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第33講物質(zhì)的制備化學實驗方案的設計與評價[考綱要求]1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。2.能識別或繪制簡單的實驗儀器裝置圖。3.能根據(jù)實驗試題要求，做到：(1)設計、評價或改進實驗方案。(2)正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條件的方法。(4)預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論。4.以上各部分知識與技能的綜合應用。高頻考點一物質(zhì)的制備1．判斷正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)。(1)實驗室用圖①制取氨(×)(2)按圖②除去氯氣中的HCl氣體(×)(3)實驗室用圖③裝置制取Cl2(×)(4)用圖④裝置可除去尾氣中的SO2氣體(×)(5)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體(×)(6)用圖⑥裝置收集氨氣(×)(7)多余的NH3可用圖⑦裝置吸收(×)(8)將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體(×)(9)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解(×)(10)氯化鐵溶液滴入稀氫氧化鈉溶液可快速制備氫氧化鐵膠體(×)(11)氯化銅溶液在氯化氫氣流中加熱可得無水氯化銅固體(√)2．(1)實驗室里能否用大理石和稀硫酸反應制取二氧化碳氣體？為什么？【答案】

不能。因為CaCO3與稀H2SO4反應生成的CaSO4微溶于水，會覆蓋在大理石的表面，阻止反應的繼續(xù)進行。(2)實驗室里除用NH4Cl和熟石灰混合共熱制取氨氣外，還有哪些方法能制取氨氣？能否加熱NH4Cl制備氨氣？【答案】

加熱濃氨水或濃氨水與生石灰混合等。不能，因為生成的氨氣在試管口又與氯化氫結合生成了NH4Cl。一、常見氣體的實驗室制備1．實驗室典型的氣體發(fā)生裝置和收集裝置2．常見氣體的制備3.氣體的凈化及尾氣處理(1)氣體的凈化①原理：酸性雜質(zhì)用_________吸收；________雜質(zhì)用酸性物質(zhì)吸收；氧化性雜質(zhì)用____________吸收；_________雜質(zhì)用氧化性物質(zhì)吸收；易溶于水的物質(zhì)用水吸收。堿性物質(zhì)堿性還原性物質(zhì)還原性②裝置(2)尾氣的處理通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常用儀器有：①吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖_____裝置。②吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖_____或_____裝置。③CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖_____或_____。ABCDE二、幾種非氣態(tài)物質(zhì)的制備1．氫氧化鋁(1)原理(2)注意事項氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。2．氫氧化亞鐵(1)原理離子方程式：Fe2＋＋2OH－Fe(OH)2↓(2)注意事項①Fe(OH)2有強還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中氧氣，以延緩Fe(OH)2的變質(zhì)。②為減少Fe(OH)2與氧氣的接觸，應將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。③還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸?？键c1常見氣體的制備(一)氣體發(fā)生裝置的選擇1．(2018·山東淄博模擬)下列制取二氧化碳的裝置中，不能做到“隨時控制反應的發(fā)生與停止”的是(

)【解析】

A項裝置當關閉止水夾時，繼續(xù)反應生成的氣體不能將鹽酸完全排到漏斗中，反應物之間不能分離，反應不會停止，故不是“隨時控制反應的發(fā)生與停止”的制氣裝置?！敬鸢浮?/p>

A(二)氣體的凈化收集及尾氣處理裝置的選擇2．如圖是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置，下列方案正確的是(

)選項X收集氣體YA堿石灰HCl水B堿石灰NH3水C氯化鈣SO2氫氧化鈉D氯化鈣NO氫氧化鈉【解析】

該裝置中采用向上排空氣法收集，說明該氣體密度大于空氣，且該氣體和空氣中成分不反應，用固體干燥劑干燥，則該氣體和干燥劑不反應。堿石灰呈堿性，能和HCl反應，所以HCl不能用堿石灰干燥，A錯誤；NH3密度小于空氣，應該采用向下排空氣法收集，B錯誤；SO2密度大于空氣且常溫下和空氣中成分不反應，氯化鈣和SO2不反應，所以能用氯化鈣干燥，C正確；常溫下NO和空氣中O2反應生成紅棕色氣體NO2，D錯誤?！敬鸢浮?/p>

C3．(2018·九江模擬)下列有關圖示裝置的敘述不正確的是(

)A．裝置①可用于吸收實驗中多余的SO2B．裝置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等C．裝置③中X為苯，可用于吸收NH3或HCl氣體D．裝置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3【解析】

SO2和NaOH溶液會發(fā)生反應，故用NaOH溶液吸收SO2可以防止污染，A正確；裝置②中如果氣體從長導管通入，只能收集密度比空氣大且不能與空氣中的成分發(fā)生反應的氣體，此時可以收集Cl2、NO2等；如果氣體從短導管通入，只能收集密度比空氣小且不能與空氣中的成分發(fā)生反應的氣體，此時可以收集H2、NH3等，B正確；裝置③中如果X為苯，因為苯的密度比水的小，故苯應該在上層，C錯誤；裝置④中先用盛有堿石灰的干燥管除去NH3中的水蒸氣，然后用排空氣法收集NH3，最后用防倒吸的裝置吸收多余的NH3，D正確。【答案】

C(三)氣體制備實驗的儀器連接與選擇4．(2018·遼寧撫順二中期中)下列儀器和裝置，用橡膠管經(jīng)過簡單連接，可制備收集多種不同的純凈、干燥的氣體(考慮有毒尾氣吸收)。關于這些裝置的連接，下列說法正確的是(

)A．制備收集Cl2：連接a→f→c→e→dB．制備收集H2：連接b→c→gC．制備收集CO2：連接b→d→eD．制備收集NH3：連接b→d→e→c【解析】

B項，用排水法收集不到干燥的氣體，故該項不正確；CO2不能用堿石灰來干燥，故C項不正確；由于氨氣極易與濃硫酸反應，吸收尾氣時導管插入液面下易發(fā)生倒吸，故D項不正確。【答案】

A【思維模板】

選擇氣體制備裝置的思路考點2非氣態(tài)物質(zhì)的制備5．(雙選)(2019·江蘇化學，13)下列設計的實驗方案能達到實驗目的的是(

)A．制備Al(OH)3懸濁液：向1mol·L－1AlCl3溶液中加過量的6mol·L－1NaOH溶液B．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水C．檢驗溶液中是否含有Fe2＋：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實驗現(xiàn)象D．探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下，向一支試管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支試管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，觀察并比較實驗現(xiàn)象【解析】

NaOH溶液過量，Al(OH)3會被溶解生成NaAlO2，A項錯誤；飽和Na2CO3溶液可以與CH3COOH反應，同時降低了乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度，便于分液，B項正確；待測液中先加氯水，則無法推斷原溶液中是否存在Fe2＋，C項錯誤；其他條件相同時，一支試管中加催化劑，一支不加，通過觀察生成O2氣泡的速率來探究催化劑對H2O2分解速率的影響，D項正確?！敬鸢浮?/p>

BD6．(2019·全國丙，26)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是________。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于________。(5)將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_____________________________。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是____________，產(chǎn)品的缺點是____________。(5)乙醇易揮發(fā)，且CaO2在乙醇中溶解度小，用乙醇洗滌可帶走晶體表面的水分得到較干燥的晶體。(6)相對于前一種方法，直接煅燒石灰石后加入雙氧水，操作更簡單，但得到的CaO2中會混有CaCO3、CaO等雜質(zhì)而使產(chǎn)品不純。高頻考點二化學實驗方案的設計與評價1．判斷正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)。(1)按圖①裝置進行中和滴定實驗(×)(2)圖②可用于檢查裝置的氣密性(√)(3)可用圖③進行濃H2SO4的稀釋(×)(4)用圖④裝置從KI和I2的固體混合物中回收I2(×)(5)用圖⑤裝置進行石油的分餾實驗(×)(6)用酒精可萃取溴水中的溴(如圖⑥)(×)2.選擇合適的試劑，用右圖所示的裝置制取少量NO是否可行？________(填“能”或“不能”)，這是因為___________________________________________________________________________?！敬鸢浮?/p>

不能NO不能用排空氣法收集一、化學實驗方案的設計1．基本原則

(1)科學性：實驗的原理、操作順序、操作方法等科學合理。(2)可行性：原理可行，選用的藥品、儀器、設備及實驗方法能夠滿足現(xiàn)行的條件要求。(3)簡約性：裝置或方法簡單，步驟少、節(jié)約藥品，短時間能完成，符合綠色化學的要求。(4)安全性：避免使用有毒藥品或危險性的實驗操作，對有毒氣體進行尾氣處理。2．基本思路3．實驗設計的步驟(1)明確實驗目的、實驗原理；(2)選擇藥品和儀器；(3)設計實驗裝置和操作步驟，實施實驗操作；(4)記錄實驗現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)；(5)分析得出結論。二、化學實驗方案的評價1．化學實驗評價的內(nèi)容(1)評價實驗原理——是否明確、合理。(2)評價實驗方案——是否安全、可行。(3)評價藥品、儀器——是否方便、易得。(4)評價實驗現(xiàn)象和結論——是否明顯、清晰。2．化學實驗方案的評價對幾個實驗方案進行評價，主要是看是否正確、嚴密、準確、可行。另外有無干擾、是否經(jīng)濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。(1)可行性方面①分析實驗方案是否科學可行；②實驗操作是否安全合理；③實驗步驟是否簡單方便；④實驗效果是否明顯。(2)綠色化學方面①實驗過程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無毒、安全、易得；③原料利用率及反應速率是否較高。(3)從安全性方面對實驗方案做出評價化學實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下：①凈化、吸收氣體，當熄滅酒精燈及左邊有揮發(fā)性液體被加熱，氣壓不恒定時(如乙酸乙酯的制備)要防止液體倒吸；②進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；④污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；⑤防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。(4)從規(guī)范性方面①冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；④其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。(5)最佳方案的選擇幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染?？键c1制備類實驗方案的設計與評價1．(2018·安徽江淮十校聯(lián)考)下列實驗方案能達到實驗目的的是(

)A．用苯和飽和溴水制溴苯B．用濃鹽酸和鐵粉制少量氯氣C．用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)D．用如圖所示裝置制備乙酸乙酯【解析】

苯與液溴在鐵作催化劑條件下，發(fā)生取代反應生成溴苯，苯與溴水不反應，故A錯誤；鐵和鹽酸反應生成氫氣，不能制取氯氣，故B錯誤；用NaOH溶液除去MgCl2溶液中的AlCl3雜質(zhì)得到的是Mg(OH)2沉淀，故C錯誤；該裝置能夠制備乙酸乙酯，故D正確。【答案】

D2．(2018·福建漳州畢業(yè)班質(zhì)量檢查)二氧化氯(ClO2)被聯(lián)合國世界衛(wèi)生組織(WHO)列為AⅠ級高效安全滅菌消毒劑。常溫下二氧化氯為黃綠色氣體，其熔點為－59.5℃，沸點為11.0℃，能溶于水，不與水反應。溫度過高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性學習小組擬用如圖所示裝置制取并收集ClO2(加熱和夾持裝置均省略)。(1)在圓底燒瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80℃之間生成ClO2、CO2和一種硫酸鹽，該反應的化學方程式為_______________________________________________________________。(2)A裝置中使用溫度計的目的是___________________。反應開始后，可以觀察到圓底燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________________________________。(3)B裝置的作用是_______________________________。(4)D裝置中的NaOH溶液吸收尾氣中的ClO2，生成物質(zhì)的量之比為1∶1的兩種鹽，一種為NaClO2，另一種為________。(5)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進行了下列實驗：步驟1：量取ClO2溶液10.0mL，稀釋成100.0mL試樣，量取V1mL試樣加入到錐形瓶中；步驟2：調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，振蕩后，靜置片刻；步驟3：加入指示劑X，用cmol·L－1Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2mL。(6)有同學認為KClO3在酸性條件下與草酸反應會生成KCl。請設計實驗證明A裝置反應后的溶液中是否存在Cl－，簡要寫出所需試劑、實驗操作、現(xiàn)象和結論(已知AgClO3可溶于水)：___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)溫度過高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且在60～80℃之間生成ClO2，因此溫度計的作用是控制體系溫度，防止溫度過高引起爆炸；ClO2是黃綠色氣體，因此反應開始后，燒瓶內(nèi)的現(xiàn)象是溶液中有氣泡逸出，圓底燒瓶內(nèi)產(chǎn)生黃綠色氣體。(3)ClO2熔點為－59.5℃，沸點為11.0℃，因此裝置B的作用是將ClO2冷凝并收集?！痉此細w納】

物質(zhì)制備實驗方案設計與評價的注意事項(1)實驗裝置的組合順序一般為：氣體發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實驗→尾氣處理。(2)接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應“長”進“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“粗”進“細”出。(3)實驗操作順序氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗→拆卸儀器→其他處理等。(4)加熱操作注意事項主體實驗加熱前一般應先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(5)尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或將之點燃，無毒氣體直接排放。(6)氣體的純度：點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。(7)倒吸問題。實驗過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流問題。有易揮發(fā)的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設計冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。(9)拆卸時的安全性和科學性。實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應考慮何時停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時，需先把導管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。

考點2性質(zhì)驗證或探究實驗方案的設計與評價(一)性質(zhì)驗證實驗方案的設計與評價3．(2018·朝陽模擬)根據(jù)要求完成下列實驗過程(a、b為彈簧夾，加熱及固定裝置已略去)。(1)驗證碳、硅非金屬性的相對強弱(已知酸性：亞硫酸>碳酸)。①連接儀器、______________、加藥品后，打開a、關閉b，然后滴入濃硫酸，加熱。②銅與濃硫酸反應的化學方程式為__________________________________________________________________________________________。裝置A中試劑是______________________________。③能說明碳的非金屬性比硅強的實驗現(xiàn)象是____________________________________________________________________________________。(2)驗證SO2的氧化性、還原性和酸性氧化物的通性。①在(1)①操作后打開b，關閉a。②H2S溶液中有淺黃色渾濁出現(xiàn)，化學方程式為_____________________________________________________________________________________________________________________________。③BaCl2溶液中無明顯現(xiàn)象，將其分成兩份，分別滴加下列溶液，將產(chǎn)生的沉淀的化學式填入下表相應位置。寫出其中SO2顯示還原性生成沉淀的離子方程式：___________________________________________________________________________________________________。滴加的溶液氯水氨水沉淀的化學式(二)性質(zhì)探究實驗方案的設計與評價4．(2018·河南聯(lián)考)某課題組設計實驗探究SO2的性質(zhì)。實驗現(xiàn)象：B中無沉淀生成，C中有白色沉淀，D中溶液顏色變淺，E中產(chǎn)生白色沉淀。(1)儀器R的名稱是________。(2)實驗室在常溫下用80%的硫酸與亞硫酸鈉粉末反應制備SO2，寫出A中反應的化學方程式：___________________________________________________________________________________________。(3)部分實驗步驟如下：連接裝置、檢查氣密性、裝藥品，向裝置中通入一段時間的N2，然后啟動A中反應?！巴ㄈ胍欢螘r間的N2”的目的是____________________________。②請你幫他們設計實驗證明猜想1和猜想2哪個合理，完成下列實驗：提供試劑：溴水、銅粉、Ba(NO3)2溶液、BaCl2溶液實驗步驟實驗現(xiàn)象及結論取少量C中反應后溶液于試管中，________________(5)下列可檢驗裝置D反應后溶液中是否有Fe2＋的最佳試劑是________(填字母)。a．KSCN溶液b．NaOH溶液c．K3[Fe(CN)6]溶液d．KSCN溶液和雙氧水(6)常溫下實驗完畢后，分離、提純裝置E中白色固體M，取適量M于試管中，滴加少量鹽酸(M有剩余)，所得溶液的pH________(填“>”“<”或“＝”)7?！痉此細w納】

(1)驗證性的性質(zhì)實驗方案的設計物質(zhì)→性質(zhì)推測→實驗驗證→結論。圖示如下：考點3探究物質(zhì)組成的實驗方案設計與評價(一)數(shù)據(jù)測定型實驗5．(2018·河北邯鄲一模)碳銨是一種較常使用的化肥，它在常溫下易分解。某化學興趣小組對碳銨的成分存在疑問，進行了如下探究?！径ㄐ詫嶒灐?/p>

檢驗溶液中的陰、陽離子

取少量固體放入試管中，加入鹽酸，把生成的氣體通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成。再另取少量碳銨放入試管中，加入濃NaOH溶液，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體，石蕊試紙變藍色。(1)根據(jù)實驗現(xiàn)象，推測碳銨中所含有陰離子可能是________和________。(2)根據(jù)實驗現(xiàn)象，碳銨與足量NaOH溶液加熱反應的化學方程式可能是____________________________________?！径繉嶒灐?/p>

測定碳銨中C元素和N元素質(zhì)量比。該興趣小組準確稱取ag碳銨，加熱使之分解，并把產(chǎn)物通入堿石灰中，如圖所示：(3)碳銨固體應放在________中進行加熱。A．試管B．蒸發(fā)皿

C．燒瓶

D．坩堝(4)從安全的角度考慮，尾氣處理的裝置可以選用________。(5)若灼燒后沒有固體殘余，稱量U形管在實驗前后的質(zhì)量差為bg。由此測得N元素的質(zhì)量是______________g。(6)為了測定碳銨中碳元素的質(zhì)量，他們設計的實驗方案是將ag碳銨完全溶解于水，加入過量BaCl2溶液，然后測定生成沉淀的質(zhì)量。請你評價該方案是否合理；________(填“合理”或“不合理”)，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(二)熱重分析型實驗6．堿式碳酸鋁鎂[MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O]常用作塑料阻燃劑。(1)堿式碳酸鋁鎂具有阻燃作用，是由于其受熱分解需吸收大量熱量和________。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·xH2O中a、b、c、d的代數(shù)關系式為______________________。(3)為確定堿式碳酸鋁鎂的組成，進行如下實驗：①準確稱取3.390g樣品與足量稀鹽酸充分反應，生成CO20.560L(已換算成標準狀況下)。②另取一定量樣品在空氣中加熱，樣品的固體殘留率(固體樣品的剩余質(zhì)量/固體樣品的起始質(zhì)量×100%)隨溫度的變化如圖所示(樣品在270℃時已完全失去結晶水，600℃以上殘留固體為金屬氧化物的混合物)?！痉椒偨Y】

固體物質(zhì)組成的數(shù)據(jù)測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關計算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

考點4探究反應原理實驗方案的設計與評價(一)探究反應原理實驗的判斷7．(2018·河北衡水中學一調(diào))下列裝置或操作能達到實驗目的的是(

)A．圖1裝置用于中和熱的測定B．圖2裝置用于高錳酸鉀溶液滴定草酸C．圖3裝置用于測定氫氣的反應速率(單位mL·s－1)D．圖4裝置用于研究不同催化劑對反應速率的影響【解析】

A項，缺少環(huán)形玻璃攪拌棒，另外大小燒杯的口未相平，錯誤；B項，酸性高錳酸鉀溶液用酸式滴定管盛放，正確；C項，定量測定化學反應速率，用長頸漏斗加稀硫酸，長頸漏斗不能防止生成的氫氣從長頸漏斗中逸出，所以右邊的針筒中活塞可能不移動，故不能達到定量測定化學反應速率的實驗目的，錯誤；D項，H2O2的濃度不同，不能用于研究不同催化劑對反應速率的影響，錯誤?！敬鸢浮緽8．(2019·河南八市重點高中質(zhì)檢)下述實驗可以達到預期目的的是(

)(1)待實驗Ⅰ溶液顏色不再改變時，再進行實驗Ⅱ，目的是使實驗Ⅰ的反應達到_____________________________。(2)ⅲ是ⅱ的對比試驗，目的是排除ⅱ中___________造成的影響。(3)ⅰ和ⅱ的顏色變化表明平衡逆向移動，F(xiàn)e2＋向Fe3＋轉化。用化學平衡移動原理解釋原因：________________________________________________________________________________________________。(4)根據(jù)氧化還原反應的規(guī)律，該同學推測ⅰ中Fe2＋向Fe3＋轉化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，導致I－的還原性弱于Fe2＋，用如圖裝置(a、b均為石墨電極)進行實驗驗證。①K閉合時，指針向右偏轉，b作________極。②當指針歸零(反應達到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01mol·L－1AgNO3溶液，產(chǎn)生的現(xiàn)象證實了其推測。該現(xiàn)象是____________________________________。(5)按照(4)的原理，該同學用上圖裝置進行實驗，證實了ⅱ中Fe2＋向Fe3＋轉化的原因。①轉化的原因是________________________________。②與(4)實驗對比，不同的操作是_________________。(6)實驗Ⅰ中，還原性：I－>Fe2＋；而實驗Ⅱ中，還原性Fe2＋>I－。將(3)和(4)、(5)作對比，得出結論是_____________________________________________________________________________________。與I－生成AgI黃色沉淀，I－濃度降低，U形管右管新生成的Fe2＋還原性比I－的強，從而U形管右管易發(fā)生氧化反應，作負極，故電流表的指針向左偏轉。(5)①按照(4)的離子濃度大小影響離子的還原性的原理，該同學利用原電池裝置進行實驗，證實了ⅱ中Fe2＋濃度增大，還原性增強，使Fe2＋還原性強于I－。②實驗ⅱ與實驗(4)相比較，實驗(4)當指針歸零后，可采取向U形管右管中滴加1mol·L－1FeSO4溶液，以增加Fe2＋的濃度，使c(Fe2＋)大于c(I－)。(6)根據(jù)實驗Ⅰ和實驗Ⅱ中c(Fe2＋)和c(I－)的濃度不同知，在其他條件不變時，物質(zhì)的氧化性和還原性與濃度有關，在平衡時，通過改變物質(zhì)的濃度，可以改變物質(zhì)的氧化、還原能力，導致平衡移動。(5)①Fe2＋隨濃度增大，還原性增強，使Fe2＋還原性強于I－

②向右管中滴加1mol·L－1FeSO4溶液(6)該反應為可逆氧化還原反應，在平衡時，通過改變物質(zhì)的濃度，可以改變物質(zhì)的氧化、還原能力，并影響平衡移動方向【反思歸納】

變量探究實驗題的解題策略解答變量探究類試題關鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個條件對研究對象的影響規(guī)律。注意：選擇數(shù)據(jù)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。難點專攻(三十四)無機化工流程題的類型及解題策略解答無機化工流程題的基本方法和步驟化學工藝流程題是近幾年高考的熱點，所占的分值也相對較重，但由于此類試題文字量大，陌生度高，對學生的能力要求也比較大，考生往往在沒做之前就會產(chǎn)生畏懼感，導致這類題的得分率不理想。

1．解題常用方法首尾分析法：首先對比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)(原材料)與最后一種物質(zhì)(目標產(chǎn)品)，從對比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關系，弄清生產(chǎn)流程中原料轉化為產(chǎn)品的基本原理和提純產(chǎn)品的化工工藝，然后再結合題設問題，逐一推敲解答。

2．解題基本步驟(1)審題①從題干中獲取有用信息，了解目標產(chǎn)品和原料間的相互轉化關系，并在流程框圖上標出原料中的成分，找出原料中的雜質(zhì)。②審圖：看箭頭，進入的是反應物、出去的是生成物(包括主產(chǎn)物和副產(chǎn)物)；找三線，物料進出線、操作流程線、循環(huán)線。(2)分析分析流程中的每一步驟，知道“四個什么”：①反應物是什么？②發(fā)生了什么反應？③該反應造成了什么后果？④對制備產(chǎn)品有什么作用？抓住一個關鍵點：一切反應和操作都是為獲得目標產(chǎn)品而服務。

(3)技巧從問題中獲取信息，幫助解題。流程圖下面所提的問題，有時對我們分析流程中某一步驟的作用有很大幫助，所以我們在做題時，不僅要審題中所給信息及流程圖，還要善于通過題中所提問題獲得啟發(fā)。

考點1以制備物質(zhì)為目的工藝流程題1．(2019·天津卷)廢舊印刷電路板是一種電子廢棄物，其中銅的含量達到礦石中的幾十倍。濕法技術是將粉碎的印刷電路板經(jīng)溶解、萃取、電解等操作得到純銅等產(chǎn)品。某化學小組模擬該方法回收銅和制取膽礬，流程簡圖如下：a．富集銅元素b．使銅元素與水溶液中的物質(zhì)分離c．增加Cu2＋在水中的溶解度(5)流程中有三處實現(xiàn)了試劑的循環(huán)使用，已用虛線標出兩處，第三處的試劑是________。循環(huán)使用的NH4Cl在反應Ⅰ中的主要作用是___________________________________。【反思歸納】

制備類工藝流程題在流程上一般分為3個過程1．原料處理階段的常見考點(1)加快反應速率。(2)溶解：通常用酸溶。如用硫酸、鹽酸、濃硫酸等。水浸：與水接觸反應或溶解。浸出：固體加水(酸)溶解得到離子。浸出率：固體溶解后，離子在溶液中含量的多少(更多轉化)。酸浸：在酸溶液中反應使可溶性金屬離子進入溶液，不溶物通過過濾除去的溶解過程。

(3)灼燒、焙燒、煅燒：改變結構，使一些物質(zhì)能溶解，并使一些雜質(zhì)高溫下氧化、分解。2．分離提純階段的常見考點(1)調(diào)pH除雜①控制溶液的酸堿性使其中的某些金屬離子形成氫氧化物沉淀。如若要除去Al3＋、Mn2＋溶液中含有的Fe2＋，先用氧化劑把Fe2＋氧化為Fe3＋，再調(diào)溶液的pH。②調(diào)節(jié)pH所需的物質(zhì)一般應滿足兩點：能與H＋反應，使溶液pH增大；不引入新雜質(zhì)。例如：若要除去Cu2＋溶液中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物質(zhì)來調(diào)節(jié)溶液的pH。(2)加熱：加快反應速率或促進平衡向某個方向移動。如果在制備過程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質(zhì)或產(chǎn)物，則要注意對溫度的控制。如：侯氏制堿法中的NaHCO3；還有H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(濃)等物質(zhì)。

(3)降溫：防止某物質(zhì)在高溫時會溶解(或分解)；為使化學平衡向著題目要求的方向移動。3．獲得產(chǎn)品階段的常見考點(1)洗滌(冰水、熱水)洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗；乙醇洗滌既可洗去晶體表面的雜質(zhì)，又可減少晶體溶解的損耗。(2)蒸發(fā)時的氣體氛圍抑制水解：如從溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶質(zhì)時，應在HCl的氣流中加熱，以防其水解。(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶：如NaCl和K2Cr2O7混合溶液，若將混合溶液加熱蒸發(fā)后再降溫，則析出的固體主要是K2Cr2O7，母液中是NaCl和少量K2Cr2O7，這樣就可分離出大部分K2Cr2O7；同樣原理可除去KNO3溶液中的少量NaCl。(4)蒸發(fā)結晶、趁熱過濾：如NaCl和K2Cr2O7混合溶液，若將混合溶液蒸發(fā)一段時間，析出的固體主要是NaCl，母液中是K2Cr2O7和少量NaCl；同樣原理可除去NaCl溶液中的少量KNO3。

考點2以混合物分離提純?yōu)槟康牡墓に嚵鞒填}2．(2019·全國丙，28)以硅藻土為載體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為：(5)“流出液”中陽離子最多的是________。(6)“沉釩”得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀，寫出“煅燒”中發(fā)生反應的化學方程式________________________________________________________________________________________________。【解題策略】

這類題其實就是混合物的除雜、分離、提純。當遇到這一類題時，一定要在題目中找出要得到的主要物質(zhì)是什么，混有的雜質(zhì)有哪些，主要物質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)差別是什么？認真分析當加入某一試劑后，能與什么物質(zhì)發(fā)生反應，生成了什么產(chǎn)物，要用什么樣的方法才能將雜質(zhì)除去，要相信題中的每一種試劑、每一步操作都是為了得到更多和更純的產(chǎn)品，經(jīng)過這樣的思考后將工藝流程轉化為物質(zhì)轉化流程，更能明白每一步所加試劑或操作的目的。1．物質(zhì)分離提純的原則

(1)不增：不引入新的雜質(zhì)。(2)不減：不減少被提純的物質(zhì)。(3)易分離：被提純物與雜質(zhì)易于分離。(4)易復原：被提純的物質(zhì)易恢復原來的組成、狀態(tài)。2．明確常用的提純方法(1)水溶法：除去可溶性雜質(zhì)。(2)酸溶法：除去堿性雜質(zhì)。(3)堿溶法：除去酸性雜質(zhì)。(4)氧化劑或還原劑法：除去還原性或氧化性雜質(zhì)。(5)加熱灼燒法：除去受熱易分解或易揮發(fā)的雜質(zhì)。(6)調(diào)節(jié)溶液的pH法：如除去酸性Cu2＋溶液中的Fe3＋等。3．明確常用的分離方法(1)過濾：分離難溶物和易溶物，根據(jù)特殊需要采用趁熱過濾或者抽濾等方法。(2)萃取和分液：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同提取分離物質(zhì)，并將提取后互不相溶的兩種液體分開，如用