化工工藝設(shè)計-500噸乙酰檸檬酸三丁酯

北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院設(shè)計說明書題目：年產(chǎn)500噸乙酰檸檬酸三丁酯工藝設(shè)計學(xué)生：班級：學(xué)號：指導(dǎo)教師：2023年元月

目錄第一章工藝設(shè)計基礎(chǔ)1.1設(shè)計任務(wù)1.2原輔材料性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格1.3產(chǎn)品的性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格1.4危險性物料的重要物性1.5原輔材料的消耗定額第二章工藝說明2.1生產(chǎn)方法、工藝技術(shù)路線及工藝特點2.1.1生產(chǎn)方法2.1.2工藝技術(shù)路線的擬定2.2生產(chǎn)流程簡述第三章工藝計算與重要設(shè)備選型3.1物料衡算3.1.1計算的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)3.1.2計算基準(zhǔn)3.1.3各單元物料衡算3.2熱量衡算3.2.1計算的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)3.2.2物料衡算3.3酯化過程相關(guān)設(shè)備的計算及選型4.附圖：帶控制點的工藝流程圖（PID）

第一章工藝設(shè)計基礎(chǔ)1.1設(shè)計任務(wù)設(shè)計項目：年產(chǎn)500噸乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝設(shè)計產(chǎn)品規(guī)格：純度為98.5%的乙酰檸檬酸三丁酯（ATBC）生產(chǎn)能力：年產(chǎn)500噸ATBC；考慮到設(shè)備檢修，年開工時間300天；采用五班三倒制，每班工作8h。產(chǎn)品重要用途（合成乙酰檸檬三丁酯的意義）：作為一種優(yōu)良的無毒增塑劑，用于食品包裝、兒童玩具、醫(yī)療用品及其它生活用品。此外，還可用作醫(yī)藥制品助劑，金屬涂層，衛(wèi)生用品中的除臭劑、香料和食品添加劑，色譜分析固定相等，應(yīng)用前景十分廣泛。擬采用的聚合工藝：擬采用檸檬酸與正丁醇酯化反映生成檸檬酸三丁酯（TBC），酯化反映物經(jīng)脫醇后再與醋酸酐進行乙?；从?，然后，乙?；从澄锿ㄟ^脫酸解決得到粗ATBC溶液，最后，再通過中和、水洗、干燥和脫色等后解決環(huán)節(jié)得到滿足規(guī)定的ATBC產(chǎn)品。流程圖如下：圖1乙酰檸檬酸三丁酯的合成工藝流程圖重要設(shè)計任務(wù)：ATBC生產(chǎn)工藝由反映工段（圖1虛線框圖部分）和后解決工段兩大部分組成，本設(shè)計大作業(yè)的重要設(shè)計任務(wù)為酯化、脫醇、乙?；懊撍崴膫€部分工藝流程，后解決工段不做考察，具體任務(wù)如下：酯化、脫醇、乙酰化和脫酸等工段的物料衡算；酯化、脫醇、乙?；兔撍岬裙ざ蔚臒崃亢馑?；設(shè)備計算和選型；設(shè)計出反映工段帶儀表及控制點的工藝流程圖由于本設(shè)計為假定設(shè)計，所以設(shè)計任務(wù)中其他項目如：廠區(qū)或廠址、重要技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)、原料供應(yīng)來源以及燃料種類、水電汽的重要來源，與其他工業(yè)公司的關(guān)系，建廠期限、設(shè)計單位、設(shè)計進度及設(shè)計階段的規(guī)定等均從略。由于本設(shè)計為假定設(shè)計，所以設(shè)計任務(wù)中其他項目如：廠區(qū)或廠址、重要技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)、原料供應(yīng)來源以及燃料種類、水電汽的重要來源，與其他工業(yè)公司的關(guān)系，建廠期限、設(shè)計單位、設(shè)計進度及設(shè)計階段的規(guī)定等均從略。檸檬酸酯類可作為聚合物(如聚氯乙烯，聚乙烯，聚苯乙烯，聚異丁烯，聚氨脂等),共聚物(如:異丁烯一異戊二烯共聚物,丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各種纖維樹脂(如:硝基纖維素,乙基纖維素,醋酸纖維素等)的增塑劑"與其它類型增塑劑相比,它具有相溶性好,揮發(fā)性小,抽出率和粘度低,且耐熱性,耐寒性,耐旋光性,耐水性優(yōu)良等特點,其最大優(yōu)點是無毒,無臭,無銹變作用"例如,作為戶vc增塑劑時,用普通方法混合,產(chǎn)品具有良好的透明度和低溫性,其它各種性能均比DOP增塑劑有明顯改善,因此,它是一類用于食品包裝,兒童玩具,醫(yī)療用品及其它生活用品的優(yōu)良無毒增塑劑"美國食品與醫(yī)藥管理局(FDA)認(rèn)為乙酞檸檬酸三丁酷是最安全的增塑劑之一"早在70年代ATCB就廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械上,如聚氯乙烯血液袋!輸液管等,后來又常用作制造緩解藥片的增塑劑"檸檬酸酷除用作各種樹脂的助劑外,還可用作醫(yī)藥制品助劑,金屬涂層,衛(wèi)生用品中的除臭劑!香料和食品添加劑,色譜分析固定相等,應(yīng)用前景十分廣泛"。1.2原輔材料性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格1.2.1檸檬酸的性質(zhì)：檸檬酸，分子式C6H8O7，分子量192.14，為無臭白色粉末，相對密度1.6650（25℃），熔點153℃，沸點175℃，易溶于水。1.2.2正丁醇的性質(zhì)：正丁醇，分子式C4H10O，分子量74.12，無色透明液體，具有特殊氣味，相對密度0.8098（25℃），粘度：2.95mPa.s(20℃），沸點117.25℃，20℃時在水中的溶解度7.7%（重量），水在正丁醇中的的溶解度20.1%（重量）。與乙醇\乙醚及其他多種有機溶劑混溶。1.2.3硫酸的性質(zhì)：分子式H2SO4，分子量98.078，透明無色無臭液體，密度1.8305g/cm3（25℃）熔點10.371℃，沸點337℃，折射率1.41827，與水任意比互溶。1.2.4醋酸酐的性質(zhì)：分子式C4H6O3，分子量102.09，無色透明液體。相對密度1.08（25℃），熔點-73℃。沸點139℃。溶于乙醇、乙醚、苯。原材料技術(shù)規(guī)格序號名稱規(guī)格(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)備注1檸檬酸90%液相色譜法GB/T9855-20232正丁醇98%氣相色譜法GB/T6027-19983濃硫酸98%GB/T534-20234醋酸酐98%氣相色譜法GB/T10668-20231.3產(chǎn)品性質(zhì)及技術(shù)規(guī)格乙酰檸檬酸三丁酯的性質(zhì)：分子式C20H34O8，分子量402.48，無色、無味的油狀液體，沸點343℃(0.101MPa)，揮發(fā)速度0.000009g/cm2·h(105℃)，水解速度0.1%(100℃，6小時)，溶于多數(shù)有機溶劑，不溶于水。與聚氯乙烯、聚苯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、硝酸纖維素、乙莖纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等樹脂相容。產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格序號名稱規(guī)格分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)備注1乙酰檸檬酸三丁酯98.5%質(zhì)譜法HG/T4616-20231.4危險性物料的重要物性危險性物料的重要物性序號物料名稱相對分子質(zhì)量熔點（℃）沸點（℃）燃點（℃）空氣的爆炸極限國家標(biāo)準(zhǔn)備注上限%下限%1正丁醇74.12-88.9117.2536511.251.45GB/T6027-19982硫酸98.07810.371337GB/T534-20233醋酸酐102.09-7313940010.32.0GB/T10668-20231.5原材料的消耗定額原材料的消耗定額及消耗量序號名稱規(guī)格單位消耗定額消耗量備注每小時每年1檸檬酸90%kg/t566.212正丁醇98%kg/t616.853濃硫酸98%kg/t3.964醋酸酐98%kg/t248.22第二章工藝說明2.1生產(chǎn)方法、工藝技術(shù)路線及工藝特點2.1.1生產(chǎn)方法目前工業(yè)化生產(chǎn)ATBC所用方法重要是以濃硫酸為催化劑的合成方法,這是由于使用硫酸為催化劑制備的反映過程為均相反映,不存在傳質(zhì)影響,因此催化活性高,即醋化過程中檸檬酸轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)品的綜合成本較其它催化劑都低,且工藝成熟,操作方便,雖然以濃硫酸為催化劑合成存在諸如腐蝕等缺陷,但基于上述優(yōu)勢,目前仍廣泛應(yīng)用于合成工藝中。所以本設(shè)計以硫酸作為ATBC合成首選催化劑,同時兼顧未來新型固體酸催化劑的使用。2.1.2工藝技術(shù)路線的擬定以濃硫酸為催化劑，合成ATBC的生產(chǎn)過程具有兩步化學(xué)反映：在酯化釜中，檸檬酸和正丁醇進行酯化反映，生成檸檬酸三丁酯（TBC），反映方程式如下：b）在乙酰化釜中，TBC和醋酸酐進行乙酰化反映，生成ATBC，反映方程式如下：2.2生產(chǎn)流程說明工藝流程簡述:檸檬酸與正丁醇按1:6摩爾比的配比進入酯化反映釜,加入濃硫酸（加入量為檸檬酸的0.7%）做催化劑進行酯化反映,反映釜夾套內(nèi)通入水蒸氣將反映物料加熱到120℃反映4小時至酯化合格。酯化合格后的物料轉(zhuǎn)入脫醇塔,在絕壓2666Pa下進行減壓精餾,正丁醇蒸氣經(jīng)脫醇冷凝器降溫后,部分回流,其余含98%正丁醇的溶液進入丁醇回收罐循環(huán)使用。脫醇后的檸檬酸三丁酷與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的醋酸配按摩爾比1:1.5的比例分別加入?；?在?；獖A套通入低壓蒸氣,加熱到85℃,并控制反映溫度在85℃左右進行乙酰化反映。產(chǎn)生的氣相經(jīng)乙酰化冷凝器降溫后回流到乙?；?分離出的醋酸酐進入醋酸酐回收罐。酯化后的物料通過脫酸塔在絕壓下2666Pa進行精餾操作,分離出的醋酸酐循環(huán)使用。通過脫酸后的物料中仍具有少量的醋酸酐、醋酸以及濃硫酸,使物料呈酸性,在中和釜內(nèi)加入ω（碳酸鈉）=5%的溶液中和殘余的酸性物質(zhì),并將中和后的物料送至靜置釜內(nèi)以除去大量的水及生成的鹽（ATBC在水中溶解度極小)。為盡也許除去中和生成的鹽,將中和后的物料送入水洗釜,用物料量1.2倍的水分三次洗滌,水洗后的物料送入水洗靜置釜,分離出廢水和鹽分后,再次進入水洗釜水洗,反復(fù)三次,隨后將送入干燥塔脫去殘余的微量水分,干燥后的產(chǎn)品經(jīng)脫色釜用活性炭脫去其中大部分雜質(zhì)后,通過濾機除去活性炭,即可得成品ATBC。生產(chǎn)流程示意圖如下：采用間歇操作生產(chǎn)方式,以8小時為一周期，使用原料量：314.56kg檸檬酸、668.65正丁醇、2.2kg濃硫酸、224.54醋酸酐。在酯化釜、乙酰化釜后增長分別一個儲罐以方便裝置的正常運營。其中脫酸塔脫除的醋酸可以回收制出醋酸酐以便當(dāng)做乙酰化原料。三廢解決：廢水Ⅰ：噸產(chǎn)品排放量160kg年排放量80t,其中含正丁醇2%。對該部分廢水須經(jīng)汽提回收其中的大部分正丁醇后與廢水Ⅱ混合經(jīng)生化解決排放。廢水Ⅱ：噸產(chǎn)品排放量6t年排放量3000t。其中含醋酸鈉5%,硫酸鈉1%,檸檬酸鈉1%,檸檬酸三丁酯0.5%,乙酰檸檬酸三丁酯1%,經(jīng)回收其中的有機物后與廢水Ⅰ混合經(jīng)生化解決后排放。廢渣：噸產(chǎn)品排放量約100kg年排放量50t,其中含檸檬酸三丁酯10%,乙酰檸檬酸三丁酯20%,其余為活性炭。第三章工藝計算及重要設(shè)備設(shè)計3.1物料衡算3.1.1計算基準(zhǔn)年開工時間300天，生產(chǎn)采用間歇式反映，每批次物料總用時為8小時（涉及反映時間與輔助操作時間），采用五班三倒制，物料衡算單位取kg/批。物料衡算中，產(chǎn)物在不同工段的轉(zhuǎn)移中，所產(chǎn)生的損失均記為雜質(zhì)。3.1.2計算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)酯化工段原料表3-1酯化釜原料一覽表項目質(zhì)量分?jǐn)?shù)檸檬酸90%正丁醇98%硫酸98%原料摩爾配比：檸檬酸:正丁醇=1:6濃硫酸加入量為檸檬酸的0.7%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。20℃時，正丁醇在水中的溶解度7.7%（重量），水在正丁醇中的溶解度20.1%（重量）。操作參數(shù)表3-2酯化釜操作參數(shù)一覽表項目指標(biāo)反映溫度120℃解決時間（總）8h反映數(shù)據(jù)檸檬酸轉(zhuǎn)化率：99.5%TBC收率：99.5%脫醇工段脫醇塔操作參數(shù)表3-3脫醇塔參數(shù)一覽表項目質(zhì)量分?jǐn)?shù)正丁醇出料質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%塔釜正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1%壓力（絕壓）2666PaTBC收率99.5%脫醇操作計算用假設(shè)硫酸、檸檬酸不會從塔頂蒸出；水和正丁醇均可從塔頂所有蒸出，塔頂蒸出的水和正丁醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇7.7%（質(zhì)量%）的恒沸混合物，另一部分為含水2%（質(zhì)量%）的正丁醇。脫醇塔釜雜質(zhì)（相對于塔釜物料）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，乙?；ざ卧洗姿狒霞兌龋?8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）原料摩爾配比：TBC:醋酸酐=1:1.5濃硫酸加入量為TBC的0.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。操作參數(shù)表3-4乙?；僮鲄?shù)一覽表項目指標(biāo)反映溫度85℃反映時間4h輔助操作時間4h反映數(shù)據(jù)TBC轉(zhuǎn)化率：99%ATBC收率：99%脫酸工段脫酸塔操作參數(shù)表3-5脫酸塔參數(shù)一覽表項目質(zhì)量分?jǐn)?shù)輕組分出料質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%塔釜殘液質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1%壓力（絕壓）2666PaATBC收率99.5%脫醇操作計算用假設(shè)醋酸、雜質(zhì)可所有從塔頂分離出來，而TCB、ATCB、檸檬酸、硫酸則所有留在塔釜。塔釜物料中，醋酸酐占1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；塔頂物料分為兩部分：一部分為含醋酸2%的醋酸酐（進入回收罐循環(huán)使用），其余均為醋酸。后解決工段后解決工段ATBC總收率為96.05%。3.1.3物料衡算計算各單元ATBC與TBC的生成量結(jié)合化工公司生產(chǎn)特點，選擇一個班產(chǎn)（8小時）為計算基準(zhǔn)。計算ATBC質(zhì)量a.每一個班產(chǎn)質(zhì)量500×103÷(300×3)=555.56kg產(chǎn)品中純ATBC的質(zhì)量555.56×98.5%=547.22kgb.后解決工段547.22÷96.05%=569.73kgc.脫酸工段根據(jù)脫醇的假設(shè)，ATBC收率為100%。而脫酸收率為99.5%，因此ATBC質(zhì)量569.73÷99.5%=572.59kgd.乙?；ざ?72.59÷99%=578.37kg計算TBC質(zhì)量。a.乙酰化工段根據(jù)乙?；从秤梢阴幟仕崛□サ馁|(zhì)量經(jīng)物料衡算得，理論上消耗檸檬酸三丁酯的質(zhì)量為360.443÷402.481×578.37=517.95kg，同理可計算理論上消耗醋酸酐146.70kg，理論生成醋酸82.29kg。因此實際需加入檸檬酸三丁酯517.95÷99%=523.18kg，按照投入摩爾比可得實際加入醋酸酐220.05kg。b.脫醇過程523.18÷99.5%=525.81kgc.酯化過程生成TBC質(zhì)量525.81÷99.5%=528.45kg各操作單元物料衡算酯化過程酯化過程物料衡算簡圖如下：圖3.1酯化過程物料衡算圖酯化反映化學(xué)方程式如下：由衡算式可得：理論消耗檸檬酸質(zhì)量：528.45÷360.443×192.122=281.67kg理論消耗正丁醇質(zhì)量：528.45÷360.443×3×74.12=326.00kg理論生成水質(zhì)量：528.45÷360.443×54.045=79.24kg則：實際需要加入90%檸檬酸質(zhì)量：281.67÷0.995÷90%=314.54kg實際需要加入98%正丁醇質(zhì)量：281.67÷192.122×6÷0.995×74.12÷98%=668.65kg濃硫酸質(zhì)量：314.54×0.7%=2.20kg酯化反映后剩余：檸檬酸質(zhì)量：281.67÷0.995×(1-0.995)=1.42kg正丁醇質(zhì)量：329.29kg硫酸質(zhì)量：2.16kg雜質(zhì)質(zhì)量：2.63kg水：124.11kg關(guān)于回流罐分相的計算：設(shè)釜液中正丁醇Xkg，回流罐水Ykg，有方程組：X+7.7%×Y=329.29，Y+20.1%×X=124.11，解的X=325.75kg,Y=42.16kg.酯化釜物料平衡表如下：表3-6酯化釜物料平衡表序號組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進料190%檸檬酸314.54283.09298%正丁醇668.65601.79398%硫酸2.201.984進料合計985.39886.85出料釜內(nèi)出料5檸檬酸1.421.286正丁醇329.39296.457硫酸2.161.948水124.11111.79TBC525.80473.2210雜質(zhì)2.632.37分離水相11正丁醇3.523.1712水42.1637.9413出料合計985.41886.87脫醇過程根據(jù)假設(shè)已知硫酸、檸檬酸不會從塔頂蒸出；設(shè)脫醇塔釜雜質(zhì)（相對于塔釜物料）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，水和正丁醇均可從塔頂所有蒸出，塔頂蒸出的水和正丁醇分為兩部分，一部分為水與正丁醇組成的含正丁醇7.7%（質(zhì)量%）的恒沸混合物，另一部分為含水2%（質(zhì)量%）的正丁醇。1）對于塔釜物料，有：檸檬酸：1.42kg；硫酸：2.16kg；TBC：525.81×0.995=523.18kg雜質(zhì)：(1.42+2.16+523.18)×0.005=2.63kg對于塔頂物料，由物料衡算：假設(shè)98%的正丁醇有xkg，7.7%的正丁醇恒沸物有ykg，正丁醇：0.98x×0.077y=325.75水：0.02x×0.923y=81.75解方程得：x=325.96kg，y=81.72kg脫醇塔物料平衡表如下：表3-7脫醇物料平衡表序號組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進塔物料1檸檬酸1.421.282正丁醇325.75293.183硫酸2.161.944水81.9573.765TBC525.81470.866雜質(zhì)2.632.387進料合計939.72845.75出塔物料塔釜物料8檸檬酸1.421.279硫酸2.161.9410TBC523.18470.8611雜質(zhì)2.632.3712塔釜合計529.39476.45塔頂物料1398%正丁醇325.96293.36147.7%恒沸物81.7273.5515TBC2.632.3716塔頂合計410.31369.28乙?；^程乙?；^程如圖3.3所示乙酰化反映方程如下：濃硫酸加入量為TBC的0.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），則濃硫酸的需要量為：523.18×0.003=1.57kg，由于已有硫酸2.16kg，滿足規(guī)定不需要補加硫酸。并且由3.1.3已經(jīng)算出所需98%醋酸酐質(zhì)量為220.05/0.98=224.54kg，反映后得到ATBC為572.59kg。根據(jù)質(zhì)量守恒定律，理論所需TBC質(zhì)量為360.443÷402.481×572.59/0.99=517.95kg，生成醋酸和水的質(zhì)量為73.35kg。乙?；从澈螅隽系臋幟仕?、硫酸的質(zhì)量不變。TBC殘余質(zhì)量：517.95÷0.99×(1-0.99)=5.23kg同理算出剩余醋酸酐：90.78kg生成雜質(zhì)物料衡算：753.94-1.42-2.16-5.23-73.35-90.78=5.78kg總雜質(zhì)：5.78+2.63=8.41kg乙酰釜物料平衡表如下：表3-8乙酰物料平衡表序號組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進料1檸檬酸1.421.28298%醋酸酐224.54202.093硫酸2.161.944TBC523.18470.865雜質(zhì)2.632.376進料合計753.93678.54出塔物料塔釜物料7檸檬酸1.421.288硫酸2.161.949TBC5.234.7110雜質(zhì)8.417.5711醋酸酐90.7881.7012醋酸和水73.3566.0213ATBC572.59515.3314塔釜合計753.94678.55脫酸過程根據(jù)操作條件可假設(shè)醋酸、雜質(zhì)可所有從塔頂分離出來，而TCB、ATCB、檸檬酸、硫酸則所有留在塔釜。已知進塔物料，檸檬酸1.42kg，硫酸2.16kg，TBC5.23kg，醋酸酐90.78kg，醋酸73.35kg，ATBC572.59kg和雜質(zhì)8.41kg。設(shè)塔釜物料中，醋酸酐占1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；則根據(jù)物料衡算，檸檬酸，硫酸和TBC質(zhì)量保持不變，ATBC前面部分以計算為569.73kg。塔釜雜質(zhì)估算為5%為2.86kg，因此塔釜醋酸酐質(zhì)量為5.87kg，塔頂帶出醋酸酐為90.78-5.87=84.91kg。塔頂物料分為兩部分：一部分為含醋酸2%的醋酸酐（進入回收罐循環(huán)使用），其余均為醋酸。根據(jù)此假設(shè)運用物料衡算，設(shè)一部分的醋酸為xkg，另一部分回收的醋酸為ykg?？闪谐鲆韵路匠蹋?.98x=84.910.02x+y=73.35解得x=86.64kg，y=71.62kg因此綜上兩個工段，每班消耗的98%醋酸酐為224.54-86.64=137.90kg每班回收的醋酸為71.62kg脫酸塔物料平衡表如下：表3-9脫酸物料平衡表序號組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進料1檸檬酸1.421.282硫酸2.161.943TBC5.234.714雜質(zhì)8.417.575醋酸73.3566.026醋酸酐90.7881.707ATBC572.59515.338合計753.94678.55出塔物料塔釜物料9檸檬酸1.421.2810硫酸2.161.9411TBC5.234.7112雜質(zhì)2.862.5713醋酸酐5.875.2814ATBC569.73512.7515塔釜合計587.27528.54塔頂物料12醋酸73.3566.0213雜質(zhì)8.417.5714醋酸酐86.6477.9812塔頂合計168.40151.56反映工段總物料平衡以一班為計算基準(zhǔn)。則物料平衡總表見下表。表3-10反映工段物料平衡總表序號組分質(zhì)量（kg/批）t/aw%進料190%檸檬酸314.54283.086298%正丁醇668.66601.794398%濃硫酸2.201.98498%醋酸酐224.54202.0865水131.31118.18086進料合計1341.251207.127出料8正丁醇329.29296.3619TBC5.234.70710醋酸73.3566.01511醋酸酐84.9176.41912水267.51240.756113ATBC569.72512.754314雜質(zhì)11.2710.14315塔釜合計1341.281207.1553.2熱量衡算3.2.1計算的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)傳熱相關(guān)數(shù)據(jù) 不銹鋼的傳熱系數(shù) 搪玻璃的傳熱系數(shù) 搪玻璃導(dǎo)熱系數(shù) 搪玻璃壁厚熱損失取5%傳熱面積安全系數(shù)取1.15反映熱數(shù)據(jù)：計算用物質(zhì)的恒壓熱容Cp及汽化潛熱ΔH恒壓熱容Cp值表3-11各物質(zhì)不同溫度恒壓熱容表（）溫度檸檬酸正丁醇TBCATBC醋酸酐醋酸水20173.72075.31225179.912711.28196.648133.88831180.33052.5191.593674.461199.68656.3376.56192.280694.544200.83261.3376.56193.296203.76175196.64885137.434汽化潛熱ΔH值表3-12不同物質(zhì)的汽化潛熱ΔH值（）溫度正丁醇水醋酸醋酸酐30512083826694456064250208852532892.6454334115815038169操作條件酯化釜物料中除去檸檬酸和正丁醇外，其他均記為水。物料由室溫（20℃）在1h內(nèi)升溫至92.6℃，物料所含水在1h內(nèi)（92.6℃）完全蒸發(fā)，上升氣相中含正丁醇70%。然后在92.6℃下反映4h。加熱介質(zhì)采用150℃的蒸汽。酯化釜冷凝器第一冷凝器：假設(shè)所有冷凝，冷卻水溫度由25℃升至40℃，物料由92.6℃降至30℃，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。第二冷凝器：假設(shè)經(jīng)一級冷凝后仍有20%的正丁醇未被冷凝，用0℃的水進行二級冷凝。水由0℃升至10℃，物料由30℃降至10℃，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。脫醇塔釜脫醇以4小時計，其中將水和正丁醇所有按正丁醇計算，其余按TBC計算。取回流比為1.5，脫醇為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下正丁醇沸點42℃。物料由室溫（20℃）在1小時內(nèi)升至42℃，然后在42℃下脫除所有正丁醇。脫醇塔頂冷凝器上升氣體所有按正丁醇計算，回流比1.5。冷凝過程中，冷卻水溫度由0℃升至10℃，物料由42℃降至10℃。乙?；锪现谐齌BC外，其余所有記為醋酸。物料由室溫（20℃）在1h內(nèi)升溫至85℃，然后在85℃下反映3h，反映過程有50%的醋酸汽化。乙?；淠魃仙龤怏w所有為醋酸，冷凝過程中，冷卻水由25℃升至30℃，物料由85℃降至40℃。脫酸塔釜物料中除醋酸及醋酸酐外，其余均按ATBC計算。操作時間為4h，回流比取1.5，脫酸塔為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下醋酸酐沸點為47℃，醋酸的沸點為29℃，取其平均值38℃作為計算依據(jù)。設(shè)升溫時間為1h，物料由20℃在1h內(nèi)升溫至38℃，然后在38℃下，脫除所有的醋酸酐和醋酸。脫酸塔頂冷凝器物料中上升氣體只有醋酸和醋酸酐。冷凝過程中，冷卻水溫度由0℃升至10℃，物料由38℃降至12℃，平均溫度25℃。熱量衡算酯化釜表3-13酯化釜升溫物料序號組分質(zhì)量（kg/批）1檸檬酸283.102正丁醇655.283其他（以水計）44.871）.升溫假設(shè)物料由室溫（20℃）在1h內(nèi)升溫至92.6℃，物料所含水在1h（92.6℃）完全蒸發(fā)。然后在92.6℃下反映4h，其間生成的水完全汽化，上升氣相中含正丁醇70%。加熱介質(zhì)采用150℃的蒸汽。2）.第一階段：升溫吸熱溫度由20℃升至92.6℃，平均溫度取56.3℃。Q1=△t∑Cpini式中：Δt——溫度差，℃；Cpi——相應(yīng)物質(zhì)的恒壓熱容，J/（mol·℃）ni——相應(yīng)物質(zhì)的物質(zhì)的量，molQ1=(92.6-20)×(376.56×283.10÷192.122+192.280×655.28÷74.12+75.312×44.87/18.016)=177315KJ/班解得Q1=177970.5kJ/h，加上5%的熱損失即Q1×0.05=88658kj/班，得Q1=186180.8kJ/班。3）.第二階段：蒸發(fā)吸熱物料中44.87kg的水所有汽化，以共沸物組成正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)57.6%計，正丁醇汽化量為44.87÷（1-0.576）×0.576=60.96kg。則：Q2=∑△Hini式中：ΔH——相應(yīng)物質(zhì)的汽化熱，kJ/mol?？傻肣2=45433×63.89÷74.12+41158×44.87÷18.016=141669kJ/班，加上5%的熱損失，即Q1×0.05=7083.5得Q2=148752.4kJ/班。4）.第三階段：反映過程吸熱（4小時）反映生成水79.24kg/班，假設(shè)生成水完全汽化，上升氣相中含70%的正丁醇，即184.89kg/班。Q3’=∑△Hini+Q反映熱Q3’=45433×184.89÷74.12+41158×44.87÷18.016+77822×283.10÷192.122+283.10÷192.122×1000×77.822=442915kJ解得Q3’=450121kJ/班，加上5%的熱損失,即Q3’×0.05=22506kj，得Q3’=472627kJ/班。以每小時計，吸取熱量Q3=472627÷4=107490.4kJ/h。5）.酯化釜傳熱面積估算（搪瓷釜）根據(jù)傳熱量計算公式：Q=K×A×△t式中：K——搪瓷的傳熱系數(shù)，2kJ/(hm℃)可得換熱面積計算公式如下：A=Q÷K÷△t其中，Q取Q1、Q2、Q3中的最大值，即Q=Q1=186869.1kJ/h。平均溫差Δt計算公式如下：△tm=(△t1-△t2)÷In（△t1÷△t2)式中：Δt——平均溫差，℃；Δt1、Δt2——換熱器進、出口溫差。△t1=130。C，Δt2=57.4。C,△tm=88.81。C所以：A=186869÷895.376÷88.81=2.35m2安全量A，=A×1.15=2.70m26）.酯化釜加熱所需蒸汽量蒸汽用量由下式計算:W=Q÷△H總換熱量為Q總=Q1+Q2+Q3’=764895kJ。則蒸汽用量:W=Q總/△H×18.015=764895÷38169×18.015=361.04.由Q1計算蒸汽最大流量Wmax=Q1÷△H×18.015=88.20kg/h酯化釜第一冷凝器.物料量表3-14上升氣體最大流量表序號組分質(zhì)量（kg/h）1正丁醇60.962水44.87假設(shè)所有冷凝，冷卻水溫度由25℃升至40℃，物料由92.6℃降至30℃，平均溫度61.3℃，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。2）.換熱器面積計算換熱量計算公式如下：Q=∑△Hini+△t∑CpiniQ=(45433×60.96÷74.12+41158×44.87÷18.016)+(193.296×60.96÷74.12+75.312×44.87÷18.016)×(92.6-30)=161567kJ/h;，加上5%的熱損失，得Q=169645kJ/h?！鱰m=20.23℃，則換熱面積A=5.73m2，加上系數(shù)1.15得A=6.59m23）.冷卻水最大流量：Q=WCP△t；所以：W=Q÷CP÷△t=169645÷75.312÷(40-25)=150.17kmol/h=2705.5kg/h酯化釜第二冷凝器1）操作條件：假設(shè)經(jīng)一級冷凝后仍有20%的正丁醇未被冷凝，用0℃的水進行二級冷凝。水由0℃升至10℃，物料由30℃降至10℃，換熱器材質(zhì)為不銹鋼。2）傳熱面積估算： Q=n×△H+n×CP×△tQ=51208×60.96÷74.12×20%+60.96÷74.12×173.720×20%×(30-10)=8995kJ/h,加上5%的熱損失，Q=9444kj/h△tm=14.43。C所以：A=9444÷1464.4÷14.43=0.45m2，A’=1.15×0.45=0.52m23）冷凍水最大流量W=9444÷75.312÷(10-0)=12.54kmol/h=225.92kg/h脫醇塔釜1）物料量脫醇以4小時計，其中將水和正丁醇所有按正丁醇計算，則正丁醇量為325.75+81.95=407.70kg，平均每小時進料速率為407.70÷4=101.93kg/h。其余按TBC計算質(zhì)量為1.42+2.16+2.63+525.81=532.02kg取回流比為1.5，則上升氣量為正丁醇的V=(R+1)=2.5倍，即有101.93×2.5=254.83kg/h脫醇為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下正丁醇沸點42℃。物料由室溫（20℃）在1小時內(nèi)升至42℃，然后在42℃下脫除所有正丁醇。2）升溫假設(shè)物料由室溫20℃在1小時內(nèi)升至42℃下脫出所有正丁醇，冷凝器冷水溫差10℃，熱物料溫差32℃，根據(jù)公式(3-6)平均溫度為△tm=(32-10)/ln(32/10)=18.91℃。3）第一階段：升溫過程吸熱同酯化釜升溫過程計算公式(3-1)Q1=(42-20)×(532.02÷360.443×669.440+407÷74.12×180.330)=43560.38kJ/h加上5%熱損失，取Q1=45738.4kJ/h4）第二階段：汽化過程吸熱由公式(3-2)Q2=254.83÷74.12×50208=172618.8kJ/h加上5%熱損失，取Q2=181249.7kJ/h5)換熱面積估算其中b=1.5mm 搪玻璃壁厚 搪玻璃的傳熱系數(shù)Q2取最大熱量181249.7kJ/h，根據(jù)上述公式(3-11)可得A=181249.7×1.5/(3.556×27.31×1000)=4.04m2A’=1.15A=1.15×4.04=4.65m26)蒸汽計算升溫完畢后，需要4小時進行汽化階段，總換熱量Q=Q1+4Q2=45738.4+4×181249.7=770737.3kJ所需蒸汽用量，由公式(3-7)W=Q/△H=770737.3÷38169×18.016=363.79kg同理，最大蒸汽量由Q2計算可得：W1=Q2/△H=181249.7÷38169×18.016=85.55kg/h脫醇塔頂冷凝器1)上升氣量已知正丁醇254.83kg/h，冷凍水由0℃升至10℃，物料由42℃下降到10℃。上面已求得平均溫度18.91℃。2)換熱面積估算同4中脫醇釜的熱量算法相同，根據(jù)公式(3-2)Q=254.83÷74.12×50208+254.83÷74.12×179.912×(42-32)=192412.4kJ/h加上5%熱損失，取Q=202333kJ/h因此換熱面積可由式(3-5)求得A=202333÷(1464.4×18.9)=7.30m2取A’=1.15A=1.15×7.30=8.40m23)冷凍水最大流量由公式(3-9)W=Q/△H=202333÷(75.312×10)=263.26kmol/h=4833kg/h乙?；?）物料量：檸檬酸三丁酯：523.18kg，其余按醋酸計算：230.75kg.2）操作條件：物料中除TBC外，其余所有記為醋酸。物料由室溫（20℃）在1h內(nèi)升溫至85℃，然后在85℃下反映3h，反映過程有50%的醋酸汽化。3）第一階段：升溫吸熱溫度有20度升致85度，平均溫度52.5度,Q=65×(523.18÷360.443×674.461+230.75÷60.05×135.481)=97473kJ/h加上5%的熱損失。Q=102346kJ/h4）反映吸熱Q2’=230.75÷60.05×25328×50%+69329×523.18÷360.443+230.75÷60.05×1000×69.329=413035kJ/h;加上5%的熱損失，Q2’=433687kJ/h,以每小時計,Q2=108422kJ/h;5）乙酰化釜傳熱面積計算：Q取最大值Q1=102346kJ/h,△tm=93.78.C,所以：A=102346÷895.376÷93.78=1.21m2,A’=1.15×1.21=1.39m2,6）加熱所需的蒸汽量：Q=Q1+Q’=102346+433687=536033kJ/h;W=Q/△H=536033÷38169×18.016=253.01kg/h7）蒸汽最大的流量有Q1計算：則：W1=Q1/△H=102346÷38169×18.016=48.31kg/h乙?；淠鞑僮鳁l件：上升氣體所有為醋酸，冷凝過程中，冷卻水由25℃升至30℃，物料由85℃降至40℃。2）物料量：反映過程有50%的醋酸蒸發(fā)，所以230.75×50%=115.38kg反映的3小時：所以115.38÷3=38.46kg/h,3）傳熱面積估算：Q=KA△T△Tm=((85-30))-(40-25))÷ln(55÷15)=30.79℃所以：Q=38.46÷60.05×25328+38.46÷60.05×135.481×45=20236.4kJ/h加上5%的熱損失，Q=21123.8kJ/h所以A=21123.8÷1464.4÷30.79=0.47m2，所以A’=1.15×0.47=0.54m2，4）冷卻水最大流量：W=21123.8÷75.312÷5=56.1kmol/h=1010.6kg/h脫酸塔釜1）操作條件：物料中除醋酸及醋酸酐外，其余均按ATBC計算。操作時間為4h，回流比取1.5，脫酸塔為減壓操作，絕壓2666Pa，此條件下醋酸酐沸點為47℃，醋酸的沸點為29℃，取其平均值38℃作為計算依據(jù)。設(shè)升溫時間為1h，物料由20℃在1h內(nèi)升溫至38℃，然后在38℃下，脫除所有的醋酸酐和醋酸。2)物料量：醋酸：90.78kg，醋酸酐：73.35kg，其余按乙酰檸檬酸三丁酯計算為，589.81kg。在上升的氣體中：醋酸酐為：73.35÷4×2.5=45.84kg/h;醋酸為：90.78÷4×2.5=56.74kg/h;3）升溫過程Q=(38-20)×(90.78÷60.05×133.888+73.35÷102.088×196.648+589.81÷402.472×711.28)=24949kJ/h,加上5%的熱損失，Q1=26196kJ/h4）汽化過程吸熱根據(jù)公式(3-2)，Q2=45606×45.84÷102.089+26694×56.74÷60.05=45700.61kg/h根據(jù)熱損失5%，Q2取47985.64kg/h5）換熱面積估算Q取最大熱量Q2=47985.64kg/h，而由公式(3-6)，求得平均溫差△tm=(130-112)÷ln(130÷112)=120.78℃，則換熱面積由式(3-5)A=47985.64÷(120.78×895.376)=0.44m2加上系數(shù)得，A’=1.15A=0.51m2所需蒸汽量計算Q總=Q1+4Q2=26195.94+4×47985.64=218138.5kJ所需蒸汽用量：W=218138.5÷38169×18.015=102.96kg由Q2計算最大蒸汽量，則W1=47985.64÷38169×18.015=22.65kg/h脫酸酐塔頂冷凝器1）操作條件上升氣體組成、氣速醋酸酐：45.84kg/h醋酸：56.74kg/h物料中上升氣體只有醋酸和醋酸酐。冷凝過程中，冷卻水溫度由0℃升至10℃，物料由38℃降至12℃，平均溫度25℃。2）換熱面積估算Q=45.84÷102.089×(45606+196.648×25)+56.74÷60.05×(26694+133.888×25)=51071.39kJ/h加上5%熱損失，取得Q=53624.96kJ/h平均溫差按照公式(3-6)可求得△tm=(28-12)÷ln(28÷12)=18.88℃，則換熱面積A=53624.96÷(1464.4×18.88)=1.94m2加上系數(shù)得，A’=1.15×A=2.23m23）冷卻水最大流量W=53624.96÷(75.312×10)=71.20kmol/h=1288kg/h熱量衡算結(jié)果匯總熱量衡算結(jié)果匯總見表3-14。表3-13熱量衡算結(jié)果匯總表換熱過程換熱面積（m2）蒸汽最大流量(kg/h)冷卻水最大流量(kg/h)酯化釜2.7088.20---酯化釜第一冷凝器6.59---2705.5酯化釜第二冷凝器0.52---225.92脫醇塔釜4.6585.55---脫醇塔頂冷凝器8.40---4833乙?；?.3948.31---乙酰化冷凝器0.54---1010.6脫酸塔釜0.5122.65---脫酸塔頂冷凝器2.23---12883.3重要設(shè)備的計算和選型3.3.1酯化釜進入酯化釜中物料為985.41kg，物料密度取1000kg/m3，那么物料的總體積為：985.41÷1000=0.985m3，裝料系數(shù)去0.75，則需要酯化釜的容積為：0.985÷0.75=1.31m3,由文獻查的，選擇規(guī)格為1500L的搪玻璃K型反映罐。傳熱面積為5.34m2，與計算的2.70m2比較，滿足規(guī)定。3.3.2脫醇塔1）塔釜體積表3-16進入脫醇塔的物料：項目質(zhì)量檸檬酸1.42正丁醇325.75硫酸2.16水81.95檸檬酸三丁酯525.80雜質(zhì)2.63合計939.71計算塔釜容積時，物料密度取1000kg/m3，裝填系數(shù)取0.75，則脫醇塔釜體積為：939.71÷1000÷0.75=1.25m2,又由于物料具有腐蝕性，有文獻【1】查的，塔釜選搪玻璃系列公稱容積為1500L的蒸餾罐。塔釜的傳熱面積為5.34m2,與計算的4.65m2相比較，滿足規(guī)定。2）理論塔板的擬定TBC的沸點如下：170℃(133.32Pa，1mmHg)225℃(666.61Pa，5mmHg)233℃(2933.09Pa，22mmHg)純液體的飽和蒸汽壓可由安托因方程計算：式中：P——溫度T下的蒸汽壓，mmHg；T——溫度，K。把上述三組TBC沸點與相應(yīng)的飽和蒸汽壓的數(shù)據(jù)代入方程中，得ln1=A-B/(443.15+C)ln5=A-B/(498.15+C)ln22=A-B/(506.15+C)由上述三式，得A=-0.5800，B=43.393，C=-517.97。當(dāng)P=2666Pa(20mmHg)時，由式(3-13)可得：解得，T=505.83K，即t=232.68℃2666Pa(20mmHg)時，正丁醇的沸點t=41.5℃。該溫度下TCB的飽和蒸汽壓可由TCB的安托因方程解得，飽和蒸汽壓PTBC=0.6931mmHg。由文獻《石油化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊》，查得正丁醇的安托因常數(shù)為A=17.2160，B=3137.02，C=-94.43。當(dāng)T=505.83K時，由式(3-13)，解得正丁醇的飽和蒸汽壓P正丁醇=14629mmHg。2666Pa下塔頂及塔釜正丁醇和TBC的飽和蒸氣壓及相對揮發(fā)度列于表3-19。表3-19塔頂、塔釜正丁醇和TBC的飽和蒸汽壓及相對揮發(fā)度溫度/KP正丁醇/mmHgPTBC/mmHg相對揮發(fā)度α314.65200.693128.86505.831462920731.46平均相對揮發(fā)度取幾何平均值因此可求得α=145.29由脫醇塔物料衡算表(3-18)知，若將水和正丁醇看作正丁醇，則正丁醇的量為407.70kg；將其余物料看作TBC，則TBC的量為523.01kg。則進脫醇塔正丁醇物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為xF=0.7884。塔頂物料為正丁醇407.68kg，TBC2.63kg，則正丁醇物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為xD=0.9987。將塔釜雜質(zhì)看作正丁醇，則塔釜物料為正丁醇2.66kg，TBC526.75kg，則正丁醇物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為xW=0.024。采用逐板計算法計算所需理論塔板數(shù)。由相平衡方程，式中：y——氣相組成，物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)；x——液相組成，物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)；α——相對揮發(fā)度。由回流比為1.5，操作線方程為式中：R——回流比；XD——塔頂易揮發(fā)組分組成。因此，帶入R=1.5，XD=0.9987y=0.6x+0.39948及相平衡方程x=y/(145.29-144.29y)取y1=0.9987開始，交替使用操作線方程與相平衡方程，計算結(jié)果見表3-20。表3-20脫醇塔進料組成氣相組成y液相組成xy1=0.9987x1=0.8410y2=0.9041x2=0.0609y3=0.4360x3=0.0053由此可知，需3塊理論塔板。塔釜相稱于1塊理論塔板，實際需要2塊塔板即可。填料的選擇選擇不銹鋼制拉西環(huán)填料，填料規(guī)格15×0.5mm，采用亂堆方式。泛點氣速的計算泛點氣速的計算采用“Bain-Hougen關(guān)聯(lián)式法”（具體介紹參考《化工工藝設(shè)計手冊》，P480），Bain-Hougen關(guān)聯(lián)式如下：式中：wF——泛點空塔氣速，m/s；g——重力加速度，9.81m/s2；a/ε3——干填料因子，m-1，對所選填料，a/ε3=460m-1；γG——氣相密度，kg/m3；γL——液相密度，kg/m3；μL——液體粘度，cP；A——常數(shù)，取0.0142（脫酸塔與此相同）；L——液相流量，kg/h；G——氣相流量，kg/h。氣相密度按正丁醇密度考慮，由下式式中：P——絕對壓力，Pa；M——摩爾質(zhì)量，kg/mo1；R——抱負(fù)氣體常數(shù)，8.314J/(mol·K)；T——絕對溫度，K，按塔頂溫度計算。計算得氣相密度γG=2666*74.12*10^-3/8.314/314.65=0.07554kg/m3液相密度按正丁醇考慮，則γL=810.9kg/m3由物料及熱量衡算知，L=152.895kg/h，G=254.83kg/h。液體粘度按塔頂和塔釜平均溫度計算，平均溫度T=(314.65+505.83)/2=410.24K下，正丁醇的粘度可由文獻《化學(xué)工程手冊》查得，μ=0.27cP將上述數(shù)據(jù)代入式3-13，可得空塔泛速為wF=10.06m/s選擇操作氣速操作氣速可按下式選擇w=(0.6~0.8)wF則操作氣速為w=0.6wF=0.6*10.06=6.03m/s。塔徑的計算塔徑可由下式計算：式中：DT——塔徑，m；V——氣相流量，m3/h；w——操作氣速，m/s氣相流量可由下式計算：m——氣相流量，kg/h。由物料和熱量衡算可知，m=254.83kg/h，則氣相流量V=mRT/pM=254.83*8.314*314.65/(2666*74.12*10-3)=3373.6m3/h，所以DT=(3373.6/(3600*0.785*5.88))0.5=0.451m。圓整后，取蒸餾塔塔徑500mm。則塔內(nèi)實際流速為w=3373.6/(3600*0.785*0.5*0.5)=4.78m/s。壓降計算填料層壓降ΔP由Eckert關(guān)聯(lián)圖查?。ň唧w介紹參考《化工工藝設(shè)計手冊》，P481），關(guān)聯(lián)圖橫縱坐標(biāo)分別如下：式中：φ——填料因子，m-1，對所選填料，φ=600m-1；ψ——液相密度校正系數(shù)，即水的密度與液相密度之比，ψ=1000/810.9=1.233。經(jīng)計算得：=152.895/254.83*(0.07554/810.9)0.5=5.791*10-3=4.782*600*1.233/9.81*(0.07554/810.9)*0.270.2=0.1235通過查Eckert關(guān)聯(lián)圖，得填料層壓降ΔP=98mmH2O/m填料，壓降過大。按填料塔設(shè)計規(guī)范，規(guī)定真空塔壓降ΔP≤8mmH2O/m填料?，F(xiàn)取ΔP=5mmH2O/m填料，反算空塔氣速。由=5.791*10-3及ΔP=5mmH2O/m填料，查表得=0.012代入數(shù)據(jù)，求得w=1.49m/s，所需塔徑DT=(3373.6/3600/0.785/1.49)0.5=0.895m，圓整后，去塔徑為900mm。等板高度計算精餾塔等板高度可由Grnvaiile法計算，經(jīng)驗公式如下：式中：H.E.T.P.——等板高度，m；dp—拉西環(huán)直徑，m；m——平衡曲線的平均斜率（將各板處的斜率取平均）；GM，LM一一氣相及液相的流量，kmol/h。平衡曲線的斜率可由表3-20所計算參數(shù)計算：m1=(0.9987-0.9041)/(0.8410-0.0609)=0.12m2=(0.9041-0.4360)/(0.0609-0.0053)=1.42平均斜率m=0.5*(0.12+1.42)=0.77所以等板高度H.E.T.P.=340*0.015*4.27*254.83/152.895=6.55m。則實際需要填料層高度為2*6.55=13.1m，將填料分為8層，每層高度1.65m。3.3.3乙?；M入乙?；锪先缦拢簷幟仕幔?.42kg硫酸：1.42kgTBC：523.17kg98%醋酸：224.54kg雜質(zhì)：2.64kg合計753.95kg物料密度取1000kg/m3，裝料系數(shù)去0.8，所以所需乙?；w積為：V=753.95/1000/0.8=0.94m3。物料具有腐蝕性，由文獻【1】查的，選擇公稱容積1000L搪玻璃K型反映罐。計算所需的傳熱面積為1.39m3，而所選的釜換熱面積為4.54m2，滿足規(guī)定。3.3.4脫酸塔塔釜容積計入脫酸塔的物料：檸檬酸1.42kg，硫酸2.16kg，TBC5.23kg，雜質(zhì)8.41kg，醋酸：73.35kg,醋酸酐：90.78kg，ATBC572.59kg。合計753.94kg。物料密度取1000kg/m3，裝料系數(shù)取0.8，則：需脫酸塔釜體積：753.94/1000/0.8=0.942m3。乙?；河懈g性，脫酸塔釜選用搪玻璃系列。有文獻[1]查的，選擇公稱容積1000L的搪玻璃蒸餾釜，其傳熱面積為5.34m2，計算結(jié)果為：0.51m2，滿足規(guī)定。1）理論塔板的擬定ATBC的沸點如下：173℃(133.32Pa，1mmHg)343℃(101325Pa，760mmHg)由安托因方程計算操作壓力下ATBC的沸點，在沒有C值情況下，估算C=-18+0.19Tb=-18+0.19×616.15=99.07把上述ATBC沸點與相應(yīng)的飽和蒸汽壓的數(shù)據(jù)代入式(3-13)中，得由上述式，得A=27.91，B=15215.75，當(dāng)P=2666Pa(20mmHg)時，ATBC的沸點由式(3-13)可得：解得，T=515.65K，即t=238.50℃該溫度下ATBC的飽和蒸汽壓可由安托因方程解得，反代回公式中得到PATBC=2.334*10-4醋酸酐的安托因方程直接取為2666Pa(20mmHg)時，醋酸酐的沸點T=320.41K，t=47.26℃。該溫度下醋酸酐的飽和蒸汽壓可由安托因方程解得，飽和蒸汽壓P醋酸酐=7095.76mmHg。2666Pa下塔頂及塔釜醋酸酐和ATBC的飽和蒸氣壓及相對揮發(fā)度列于表3-22。表3-22塔頂、塔釜醋酸酐和ATBC的飽和蒸汽壓及相對揮發(fā)度溫度/KP正丁醇/mmHgPTBC/mmHg相對揮發(fā)度α320.41200.000233485690511.657095.7620354.8平均相對揮發(fā)度取幾何平均值因此可求得α=5514由脫酸塔物料衡算表(3-21)知，若將醋酸和醋酸酐看作醋酸酐，則醋酸酐的量為164.13kg；將其余物料看作ATBC，則ATBC的量為589.81kg。則相應(yīng)的醋酸酐和ATBC的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)分別為0.5233和0.4767。塔頂物料為醋酸酐158.26kg，ATBC8.43kg，則相應(yīng)的醋酸酐和ATBC的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)分別為0.9866和0.0134。塔釜物料為醋酸酐5.87kg，ATBC581.38kg，則相應(yīng)的醋酸酐和ATBC的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)分別為0.0383和0.9617。采用逐板計算法計算所需理論塔板數(shù)。由相平衡方程，塔頂采用全凝器，取y1=0.999式中：y——氣相組成，物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)；x——液相組成，物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)；α——相對揮發(fā)度。由回流比為1.5，操作線方程為式中：R——回流比；XD——塔頂易揮發(fā)組分組成。因此，帶入R=1.5，XD=0.9999，可得精餾段操作線方程y=0.6x+0.3996及相平衡方程x=y/(145.29-144.29y)取y1=0.999開始，交替使用操作線方程與相平衡方程，計算結(jié)果見表3-22。表3-22脫酸塔進料組成氣相組成y液相組成xy1=0.999x1=0.873y2=0.923x2=0.0766y3=0.446x3=0.0055由此可知，需3塊理論塔板即可完畢分離任務(wù)。塔釜相稱于1塊理論塔板，實際需要2塊塔板即可。2）填料的選擇選擇不銹鋼制拉西環(huán)填料，填料規(guī)格15×0.5mm，采用亂堆方式。3）泛點氣速的計算泛點氣速的計算采用同樣公式進行計算解決，氣相密度與液相密度均按醋酸計算，：氣相密度γG=2666*60.05*10-3/8.314/320.41=0.060kg/m3液相密度γL=1049.2kg/m3由物料及熱量衡算知，L=61.53kg/h，G=102.55kg/h，帶入式(3-17)液體粘度按塔頂和塔釜平均溫度計算，平均溫度T=(320.41+511.65)/2=416.03K下，醋酸的粘度可由文獻《化學(xué)工程手冊》查得，μ=0.29cP將上述數(shù)據(jù)代入式(3-13)，可得空塔泛速為wF=(0.35*9.81/460*1049.2/0.060*1/0.290.16)0.5=12.60m/s4）選擇操作氣速操作氣速可按式(3-16)選擇，則操作氣速為w=0.6wF=0.6*12.60=7.56m/s。5）塔徑