37種脂肪酸甲酯分離技巧

CNWCD-2560〔GB5009.168-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪酸的測定，GB5009.257-2023食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中反式脂肪酸的測定〕，37CD-2560分別37種脂肪酸甲酯，但使用一段時(shí)間后分別度突然變差了，尤其是23、24號峰或者31、32號峰；也有檢測人員反映之前用其他品牌的色譜柱可分好，換用CD-2560其實(shí)這可能并不是色譜柱的質(zhì)量問題，那到底是什么緣由呢？讓我?guī)阋惶降降住Ｎ覀冊囼?yàn)室對不同流速條件下，CD-2560對37種脂肪酸甲酯混標(biāo)的分別狀況做了比照，試驗(yàn)的色譜條件為：色譜柱：CD-2560，100m*0.25mm*0.20μm進(jìn)樣口：250℃進(jìn)樣量：1μL1405min4℃/min24030min。FID260℃試驗(yàn)得到的譜圖如下：31〔順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯〕32〔二十三碳酸甲酯〕。對于本次試驗(yàn)所用的色譜柱，在0.80mL/min的流速條件下，31號和32號峰可以看到明顯分別，0.70mL/min0.65mL/min0.4mL/min個(gè)峰的出峰時(shí)間則進(jìn)展了顛倒，31號峰為二十三碳酸甲酯，而32號峰為順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯。這個(gè)現(xiàn)象很有意思，是為什么呢？塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測定物質(zhì)。速率理論，即范第姆特方程式：HAB/uC·u〔AuB/uC·u為傳質(zhì)阻力項(xiàng)〕，組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流集中、濃度梯度所造成的分子集中及過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效，速率理論為色譜分別和操作條件選擇供給了理論指導(dǎo)。組分在兩相間的安排系數(shù)打算而不是集中速度，安排系數(shù)差異越大，兩峰間的距離則相差越大，流出曲線上即為色譜峰的區(qū)域?qū)挾?。?dāng)兩組分的安排系數(shù)K一樣時(shí)，無論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分別。安排系數(shù)的定義為在肯定的溫度和壓力下，組分在兩相之間到達(dá)安排平衡時(shí)的濃度比，即K=Cs/Cm〔Cs為組分在固定相中的濃度，Cm為組分在流淌相中的濃度〕；安排比為在肯定的k=Ms/Mm=K·Vs/Vm。安排系時(shí)間的計(jì)算公式，可推得安排比的計(jì)算公式k=(tR-tm)/tm，式中tR為組分的保存時(shí)間，tm為色譜柱的死時(shí)間。-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯；流速減小到0.65mL/min三碳酸甲酯的安排比等于順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此兩者無法分別；流速連續(xù)減小到0.4mL/min時(shí)，二十三碳酸甲酯的安排比反而變得小于順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯，因此二十三碳酸甲酯的保存時(shí)間小于順-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯。正是由于不同流速條件下，各種，而且不同的脂肪酸甲酯可能呈現(xiàn)相反的變化趨勢。酯隨著流速增加分別度也隨之增加，但也有些目標(biāo)物隨流速的增加分別度隨之減小。32我們上邊所說，分別度隨著流速變大先變小后漸漸變大；而24號峰、30號峰和35號峰則隨著流CD-2560所因此需要我們微調(diào)流速以得到最優(yōu)的分別度，本次試驗(yàn)所用的CD-2560色譜柱最優(yōu)流速為0.85mL/min，在此流速下，371.250.40mL/min和0.45mL/min流速條件下31號和32號峰目標(biāo)物出峰挨次顛倒，個(gè)峰。我建議您假設(shè)遇到37命到了，建議先在0.8mL/min的流速條件下查看目標(biāo)峰的分別狀況，然后依據(jù)上述的理論，假設(shè)313224號峰、3035流速，通過流速的微調(diào)以找到優(yōu)越的分別條件。上海安譜試驗(yàn)科技股份，于 1997年組建成立，總部位于上海，目前擁有 500多位員工，2023年銷售額超過 5億人民幣；是中國領(lǐng)先的試驗(yàn)用品供給鏈治理效勞商；目前公司已是集研發(fā)、生產(chǎn)與銷售以及客戶供給鏈治理為一體的綜合性企業(yè)；主要產(chǎn)品包括化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、氣相色譜相關(guān)耗材、液相色譜相關(guān)耗材、樣品前處理產(chǎn)品、試驗(yàn)室通用耗材、小型儀器等。商；目