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乙酰乙酸乙酯合成基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室制作人：趙劍英2010.10.1主要內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、儀器藥品四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)流程六、注意事項(xiàng)七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解利用Claisen酯縮合反應(yīng)制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。2．掌握無(wú)水操作和減壓蒸餾等基本操作。3．熟悉在酯縮合反應(yīng)中金屬鈉的應(yīng)用和操作；

三、儀器與藥品試劑：甲苯12.5mL（10.75g，0.117mol）；新切金屬鈉2.58g（0.112mol）；乙酸乙酯27.5mL（24.81g，0.282mol）；50％乙酸15mL。

儀器：100mL圓底燒瓶；回流冷凝管；干燥管；冷凝管；減壓蒸餾頭；接引管。四、實(shí)驗(yàn)裝置

干燥回流反應(yīng)裝置乙酸乙酯蒸餾裝置減壓蒸溜乙酰乙酸乙酯裝置六注意事項(xiàng)1．本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作；2．稱(chēng)取金屬鈉時(shí)要小心，不要碰到水，擦干煤油，切除氧化膜后快速地切成小的鈉絲，立即加入燒瓶中。3．鈉珠的制作過(guò)程中間一定不能停，且要來(lái)回振搖，不要轉(zhuǎn)動(dòng)。4.反應(yīng)不要太激烈，保持平穩(wěn)回流。

1.為什么要做鈉珠？

2.為什么用醋酸酸化，而不用稀鹽酸或稀硫酸酸化？為什么要調(diào)到弱酸性，而不是中性？3.加入飽和食鹽水的目的是什么？

4.中和過(guò)程開(kāi)始析出的少量固體是什么？

5.乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)并不高，為什么要用減壓蒸餾的方式？

6.所用儀器未經(jīng)干燥處理，對(duì)反應(yīng)有什么影響？為什么？7.為什么最后一步要用減壓蒸餾？8.用30%

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