燃燒熱的測定

關(guān)于燃燒熱的測定第一頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅰ.目的要求用環(huán)境恒溫式熱量計測定萘的燃燒熱明確燃燒熱的定義,了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別了解量熱計中主要部分的作用,掌握氧彈式熱量計的實驗技術(shù)學會雷諾圖解法校正溫度改變值第二頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理一.熱量的種類反應熱(焓):

反應熱(焓)、生成熱(焓)、燃燒熱(焓)相變熱(焓):

溶化熱(焓)與凝固熱(焓)、氣化熱(焓)與凝聚熱(焓)、升華熱(焓)與凝華熱(焓)、轉(zhuǎn)晶熱(焓)混合熱(焓):

混合熱(焓)、溶解熱(焓)、稀釋熱(焓)第三頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理二.燃燒熱的定義燃燒熱:

在一定溫度及標準壓力下,由1.0摩爾指定物質(zhì)完全氧化時的反應熱.完全氧化(燃燒)的含意:

1.指定物質(zhì)中各元素均與氧氣發(fā)生完全氧化反應.2.C、H、N、S、Cal等元素的完全燃燒產(chǎn)物規(guī)定為CO2(g)、H2O(l)、N2(g)、SO2(g)和HCl(水溶液)等.第四頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理三.量熱方法按測量原理分類

1.補償式量熱(電熱補償式、相變補償式)2.溫差式量熱(時間溫差式、位置溫差式)按工作方式分類

1.絕熱式[T體=T環(huán)=f(t),R熱=∞]2.恒溫式[T體=T環(huán)=恒定值,R熱->0]3.環(huán)境恒溫式

[T體=f(t),T環(huán)=恒定值,R熱=有一定值]第五頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理四.常用量熱儀器差示掃描量熱儀(DSC,電熱功率補償式)氧彈式熱量計(時間溫差式)

1.絕熱式2.恒溫式3.環(huán)境恒溫式差熱分析儀(DTA,電熱溫差式)第六頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理氧彈式熱量計的基本原理是能量守恒.樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及周圍的介質(zhì)和附件的溫度升高.分別測定標準樣品和待測樣品的介質(zhì)在燃燒前后的溫度變化值,即可求出待測樣品的恒容燃燒熱.計算公式如下:本實驗采用氧彈式熱量計是環(huán)境恒溫式的.第七頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理焓變與內(nèi)能變化的關(guān)系:

△H=△U+△(pV)恒壓燃燒熱與恒容熱燃燒熱的關(guān)系:QP=QV+△(pV)=QV+△nRT

第八頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.基本原理雷諾溫度校正圖第九頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二7Ⅱ.儀器環(huán)境恒溫氧彈式熱量計第十頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅱ.儀器SWC-IID精密數(shù)字溫度溫差儀(左下圖)微型計算機控制系統(tǒng)(右下圖)第十一頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅲ

.儀器與試劑氧彈熱量計

1套

萬用電表

1個電子貝氏溫度計1支

1000mL容量瓶1只壓片機

2臺引燃專用鐵絲苯甲酸(分析純)

萘(分析純)第十二頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅳ

.操作步驟一、測定熱量計的水當量

試樣制作用臺秤稱取約1g苯甲酸(切勿超過1.1g)，在壓片機上壓成圓片。將樣品在干凈的玻璃板上輕擊二、三次，再用電子分析天平精確稱量.裝樣將氧彈內(nèi)壁擦干凈,置入蒸餾水5mL,小心將樣品片放置在金屬坩鍋中。剪取12cm長的引燃鐵絲，在直徑約為2mm的萬用表筆上，將其中段繞成螺旋形約5～6圈。將螺旋部分緊貼在樣片的表面，兩端固定在電極上。用萬用表檢查兩電極間電阻值，一般應不大于20Ω，旋緊氧彈蓋。第十三頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅳ

.操作步驟充氣

開啟氧氣鋼瓶總閥,調(diào)減壓閥使其出口壓力為2MPa。將氧彈置入充氣機內(nèi),迅速壓下充手柄并保持2分鐘,再快速抬起手柄。再次用萬用表檢查兩電極間的電阻應基本不變.第十四頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅳ

.操作步驟測量用1升容量瓶準確量取已被調(diào)節(jié)到低于熱量計外筒溫度1℃(0.9～1.1℃之間即可)的自來水3升于內(nèi)桶。將氧彈放入內(nèi)桶托架上,裝好點火電極,蓋上蓋子。開動攪拌馬達,將測溫探頭置于外筒測溫孔,待溫度穩(wěn)定后(其變化≤0.002℃/min),按“采零”鈕,待溫差顯示“0.000”后,再按“鎖定”鈕,同時記錄外筒溫度(即環(huán)境溫度,包括溫差和絕對溫度).第十五頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅳ

.操作步驟將測溫探頭置于內(nèi)筒,選取測量間隔為15秒,溫差范圍為-1.5～1.5,測量時間30min.待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后(變化≤0.002℃/min),用鼠標點擊“開始繪圖”按鈕,計算機即開始自動記錄實驗數(shù)據(jù)并繪圖,當記滿20個數(shù)據(jù)時(5min),按“點火”鈕,點火指示燈先亮后熄,且溫度迅速上升,直至兩次讀數(shù)差值小于0.002℃時,再繼續(xù)測量40個數(shù)據(jù)(即10min)后,按“停止繪圖”停止實驗.

點“保存”鈕,用一個包含樣品名以及實驗時間的文件名將實驗數(shù)據(jù)保存在桌面上.第十六頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二

Ⅳ

.操作步驟放氣并檢查小心取下電子貝克曼溫度計,再取出氧彈,用放氣閥放出余氣。旋開氧彈蓋，檢查樣品燃燒是否完全。氧彈中應沒有明顯的燃燒殘渣。若發(fā)現(xiàn)黑色殘渣，則應重做實驗。測量燃燒后剩下的鐵絲長度以計算鐵絲實際燃燒長度。最后擦干氧彈和內(nèi)水桶。樣品點燃及燃燒完全與否,是本實驗最重要的一步。

第十七頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅳ

.操作步驟二.萘的燃燒熱測量稱取0.65g左右的萘,同上述方法測定。

第十八頁，共二十頁，編輯于2023年，星期二Ⅴ、數(shù)據(jù)處理

苯甲酸的燃燒熱為-264