聚酰胺的使用方法

聚酰胺的使用方法第一頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日產(chǎn)品介紹質(zhì)量指標(biāo)：分子量：14000～17000比表面：5～10m2/gPH值:6~7產(chǎn)品價(jià)格：30~60目180元/KG60～100目240元/KG100目以上300元/KG溶解度：溶于濃鹽酸，甲酸，微溶于醋酸，苯酚等溶劑，不溶于水，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿和苯等常用有機(jī)溶劑，對(duì)堿較穩(wěn)定，對(duì)酸的穩(wěn)定性較差，尤其是無(wú)機(jī)酸，在溫度高時(shí)更敏感。第二頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日吸附原理聚酰胺是由酰胺鍵聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可與羥基酚類，酸類，醌類，硝基等化合物以氫鍵形成結(jié)合而被吸附，其脂肪長(zhǎng)鏈可作為分配層析的載體。聚酰胺在含水系統(tǒng)中層析時(shí)，聚酰胺作為非極性固定相，其層析行為反向柱層析；在非水溶劑系統(tǒng)時(shí)，聚酰胺作為分配層析的載體，其層析行為為正向柱層析。第三頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日應(yīng)用范圍聚酰胺特別適應(yīng)于多元酚類化合物的分離，如黃酮、醌類、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。例如：葛根素中提取葛根黃酮、茶葉提取茶多酚、人參中提取人參皂苷、銀杏葉中提取銀杏黃酮、甘草中提取甘草皂苷、甜葉菊中提取甜菊苷、發(fā)酵液中提取維生素和抗生素等成份對(duì)鞣質(zhì)吸附強(qiáng)，用于將植物粗提物中的鞣質(zhì)除去。第四頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日前處理新買的聚酰胺取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡后裝入柱中。用3-4倍體積的90-95%乙醇洗脫，洗至洗脫液透明并在蒸干后無(wú)殘?jiān)ɑ驑O少殘?jiān)Ｔ僖来斡?-2.5倍體積5%NaOH水溶液、1倍體積的蒸餾水、2-2.5倍體積的10%醋酸水溶液洗脫，最后用蒸餾水洗脫至pH中性，備用。

第五頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日前處理用過(guò)的聚酰胺一般用5%NaOH水溶液洗脫，洗至NaOH水溶液顏色極淡為止。有時(shí)因某些鞣質(zhì)與聚酰胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很難洗脫，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天將柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，這樣浸泡一周后，鞣質(zhì)可基本洗脫完。然后用蒸餾水洗脫至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脫，最后蒸餾水洗脫至pH中性，重復(fù)使用。第六頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺吸附法的操作1、裝柱：一般將顆粒狀聚酰胺混懸于水中，使其充分膨脹，然后裝柱，讓聚酰胺自由沉降；當(dāng)用非極性溶劑系統(tǒng)時(shí)候，則用組分中低級(jí)性的溶劑裝柱。

2、稀釋適當(dāng)濃度上樣：一般每100ml聚酰胺上樣1.5-2.5g，樣品先用洗脫溶劑溶解，濃度為20%-30%。水溶性化合物直接上樣；若提取物水溶性不好，則用揮發(fā)性有機(jī)溶媒溶解、拌適量聚酰胺、揮干或減壓蒸干、干法裝入柱頂。3、水洗：先用水洗脫。

第七頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺吸附法的操作4、醇洗：在水中遞增乙醇濃度至濃乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，遞增甲醇至純甲醇洗脫。若仍有物質(zhì)未被洗脫，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脫，分段收集。

5、找到最佳吸附比：先小量試驗(yàn)找到最佳吸附比。

6、放大：根據(jù)小試及最佳吸附比進(jìn)行放大試驗(yàn)。

7、聚酰胺的回收：使用過(guò)的聚酰胺一般用5%氫氧化鈉溶液洗滌，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸餾水洗至中性，即可。

第八頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日黃酮類化合物的分離

對(duì)于分離黃酮類化合物來(lái)說(shuō)，聚酰胺是較理想的吸附劑。其吸附強(qiáng)度主要取決于黃酮類化合物分子中的羥基數(shù)目與位置。一般有以下規(guī)律：

1、苷元相同，連接糖越多，吸附力越大，流出越慢。

2、母核上增加羥基，洗脫速度相應(yīng)減緩。

3、對(duì)位、間位酚羥基使吸附能力〉鄰位酚羥基。

4、不同類型的黃酮的流出順序一般是：異黃酮〉二氫黃酮醇〉黃酮〉黃酮醇。

5、分子中芳香核、共軛雙鍵多者則吸附力強(qiáng)，晚出柱。

6、若形成分子內(nèi)氫鍵則吸附力減弱。第九頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺柱層析的溶劑洗脫系統(tǒng)含水系統(tǒng)洗脫能力：堿液>甲醇>水溶劑洗脫能力與溶劑極性相關(guān)可使化合物得到較好的分離。選擇系統(tǒng)時(shí)，可以將樣品加入上述溶劑系統(tǒng)中，觀察樣品在聚酰胺薄膜的層析行為，然后確定溶劑系統(tǒng)。含水溶劑系統(tǒng)非水溶劑系統(tǒng)甲醇-水（4：1）乙醇-水（2：1）甲醇-乙酸-水（90：5：5）氯仿-甲醇（94：6）苯-甲醇（3：1/7：3）第十頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺薄膜色譜常用的溶劑系統(tǒng)黃酮體苷元黃酮體苷氯仿-甲醇（94:6/96:4）氯仿-甲醇-丁酮（12:2:1）苯-甲醇-丁酮（90:6:4/84:8:8）氯仿-甲醇-甲酸（60:38:2）氯仿-甲醇-吡啶（70:22:8）氯仿-甲醇-甲酸（60:38:2）甲醇-醋酸-水（90：5：5）甲酸-水（4：1）；乙醇（4:1）丙酮-水（1:1）；異丙醇-水（3:2）30-60%醋酸；氯仿-甲醇-丁酮（64：25；10）乙酸乙酯-95%乙醇（6:4）氯仿-甲醇（7:3）；正丁醇-乙醇-水（1：4:5）第十一頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺薄膜色譜常用的溶劑系統(tǒng)酚類丙酮-水（1：1）苯-甲醇-醋酸（45：8:4）；環(huán)己烷-醋酸（93：7）；10%醋酸醌類丙酮-水（1：1）；正己烷-苯-醋酸（45:8:4）；石油醚-苯-醋酸（10：10：5）糖類丙酮-水（1：1）苯-甲醇-醋酸（45：8:4）；環(huán)己烷-醋酸（93：7）；10%醋酸氨基酸衍生物苯-乙醇（8：2/9：1）；50%醋酸；甲酸-水（1.5：100/1:1）乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：1：1）；0.05mol/L磷酸鈉-乙醇（3：1）第十二頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺薄膜色譜常用的溶劑系統(tǒng)生物堿環(huán)己烷-乙酸乙酯-正丙醇-二甲基胺（30：2.5：0.9：0.1）；水-乙醇-二甲基胺（88：12：0.1）甾體、萜類己烷-丙酮（4：1）；氯仿-丙酮（4：1）甾體苷甲醇-水-甲酸（60：35：5）；乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸（50:20:25：5）第十三頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺與大孔樹脂的區(qū)別吸附原理不同：大孔樹脂是物理吸附原理；聚酰胺是化學(xué)吸附原理，氫鍵吸附，用于酚類、黃酮類、醌類成分的分離。大孔樹脂的分離效果沒(méi)有聚酰胺好。若是粗粉可以用大孔樹脂進(jìn)行分段，聚酰胺可用于黃酮類成分的細(xì)分或純化。聚酰胺樹脂可以使用其干柱層析功能，在分離黃酮的過(guò)程中作用也是很大的，而大孔樹脂則沒(méi)有此功能。第十四頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺與大孔樹脂的區(qū)別聚酰胺樹脂可以首先用聚酰胺薄膜展開系統(tǒng)，而大孔樹脂沒(méi)有薄層樹脂進(jìn)行新藥研發(fā)，其新藥若用大孔樹脂制備，必須有打孔的殘留檢查，而聚酰胺目前還沒(méi)有正式的文件要檢查其殘留聚酰胺上樣時(shí)，其樣品中的鞣質(zhì)會(huì)對(duì)主子產(chǎn)生死吸附，大孔出現(xiàn)這種現(xiàn)象很少大孔的可選擇類型比聚酰胺多，而且還增加了許多鍵合類型，如ASD型，其鍵合了酰胺鍵，增加了其選擇性。第十五頁(yè)，共十七頁(yè)，2022年，8月28日聚酰胺的不足及解決方案聚酰胺