儀器分析實驗講義

儀器分析實驗講義實驗一高效液相色譜儀的認(rèn)識與使用一、 實驗?zāi)康?、 了解高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉各單元組件的功能2、 掌握高效液相色譜分離的工作原理二、 實驗原理當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。三、 實驗過程1、打開電源2、 按順序依次打開高效液相色譜儀的工作站、檢測器、高壓輸液泵、柱溫箱。3、 講解各部分各個單元的功能作用4、 示范進樣操作5、觀察基線是否平穩(wěn)，有無噪音6、觀察譜圖，了解峰高和半峰寬的意義四、 思考題1、 高效液相色譜儀是有哪幾部分組成的？各起什么作用？繪制工作原理圖并簡述其工作流程。2、 高效液相色譜儀實驗操作過程中有哪些要注意的事項？（樣品的處理、流動相得處理、進樣前排氣、色譜柱的連接與保養(yǎng)等）實驗二氨基酸的分離鑒定—紙色譜法一、實驗?zāi)康耐ㄟ^對氨基酸的分離，學(xué)習(xí)運用紙色譜法分離混合物的基本原理，掌握紙色譜的操作方法。二、 實驗原理紙色譜（PaperChromatography，簡稱PC）,也叫紙層析，是以濾紙作為惰性支持物的分配色譜，濾紙纖維上有親水性的羥基，通過吸附一層水作為固定相，通常把有機溶劑作為流動相。有機溶劑自上而下流動稱為下行色譜，自下而上流動稱為上行色譜。流動相流經(jīng)支持物時，與固定相之間連續(xù)抽提，使物質(zhì)在兩相間不斷分配而得到分離。物質(zhì)被分離后在紙色譜圖譜上的位置用Rf值（比移值）來表示：Rf值=原點到色譜點中心的距離/原點到溶劑前沿的距離在一定條件下某種物質(zhì)的Rf值是常數(shù)，其大小受物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、溶劑系統(tǒng)物質(zhì)組成與比例、pH值、選用濾紙質(zhì)地和溫度等多種因素影響。此外，樣品中的鹽分、其他雜質(zhì)以及點樣過多均會影響的有效分離。無色物質(zhì)的紙色譜圖譜可用光譜法（紫外光照射）或顯色法鑒定，氨基酸紙色譜圖譜常用茚三酮或吲哚醌作為顯色劑，本實驗采用茚三酮作為顯色劑。三、 儀器與試劑（一） 實驗器材（1）層析缸（2）毛細管（3）噴霧器（4）培養(yǎng)皿（5）電吹風(fēng)機（6）層析濾紙（新華一號）（7）針線、直尺（二） 實驗試劑（1） 擴展劑：4份水飽和的正丁醇和1份冰乙酸的混合物。將20毫升正丁醇與5毫升冰乙酸放入分液漏斗中與15毫升水混合，充分振蕩，靜置后分層，放出下層水層，取漏斗內(nèi)的擴展劑約5毫升置于小燒杯中做平衡溶劑，其余的倒入培養(yǎng)皿中備用。（2） 氨基酸溶液：5mg/mL的賴氨酸、谷氨酸、丙氨酸溶液以及它們的混合液。（3）顯色劑：0.5%水合茚三酮正丁醇溶液。四、 操作步聚準(zhǔn)備：將盛有平衡溶劑的小燒杯置于密閉的層析缸中，取長22厘米，寬14厘米的色譜濾紙一張，在濾紙的一端距邊緣2-3厘米處用鉛筆劃一條直線，在此直線上每間隔2厘米作一記號，等待點樣。點樣：用毛細管將各氨基酸樣液分別點在7個位置上，注意一定要每個點用一個毛細管，避免混用污染。樣點干燥后再點2-3次，每點在濾紙上的擴散直徑范圍在3毫米內(nèi)為最佳。擴展：用針線將濾紙縫成圓筒狀，注意紙的兩邊不能接觸，留一定縫隙。將盛有約20毫升擴展劑的培養(yǎng)皿迅速置于密閉的色譜缸中，并將濾紙垂直立于培養(yǎng)皿中，點樣的一端在下，擴展劑的液面需低于點樣線1厘米，待溶劑上升至距離濾紙上端2厘米左右時取出濾紙，用鉛筆在溶劑前沿劃一邊界線，自然干燥或用電吹風(fēng)機吹干溶劑。顯色：用噴霧器均勻噴上0.5%茚三酮正丁醇溶液，然后置100°C烘箱烘烤5分鐘或用電熱風(fēng)吹干即可顯出各色譜斑點。Rf計算：計算各種氨基酸的Rf值。五、思考題1．各樣品的Rf值分別是多少？為什么不同的氨基酸有不同的Rf值，影響本實驗Rf值精確性的因素有哪些？實驗三紫外分光光度計的使用、實驗?zāi)康牧私庾贤饪梢姺止夤舛扔嫷慕Y(jié)構(gòu)、性能及使用方法二、 實驗原理紫外分光光度法(UltravioletSpectrophtometry),又稱紫外吸收光譜法(UltravioletMoleculorAbsorptionSpectrophtometry),它是研究分子吸收190.0?llOO.Onm波長范圍內(nèi)的吸收光譜。紫外吸收光譜主要產(chǎn)生于分子價電子在電子能級間的躍遷,是研究物質(zhì)電子光譜的分析方法。通過測定分子對紫外光的吸收,可以對大量的無機物和有機物進行定性和定量測定。定性分析時,可在相同的條件下,對標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品進行波長掃描,通過比較未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜圖對未知樣進行鑒定。在沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下,可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖或有關(guān)的電子光譜數(shù)據(jù)表進行比較。三、 儀器與試劑CintralOe型紫外可見分光光度計(GBC公司)容量瓶(1000ml、250ml)比色管(50ml)吸量管(5ml、10ml)高錳酸鉀,賴氨酸,乙烯,丁二烯,苯甲醛準(zhǔn)確稱取高錳酸鉀，賴氨酸，乙烯，丁二烯，苯甲醛各1.000g于200ml蒸餾水中，溶解后定量轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中,作為儲備液。四、 實驗步驟打開儀器及計算機、顯示器、打印機電源，進入“Spectral”軟件操作系統(tǒng)，待儀器自檢結(jié)束，點擊OK,進入操作主頁面。波長掃描確定波長掃描參數(shù)：狹縫寬度1.5nm光度測量形式吸光值掃描范圍200?500nm掃描速度1000nm/min數(shù)據(jù)間隔點1nm存儲文件 選擇路徑和文件名(如F:\phenol.UVD)做基線將盛有參比液的比色皿分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?，點擊“Baseline開始進行基線掃描(3)波長掃描將盛有樣品和參比液的比色皿分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?，點擊“Scan”開始掃描(4)定性分析將試樣的波長掃描圖與已知樣的在相同條件下的波長掃描圖或已知的譜圖相比較，對試樣進行定性分析五、打印結(jié)果將各物質(zhì)掃描得到的譜圖打印出來。六、問題討論1、 紫外可見分光光度法的定性的依據(jù)是什么？2、 紫外可見分光光度計的主要組成部件有哪些？3、 說明紫外可見分光光度法的特點及適用范圍。實驗四可見分光光度法測定樣品中的總鐵、實驗?zāi)康恼莆湛梢姺止夤舛扔嫷墓ぷ髟砗褪褂梅椒?能夠采用工作曲線法測定樣品中某種單一組分的含量二、實驗原理可見吸收光譜主要產(chǎn)生于分子價電子在電子能級間的躍遷，是研究物質(zhì)光譜的分析方法。通過測定分子對可見光的吸收，可以對大量的無機物和有機物進行定性和定量測定。利用測量物質(zhì)對某一單色光吸收程度來進行測定的。鹽酸羥胺的作用是將溶液中的Fe3+還原成可與鄰二氮菲反應(yīng)的Fe2+，便于測定溶液中總鐵含量。醋酸鈉溶液的作用是作為緩沖劑，調(diào)節(jié)溶液合適的pH,以保持鄰二氮菲顯色劑的穩(wěn)定性。三、 試劑和儀器可見分光光度計燒杯100ml容量瓶200，100，50ml洗瓶移液管10、5、2ml濾紙洗耳球硫酸亞鐵銨鄰二氮菲鹽酸羥胺醋酸鈉四、 實驗步驟1、 配制l.OOOmg?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，再將其稀釋至lO.Opg?mLT鐵標(biāo)準(zhǔn)操作溶液。2、 分別配制100g?L-1鹽酸羥胺溶液100mL、 1.5g?L-1鄰二氮菲溶液100mL、l.Omol?L-1醋酸鈉溶液100mL。3、 準(zhǔn)備8個潔凈的50mL容量甁；4、 在6支容量瓶中各加入10.0pg?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL；在另2支容量甁中分別加入5ml未知試液。5、 加入1mL100g?L-1鹽酸羥胺溶液，再分別加入2mL1.5g?L-1鄰二氮菲，5mL1.0mol?L-1醋酸鈉溶液，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻；6、 用2cm吸收池，以試劑空白為參比溶液，在510nm下，測定并記錄各溶液吸光度。五、 問題討論1、 繪制上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算待測樣品的含量？2、 為什么選擇試劑空白？其作用是什么？工作波長是如何選擇的?實驗五苯丙氨酸含量的測定、實驗?zāi)康?、 了解紫外可見分光光度計的結(jié)構(gòu)、性能及使用方法2、 熟悉定性、定量測定的方法二、 實驗原理紫外分光光度法（UltravioletSpectrophtometry）,又稱紫外吸收光譜法（UltravioletMoleculorAbsorptionSpectrophtometry）,它是研究分子吸收190.0?llOO.Onm波長范圍內(nèi)的吸收光譜。紫外吸收光譜主要產(chǎn)生于分子價電子在電子能級間的躍遷,是研究物質(zhì)電子光譜的分析方法。通過測定分子對紫外光的吸收,可以對大量的無機物和有機物進行定性和定量測定。定性分析時,可在相同的條件下,對標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品進行波長掃描,通過比較未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜圖對未知樣進行鑒定。在沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下,可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖或有關(guān)的電子光譜數(shù)據(jù)表進行比較。定量分析是在最大吸收波長處測定不同濃度苯丙氨酸的標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光值,并自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。再在相同的條件下測定未知樣品的吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可得出未知樣中苯丙氨酸的含量。三、 儀器與試劑CintralOe型紫外可見分光光度計（GBC公司）容量瓶（1000ml、250ml）比色管（50ml）吸量管（5ml、10ml）苯丙氨酸（AR）準(zhǔn)確稱取苯丙氨酸1.000g于200ml蒸餾水中，溶解后定量轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中，作為儲備液。四、 實驗步驟打開儀器及計算機、顯示器、打印機電源，進入“Spectral”軟件操作系統(tǒng)，待儀器自檢結(jié)束，點擊OK,進入操作主頁面。波長掃描（1） 確定波長掃描參數(shù)：狹縫寬度1.5nm光度測量形式吸光值掃描范圍 200?500nm掃描速度1000nm/min數(shù)據(jù)間隔點1nm存儲文件選擇路徑和文件名（如F:\phenol.UVD）（2） 做基線將盛有參比液的比色皿分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?，點擊“Baseline開始進行基線掃描（3）波長掃描

將盛有樣品和參比液的比色皿分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?，點擊“Scan”開始掃描(4)定性分析將試樣的波長掃描圖與已知樣的在相同條件下的波長掃描圖或已知的譜圖相比較，對試樣進行定性分析3．定量分析標(biāo)準(zhǔn)系列的配制于5支50ml的比色管中，用吸量管分別加入0.5ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。確定定量分析參數(shù)設(shè)置a：方法對每個標(biāo)準(zhǔn)品的重復(fù)讀取次數(shù) 1對每個樣品的重復(fù)讀取次數(shù)1是否需要測量標(biāo)準(zhǔn)樣品線性校正曲線線性計算方式用峰高計算定量的數(shù)值計算方式用峰高計算定量的數(shù)值b：樣品總共測量樣品的個數(shù)輸入待測樣品的名稱苯酚輸入待測樣品的名稱苯酚樣品標(biāo)簽從第幾號開始編輯輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值在std欄中對標(biāo)準(zhǔn)樣品進行標(biāo)識C：質(zhì)量控制需要質(zhì)量控制對有問題的測量結(jié)果標(biāo)記后繼續(xù)測量輸入允許的最大濃度輸入允許的最低濃度d：儀器狹縫1.5nm測定形式吸光值強度倍數(shù)1工作波長270nm積分時間5s把空白液注入兩個比色皿內(nèi)，并分別放入?yún)⒈群蜆悠饭饴?，按“zero”進行調(diào)零，然后按“OK”e：報告需要報告 要在線報告f：結(jié)果儲存輸入選擇的路徑與文件名⑶按“RUN”開始定量測量，按照提示放入各樣品⑷按“View”，觀察標(biāo)準(zhǔn)、樣品及校正曲線五、問題討論1、紫外可見分光光度法的定性、定量分析的依據(jù)是什么？實驗六谷物維生素B2含量熒光分光光度法一、 實驗?zāi)康恼莆諢晒夥止夤舛扔嫷氖褂茫涣私鉄晒夥止夤舛扔嫷臋z測原理。二、 實驗原理維生素B2（即核黃素）在445nm紫外光激發(fā)下產(chǎn)生熒光，在一定濃度范圍內(nèi)其熒光強度與核黃素濃度成正比。用連二亞硫酸鈉還原核黃素成無熒光物質(zhì)，由還原前后熒光強度之差與內(nèi)標(biāo)熒光強度的比值，計算樣品中核黃素的含量。三、主要試劑和儀器主要試劑熒光分光光度計；分析天平(感量1mg，0.1mg)；電熱恒溫水浴；具塞玻璃刻度試管，15mL。儀器鹽酸:0.1mol/L鹽酸溶液：將&5mL鹽酸用水稀釋至lOOOmL；冰乙酸；0.02mol/L冰乙酸溶液:將1.8mL冰乙酸用水稀釋至lOOOmL；無水乙酸鈉:或結(jié)晶乙酸鈉,2.5mol/L水溶液,205g無水乙酸鈉或345g結(jié)晶乙酸鈉溶于水。稀釋至lOOOmL；高錳酸鉀:40g/L水溶液，貯于棕色瓶中，置于暗處。該溶液可保存一周；過氧化氫:100mL/L水溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；核黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液：核黃素貯備液I：核黃素；于五氧化二磷干燥器中干燥24h,稱取0.0500g，溶解于0.02mol/L乙酸溶液中，在蒸汽浴上恒速攪動至溶解，冷卻后定容至500mL,盛入棕色瓶加甲苯覆蓋，低溫(4°C)保存；該溶液每毫升含O.lmg核黃素；核黃素貯備液II：取核黃素貯備液1,10mL，用0.02mol/L乙酸溶液,定容至100mL,盛入棕色瓶中加甲苯覆蓋，低溫(4C)保存；該溶液每毫升含10pg核黃素；核黃素標(biāo)準(zhǔn)工作液：取核黃素貯備液II5mL,用水定容至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配；該溶液每毫升含0.5pg核黃素；測定樣品前，預(yù)先在相同的條件下測定標(biāo)準(zhǔn)工作液的熒光強度，如有異常，需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；熒光素標(biāo)準(zhǔn)溶液：熒光素貯備液：稱取熒光素；0.0500g，用水溶解后定容至lOOOmL。盛入棕色瓶中，低溫(4C)保存；該溶液每毫升含5Opg熒光素;熒光素標(biāo)準(zhǔn)工作液：取熒光素貯備液ImL,用水定容至lOOOmL，盛入棕色瓶中，低溫保存；該溶液每毫升含0.05mg熒光素；連二亞硫酸鈉理$2。4）。四．試樣的選取和制備選取有代表性的谷物樣品（帶殼籽粒需脫殼），揀凈雜質(zhì)，按四分法縮減取樣。將樣品在60?65°C烘干后粉碎，過60號篩（0.25mm）,裝入磨口瓶中備用。五、 實驗步驟稱樣：稱取谷物樣品2?5g（準(zhǔn)確至0.001g）,約含核黃素5mg。將待測樣品置于100mL容量瓶中。制備樣液：往盛樣品的容量瓶中加75mL鹽酸溶液，于沸水浴中加熱30min。開始加熱的5?10min時常搖動容量瓶，以防樣品結(jié)塊。冷卻至室溫后，加5mL乙酸鈉溶液搖勻，用水定容。該試液的pH為4.5。通過中速干濾紙過濾，棄去最初的5?10mL濾液，收集濾液于100mL錐形瓶中。以下操作應(yīng)避免直射光。雜質(zhì)氧化：于a、b、c三支15mL刻度試管中各吸入樣液10mL（同時做平行），往試管a加入1mL核黃素標(biāo)準(zhǔn)工作液，往試管b、c各加入1mL蒸餾水。然后各加入冰乙酸1mL，旋搖混勻后逐個加入高錳酸鉀溶液0.5mL，旋搖混勻，靜置2min再逐個加入過氧化氫溶液0.5mL旋搖，使高錳酸鉀顏色在10s內(nèi)消退。加蓋搖動試管，使試管中的氣體逸盡。測定：用熒光素溶液調(diào)整熒光儀，使其穩(wěn)定于一定數(shù)值，作為儀器工作的固定條件。調(diào)激發(fā)波長445nm，發(fā)射波長530nm，測定試管a、b的熒光強度，樣液在儀器中受激發(fā)光照射不超過10s。在試管c中加入20?30mg連二亞硫酸鈉，搖動溶解，并使試管中的氣體逸出，迅速測定其熒光強度作為空白。若溶液出現(xiàn)渾濁，不能讀數(shù)。六、 結(jié)果的計算計算公式B－C VR式中:A核黃素（Mg/g，干基）= 人dXX— —管a（樣液加標(biāo)樣）的A－B Vm（1－H）1熒光強 度；B 管b（樣液加水）的熒光強度；C—管c（樣液加連二亞硫酸鈉）的熒光強度，空白；R—口入核黃素標(biāo)樣的量，Mg；液的初始體積，mL；——測定時取樣液的體積，mL；m—品質(zhì)量，g；H―品的水分百分率。實驗七認(rèn)識紅外光譜儀及其使用（化學(xué)系）一、 實驗?zāi)康恼莆杖芤涸嚇蛹t外光譜圖的測繪方法，利用紅外光譜圖進行化合物的鑒定。二、 實驗原理在紅外光譜分析中，固體試樣和液體試樣都可采用合適的溶劑制成溶液，置于光程為0.01—1mm的液槽中進行測定。當(dāng)液體試樣量很小或沒有合適的溶劑時，就可直接測定其純液體的光譜。通常是將一滴純液體夾在兩塊鹽片之間以得到一層液膜，然后放入光路中進行測定，這種方法適用于定性分析。制作溶液試樣時常用的溶劑有CC14（適用于高頻范圍）、cs2、（適用于低頻范圍）、chci3等，對于高聚物則多采用四氫呋喃（適用于氫鍵研究）、甲乙酮、乙醚、二甲亞砜、氯苯等。一般選擇溶劑時應(yīng)做到：（1）要注意溶劑—溶質(zhì)間的相互作用，以及由此引起的特征譜帶的位移和強度的變化，例如在測定含羥基及氨基的化合物時，要注意配成稀溶液，以避免分子間的締和；（2）由于溶劑本身存在著吸收，所以選擇時要注意溶劑的光譜，通常其透光率小于35%的范圍內(nèi)將會有干擾，大于70%的范圍內(nèi)則認(rèn)為是透明的；（3）使用的溶劑必須干燥，以消除水的強吸收帶，防止損傷槽鹽片；（4）有些溶劑由于易揮發(fā)、易燃且有毒性，使用時必須小心。進行紅外光譜定性分析，通常有兩種方法：（1）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照在相同的制樣和測定條件下（包括儀器條件、濃度、壓力、濕度等），分別測繪被分析化合物（要保證試樣的純度）和標(biāo)準(zhǔn)的純化合物的紅外光譜圖。若兩者吸收峰的頻率、數(shù)目和強度完全一致，則可認(rèn)為兩者是相同的化合物。（2）查閱標(biāo)準(zhǔn)光譜圖標(biāo)準(zhǔn)的紅外譜圖集，常見的有薩特勒（Sadtler）紅外譜圖集，“API”紅外光譜圖，“DMS”周邊缺口光譜卡片。上述的定性分析方法，一般是驗證被分析的化合物是否為所期待的化合物的一種鑒定方法。如果要用紅外光譜定性未知物的結(jié)構(gòu)，則必須結(jié)合其他分析手段進行譜圖解析。如果解析結(jié)果是前人鑒定過的化合物，則可繼續(xù)采用上述方法進行鑒定。如是未知物，就需得到其他方面的數(shù)據(jù)（如核磁共振譜、質(zhì)譜、紫外光譜等），以提出最可能的結(jié)構(gòu)式。三、 儀器與試劑IR—400型紅外分光光度計或7400型紅外分光光度計；洗耳球；2mL注射器；可拆式液槽；固定式液槽（0.5mm和0.1mm）；—組已知分子式的未知試樣、四氯化碳、氯仿、丙酮四、 實驗過程1、液膜法用滴管吸取未知液體試樣，滴1?2滴于一鹽片上，再壓上另一鹽片，兩塊鹽片將會由于毛細作用而粘在一起，中間形成一層厚度小于0.01mm的液膜層。將兩鹽片小心地放置在可拆液槽的后框片上，蓋上前框片，旋上四個螺帽，為避免用力不均勻?qū)е蔓}片破碎，必須同時對角地小心旋緊，然后放入儀器的光路中測繪其吸收光譜，用同樣方法測繪二至三個未知試樣的紅外光譜圖。按教師要求，配制1—2種未知試樣的四氯化碳溶液（1%）和氯仿溶液（5%），用2毫升注射器將溶液注入進0.5mm液槽或0.1mm液槽的試樣注入口，直至試樣溶液由液槽上部試樣出口小孔溢出為止，并立即用塞子塞住入口和出口，然后將液槽放到儀器的測量光路中。另取一相同厚度的液槽，注入相應(yīng)量的溶劑（與試樣中的溶劑量應(yīng)大致相同）后，放到參比光路中，隨即測繪它們的紅外光譜圖。注意：測量完畢后應(yīng)立即倒出試樣，并清洗液槽，可用注射器從試樣注入口注入溶劑，由試樣出口將溶劑抽出，速度要慢，以防溶劑迅速蒸發(fā)時空氣中濕氣凝集在鹽片上而損壞鹽片。清洗三次后，用洗耳球吹入干燥空氣使之干燥，對于可拆式液槽，應(yīng)卸下鹽片，用棉花浸丙酮后擦去試樣，再使其干燥。3、查閱薩特勒紅外光譜圖按教師給出的未知試樣的分子式，使用薩特勒紅外光譜圖的分子式索引，根據(jù)分子式中各元素的數(shù)目順序查出可能的光譜號（光柵），再根據(jù)光譜號找出與未知試樣光譜圖相同的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，進行對照，并確定該試樣是什么化合物。五、結(jié)果處理1、在測繪的譜圖上準(zhǔn)確標(biāo)出所有吸收峰的波數(shù)。2、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖查到的結(jié)構(gòu)，列表討論譜圖上的主要吸收峰，并分別指出其歸屬。六、思考題1、用固定液槽測量溶液試樣時，為什么要用另一液槽裝入溶劑后作出參比？2、配制試樣溶液后，應(yīng)如何選擇溶劑？實驗八 工業(yè)廢水pH值的測定一、目的用PHS-2C型酸度計測量溶液的PH值，學(xué)會PHS-2C型酸度計的使用。二、實驗原理pH計是用電位法測量溶液pH值的儀器，由pH復(fù)合電極插入被測溶液后，復(fù)合電極的電位隨氫離子溶度的變化而變化，這一變化符合能斯特方程，與復(fù)合的參比電極一起形成電極電位，這一變化可以用輸入阻抗高的毫伏計測量電池的電動勢，再由儀器轉(zhuǎn)換為相對應(yīng)的pH值。由于水樣的pH值常常隨空氣中CO2等因素的改變而改變，因此水樣分析要及時。三、 儀器與試劑250ml容量瓶3只，塑料洗瓶1只，鄰苯二甲酸氫鉀，混合磷酸鹽，四硼酸鈉，蒸餾水。四、 測定步驟1、 按標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配制方法配制各250ml緩沖溶液。配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的試劑為市售定量藥品，用時剪開裝有鄰苯二甲酸氫鉀，混合磷酸鹽，四硼酸鈉的塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無CO2蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁數(shù)次，轉(zhuǎn)入容量瓶，試劑完全溶解后，容量瓶加蒸餾水并稀釋到刻度，搖勻，貼上寫有緩沖液名稱，配制日期，配制人標(biāo)簽，備用。2、 先用pH試紙粗略測定一下被測工業(yè)廢水的酸堿性，然后按儀器使用方法（見附錄二）用酸性或堿性緩沖溶液校正儀器。3、 測5個工業(yè)廢水樣液，記錄顯示pH值，取平均值。五、 注意事項1、 含油脂的水樣必須濾去油脂后才能使用復(fù)合電極。2、 若樣液為強堿溶液，應(yīng)控制溫度在15°C以上，迅速測量后立即將電極沖洗干凈。思考題酸度計為什么要用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正？實驗九認(rèn)識氣相色譜儀及使用（化學(xué)系）一、 實驗?zāi)康?、 了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)，熟悉各單元組件的功能2、 掌握氣相相色譜分離的工作原理二、 實驗原理當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相