山梨酸鉀含量測定

山梨酸鉀含量測定第1頁/共18頁山梨酸鉀有危害么？對于食品中加入的山梨酸鉀是一種正常的食物添加劑，以于防腐作用，這個對于人體影響不是太大的，但也不要過多的食用，特別是小孩是過敏性體質(zhì)更要注意少食用為佳。平時選用零食時最好是天然的，或是加添加劑和防腐劑較少的食物為佳。第2頁/共18頁山梨酸鉀的用途

山梨酸鉀屬酸性防腐劑，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有較好的防腐作用，目前已廣泛地用于食品、飲料、醬菜、煙草、醫(yī)藥、化妝品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料等行業(yè)中。第3頁/共18頁山梨酸鉀含量的測定目的與要求：1.掌握山梨酸鉀主成份含量測定的原理與方法。2.熟悉利用結(jié)晶紫指示劑判斷滴定終點的方法。

第4頁/共18頁山梨酸鉀測定方法非水滴定法(仲裁法)雙相滴定法第5頁/共18頁一、非水滴定法測定山梨酸鉀1、基本原理

山梨酸鉀與高氯酸作用,生成高氯酸鉀白色沉淀,通過高氯酸標準滴定溶液消耗的量,求出山梨酸鉀含量。第6頁/共18頁二、實驗條件的選擇：酸的選擇常見的酸：HClO4H2SO4HClHNO3第7頁/共18頁二、實驗條件的選擇：酸的選擇

HCLO4+H2OH3O+

+CLO4－

H2SO4+H2OH3O+

+SO42－

HCL+H2OH3O+

+CL－

HNO3+H2OH3O+

+NO3－注：在稀的水溶液中，四種酸的強度幾乎相等四種酸在水中全部解離，堿性較強的H2O可全部接受其質(zhì)子，定量生成H3O+，更強的酸在水溶液中都被均化到H3O+水平強度相近

1．拉平效應(yīng)第8頁/共18頁在冰醋酸中：HClO4+HAc=H2Ac++ClO4-pKa＝5.8H2SO4+HAc=H2Ac++HSO4-pKa＝8.2HCl+HAc=H2Ac++Cl-pKa＝8.8HNO3+HAc=H2Ac++NO3-pKa＝9.4二、實驗條件的選擇第9頁/共18頁

HCLO4+HAcH2Ac+

+CLO4－

H2SO4+HAcH2Ac+

+SO42－

HCL+HAcH2Ac++CL－

HNO3+HAcH2Ac++NO3－注：在HAc溶液中，四種酸的強度不相等

HAc堿性＜H2O，無法全部接受四種酸離解出的質(zhì)子生成

H2Ac+，表現(xiàn)出酸性差別強

區(qū)分效應(yīng)：能區(qū)分酸堿強弱的效應(yīng)區(qū)分性溶劑：能區(qū)分酸堿強弱的效應(yīng)的溶劑二、實驗條件的選擇第10頁/共18頁山梨酸鉀呈弱堿性解決方法：在酸性溶劑中能增強其堿性溶劑：冰醋酸（醋酐）滴定劑：高氯酸的冰醋酸溶液二、實驗條件的選擇第11頁/共18頁2、試劑和溶液a.冰乙酸b.醋酐c.高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)＝0.100mol/Ld.結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L第12頁/共18頁3、實驗步驟（1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制與標定配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時。第13頁/共18頁標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。第14頁/共18頁測定：（2）將樣品干燥后,準確稱取約0.3g(精確至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴結(jié)晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸標準滴定溶液滴定至溶液由紫色變藍色為終點。同時做空白試驗。第15頁/共18頁山梨酸鉀質(zhì)量百分含量：式中:V---試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;

V0---空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;

c---高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

m---試樣的質(zhì)量,g;

0.1502---與1.00mL高氯酸標準滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜纳嚼嫠徕浀馁|(zhì)量。第16頁/共18頁實驗注意事項：1、濃高氯酸是強氧化劑,與有機物接觸或碰撞即易發(fā)生爆炸,配制時一是要注意不與紙屑,木屑,有機溶劑(酒精,汽油)接觸；2、不能將醋酐直接加入高氯酸中；3、配制好的高氯酸滴定液應(yīng)放在棕色瓶中避光保存。若滴定液顏色變黃，說明已有部分分解，不能使用；4