藥品分析與檢驗2-1-1性狀檢驗-相對密度測定

性狀檢驗

——相對密度測定藥品分析與檢驗

江蘇省泰興市不法商人王桂平以中國地質(zhì)礦業(yè)總公司泰興化工總廠的名義，偽造藥品生產(chǎn)許可證等證件，于2005年10月將工業(yè)原料二甘醇假冒藥用輔料丙二醇，出售給齊二藥。齊二藥采購員鈕忠仁違規(guī)購入假冒丙二醇，化驗室主任陳桂芬等人嚴重違反操作規(guī)程，未將檢測圖譜與“藥用標準丙二醇圖譜”進行對比鑒別，并在發(fā)現(xiàn)檢驗樣品“相對密度值”與標準不符的情況下，將其改為正常值，簽發(fā)合格證，致使假藥用輔料投入生產(chǎn)，制造出假藥“亮菌甲素注射液”并投放市場。廣州中山三院和廣東龍川縣中醫(yī)院使用此假藥后，11名患者出現(xiàn)急性腎功能衰竭并死亡。藥品安全事件物料供應(yīng)商偽造證件，非法銷售藥用輔料。物料采購沒有進行供應(yīng)商審計?；炇胰藛T沒有堅持自己的原則，沒有進行紅外光譜檢測?；炇野l(fā)現(xiàn)密度檢測相差0.007，沒有引起重視。齊二藥亮菌甲素事件項目任務(wù)甘油，化學(xué)名稱為1,2,3-丙三醇，分子式為C3H8O3，分子量為92.09，結(jié)構(gòu)式為。無色、澄清的黏稠液體?？捎米魅軇?，潤滑劑，藥劑和甜味劑。相對密度采用什么方法？使用什么儀器？相對密度：系指在相同的溫度下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指20℃時的比值，即d相對密度2020

密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量，以符號ρ，其單位為g/cm3相對密度為比值，為無因次量。相對密度測定方法純物質(zhì)的相對密度在特定的條件下為不變的常數(shù)。但如物質(zhì)的純度不夠，則其相對密度的測定值會隨著純度的變化而變化。因此，測定藥品的相對密度，可用以檢查藥品的純雜度。

測定方法比重瓶法（一般）韋氏比重秤法（揮發(fā)性）比重瓶法——測定原理測定原理：在相同溫度、壓力條件下，選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對密度。

比重瓶重量的稱定精密稱定重量，準確至mg供試品重量的測定

取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20℃或各品種項下規(guī)定的溫度，裝上溫度計（瓶中應(yīng)無氣泡），置20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達到20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，待液體不再溢出（說明溫度已平衡），立即蓋上罩。迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準確至mg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量水重量的測定

求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品重量的測定法測得同一溫度時水的重量。根據(jù)供試品和水的重量，可計算出供試品的相對密度。比重瓶法——測定方法比重瓶法——計算公式計算mS——供試品的重量，g；mH2O

——水的重量，g；m1

——比重瓶和供試品的總重量，g；m2

——比重瓶和水的總重量，g；m0

——空比重瓶的重量，g。操作順序：空比重瓶重，瓶裝供試品稱，瓶裝水稱重空比重瓶必須潔凈、干燥（所附溫度計不能采用加溫干燥）裝過供試品的比重瓶必須沖洗干凈供試品及水裝瓶時，應(yīng)小心沿壁倒入比重瓶內(nèi)，避免產(chǎn)生氣泡比重瓶從水浴中取出時，應(yīng)用手指拿住瓶頸測定稱量時，可在天平盤上放一表面皿當(dāng)溫度高于20℃或各藥品項下規(guī)定的溫度時，必須設(shè)法調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度比重瓶法——注意事項韋氏比重秤法——測定原理適用性：供試品量較多且易揮發(fā)的液體藥品測定原理根據(jù)阿其米德定律，當(dāng)物體浸入液體時，其所受的浮力等于物體排開液體的重量即：F=ρgVF為浮力ρ為液體的密度g為引力常數(shù)V為被排開液體體積儀器的調(diào)整將20℃時相對密度為1的韋氏比重秤，安放在操作臺上，放松調(diào)節(jié)器螺絲將托架升至適當(dāng)高度后擰緊螺絲，橫梁置于托架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤上，調(diào)整水平調(diào)整螺絲，使指針與支架左上方另一指針對準即為平衡，將等重砝碼取下，換上玻璃錘，此時必須保持平衡（允許有±0.005g的誤差）。否則應(yīng)予校正。用水校正取20℃時相對密度為1的韋氏比重秤，用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20℃（或各品種項下規(guī)定的溫度），將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡。供試品的測定將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試品溶液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。韋氏比重秤法——操作方法韋氏比重秤法——計算公式將其玻璃沉錘依次浸入水和供試品中，并調(diào)節(jié)比重秤使平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力

F水=ρ水g水V水

F供=ρ供g供V供若調(diào)節(jié)比重秤，使玻璃沉錘在水中的浮力為1.0000（F水=1.0000），就可以從比重秤上直接讀出供試品的相對密度（d供）。因為：V水=V供

g水=g供所以：d供=ρ供/ρ水=