第2講物質(zhì)的分離提純與檢驗(yàn)

知識清單［重要操作］①過濾；②烝餾；③卒取、分液；④烝發(fā)；⑤升華；⑥洗氣［基本規(guī)律］①分離及提純常用物理方法與選擇；②分離及提純常用化學(xué)方法與選擇；③常見物質(zhì)(如Fe3+、NH+、SO2等)的檢驗(yàn)原理及操作知識點(diǎn)1分離、提純的常用物理方法物質(zhì)分離和提純的區(qū)別根據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法“固+固”混合物的分離(提純)“固+液”混合物的分離(提純)“液+液”混合物的分離(提純)物質(zhì)分離、提純的常用裝置(1)過濾適用范圍適用于不溶性固體與液體的分離注意事項(xiàng)一貼濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁二低濾紙上緣低于漏斗口液面低干濾紙上緣T―*二靠燒杯緊靠玻璃棒t?——a玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)幝┒废露司o靠燒杯內(nèi)壁(2)蒸發(fā)適用范圍適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)，對于溶解度受溫度變化適用范圍適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)，對于溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法注意玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱暴沸而飛濺停止加熱的標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)有大量晶體析出時(shí)停止加熱，利用余熱蒸事項(xiàng)干(3)萃取和分液*0適用范圍萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體混合物■匚一—4適用范圍冷凝管水應(yīng)從下口流進(jìn)，上口流出適用范圍分離某種組分易升華的固體混合物，屬于物理變化注意事項(xiàng)適用范圍冷凝管水應(yīng)從下口流進(jìn)，上口流出適用范圍分離某種組分易升華的固體混合物，屬于物理變化注意事項(xiàng)如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離注意事項(xiàng)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)常用的萃取劑是苯或cci4,一般不用酒精作萃取劑⑷蒸餾（分餾）分離沸點(diǎn)相差較大且互溶的液體混合物溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶的支管口處蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片以防止暴沸⑸升華（6）洗氣適用范圍除去氣體中的可溶性雜質(zhì)氣體V注意事項(xiàng)長導(dǎo)管進(jìn)氣，短導(dǎo)管出氣延宓兩種分離操作的創(chuàng)新設(shè)計(jì)由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故可加快過濾速率水b抽濾\|r由于豎立冷凝管的冷凝作用，可使液體混合物冷凝回流，若以此/V.3蒸餾L容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提髙反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率［通關(guān)1］（易錯(cuò)排查）判斷正誤（1）（20207浙江選考）萃取Br2時(shí)，向盛有溴水的分液漏斗中加入CC14，振蕩、靜置分層后，打開旋塞，先將水層放出（V）（2）（2020.1?浙江選考）KC1和MnO2的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥，可分離出MnO2（V）⑶（2020.北京卷）分離酒精和水：（4）（20194浙江選考）蒸餾時(shí)可通過加碎瓷片防暴沸（V）（5）（20194浙江選考）用加水后再分液的方法可將苯和四氯化碳分離（X）⑹（2018.1L浙江選考）用蒸餾的方法分離乙醇（沸點(diǎn)為78.3°C）和苯（沸點(diǎn)為80.1°C）的混合物（X）［通關(guān)2］（人教必修1?P10,3題改編）下列有關(guān)物質(zhì)分離提純的操作正確的是（）為了加快過濾，可用玻璃棒攪拌懸濁液蒸發(fā)時(shí)為了防止液體局部過熱暴沸飛濺，可用玻璃棒不斷攪拌用乙醇萃取溴水中的溴后，在用蒸餾的方法分離溴和乙醇分液時(shí)分液漏斗內(nèi)的液體應(yīng)依次從下口分別放出B［過濾時(shí)不能用玻璃棒攪拌懸濁液，以防碰破濾紙，A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇可溶于水，不能用作溴水的萃取劑，C項(xiàng)錯(cuò)誤；分液時(shí)分液漏斗內(nèi)的液體，下層液體應(yīng)從下口放出，上層液體從上口倒出，D項(xiàng)錯(cuò)誤。］［通關(guān)3］（2020?山東卷）實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和A13+的流程如下：已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子［FeCl4D-,該配離子在乙醚（Et2O,沸點(diǎn)34.6C）中生成締合物Et2O?H+?［FeCl』-。下列說法錯(cuò)誤的是（）萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的蒸餾時(shí)選用直形冷凝管A［萃取時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)向上傾斜，A項(xiàng)錯(cuò)誤；分液時(shí)，下層液體由下口放出，上層液體從上口倒出，B項(xiàng)正確；萃取、分液后的水相是含A13+的無色溶液，若含有［FeCl4］-,則水相呈現(xiàn)黃色，說明未分離完全，C項(xiàng)正確；蒸餾時(shí)，為便于乙醚冷凝流出，應(yīng)選用直形冷凝管，D項(xiàng)正確。］［通關(guān)4］（2019?全國卷II）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5C，100C以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%、單寧酸(K約a為10－6，易溶于水及乙醇)約3%?10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如右圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒。提取過程不可選用明火直接加熱，原因是。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是。提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有(填標(biāo)號)。直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收?？刹捎萌缦聢D所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。解析(1)為提高浸取速率，常將反應(yīng)物研細(xì)，增大固體與液體的接觸面積；由于有機(jī)物的沸點(diǎn)低，加熱時(shí)易沸騰，因此常加入沸石，防止液體暴沸。乙醇的沸點(diǎn)低，易揮發(fā)、易燃燒，明火加熱溫度高，會導(dǎo)致乙醇揮發(fā)、燃燒，因此不能選用明火直接加熱。根據(jù)索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑的用量減少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。由于提取液需“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，所以與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使氣體冷卻回流)、接收瓶等。茶葉中含單寧酸，加入生石灰的目的是中和單寧酸，同時(shí)吸收水分。粉狀的咖啡因在蒸發(fā)皿中受熱，在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)變?yōu)楣腆w，此過程稱為升華。答案(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華知識點(diǎn)2分離、提純的常用化學(xué)方法1．除雜過程的“四項(xiàng)基本原則”不增，不得引入新雜質(zhì)；不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。2．除雜操作中的“四個(gè)注意”除雜試劑要過量；過量試劑需除去；選擇的途徑要最佳；除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。3．物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法溶解法：除去固體混合物中雜質(zhì)的常用方法，選擇合適的溶劑(酸或堿)將難溶雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。例如：除去Fe粉(Al粉)［括號內(nèi)為雜質(zhì)，下同］,可溶解在過量NaOH溶液里，過濾分離。除去SiO2(CaCO3),可用足量鹽酸溶解，過濾分離。吸收法：除去氣體混合物中雜質(zhì)的常用方法，例如：除去N2(O2)，可將混合氣體通過加熱的銅網(wǎng)，將氧氣吸收。可用酸性KMnQ4溶液(或飽和NaHCO3溶液)吸收CO2中的少量SO2氣體。沉淀法：除去溶液中某些雜質(zhì)離子的常用方法，選擇合適的沉淀劑，將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為難溶物質(zhì)，再過濾分離。例如：除去食鹽水中的Ca2+、Mg2+、SO2-等，可依次加入稍過量的NaOH、BaCl2>Na2CO3過濾分離沉淀、再加適量鹽酸調(diào)pH。除去MgCl2溶液(Fe3+),可通過加MgO調(diào)pH，使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，再過濾分離。氣化法：將混合物中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體的方法，例如：①除去食鹽水中的少量CO2-，可加適量鹽酸除去。②除去NaCl固體(NH4C1),可通過加熱使NH4C1分解的方法除去。轉(zhuǎn)化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)的方法。例如：除去CO2(CO),將混合氣體通過加熱的CuO。除去CO2(HC1),將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液。除去Na2CO3固體(NaHCO3),通過加熱灼燒固體混合物,使NaHCO3分解為Na2CO3。除去FeCl3溶液(Fe2+),在溶液中通入適量氯氣，將Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+。[通關(guān)1](易錯(cuò)排查)判斷正誤(2019?全國卷III)除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液(V)(2019?天津卷)將廢鐵屑加入FeCl2溶液中，可用于除去工業(yè)廢氣中的Cl2(V)(20184浙江選考)可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉(V)(2017?天津卷)除去NaHCO3固體中的Na2CO3：將固體加熱至恒重(X)(2017?天津卷)重結(jié)晶提純苯甲酸：將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶(X)(全國卷II)除去Cu粉中混有CuO的實(shí)驗(yàn)操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥(X)[通關(guān)2](2020?全國卷I)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液A[SO2和H2S均具有較強(qiáng)的還原性，都可以與酸性髙錳酸鉀溶液反應(yīng)，A錯(cuò)誤；Cl2難溶于飽和食鹽水，HC1易溶于飽和食鹽水，B正確；二者通過灼熱的銅絲網(wǎng)，只有O2與銅反應(yīng)生成氧化銅，C正確；NO和NO2可以共同與氫氧化鈉溶液發(fā)生反應(yīng)2NaOH+NO+NO2===2NaNq+H2O，因雜質(zhì)含量少，雖消耗少量的NO,但除雜的目的可以實(shí)現(xiàn)，D正確。][通關(guān)3](2019?北京卷)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是()選項(xiàng)物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaCH溶液、稀HClCCl2(HCl)h2c、濃h2sc4DNC(NC2)H2C、無水CaCl2B［發(fā)生反應(yīng)2Fe3++Fe===3F（s+,但屬于氧化還原反應(yīng)，A項(xiàng)錯(cuò)誤；發(fā)生Mg2+與OH-生成Mg（OH）2沉淀的反應(yīng)，過量的NaOH溶液用稀鹽酸中和而除去，僅發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，B項(xiàng)正確；Cl2中混有HC1，應(yīng)通過飽和食鹽水除去，C項(xiàng)錯(cuò)誤；發(fā)生NO2與水的反應(yīng)：3NO2+H2O===2HNC3+NO,屬于氧化還原反應(yīng)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。］［通關(guān)4］（2021?河南部分重點(diǎn)校聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是（）汈汈汈汈汈選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2C試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去nh3中少量的h2c試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2C試劑b為堿石灰乙D除去n2中少量的c2足量銅網(wǎng)丙B［甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HC1,濃硫酸可除去H2C,A正確；干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3,B錯(cuò)誤；干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HC1和H2C,C正確；在加熱條件下，C2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去，D正確。］［通關(guān)5］（2021?江西九江六校聯(lián)考）通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SC4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是（）實(shí)驗(yàn)過程中①、⑤步驟的操作分別是溶解、過濾實(shí)驗(yàn)過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2+實(shí)驗(yàn)過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺（帶鐵圈）實(shí)驗(yàn)過程中②、④步驟互換，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果不影響A［由實(shí)驗(yàn)流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所有的沉淀，濾液含NaCl、NaCH、Na2CC3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。］

知識點(diǎn)3常見物質(zhì)的檢驗(yàn)方法1．常見氣體的檢驗(yàn)方法氣體特征性質(zhì)注意事項(xiàng)O2使帶火星的木條復(fù)燃一H2純凈的H一在空氣中燃燒發(fā)出淡藍(lán)色火焰，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯，燒杯的內(nèi)壁有水霧牛成產(chǎn)物只有水CO在空氣中燃燒產(chǎn)生淡藍(lán)色火焰，生成無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體產(chǎn)物只有二氧化碳SO2無色，具有刺激性氣味；能使品紅溶液褪色，加熱后恢復(fù)紅色so2的漂白原理與新制氯水的漂白原理不同CO?能使澄清石灰水變渾濁，能使燃著的木條熄滅so2也能使澄清石灰水變渾濁，n2也能使燃著的木條熄滅-黃綠色，有刺激性氣味，能使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{(lán)Cl2有毒，注意聞氣味的方法NH3無色，有刺激性氣味，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)；用醮有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙nh3極易溶于水，做相關(guān)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)防倒吸2.常見陽離子的檢驗(yàn)常見陽離子試劑或方法實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象H+①紫色石蕊試液①變紅②活潑金屬（如Zn）或碳酸鹽②有無色無味氣體產(chǎn)生Na+焰色反應(yīng)黃色火焰K+焰色反應(yīng)紫色火焰（透過藍(lán)色鉆玻璃）Mg2+NaOH溶液白色沉淀，丕溶于過量的堿A13+NaOH溶液白色沉淀，溶于過量的強(qiáng)堿Fe2+①NaOH溶液①白色沉淀一灰綠色一紅褐色②先加KSCN溶液，再加氯水②無明顯變化，滴加氯水后變血紅色Fe3+①NaOH溶液①生成紅褐色沉淀②KSCN溶液②溶液呈紅色3.常見陰離子的檢驗(yàn)滴入酚酞試液，溶液變紅色滴入紫色石蕊試液，溶液變藍(lán)色加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味氣體加入BaCl2溶液后，無白色沉淀，再加入HCO-|f稀鹽酸放出無色無味氣體且能使澄清石灰水變渾濁先加稀鹽酸無明顯現(xiàn)象，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生不溶于稀鹽酸的白色沉淀加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸,SO3T—放出無色有刺激性氣味并能使品紅溶液褪色的氣體先加AgNO3溶液，再加稀HNO3，生成不溶于稀HNO3的白色沉淀[通關(guān)1](易錯(cuò)排查)判斷正誤(20207浙江選考)可用AgNO3溶液和稀HNO3區(qū)分NaCl、NaNO2和NaNO3(V)(2020.1?浙江選考)火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可檢驗(yàn)火柴頭是否含有氯元素(V)(2018?全國卷III)用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na＋(V)(2018?天津卷)某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，貝V原溶液中有Fe2+、無Fe3+(X)(2018?天津卷)某溶液中加入Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加足量鹽酸，仍有白色沉淀，則原溶液中有SO2~(X)[通關(guān)2](2020?天津卷)檢驗(yàn)下列物質(zhì)所選用的試劑正確的是()待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑A海水中的碘兀素淀粉溶液Bso2氣體澄清石灰水

C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NH+NaOH溶液，濕潤的藍(lán)色石蕊試紙C［淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)色，而海水中碘元素的存在形式為I—,A項(xiàng)錯(cuò)誤；CO2和SO2與澄清石灰水反應(yīng)現(xiàn)象相同，B項(xiàng)錯(cuò)誤；向含Cu2+的溶液中滴加氨水首先產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，繼續(xù)添加氨水，沉淀溶解，得到深藍(lán)色的透明溶液，C項(xiàng)正確；檢驗(yàn)氨氣應(yīng)用濕潤的紅色石蕊試紙，D項(xiàng)錯(cuò)誤。］［通關(guān)3］（2021?福建福州質(zhì)檢）向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進(jìn)行如下操作，結(jié)論正確的是（）選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SO2-B滴加稀硫酸有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生原溶液中有SO2-C用潔凈鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)火焰呈紫色（透過藍(lán)色鉆玻璃）原溶液中有K+D滴加NaOH溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口試紙不變藍(lán)原溶液中無NH；C［加入BaCl2溶液得到白色沉淀，原溶液中可能含有SO3-或SO4-或Ag+,A錯(cuò)誤；HSO-也有同樣的現(xiàn)象，B錯(cuò)誤；，觀察K+的焰色反應(yīng)應(yīng)透過藍(lán)色鈷玻璃，排除Na+的干擾,C正確；檢驗(yàn)NH；應(yīng)加入濃NaOH溶液，且需要加熱，D錯(cuò)誤。］離子檢驗(yàn)中的常見干擾離子以及排除措施待檢離子干擾離子排除措施Cl-SO2-加過量的Ba（NO3）2溶液c°2-加稀硝酸酸化OH-s°2-CO2-加鹽酸酸化s°2-Ag+s°2-c°2-加鹽酸后將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液中CO2-SO2-加硝酸后將產(chǎn)生的無色無味氣體通入澄清石灰水，變渾濁［通關(guān)4］（2018?全國卷II）在三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物含有FeO和Fe2O3,檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：存在的方法是：答案取少量裝置殘留物放入試管中，加入稀硫酸溶解，再滴加幾滴KSCN溶液，若觀察到溶液變紅，則證明殘留物中含F(xiàn)e2O3訓(xùn)練（四十八）物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)（2021.河南洛陽檢測）南朝陶弘景在《本草經(jīng)集注》中記載有鑒別消石（KNO3）與樸消（Na2SO4）之法：“強(qiáng)燒之，紫青煙起，云是真消石也”。該鑒別方法利用的原理是（）受熱升華B.顏色反應(yīng)C.焰色反應(yīng)D.丁達(dá)爾效應(yīng)C［含有鉀元素的物質(zhì)在火焰上灼燒，火焰呈紫包透過藍(lán)色鈷玻璃觀察），該原理為焰色反應(yīng)，C項(xiàng)正確。］（2021?四川新津中學(xué)檢測）下列有關(guān)操作的說法不正確的是（）《本草經(jīng)集注》記載了鑒別硝石（KNO3）和樸硝（Na2SO4）的方法：“以火燒之，紫青煙起，乃真硝石也”，此處運(yùn)用了物質(zhì)升華的性質(zhì)《本草綱目》記載了燒酒的制作工藝：“凡酸壞之酒，皆可蒸燒”，此處用到的操作是蒸餾《肘后備急方》一書中有“青蒿一握，以水二升漬，絞其汁”，此處用到的操作是溶解唐詩有“千淘萬漉雖辛苦，吹盡狂沙始到金”的詩句，此處用到的操作是過濾A［鉀元素的焰色反應(yīng)為紫色，鈉元素的焰色反應(yīng)為黃色，則硝石（KNO3）和樸硝（Na2SO4）可通過焰色反應(yīng)來鑒別，A項(xiàng)錯(cuò)誤；《本草綱目》中“凡酸壞之酒，皆可蒸燒”，酸壞之酒中含有乙酸，利用乙酸和乙醇的沸點(diǎn)不同進(jìn)行分離，該操作為蒸餾，B項(xiàng)正確；“以水二升漬”中的“漬”即為浸泡溶解，C項(xiàng)正確；詩句中的“淘”和“漉”的原理和過濾的原理相同，D項(xiàng)正確。］（2021.山東萊蕪一中檢測）為提純下列物質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)），選用的試劑或分離方法錯(cuò)誤的是（）選項(xiàng)物質(zhì)試劑分離方法A硝酸鉀（氯化鈉）蒸餾水降溫結(jié)晶B二氧化碳（氯化氫）飽和NaHCO3溶液洗氣C甲烷（乙烯）酸性高錳酸鉀溶液洗氣D乙醇（水）生石灰蒸餾C［KNO3的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可加蒸餾水溶解固體，再通過蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法，獲得純凈的KNO3固體，A項(xiàng)正確；HC1與飽和NaHCO3溶液反應(yīng)生成二氧化碳，B項(xiàng)正確；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2氣體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；加入的生石灰能與水反應(yīng)生成Ca（OH）2，消耗掉部分水，再通過蒸餾獲得乙醇，D項(xiàng)正確。］4.（2021.江西景德鎮(zhèn)統(tǒng)考）某同學(xué)為檢驗(yàn)溶液中是否含有常見的幾種無機(jī)離子，進(jìn)行了如圖所示的實(shí)驗(yàn)操作。其中檢驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。由該實(shí)驗(yàn)?zāi)艿玫降恼_結(jié)論是（）原溶液中一定含有SO2-原溶液中一定含有NH+原溶液中一定含有Cl-原溶液中一定含有Fe3+B［原溶液中加入Ba（NO3）2溶液和HC1生成白色沉淀，原溶液中可能存在SO4-、SO2-或Ag+,A項(xiàng)錯(cuò)誤；因檢驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，說明原溶液中一定含有NH+，B項(xiàng)正確；加AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，可能是加入的HC1引起的，C項(xiàng)錯(cuò)誤；加入KSCN溶液得到紅色溶液，F(xiàn)e3+可能是由原溶液中的Fe2+被H+、NO-氧化而來的，故原溶液中不一定含有Fe3+,D項(xiàng)錯(cuò)誤。］5.（2021?湖北武漢聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)所選擇的裝置或儀器都正確的是（）選項(xiàng)ABCD實(shí)驗(yàn)分離植物油和氯化鈉溶液除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體分離CCl4中的氏2除去CO2氣體中的HC1氣體裝置或儀器t-III1LNaOH溶灌A［植物油和氯化鈉溶液互不相溶，可用分液法分離，A項(xiàng)正確；除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體應(yīng)用加熱分解法，而不能用蒸餾法，B項(xiàng)錯(cuò)誤；分離CCl4中的Br2應(yīng)用蒸餾法,不能用過濾法，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NaOH溶液可以同時(shí)吸收CO2和HC1,D項(xiàng)錯(cuò)誤。］

6.（2021.福建莆田一中質(zhì)檢）用如圖所示裝置進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，能實(shí)現(xiàn)目的的是（）選項(xiàng)I中試劑II中試劑目的A澄清石灰水足量酸性KMnO4溶液檢驗(yàn)so2中是否混有co2氣體B溴水NaOH溶液檢驗(yàn)ch4中是否混有ch2===ch,氣體C飽和Na2CO3溶液濃硫酸除去CO2中混有的HC1氣體D澄清石灰水CuSO4溶液證明混合氣體中含有co2和水蒸氣B[SO2、CO2都能與澄清石灰水反應(yīng)，應(yīng)先通過酸性KMnO4溶液除去SO2再檢驗(yàn)CO2,A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙烯與溴水發(fā)生加成反應(yīng)，溴水褪色，可用溴水檢驗(yàn)乙烯，B項(xiàng)正確；CO2和HC1都與飽和Na2CO3溶液反應(yīng)，應(yīng)用飽和NaHCO3溶液除雜，C項(xiàng)錯(cuò)誤；不能用CuSO4溶液檢驗(yàn)混合氣體中是否含有水蒸氣，正確的檢驗(yàn)方法是先將混合氣體通過盛有無水硫酸銅的干燥管，然后將氣體通入澄清石灰水中，D項(xiàng)錯(cuò)誤。]7.（2018?海南卷）下列分離方法正確的是（）A.回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)B?回收含有KCl的MnO2:加水溶解，過濾、干燥C?除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有p2o5的干燥管D.除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾B[乙醇易溶于水,B[乙醇易溶于水,不能用于萃取碘水中的I2,A項(xiàng)錯(cuò)誤；P2O5是酸性干燥劑,不能用于干燥氨氣，應(yīng)選用堿石灰，C項(xiàng)錯(cuò)誤；除去乙醇中的水，要加入生石灰，再進(jìn)行蒸餾，D項(xiàng)錯(cuò)誤。]8.（2020.山東聊城檢測）從含Br-廢水中提取Br2的過程，包括過濾、氧化、正十二烷萃取及蒸餾等步驟。己知：Br?5正十二烷密度/g.cm-33.1191.5950.753沸點(diǎn)/°c58.7676.8215?217下列說法正確的是（）A.用甲裝置過濾時(shí)，需不斷攪拌丙裝置中用正十二烷而不用CCl4，是因?yàn)槠涿芏刃∮靡已b置將Br-氧化為Br2D.可用裝置丁進(jìn)行蒸餾，先收集正十二烷再收集Br2C［過濾時(shí)不需攪拌，A錯(cuò)誤；丙裝置中用正十二烷而不用CC14，是因?yàn)槠浞悬c(diǎn)與溴相差大，萃取后的溶液可通過蒸餾而分離，B錯(cuò)誤；用乙裝置利用氯氣將Br-氧化為Br2,C正確；可用裝置丁進(jìn)行蒸餾，先收集Br2再收集正十二烷，D錯(cuò)誤。］9.（2021.河南鄭州一中檢測）下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗(yàn)的推斷正確的是（）A?向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液顯紅色，證明X溶液中有Fe3+,無Fe2+用鹽酸酸化Y溶液，無現(xiàn)象，再加入硝酸鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則Y溶液中含有SO24－用玻璃棒蘸取Z溶液在酒精燈上灼燒，火焰呈黃色，再透過藍(lán)色鉆玻璃觀察火焰無紫色，則Z溶液中有Na+,無K+用鹽酸酸化W溶液，無現(xiàn)象，再向其中滴加AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則W溶液中含有Cl-B［亞鐵離子與KSCN不反應(yīng)，不能鑒別，若檢驗(yàn)亞鐵離子，可用酸性髙錳酸鉀溶液，觀察溶液顏色是否變化，A項(xiàng)錯(cuò)誤；能與Ba2+反應(yīng)生成沉淀的可能是CO2-.SO2-.SO2-，但先加入的鹽酸無明顯現(xiàn)象，可以排除CO2-、SO2-的干擾，然后加入硝酸鋇，如果產(chǎn)生沉淀，則溶液中含SO2-，B項(xiàng)正確；玻璃中含有鈉離子，用玻璃棒蘸取溶液在酒精燈上灼燒,火焰呈黃色，不能證明溶液中是否含有鈉離子，C項(xiàng)錯(cuò)誤；鹽酸中也含有氯離子，不能證明原溶液中是否含有氯離子，D項(xiàng)錯(cuò)誤。］10.（2021?天津靜海區(qū)四校聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ┻x項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康腁向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，然后過濾提純FeCl3B向含有Br2的苯中加入適量的NaOH溶液，然后充分振蕩、靜置、分液除去雜質(zhì)Br2C將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，然后蒸發(fā)結(jié)晶提純kno3D向MgCl2、A1C13混合溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾后將沉淀溶于適量的鹽酸；向?yàn)V液中加入適量鹽酸分離MgCl2、AICI3B［向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，F(xiàn)eCl3會和Fe反應(yīng)生成FeCl2,A項(xiàng)錯(cuò)誤；Br2和NaOH溶液反應(yīng)生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質(zhì)Br2,B項(xiàng)正確；KNO3的溶解度隨溫度升髙變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾即可得較純凈的KNO3,C項(xiàng)錯(cuò)誤；濾液中含有過量的NaOH溶液，向?yàn)V液中加入適量鹽酸后會有NaCl生成，D項(xiàng)錯(cuò)誤。］(2021?安徽“皖南八?！甭?lián)考)實(shí)驗(yàn)室在500°C時(shí)隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨［(NH4)2Fe(SO4)2］至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物中可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，氣體產(chǎn)物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。