實驗反應(yīng)性擠出實驗聚乙烯熔融接枝馬來酸酐新

實驗反應(yīng)性擠出實驗聚乙烯熔融接枝馬來酸酐新第1頁/共13頁實驗2反應(yīng)性擠出實驗--

聚乙烯熔融接枝馬來酸酐2hkhuku第2頁/共13頁實驗?zāi)康腜E是目前產(chǎn)量最大、成本低廉的通用塑料，分子鏈對稱，是非極性材料，具有一系列優(yōu)良的物理機(jī)械性能：（1）不吸水，作為防水層；（2）介電常數(shù)小，體積電阻高，絕緣性好；缺點：（1）與無機(jī)填料之間缺少親合性，相容性差；（2）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；（3）聚乙烯制品的粘結(jié)性和印刷性差。3hkhuku第3頁/共13頁實驗原理選用馬來酸酐來接枝到PE分子鏈上，來改善PE的極性，從而改善PE的性能。方法：化學(xué)鏈接到PE分子鏈本體聚合接枝溶液聚合接枝反應(yīng)性擠出接枝無法實施無法實施4hkhuku第4頁/共13頁反應(yīng)性擠出：將擠出機(jī)作為連續(xù)反應(yīng)器，在對物料進(jìn)行熔融擠出的同時實施聚合、接枝、降解、共混增容等化學(xué)反應(yīng)的工藝過程。擠出條件的選擇和確定在兼顧物料流動性能前提下，應(yīng)該滿足充分進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的要求5hkhuku第5頁/共13頁實驗原料高密度聚乙烯HDPE：

熔體流動速率MFR=6馬來酸酐MAH,(純度≥99%)過氧化二異丙苯DCP受阻酚類抗氧劑1010液體石蠟二甲苯丙酮6hkhuku第6頁/共13頁實驗設(shè)備雙螺桿擠出機(jī)組臺秤和電子天平高速分散混合機(jī)熔融指數(shù)測定儀紅外光譜儀索氏抽提萃取裝置7hkhuku第7頁/共13頁實驗步驟A.聚乙烯與馬來酸酐的熔融接枝（1）打開雙螺桿擠出機(jī)電源開關(guān)，設(shè)定擠出機(jī)各段溫度Ⅰ區(qū)150℃Ⅱ區(qū)180℃Ⅲ區(qū)185℃Ⅳ區(qū)190℃Ⅴ區(qū)195℃Ⅵ區(qū)220℃Ⅶ區(qū)220℃Ⅷ區(qū)225℃Ⅸ區(qū)220℃Ⅹ區(qū)200℃該溫度分布：基于過氧化物DCP的分解半衰期物料在擠出機(jī)內(nèi)的平均停留時間8hkhuku第8頁/共13頁實驗編號HDPEDCPMAH抗氧1010液體石蠟11000g0.5g6g3g10mL21000g1.0g6g3g10mL31000g1.5g6g3g10mL（2）按照表中配方，稱取各原料，先將HDPE加入高速混合機(jī)，加入適量液體石蠟后啟動高速分散機(jī)攪拌約1分鐘，然后關(guān)閉分散機(jī)，加入各種助劑，再啟動高速分散機(jī)攪拌混合2分鐘，將混合物料倒出后備用。9hkhuku第9頁/共13頁（3）將物料加入擠出機(jī)，啟動雙螺桿擠出機(jī)主機(jī)并調(diào)節(jié)并調(diào)節(jié)變頻器頻率至15Hz，啟動加料電機(jī)，調(diào)節(jié)加料螺桿轉(zhuǎn)速為15rpm，物料開始進(jìn)料。熔融擠出并進(jìn)入正常擠出狀態(tài)，將擠出物牽條，經(jīng)水冷，風(fēng)冷干燥切粒（4）將物料擠出完畢，用純HDPE清洗料筒，關(guān)閉加料電機(jī)、主機(jī)，各加熱段，最后關(guān)閉擠出機(jī)電源10hkhuku第10頁/共13頁B.聚乙烯/馬來酸酐接枝物的表征：（1）FT-IR測定接枝率a.在通風(fēng)櫥中，取數(shù)十粒接枝物放入50mL燒杯，加入25mL二甲苯在電爐上加熱至微沸，用玻璃棒攪拌，使接枝物溶解。b.將溶液趁熱倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，過濾得到，將沉淀物包入濾紙包中，放入索氏抽提器中用丙酮作為溶劑進(jìn)行回流萃取，去除接枝物中殘留的未反應(yīng)單體和可能的馬來酸酐均聚物，回流萃取時間至少8小時c.將抽提物烘干，平板壓機(jī)加熱到180℃，壓厚度為100m膜片，使用紅外光譜儀測得譜圖d.從譜圖找出1790cm-1（MAH的羰基峰）,2040cm-1（聚乙烯亞甲基峰）處的峰，計算吸光比R。11hkhuku第11頁/共13頁R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2)X1/X2為馬來酸酐特征吸收峰基部與頂部的透射比；Y1/Y2為聚乙烯特征吸收峰基部與頂部的透射比。吸光比R：表示