乳化液的化驗方法(總)

路線總綱乳化液的化驗項目很多，做起來難免覺得有些手忙腳亂的，因此可以按照以下三條路線進(jìn)行實(shí)驗。第一條路線，油濃度、電導(dǎo)率、pH（常規(guī)分析）、ESI第二條路線，油品提取、酸值、皂化值第三條路線，灰份、鐵含量常規(guī)分析常規(guī)分析包括油濃度、電導(dǎo)率和pH,每班做一次，化驗方法如下：一．乳化液的油濃度的測定1．概述用硫酸在提高溫度的條件下處理乳化液使油、水分離，從而測得濃度2．儀器1量筒一100ml2長頸容量瓶一110ml2.3烘箱或恒溫水浴化學(xué)試劑水濃硫酸或濃鹽酸—化學(xué)純氯化鈉—化學(xué)純步驟4.1在長頸容量瓶中加入3~5g氯化鈉。在100ml的量筒中量取90ml均勻的乳化液。4．3倒45ml上述乳化液到長頸容量瓶中。4．4緩慢加入10ml濃鹽酸到長頸容量瓶中。4．5加入剩余的45ml乳化液。6如果需要，加一些水到長頸容量瓶中直到液位到達(dá)5ml的刻度（加水的量看長頸容量瓶的型號定，我們加水到lml的刻度）。7將長頸容量瓶放入烘箱（或水浴鍋），保持在90°C，直到明顯的油層形成，并形成一透明或半透明的水層。報告記錄油含量（％）=上層油層清液的毫升數(shù)+1/2中間鐵皂層毫升數(shù)電導(dǎo)率的測定1.步驟1.1使裝有O.Olmol/L氯化鉀溶液的150ml玻璃燒杯和包含試驗樣品的玻璃燒杯在水浴中保持20C溫度。2在別的玻璃燒杯中在用一些0.01mol/L的氯化鉀溶液沖洗電極。3將電極浸泡在0.01mol/L的氯化鉀溶液中維持在20C。根據(jù)儀器說明調(diào)整表盤讀數(shù)到1278卩s/cm。1.4用水沖洗電極若干次。1.5在測試條件下用部分樣品沖洗電極。1.6浸泡電極在待測樣品中維持在20Co1.7等表盤讀數(shù)穩(wěn)定后讀電導(dǎo)率，精確到1us/cmo1.8用水洗凈電極，假如必要用丙酮清除從乳化液樣品帶來的粘稠殘留物，最后用水沖洗，并用濾紙檫干。注1：對于常規(guī)分析（如乳化液的分析），可以在室溫下校正儀器并測定樣品，但必須保證氯化鉀校正溶液與待測樣品溫度相同。注2：以上問測定電導(dǎo)率的通常方法，由于電導(dǎo)率儀的型號不同，方法也會有所改變，一般以產(chǎn)品的使用說明書為準(zhǔn)。PH值的測定1.步驟1.1在操作臺放好pH儀。1．2用水徹底清洗電極檫到將近干。1.3將電極浸入pH等于6.864的緩沖溶液并根據(jù)儀器說明，校準(zhǔn)pH到6.864（注1）。注1：校準(zhǔn)和測量的全過程將在環(huán)境溫度下進(jìn)行，如果不是，必須根據(jù)pH儀器和緩沖溶液制造商的指示進(jìn)行復(fù)雜修正。1.4用水沖洗電極并用濾紙檫到幾乎干燥。5電極浸入pH為4.003或9.182的緩沖溶液中并按照儀器說明調(diào)節(jié)表盤讀數(shù)（注2）。注2：待測樣品pH值小于7時，用pH為4.003的緩沖溶液校正，待測樣品pH值大于7時，用pH為9.182的緩沖溶液校正。1.6用水沖洗電極并檫到將近干燥。1.7將電極浸入待測樣品中，等讀盤穩(wěn)定后讀pH值，精確到0.01o1.8用蒸餾水徹底清洗電極并將其浸泡在3mol/L的KCl溶液中儲存。全分析全分析包括常規(guī)分析外還要加上ESI、油品提取、酸值、皂化值、灰份、鐵含量，每周做兩次，化驗方法如下：乳化液中穩(wěn)定性系數(shù)E.S.I的測定1.步驟：1.1從指定取樣點(diǎn)取400—500ml正在應(yīng)用的乳化液。1.2取90ml分析濃度，記為C0o1.3取300ml乳化液，靜置于500m1,直徑為20mm的直形分液漏斗中2小時。1.4從分液漏斗底部放出45ml乳化液，按乳化液濃度測定方法測定濃度，記為C2o計算：樣品的ESI計算如下:2*C*100%ESI(2h)=*100%C0油品的提取乳化液油品的提取是為做乳化液的酸值和皂化值做的準(zhǔn)備。1．步驟1．1在一干凈的1000ml燒杯中倒入混合均勻的乳化液樣品300~500ml。1．2加入占總質(zhì)量10%的氯化鈉固體（約30~50克）。1.3將燒杯放在加熱板上加熱至70°C，并維持此溫度半小時。（或煮沸15min）1.4將乳化液倒入1000ml的梨形分液漏斗中，加入150ml丁酮，燒杯用少量丁酮清洗兩遍，并將清洗液倒入分液漏斗中，劇烈搖勻并注意放氣。靜置半小時，棄去下層液體包括鐵皂部分，將上層液體移入一250ml燒杯中。1.5將盛有丁酮的燒杯放到加熱板上，蒸去丁酮（不冒泡，并有白煙逸出）。1.6剩下的就是油品。酸值1.步驟1.1在150ml三角燒瓶中稱1.5克樣品，精確到0.01（注1）。1.2加25ml二甲苯并攪拌直到樣品完全溶解。1.3加50ml異丙醇并攪拌直到樣品完全均勻。1.4如有必要，利用加熱促使樣品溶解，要避免樣品受到不利影響；在滴定前樣品要冷到室溫，假如冷卻有物質(zhì)分離，則必須選擇更好的試驗方法。1.5加5—10滴指示劑。1.6立即用0.1M氫氧化鉀溶液滴定，應(yīng)該和緩地?fù)u勻溶液以避免CO2從空氣中溶解到溶液中；溶液顏色從無色到紅色表示到達(dá)終點(diǎn)。1.7控制終點(diǎn)保持15秒不變色。1.8用25ml二甲苯加50ml異丙醇作一個空白滴定但對于常規(guī)分析空白滴定可以省略。注1：滴定溶液的體積大于25ml（每100ml樣品）則指示劑的拐點(diǎn)會改變，從pH=11降到pH=9（指示劑的拐點(diǎn)取決于溶劑成分）。計算計算樣品酸值如下（A-B）*C*56.11酸值二 mgKOH/gD這里A—滴定樣品消耗的氫氧化鉀溶液的毫升數(shù)（ml）B—滴定空白消耗的氫氧化鉀溶液的毫升數(shù)（ml）（對于常規(guī)分析，B為0）C—?dú)溲趸浫芤旱哪枬舛龋╩ol/L）D—樣品重量（g）56.11=氫氧化鉀的分子量2．2允許誤差1.0mgKOH/g七．皂化值1．步驟1.1取2個磨口三角燒瓶，在其中一個燒瓶中稱大約1.5克樣品（油品），精確到O.Olg或更好。1.2加2—3粒玻璃珠或沸石到每個燒瓶避免暴沸。1.3假如氫氧化鉀乙醇溶液不干凈，在使用前用濾紙過濾，過濾足夠的量以滿足樣品和空白試驗。1.4分別用移液管加25ml的氫氧化鉀乙醇溶液到每個燒瓶，用少量異丙醇沖洗磨口燒瓶內(nèi)壁，避免氫氧化鉀成分殘留在壁上。1.5放冷凝管在每個燒瓶上并在加熱板上沸騰回流35分鐘，從加熱板上移走冷凝器+磨口燒瓶。1.6當(dāng)冷凝器仍然被安裝在磨口燒瓶上，立即用50ml異丙醇沖洗，使其加到燒瓶內(nèi)部。1.7加5—10滴酚酞指示劑溶液1.8用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在連續(xù)和緩的晃動下滴定（用手晃動或用一個磁性攪拌，參見注1）。顏色變化從紅色到樣品原來的顏色作為終點(diǎn)到達(dá)。1.9加三滴指示劑溶液（注2）假如溶液顏色不轉(zhuǎn)到紅色，說明到達(dá)了真正的終點(diǎn)。注1：避免強(qiáng)力攪拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液中。注2：不需要加額外過量的指示劑。2．計算2．1樣品的皂化值計算如下：（A-B）*C*56.11皂化值二 mgKOH/gD式中：A—滴定空白消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)（ml）B—滴定樣品消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)（ml）C—鹽酸溶液的摩爾濃度（mol/L）D—樣品重量（g）56.11=氫氧化鉀的分子量3．報告3．1皂化值在0—50范圍，報告準(zhǔn)確至0.5mgKOH/g。2皂化值三50，報告準(zhǔn)確至整數(shù)。八．灰份的測定1.步驟1.1在一干凈坩堝中加入2—3粒沸石，放在馬弗爐中，800°C下煅燒1小時。1.2取出坩堝，在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中繼續(xù)冷至室溫，在分析天平上稱量，精確到0.0001g（W1）。1.3在坩堝中加入約25ml乳化液并稱重，精確到O.OOOlg（W2）。1.4將坩堝放在加熱板上加熱到微沸，取一張定量濾紙小心蓋在坩堝上，防止乳化液濺出。讓乳化液中的水分全部蒸干。注：在乳化液接近蒸干時小心控制加熱速度，若速度太快，坩堝內(nèi)樣品非常容易濺出。1.5等水全部蒸干后，將加熱板功率調(diào)節(jié)到最高，把濾紙放入坩堝并點(diǎn)燃。1.6直到燃燒完全結(jié)束并獲得干性碳化殘渣，將坩堝移入馬弗爐，在800C煅燒1—2小時，使殘渣完全轉(zhuǎn)變?yōu)榛覡a。1.7取出坩堝，在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中冷至室溫，稱重，精確到0.0001g,再移入馬弗爐中800C下繼續(xù)煅燒20—30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱重，直到連續(xù)兩次稱量結(jié)果差不大于0.0005g為止。記錄重量（W3）o2．計算乳化液中灰份含量按下式計算：（W3-W1）*106灰份含量= mg/Kg（W2-W1）式中，W1——空坩堝重量（g）W2——坩堝加乳化液重量（g）W3——坩堝加灰份重量（g）九．鐵含量的測定1．步驟1.1在含有從乳化液中獲得的灰份的坩堝中加入25m1濃鹽酸以及10ml蒸餾水。1．2將此坩堝放在加熱板上加熱并控制溶液微沸約1小時，直到鐵及無機(jī)鹽全部溶解。1.3將坩堝中的溶液轉(zhuǎn)移到一個150ml的玻璃錐形瓶中，并用少量蒸餾水淋洗坩堝，將淋洗液也并入同一錐形瓶中。1.4加5滴5%的磺基水楊酸溶液。1.5用40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到2（用pH計），若調(diào)節(jié)時氫氧化鈉過量，pH值大于2，再用35%的硝酸調(diào)節(jié)。1.6讓此溶液冷卻到室溫。7用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由紫色到無色為滴定終點(diǎn)。此反應(yīng)比較慢，控制滴定速度不能太快。計算利用下式計算乳化液的總鐵含量A*B*55.85*1000鐵含量二