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選區(qū)電子衍射SAED-------------選區(qū)電子衍射衍射花樣的標(biāo)定
電子衍射是指入射電子與晶體作用后,發(fā)生彈性散射的電子,由于其波動(dòng)性,發(fā)生了相互干涉作用,在某些方向上得到加強(qiáng),而在某些方向上則被削弱的現(xiàn)象。電子衍射低能電子衍射:電子能量較低,加速電壓僅有
10~500
V,主要用于表面的結(jié)構(gòu)分析高能電子衍射:高能電子衍射的電子能量高,加速電壓一般在100kV以上,透射電鏡采用的就是高能電子束。在相干散射增強(qiáng)的方向上產(chǎn)生電子衍射束。根據(jù)能量的高低:2
電子衍射在材料科學(xué)中已得到廣泛應(yīng)用,主要用于材料的物相和結(jié)構(gòu)分析、晶體位向的確定和晶體缺陷及其晶體學(xué)特征的表征等三個(gè)方面。電子衍射與X射線衍射的異同點(diǎn)電子衍射的原理與X射線的衍射原理基本相似,根據(jù)與電子束作用單元的尺寸不同,分為原子對(duì)電子束的散射、單胞對(duì)電子束的散射和單晶體對(duì)電子束的散射有3種。
原子對(duì)電子的散射又包括原子核和核外電子兩部分的散射,這不同于原子對(duì)X射線的散射,因?yàn)樵又袃H核外電子對(duì)X射線產(chǎn)生散射,而原子核對(duì)X射線的散射反比于自身質(zhì)量的平方,相比于電子散射就可忽略不計(jì)原子對(duì)電子的散射強(qiáng)度遠(yuǎn)高于原子對(duì)X射線的散射強(qiáng)度;3
當(dāng)電子波的波長(zhǎng)小于兩倍晶面間距時(shí),才能發(fā)生衍射。常見(jiàn)晶體的晶面間距都在0.2~0.4nm之間,電子波的波長(zhǎng)一般在0.00251~0.00370nm,因此,電子束在晶體中產(chǎn)生衍射是不成問(wèn)題的。且其衍射半角θ極小,一般在10-3~10-2rad之間。5選區(qū)電子衍射(SAED,selectedareaelectrondiffraction)由選區(qū)形貌觀察與電子衍射結(jié)構(gòu)分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)性,實(shí)現(xiàn)晶體樣品的形貌特征與晶體學(xué)性質(zhì)的原位分析。簡(jiǎn)單地說(shuō),選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄,可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇,并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制,從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對(duì)應(yīng)。。選區(qū)電子衍射SAED基本原理選區(qū)電子衍射的基本原理見(jiàn)圖。選區(qū)光欄用于擋住光欄孔以外的電子束,只允許光欄孔以內(nèi)視場(chǎng)所對(duì)應(yīng)的樣品微區(qū)的成像電子束通過(guò),使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣僅來(lái)自于選區(qū)范圍內(nèi)晶體的貢獻(xiàn)。實(shí)際上,選區(qū)形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對(duì)應(yīng),也就是說(shuō)選區(qū)衍射存在一定誤差,選區(qū)域以外樣品晶體對(duì)衍射花樣也有貢獻(xiàn)。選區(qū)范圍不宜太小,否則將帶來(lái)太大的誤差。對(duì)于100kV的透射電鏡,最小的選區(qū)衍射范圍約0.5μm;加速電壓為1000kV時(shí),最小的選區(qū)范圍可達(dá)0.1μm
選區(qū)電子衍射的準(zhǔn)確性:
1)物鏡球差的影響。
2)物鏡聚焦的影響。
晶體可視化軟件——可以模擬選區(qū)電子衍射和粉末衍射包含CrystalMaker、CrystalDiffra
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