實驗九高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定

實驗九高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定第1頁/共15頁KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

---氧化還原滴定法第2頁/共15頁1、掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；

2、掌握Na2C2O4標(biāo)定KMnO4

溶液的滴定條件及終點(diǎn)的判斷；一、實驗?zāi)康牡?頁/共15頁

二、實驗原理KMnO4：KMnO4試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會分解變質(zhì)棕色瓶暗處保存，用前標(biāo)定微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)粗稱一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗濾去

生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2++8H2O第4頁/共15頁酸度不夠：

酸度:0.5～1mol/LH2SO4介質(zhì)。(HCl?)MnO4-

可以氧化Cl-,產(chǎn)生干擾酸度過高：H2C2O4==CO2+CO+H2O滴定條件1.酸度酸度不夠則高錳酸鉀氧化性不強(qiáng)，反應(yīng)生成MnO2，而不能生成第5頁/共15頁滴定條件2.溫度:

75～85℃低—反應(yīng)慢,高于90℃—H2C2O4部分分解3.滴定速度:

先慢后快，接近終點(diǎn)慢快—KMnO4來不及反應(yīng)而分解4MnO4-+12H+4Mn2++5O2+6H2OMn2＋的自催化作用第6頁/共15頁滴定條件④滴定終點(diǎn)：微過量高錳酸鉀自身的粉紅色指示終點(diǎn)（30秒）。5.催化劑：Mn2+第7頁/共15頁實驗原理5C2O42－

+2MnO4－

+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O酸度：3mol·L－1H2SO4溫度：70℃～85℃滴定速度：慢——快-----慢催化劑：Mn2＋指示劑：自身指示劑（自身產(chǎn)物有催化作用）第8頁/共15頁數(shù)據(jù)處理公式：第9頁/共15頁0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定至微紅色250mL錐形瓶加熱至70-80oc趁熱用KMnO4溶液滴定30s不褪色為終點(diǎn)記錄KMnO4的體積平行三次準(zhǔn)確稱取Na2C2O40.13-0.15g40mL蒸餾水10mL3mol.L-1H2SO4

三、操作步驟第10頁/共15頁123mNa2C2O4/g滴定初始讀數(shù)(mL)滴定終點(diǎn)讀數(shù)(mL)VKMnO4(mL)CKMnO4(mol/L)CKMnO4

平均(mol/L)偏差平均偏差相對平均偏差%

四、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理第11頁/共15頁五、注意事項標(biāo)定KMnO4溶液時要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。2.溶液顏色較深，液面的彎月面下面不易看出，讀數(shù)時應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)。3.草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度與反應(yīng)速度一致。4.加熱Na2C2O4溶液的溫度不宜過高，若超過

90℃，易引起H2C2O4分解：

第12頁/共15頁六、思考題?配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么？在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾？為什么？用高錳酸鉀滴定草酸鈉過程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？本實驗分別如何控制？3.標(biāo)定KMnO4溶液時，為什么第一滴KMnO4的顏色褪得很慢，以后會逐漸加快?書上的思考題不做。第13頁/共15頁實驗安排3mol/L硫酸每次滴定前用10mL量筒到講臺洗瓶中取。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：每組取用150mL，用帶塞錐形瓶取