大小有關(guān)，一般在每秒幾升到每秒幾十升之間。

第15頁/共52頁旋片式機(jī)械泵通常由轉(zhuǎn)子、定子、旋片等結(jié)構(gòu)構(gòu)成。偏心轉(zhuǎn)子置于定子的圓柱形空腔內(nèi)切位置上，空腔上連接進(jìn)氣管和出氣閥門。轉(zhuǎn)子中鑲有兩塊旋片，旋片間用彈簧連接，使旋片緊壓在定子空腔的內(nèi)壁上。轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動是由馬達(dá)帶動的，定子置于油箱中，油起到密切、潤滑與冷卻的作用。第16頁/共52頁第17頁/共52頁當(dāng)轉(zhuǎn)子順時針轉(zhuǎn)動時，空氣由被抽容器通過進(jìn)氣管被吸入，旋片隨著轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動使與進(jìn)氣管相連的區(qū)域不斷擴(kuò)大，而氣體就不斷地被吸入。當(dāng)轉(zhuǎn)子達(dá)到一定位置時，另一旋片把被吸入氣體的區(qū)域與被抽容器隔開，并將氣體壓縮，直到壓強(qiáng)增大到可以頂開出氣口的活塞閥門而被排出泵外，轉(zhuǎn)子的不斷轉(zhuǎn)動使氣體不斷地從被抽容器中抽出。第18頁/共52頁（1）高真空的獲得

目前，廣泛使用的獲得高真空的泵就是擴(kuò)散泵。擴(kuò)散泵是利用氣體擴(kuò)散現(xiàn)象來抽氣的，它不能直接在大氣壓下工作，而需要一定的預(yù)備真空度（1.33~0.133Pa）。油擴(kuò)散泵的極限真空度主要取決于油蒸汽壓和氣體分子的反擴(kuò)散，一般能達(dá)到1.33×10-5~1.33×10-7Pa。抽氣速率與結(jié)構(gòu)有關(guān)，每秒幾升~幾百升不等。油擴(kuò)散泵的結(jié)構(gòu)如示意圖

第19頁/共52頁第20頁/共52頁

泵的底部—是裝有真空泵油的蒸發(fā)器，真空泵油經(jīng)電爐加熱沸騰后，產(chǎn)生一定的油蒸汽，蒸汽沿著蒸汽導(dǎo)流管傳輸?shù)缴喜?，?jīng)由三級傘形噴口向下噴出。噴口外面的壓強(qiáng)較油蒸汽壓低，于是便形成一股向出口方向運(yùn)動的高速蒸汽流，使之具有很好的運(yùn)載氣體分子的能力。油分子與氣體分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的結(jié)果是油分子把動量交給氣體分子自己慢下來，而氣體分子獲得向下運(yùn)動的動量后便迅速往下飛去．并且，在射流的界面內(nèi)，氣體分子不可能長期滯留，因而界面內(nèi)氣體分子濃度較?。捎谶@個濃度差，使被抽氣體分得以源源不斷地擴(kuò)散進(jìn)入蒸汽流而被逐級帶至出口，并被前級泵抽走．慢下來的蒸汽流在向下運(yùn)動的過程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下來，沿著泵壁流回蒸發(fā)器繼續(xù)循環(huán)使用．冷阱的作用是減少油蒸汽分子進(jìn)入被抽容器。第21頁/共52頁（2）真空度的測量真空度的測量可通過雙熱偶程控復(fù)合真空計來進(jìn)行。熱偶計數(shù)顯窗口顯示的是儲氣桶處的壓強(qiáng)，而復(fù)合真空計數(shù)顯窗口顯示的是鍍膜室內(nèi)的壓強(qiáng)。復(fù)合真空計由熱電偶真空計和電離真空計組成，并且由熱偶計控制電離計的啟動。其面板如圖所示：第22頁/共52頁第23頁/共52頁①熱偶真空計是用在低氣壓下氣體的熱導(dǎo)率與氣體壓強(qiáng)間有依賴關(guān)系制成的。它通常用來測量低真空，可測范圍為13.33~0.1333Pa。其中有一根細(xì)金屬絲（鉑絲或鎢絲）以恒定功率加熱，則絲的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關(guān)系，而散熱取決于氣體的熱導(dǎo)率。管內(nèi)壓強(qiáng)越低，即氣體分子越稀薄，氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少，則絲溫越高，從而熱偶絲產(chǎn)生的電動勢越大。經(jīng)過校準(zhǔn)定標(biāo)后，就可以通過測量熱偶絲的電動勢來指示真空度了。

第24頁/共52頁②電離真空計是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。它用來測量高真空度，可測范圍為0.133~1.33×10-6Pa。實(shí)驗(yàn)表明，在壓強(qiáng)P≤10-1Pa時，有下列關(guān)系成立I+/Ie=K

P其中Ie為柵極電流，P為氣體壓強(qiáng)，I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為比例常數(shù)。可見，Ie不變，經(jīng)過用絕對真空計進(jìn)行校準(zhǔn)，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度達(dá)到10-1Pa以上時，才可以打開電離規(guī)管燈絲。否則，將造成規(guī)管損壞。第25頁/共52頁第26頁/共52頁（3）真空鍍膜一些光學(xué)零件的光學(xué)表面需要用物理方法或化學(xué)方法鍍上一層或多層薄膜，使得光線經(jīng)過該表面的反射光特性或透射光持性發(fā)生變化，許多機(jī)械加工所采用的刀具表面也需要沉積一層致密的、結(jié)合牢固的超硬鍍層而使其得以硬化，延長其使用壽命，改善被加工部件的精度和光潔度。第27頁/共52頁

目前，作為物理鍍膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級超薄膜制作技術(shù)，己廣泛地應(yīng)用在電真空、無線電、光學(xué)、原子能、空間技術(shù)等領(lǐng)域及我們的生活中。第28頁/共52頁真空鍍膜實(shí)質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象。真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子鍍膜。這里只介紹真空蒸發(fā)鍍膜技術(shù)。

第29頁/共52頁眾所都知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過程能達(dá)到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓為Ps，則：式中AH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常數(shù)，R＝8.3l44第30頁/共52頁

真空蒸發(fā)鍍膜主要包括以下幾個物理過程：第31頁/共52頁①采用各種形式的熱能轉(zhuǎn)換方式，使鍍膜材料蒸發(fā)或升華，成為具有一定能量（0.1~0.3eV）的氣態(tài)粒子（原子、分子或原子團(tuán)）；②氣態(tài)粒子通過基本上無碰撞的直線運(yùn)動方式傳輸?shù)交虎哿Ｗ映练e在基片表面上并凝聚成薄膜。第32頁/共52頁影響真空鍍膜質(zhì)量和厚度的因素很多，主要有真空度、蒸發(fā)源的形狀、基片的位置、蒸發(fā)源的溫度等。固體物質(zhì)在常溫和常壓下，蒸發(fā)量極低。真空度越高，蒸發(fā)源材料的分子越易于離開材料表面向四周散射。真空室內(nèi)的分子越少，蒸發(fā)分子與氣體分子碰撞的概率就越小，從而能無阻擋地直線達(dá)到基片的表面。第33頁/共52頁當(dāng)氣體分子平均自由程等于蒸發(fā)源到基片的距離時，約有63％的分子會在途中發(fā)生碰撞；當(dāng)平均自由程10倍于蒸發(fā)源到基片的距離時，就只有9％左右的分子在途中發(fā)生碰撞，可見只有當(dāng)》d時，蒸發(fā)物質(zhì)分子才能沿途無阻擋地、直線達(dá)到被鍍基片或零件的表面．蒸發(fā)時一般要選擇比d大2～3倍，因?yàn)樵谡舭l(fā)過程中，真空室內(nèi)溫度升高后要放出大量氣體，會使真空度降低．要得到足夠大的，就要求P足夠小。一般實(shí)驗(yàn)室的真空鍍膜中d在30cm左右，因此鍍膜時常用的真空室氣體壓強(qiáng)為10-2～10-4Pa，這時的平均自由程與蒸發(fā)源到基片的距離相比要大得多。第34頁/共52頁如果蒸發(fā)物質(zhì)的分子在蒸發(fā)后立即離去，并不回到原來的物質(zhì)上，那么蒸發(fā)的速率可由朗謬爾(Langmuir)導(dǎo)出的公式?jīng)Q定：

式中M為待蒸發(fā)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，P為蒸氣壓，T為蒸發(fā)物質(zhì)溫度(K)。

第35頁/共52頁在整個基片上獲得厚度均勻的薄膜很重要，薄膜厚度的均勻性同蒸發(fā)源的形狀有很大的關(guān)系。對于點(diǎn)蒸發(fā)源，基片平行放置在蒸發(fā)源的正上方，則膜厚分布為：其中d0表示點(diǎn)源到基片垂直點(diǎn)的膜厚，h為垂直距離，l為基片點(diǎn)距離垂直點(diǎn)的距離，M為總蒸發(fā)質(zhì)量。

第36頁/共52頁對于微小平面蒸發(fā)源，有第37頁/共52頁目前，真空蒸發(fā)使用的蒸發(fā)源主要有電阻加熱、電子加熱、高頻感應(yīng)加熱、電弧加熱和激光加熱等五大類。電阻加熱采用鎢、鉬、鉭等高熔點(diǎn)金屬做成適當(dāng)形狀的蒸發(fā)源，或采用石英坩堝等。根據(jù)蒸發(fā)材料的性質(zhì)以及蒸發(fā)源材料的浸潤性等制作成不同的蒸發(fā)源形狀，第38頁/共52頁幾種典型結(jié)構(gòu)

第39頁/共52頁實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)采用DM—240型真空鍍膜機(jī)進(jìn)行抽真空實(shí)驗(yàn)及鍍膜實(shí)驗(yàn)。真空鍍膜機(jī)由抽真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)、鍍膜室等組成。

第40頁/共52頁第41頁/共52頁第42頁/共52頁第43頁/共52頁實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟

本實(shí)驗(yàn)要求在一塊平面玻璃的表面鍍上一層鋁反射膜，其中完成低真空、高真空的獲得過程。第44頁/共52頁1、準(zhǔn)備過程

（1）動手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講義及有關(guān)資料，熟悉鍍膜機(jī)和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項(xiàng)。（2）清洗基片和鋁絲。用堿水沖洗，并用無水酒精脫水，最后用棉紗或棉紙包好，放在玻璃皿內(nèi)備用。（3）鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向鐘罩內(nèi)充氣一段時間，然后升鐘罩，裝好基片、電極鎢絲和鋁絲，清理鍍膜室，降下鐘罩。第45頁/共52頁2、抽真空

（1）打開電源開關(guān)，打開“機(jī)械泵”開關(guān)，接通雙熱偶程控真空計。接通擴(kuò)散泵冷水。高閥處于“關(guān)”的狀態(tài)，低閥處于“抽系統(tǒng)”位置。觀測系統(tǒng)真空度在3Pa以上以后，將低閥切換到“抽鐘罩”位置。觀測鐘罩內(nèi)真空度在3Pa以上以后。（