GMP質(zhì)量管理體系文件 SH10A型水分快速測定儀操作標準

PAGESH10A型水分快速測定儀操作標準適用范圍本標準規(guī)定了SH10A型水分快速測定儀的使用方法和注意事項。職責檢驗員：嚴格按照SOP進行操作、維護，并作好記錄。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。技術(shù)參數(shù)最大稱量：10g微分標尺分度值：5mg微分標尺讀數(shù)范圍：0～1g水分準確度：±0.2%調(diào)溫范圍：60～160℃定時器范圍：0-30min恒溫精度：±2℃電源及功耗：交流220V/50Hz/260W使用方法溫度控制器的使用粗調(diào)：起始加溫時，要把控溫旋鈕轉(zhuǎn)到最大位置，使溫度迅速上升，當接近試樣物質(zhì)所需的溫度值時，勻速逆時針旋轉(zhuǎn)調(diào)溫旋鈕，使紅外線燈泡正好熄滅，此時控溫點應(yīng)微小于試樣的溫度設(shè)定值。微調(diào)：微調(diào)控溫旋鈕，同時觀察溫度計是否達到所要求設(shè)定的溫度。若正好達到溫度設(shè)定值，逆時針轉(zhuǎn)動控溫旋鈕至紅外線燈正好熄滅，此時控溫點與溫度設(shè)定點重合。若溫度誤差超過土2℃時，可繼續(xù)調(diào)節(jié)控溫旋鈕，直至到達設(shè)定溫度，此時紅外線燈會產(chǎn)生由亮變暗、由暗變亮的反復(fù)現(xiàn)象，這說明溫度控制器在自動控制溫度(由于控制器采用半導(dǎo)體熱敏電阻，其特性是非線性，因此調(diào)溫旋鈕所指示的刻度并非溫度示值，正確值應(yīng)以溫度計指示為準)。定時器的使用：定時器設(shè)定范圍為0-30分鐘，使用時可根據(jù)試樣物質(zhì)干燥所需時間進行設(shè)定，定時器旋鈕所指的刻線每格約1分鐘左右。操作方法干燥處理：在紅外線的輻射下，秤盤和天平稱重系統(tǒng)表面吸附的水分也會受熱蒸發(fā)，直接影響測試精度，因此在測定水分前必須進行干燥處理，特別是在濕度較大的環(huán)境條件下，這項工作務(wù)必進行。干燥處理可在儀器內(nèi)進行，把要用的秤盤全部放進儀器前部的加熱室內(nèi)，打開紅外線燈約5分鐘，然后關(guān)燈冷卻至常溫。安放秤盤的位置應(yīng)有利于水分的迅速充分蒸發(fā)，秤盤可以分別斜靠在加熱室兩邊的壁上，千萬不要堆在一起。稱取試樣：稱取試樣必須在常溫下進行，可以采取以下兩種方法：儀器經(jīng)干操處理冷卻到常溫后，用1Og砝碼校正零位，在儀器上對試樣進行稱量，按選定的量值把試樣全部稱好，放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。試樣的定量用精度不低于5mg的其它天平進行。這種取樣方法尤其適用于生產(chǎn)工藝過程中的連續(xù)測試工作，能大大加快測試速度，并且可以使干燥處理和預(yù)熱調(diào)零工作合并進行。注意：由于本儀器內(nèi)的天平是10g定量天平，投影屏上的顯示為失重量，最大顯示范圍是1g，所以天平的直接稱量范圍是9～10g。當秤盤上的實際載荷小于9g時，必須在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼，否則不能讀數(shù)。試樣物質(zhì)加上砝碼的總和等于10g(此時投影屏內(nèi)顯示值為零)，若經(jīng)加熱蒸發(fā)，試樣失水率大于1g，且投影屏末位刻線超過基準刻線無法讀數(shù)時，可關(guān)閉天平，在加碼盤內(nèi)再添加1g砝碼并繼續(xù)測試，以此類推。在計算時，砝碼添加量須包括在含水率內(nèi)(具體方法見“讀數(shù)及計算”一節(jié))。預(yù)熱調(diào)整：由于天平橫梁一端在紅外線輻射下工作，受熱后產(chǎn)生膨脹伸長，改變常溫下的平衡力矩，使天平零位產(chǎn)生漂移2～5分度。因此必須在加熱條件下校正天平的零位，消除這一誤差的萬法是在加碼盤內(nèi)加10g砝碼，秤盤內(nèi)不放試樣開啟天平和紅外線燈約20分鐘后，等投影屏上的刻線不再移動時校正零位。經(jīng)預(yù)熱校正后的零位，在連續(xù)測試中不能再任意校正，如果產(chǎn)生懷疑，應(yīng)按上述方法重新檢查校正。加熱測試：本儀器經(jīng)預(yù)熱調(diào)零后，取下10g砝碼，把預(yù)先稱好的試樣均勻地倒在秤盤內(nèi)，當使用10g以下試樣時，在加碼盤內(nèi)加適量的平衡砝碼，然后開啟天平和紅外線燈泡開關(guān)，對試樣進行加熱。在紅外線輻射下，試樣因游離水分蒸發(fā)而失重，投影屏上刻度也隨著移動，若干時間后刻度移動靜止(不包括因受熱氣流影響，刻度在很小范圍內(nèi)上下移動)。標志著試樣內(nèi)游離水已蒸發(fā)并達到了恒重點，此時讀出記錄數(shù)據(jù)后，測試工作結(jié)束。當樣品的含水量不大于1g并使用10g或5g的定量試樣時，在投影屏內(nèi)可直接讀取試樣的含水率。當樣品的含水量大于1g時，應(yīng)如前所述，關(guān)閉天平添加砝碼后，繼續(xù)測試。通過調(diào)節(jié)紅外線燈的電壓來決定對試樣加熱的溫度，對于不同的試樣，使用者應(yīng)通過試驗來選用不同的電壓；測試相同的試樣時，應(yīng)用相同的電壓；對于易燃、易揮發(fā)、易分解的試樣，先選用低電壓。如果試樣在加溫很長時間后仍達不到恒重點，可能是在試樣中游離水蒸發(fā)的同時試樣本身被揮發(fā)，或由于試樣中結(jié)晶水被析出而產(chǎn)生分解，甚至被溶化或粉化；某些物品在游離水蒸發(fā)后結(jié)晶水才分解，在試樣的失重曲線上會有一段恒重點，可用低電壓加熱，使這段恒重點適當延長，便于觀察和掌握讀數(shù)的時間。讀數(shù)及計算當使用10g或5g的定量測定方法時：δ=K+g/G×100%……………⑴當使用10g以下任意重量的測試方法時：δ=（K+g）/G×100%………⑵其中：δ含水率（單位：%）K和測試方法相應(yīng)的讀數(shù)值（⑴式的單位是%；⑵式的單位是g）G樣品的重量（單位：g）g加碼盤上因含水量超過1g時添加的砝碼重量。（單位：g）注意加熱過程中開啟儀器門后，因冷空氣進入加熱室，所以必須關(guān)門加熱后約2分鐘才能讀數(shù)。室溫在15℃以下時，測定的試樣含水量偏低，可以采取一些保溫措施，例如:提高室溫、儀器安放在較小的室內(nèi)，或在儀器外面加上罩殼等。衡量完畢，應(yīng)將被測物質(zhì)或砝碼取下，不可留置盤中。儀器的主件、橫梁上各個零件除平衡鉈外，不可任意移動。常見故障及排除方法紅外線燈泡不亮：檢查保險絲管是否完好。紅外線燈泡是否損壞或接觸不良。檢查熱敏電阻（常溫電阻值為10KΩ），若阻值接近零應(yīng)檢查引出線焊接是否良好。當儀器正確安裝或調(diào)換儀器燈泡后，投影屏內(nèi)刻度不清、光度不強。先檢查光路是否走通，方法如下：取下橫梁，拆去投影窗（黑色），移走兩層玻璃，從反射鏡中看能否看見燈炮的亮點，如看不到亮點，可按下列方法調(diào)整：燈泡：安裝時燈泡的燈絲應(yīng)盡量與聚光鏡平行，上、下、左、右的移動應(yīng)分別通過固定燈座的緊定螺釘及固定燈座架的螺釘來實現(xiàn)。聚光鏡：可左右移動，調(diào)整聚光度。物鏡：左右移動調(diào)節(jié)清晰度。通常在橫梁安裝完畢后再操作。上三棱鏡：90°折射至下三棱鏡，使光圈中心對準底板方孔的中心，可通過調(diào)節(jié)底部上、下、左、右的螺釘來實現(xiàn)。平面鏡：光路必須通過平面鏡，它起到微調(diào)零位的作用。下三棱鏡：可通過調(diào)節(jié)底部上、下螺釘使光通過反射鏡投在投影窗上并使光充滿窗口。（通常儀器出廠時該三棱鏡已調(diào)好，不需再進行調(diào)整）。反射鏡：可旋轉(zhuǎn)，使光最大限度投在投影窗上。（注意：千萬不要用手接觸鏡面。）投影窗：若想觀察光是不是充滿窗口，放上一塊毛玻璃觀察，如有黑暗部分則表示光未能全部反射過來。裝上投影窗和橫梁，旋動開關(guān)旋鈕，從投影窗觀察，看刻度線是否和標線平行，可能出現(xiàn)下列三種情況，可按以下方法調(diào)整。當微分刻度上下移動出現(xiàn)角度異?，F(xiàn)象，表明微分刻度未在以支點刀為圓心的圓弧上作圓周運動，此時需調(diào)整微分標牌的角度，一般為向前傾。當微分刻度上下移動出現(xiàn)刻度未居中現(xiàn)象，可調(diào)節(jié)上三棱鏡底部左右二個螺釘，使刻度居中。當微分刻度上下移動出現(xiàn)刻度與準線不平行現(xiàn)象，可調(diào)上三棱鏡底部上下二個螺釘，使刻度平行準線?？潭炔磺逦壕徛厍昂笠苿游镧R筒，直至投影屏上刻度清晰為止。投影屏上有黑影缺陷：一般是由于零位微調(diào)的平面鏡角度過大而造成。如經(jīng)檢查并非這原因，應(yīng)按光路結(jié)構(gòu)逐步進行檢查，調(diào)整時應(yīng)謹慎小心，以免損壞光學(xué)零件，或由專門的調(diào)整人員進行。調(diào)整后各定位螺釘應(yīng)隨手擰緊。保養(yǎng)SH10A型水分快速測定儀是精密測量儀器，在使用中必須小心謹慎，注意保養(yǎng)。儀器拆箱后，不能直接放入與室外溫度相差懸殊的室內(nèi)，避免光學(xué)零件表面吸附水汽，損壞零件。儀器應(yīng)安放在穩(wěn)固的工作臺上，盡可能與灰塵、較強氣流和腐蝕性氣體隔離，并遠離震源。當震動引起天平不能穩(wěn)定讀數(shù)停點時，工作臺應(yīng)采取隔震措施，安裝環(huán)境相對濕度最好不要大于75%。長期不用時，儀器內(nèi)應(yīng)放干燥劑，以免光學(xué)零件生霉點。使用儀器時砝碼應(yīng)盡可能放在盤中心，試樣也應(yīng)盡可能均勻地散布在秤盤表面，使其重心處于秤盤中心，以免造成測試誤差或影響正常工作。當天平開啟后處于工作狀態(tài)時，不能在秤盤上取放試樣物質(zhì)或砝碼，不能開關(guān)儀器門或進行其它會引起天平震動的動作。儀器應(yīng)經(jīng)常保持清潔，嚴禁用手去撫摸光學(xué)部件，不要使砝碼或試樣物質(zhì)落進底座內(nèi)。對光學(xué)零件進行清洗時（注意：反光鏡除外），先用軟毛刷刷去灰塵，然后用潔凈的軟細布蘸上清潔的純酒精輕拭不潔之處，再用擦鏡紙擦干。在移動儀器時，必須將可分離的部件拆卸去，以免