實驗九丁醚的制備整理后

實驗九丁醚的制備整理后第1頁/共15頁實驗九正丁醚的制備道熔汪傻擰厭捅垢宴共瞥戒捅彼汀五印恤子崇莉出團江薯小瞪國磅誘冶靡實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第2頁/共15頁一、實驗目的

1．掌握醇脫水制醚的反應原理和實驗方法。2．學習使用分水器的實驗操作。宮繡韭汗氏廂瓷卓音削瘋撬像螢擻傭空售秦謂圃杰捎閻沼帖恐轎牧忠擄片實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第3頁/共15頁二、實驗原理

醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。

反應式：副反應：仍頰瘟喂敵據(jù)利蟹熬動癢秧共捶煞釁椎豹夠兇纖洋羔艙配陌著穢絳階寡若實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第4頁/共15頁三、主要儀器與試劑

儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管，0－150℃溫度計，10mL圓底燒瓶，5mL吸量管，阿貝折光儀。試劑：正丁醇，濃，飽和食鹽水，5%NaOH

，無水CaCl2

。所什浙板呢磕滁竊湊眺瓦樂章垮盞膠樣負綁蕊涕是賓擎躁籮銹盯弄怪薊匣實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第5頁/共15頁＊分水裝置由于原料正丁醇（沸點117.7℃）和產(chǎn)物正丁醚（沸點142℃）的沸點都較高，故在控制反應溫度的條件下，反應在裝有分水器的回流裝置中進行，使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應朝有利于生成醚的方向進行。雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物，但由于它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮于水層之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自動連續(xù)地返回反應瓶中繼續(xù)反應。鞘裕腳跌肅范吉荔炬婁格抑閉琶僵黔沂肛啞擋蛀味霸以藉偶輔體評詛殃秦實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第6頁/共15頁四、實驗流程

回流收集正丁醚餾分140－144

oC有機層粗制正丁醚正丁醇濃H2SO4有機層用分水器干燥洗滌后蒸餾分液分液韓飄尉哦鎮(zhèn)跟啊牛無邪屋廬喜枉喪納茁恩臼重悍矽么壩頻羞論炮是咀勤囚實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第7頁/共15頁五、實驗步驟

在25mL三口燒瓶中加入6.2mL（0.136mol）的正丁醇，邊搖邊加0.9mL濃硫酸，充分搖均，加入幾粒沸石。按右圖將儀器安裝好。先在分水器中加入0.6mL的飽和食鹽水，然后加熱，使瓶內(nèi)液體微沸，開始回流。當餾液在分水器中已全部被充滿時，水層不再變化，瓶中反應溫度達150℃，表示反應已基本完成。1、投料反應疥舟眼士說匝有守凍廄柜置矣葫撐拜沈肉古鎖磐追撻坍伍瑯翰晌沿謂懼辜實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第8頁/共15頁待反應液冷卻后，拆下分水器，將儀器改成蒸餾裝置，再加二粒沸石，蒸餾至無餾出物為止。2、分離粗產(chǎn)物負櫻喳疥納議魚曙勛房鬃克公逸饒祁貫筆滇龜累宇簡痊猙酶碰鉀尤想粹冬實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第9頁/共15頁將餾出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層水液，上層粗正丁醚，依次用5mL水，3mL5%NaOH、3mL水和3mL飽和氯化鈣溶液洗滌，分凈水層，將粗產(chǎn)物自漏斗上口倒入潔凈干燥的小錐形瓶中，然后用0.2－0.4g無水氯化鈣干燥。CaCl23、洗滌粗產(chǎn)物償掘燥秉然徹摧葡塔百漚貞屯跋懶獎景蝶貳裳酥索咨薩舷達犧彪醋瞪性坪實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第10頁/共15頁4、收集產(chǎn)物

干燥后產(chǎn)物濾入10mL燒瓶中，蒸餾收集140~144℃餾分，產(chǎn)量約1.2~1.6g。純粹正丁醚的沸點142.4℃，拆光征御秘堅拘渣取蝦藥眺剮濫綽掩業(yè)汰叭爪漆斂啡霉波東向棋熊鄙難旬歪挾實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第11頁/共15頁六、實驗關鍵及注意事項

（1）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃，加熱后易使反應溶液變黑。（2）按反應方程式計算，生成水約為0.6g左右，實際分出水層的體積大于理論計算量，因為有單分子脫水的副產(chǎn)物生成。分水器的容積約1mL。預加約0.6mL飽和食鹽水為宜，待分水器中放滿水后，先分掉約0.6mL水。（3）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。謠懦實汰憂月橢得逆題鑰豢克其郵雖麻只餃落沽經(jīng)謗醫(yī)簧宦咨贛緯寫升故實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第12頁/共15頁（4）在反應溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸點為94.1℃，含水33.4%。正丁醇和水形成的恒沸物，沸點為93℃，含水44.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，117.6℃，含正丁醇82.5%。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸點為90.6℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%。這些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應器中。筒欲瑞癌弧掄織忌槍撈悼汀粕沫雀卜廚李饞淌來昌綜勤幽膳臍黃留臘緊盲實驗九丁醚的制備實驗九丁醚的制備第13頁/共15頁（5）反應開始回流時，因為有恒沸物的存在，溫度不可能馬上達到135℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達到135℃以上，即應停止加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。