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第八章氣相色譜法第一頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日二、氣相色譜儀的組成
載氣→減壓→凈化→穩(wěn)壓→
→色譜柱→檢測(cè)器→記錄儀
進(jìn)樣
載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)記錄系統(tǒng)第二頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前三、氣相色譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用
“三高”“一快”“一廣”
占有機(jī)物20%
適于分析氣體、易揮發(fā)的液體及固體不適合分析不易氣化或不穩(wěn)定性物質(zhì)樣品的衍生化使應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大第三頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日第二節(jié)氣相色譜法的基本原理一、基本概念二、等溫線三、塔板理論(平衡理論)四、速率理論熱力學(xué)理論:塔板理論——平衡理論基礎(chǔ)動(dòng)力學(xué)理論:速率理論——Vander方程理論基礎(chǔ)第四頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日一、基本概念1.流出曲線和色譜峰2.基線、噪音和漂移3.保留值:色譜定性參數(shù)4.色譜峰的區(qū)域?qū)挾龋荷V柱效參數(shù)
第五頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日1.流出曲線和色譜峰流出曲線(色譜圖):電信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間變化曲線色譜峰:流出曲線上突起部分第六頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前不對(duì)稱因子正常峰(對(duì)稱)非正常峰
前沿峰
拖尾峰色譜峰——fs在0.95~1.05之間——fs小于0.95——fs大于1.05第七頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日2.基線、噪音和漂移
基線:當(dāng)沒(méi)有待測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),反映檢測(cè)器噪音隨時(shí)間變化的曲線(穩(wěn)定—平直直線)噪音:儀器本身所固有的,以噪音帶表示(儀器越好,噪音越?。┢疲夯€向某個(gè)方向穩(wěn)定移動(dòng)
(儀器未穩(wěn)定造成)第八頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日3.保留值:色譜定性參數(shù)保留時(shí)間tR:從進(jìn)樣開(kāi)始到組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所需時(shí)間,即組分通過(guò)色譜柱所需要的時(shí)間死時(shí)間tm:不被固定相溶解或吸附的組分的保留時(shí)間(即組分在流動(dòng)相中的所消耗的時(shí)間),或流動(dòng)相充滿柱內(nèi)空隙體積占據(jù)的空間所需要的時(shí)間,又稱流動(dòng)相保留時(shí)間調(diào)整保留時(shí)間tR’:組分的保留時(shí)間與死時(shí)間之差值,即組分在固定相中滯留的時(shí)間第九頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D示第十頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前保留體積VR:從進(jìn)樣開(kāi)始到組分出現(xiàn)濃度極大點(diǎn)時(shí)所消耗的流動(dòng)相的體積
死體積Vm:不被保留的組分通過(guò)色譜柱所消耗的流動(dòng)相的體積,又指色譜柱中未被固定相所占據(jù)的空隙體積,即色譜柱的流動(dòng)相體積(包括色譜儀中的管路、連接頭的空間、以及進(jìn)樣器和檢測(cè)器的空間)第十一頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前調(diào)整保留體積VR’:保留體積與死體積之差,即組分停留在固定相時(shí)所消耗流動(dòng)相的體積相對(duì)保留值ri,s(選擇性系數(shù)α):調(diào)整保留值之比第十二頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前保留指數(shù)IX:指將待測(cè)物的保留行為換算成相當(dāng)于正構(gòu)烷烴的保留行為(已知范圍內(nèi)組分的定性參數(shù))第十三頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日4.色譜峰的區(qū)域?qū)挾龋荷V柱效參數(shù)峰寬W:正態(tài)分布色譜曲線兩拐點(diǎn)切線與基線相交的截距標(biāo)準(zhǔn)差σ:正態(tài)分布色譜曲線兩拐點(diǎn)距離的一半
σ→對(duì)應(yīng)0.607h處峰寬的一半注:σ↓小,峰↓窄,柱效↑高半峰寬W1/2:峰高一半處所對(duì)應(yīng)的峰寬
注:除了用于衡量柱效,還可以計(jì)算峰面積第十四頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D示第十五頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日5.相平衡參數(shù)
容量因子(容量比,分配比)k:指在一定溫度和壓力下,組分在色譜柱中達(dá)分配平衡時(shí),在固定相與流動(dòng)相中的質(zhì)量比——更易測(cè)定分配系數(shù)K:第十六頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前
注:固定液應(yīng)完全覆蓋載體表面,不可以太薄,否則柱子壽命短,k太??;
T不可以超過(guò)固定液最佳使用溫度第十七頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日二、等溫線:指一定溫度下,某組分在兩相中分配達(dá)平衡時(shí),在兩相中的濃度關(guān)系曲線1.線性等溫線(理想)→對(duì)稱峰2.非線性等溫線(1)凸形→拖尾峰(2)凹形→前沿峰固定相表面活性吸附中心未達(dá)飽和,K一定,與溶質(zhì)濃度無(wú)關(guān)固定相表面吸附中心活性不均,K不同先占據(jù)強(qiáng)吸附中心再占據(jù)弱吸附中心,K隨著溶質(zhì)濃度的增加而減小
溶質(zhì)與固定相作用,改變其表面性質(zhì)K隨著溶質(zhì)濃度的增加而增加斜率=K對(duì)稱峰前沿峰拖尾峰第十八頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D示第十九頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日三、塔板理論色譜柱每個(gè)H高度內(nèi)有一塊塔板,共有若干塊塔板組分在每塊塔板兩相間分配達(dá)平衡,K小的先出柱多次分配平衡,K有微小差異組分仍可獲較好分離(一)塔板理論四個(gè)基本假設(shè)(二)色譜峰的二項(xiàng)式分布(三)色譜峰的正態(tài)分布(四)理論板數(shù)和理論塔板高度的計(jì)算假想:第二十頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日(一)塔板理論的四個(gè)基本假設(shè)1.在柱內(nèi)一小段高度內(nèi)組分分配瞬間達(dá)平衡(H→理論塔板高度)2.載氣非連續(xù)而是間歇式(脈動(dòng)式)進(jìn)入色譜柱,每次進(jìn)氣一個(gè)塔板體積3.樣品和載氣均加在第0號(hào)塔板上,且忽略樣品沿柱方向的縱向擴(kuò)散4.分配系數(shù)在各塔板上是常數(shù)第二十一頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日(二)色譜峰的二項(xiàng)式分布(N較少)→逆流分布萃取法→利用物質(zhì)在互不相溶兩相中溶解度的不同第二十二頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D示第二十三頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日?qǐng)D示第二十四頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日(三)色譜峰的正態(tài)分布(N>50次)→近似對(duì)稱分布討論:
第二十五頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日(四)理論板數(shù)和理論塔板高度的計(jì)算
理論塔板高度H——為使組分在柱內(nèi)兩相間達(dá)到一次分配平衡所需要的柱長(zhǎng)理論塔板數(shù)N——組分流過(guò)色譜柱時(shí),在兩相間進(jìn)行平衡分配的總次數(shù)第二十六頁(yè),共二十九頁(yè),2022年,8月28日續(xù)前第二十七頁(yè),共二十
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