題庫(kù).試卷--儀器分析題庫(kù).試卷及答案正文

原子發(fā)射選擇題(B)ATa=TbBTa＜TbCTa＞TbD無(wú)法確定2.光電直讀光譜儀中，使用的傳感器是(B)A感光板B光電倍增管C兩者均可3.光電直讀光譜儀中，若光源為ICP，測(cè)定時(shí)的試樣是(C)A固體B粉末C溶液4.用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時(shí)，宜用感光板乳劑的(A)A反襯度小B展度小C反襯度大5.在進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，狹縫寬度宜(A)A大B小C大小無(wú)關(guān)6.用攝譜法進(jìn)行元素定性分析時(shí),測(cè)量感光板上的光譜圖采用(C)A光度計(jì)B測(cè)微光度計(jì)C映譜儀7.在原子發(fā)射光譜的光源中，激發(fā)溫度最高的是(B)A交流電弧B火花C直流電弧8.在攝譜儀中，使用的傳感器是(A)A感光板B光電倍增管C兩者均可曲線的(C)A惰延量?jī)?nèi)B展度外C展度內(nèi)10.在進(jìn)行光譜定性分析時(shí)，狹縫寬度宜(A)A小B大C大小無(wú)關(guān)11.用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時(shí)，測(cè)量感光板上的光譜圖采用(C)A光度計(jì)B儀映譜C測(cè)微光度計(jì)12.在原子發(fā)射光譜分析法中，選擇激發(fā)電位相近的分析線對(duì)是為了(C)A減小基體效應(yīng)B提高激發(fā)幾率C消除弧溫的影響13.礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源(B)A隨波長(zhǎng)減小而增大B隨波長(zhǎng)減小而減小C幾乎不隨波長(zhǎng)變化9．光譜定量分析的基本關(guān)系式是，式中表示時(shí)表示無(wú)自吸系數(shù)色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵，其作用是將光源產(chǎn)生的光分開(kāi)，成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大，并投影在屏上以便觀察。在定量分析時(shí)還需要有觀測(cè)譜線黑度的黑度計(jì)及測(cè)量譜線間距的比長(zhǎng)儀。3．簡(jiǎn)述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。解：ICP是利用高頻加熱原理。熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā)，對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。（2）由于趨膚效應(yīng)的存在，穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測(cè)定的線性范圍寬。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。（4）ICP屬無(wú)極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。也較少。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背景干擾少。4.何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？解：由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonanceline)。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。靈敏線(sensitiveline)是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線(resonanceline)。的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線(analyticalline)。由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒(méi)有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。5.光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說(shuō)明各個(gè)方法的基本原理和使用場(chǎng)合。礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法：（1）比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感指定組分的定性。（2）對(duì)于復(fù)雜組分及其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺，來(lái)判斷其他元素的譜線。（3）當(dāng)上述兩種方法均無(wú)法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時(shí)，可以采相對(duì)應(yīng)的元素進(jìn)行定性。6.結(jié)合實(shí)驗(yàn)說(shuō)明進(jìn)行光譜定性分析的過(guò)程。解：光譜定性分析包括試樣處理、攝譜、檢查譜線等幾個(gè)基本過(guò)程。造成分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣光譜的波長(zhǎng)位置不一致。攝取鐵光譜是由于鐵的光譜譜線較多，而且每條譜線的波長(zhǎng)都已經(jīng)精確測(cè)的譜線位置。素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件？為什么？I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系：IC=ab在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此IC+alog=bloglog亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí)，由于a,b隨被測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且這種變化往往很采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，是在被測(cè)元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系：RClog=log(I/I)=blog+logA121其中A=a/I12內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備的條件①內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì)；②內(nèi)標(biāo)元素若是外加的，必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。③分析線對(duì)選擇需匹配；兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強(qiáng)度不宜相差過(guò)大。④分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。線對(duì)稱為“均勻線對(duì)”。⑤分析線對(duì)波長(zhǎng)應(yīng)盡可能接近。分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒(méi)有自吸或自吸很小，并不受其它譜線的干擾。⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。9.何謂三標(biāo)準(zhǔn)試樣法？中欲測(cè)成分含量c的黑度差，從工作曲線中查出待測(cè)成分的含量。10.試述光譜半定量分析的基本原理，如何進(jìn)行？解：光譜半定量分析主要有三種方法．（１）譜線呈現(xiàn)法，當(dāng)分析元素含量降低時(shí)，該元素的譜線數(shù)目也會(huì)逐漸減少，可以根據(jù)一定實(shí)驗(yàn)條件下出現(xiàn)特征譜線的數(shù)目來(lái)進(jìn)行半定量分析．（２）譜線強(qiáng)度比較法．可以將被測(cè)元素配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，然后準(zhǔn)試樣中該元素的相應(yīng)譜線的黑度，用目視進(jìn)行比較，進(jìn)行半定量分析．成分的近似含量。原子吸收選擇題1.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是(A)A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體的壓力2.與原子吸收法相比,原子熒光法使用的光源是(D)A必須與原子吸收法的光源相同B一定需要銳線光源C一定需要連續(xù)光源D不一定需要銳線光源3.在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值情況是不適當(dāng)?shù)?A)A改變燈電流B調(diào)節(jié)燃燒器高度C擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺D增加狹縫寬度4.已知原子吸收光譜計(jì)狹縫寬度為0.5mm該儀器的單色器的倒線色散率為：(A)A每毫米2.6nmB每毫米2.6nm每毫米0.38nmC每毫米26nmD每毫米3.8nm5.指出下列哪種說(shuō)法有錯(cuò)誤?(B)A原子熒光法中,共振熒光發(fā)射的波長(zhǎng)與光源的激發(fā)波長(zhǎng)相同B與分子熒光法一樣,原子共振熒光發(fā)射波長(zhǎng)比光源的激發(fā)波長(zhǎng)長(zhǎng)C原子熒光法中,熒光光譜較簡(jiǎn)單,不需要高分辨率的分光計(jì)D與分子熒光法一樣,原子熒光強(qiáng)度在低濃度范圍內(nèi)與熒光物質(zhì)濃度成正比6.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制,主要是為了消除(B)A光源透射光的干擾B原子化器火焰的干擾C背景干擾D物理干擾7.影響原子吸收線寬度的最主要因素是(D)A自然寬度B赫魯茲馬克變寬C斯塔克變寬D多普勒變寬8.原子吸收法測(cè)定鈣時(shí),加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾?(B)A鹽酸B磷酸C鈉D鎂9.空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是(D)A陰極材料B陽(yáng)極材料C內(nèi)充氣體D燈電流10.出哪種措施不適當(dāng)(D)A加入釋放劑B加入保護(hù)劑C提高火焰溫度D改變光譜通帶11.在原子吸收法中,能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是(B)A熱變寬B壓力變寬C自吸變寬D場(chǎng)致變寬12.確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？(C)A工作曲線法B內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)加入法C)D間接測(cè)定法13.GFAAS的升溫程序如下：(A灰化、干燥、原子化和凈化B干燥、灰化、凈化和原子化C干燥、灰化、原子化和凈化D灰化、干燥、凈化和原子化14.可以說(shuō)明原子熒光光譜與原子發(fā)射光譜在產(chǎn)生原理上具有共同點(diǎn)的是(C)A輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷B輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜D電、熱能使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜15.原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量,通常需加入適量的鈉鹽,這里鈉鹽被稱為(C)A釋放劑16.空心陰極燈內(nèi)充的氣體是(D)B緩沖劑C消電離劑D保護(hù)劑A大量的空氣B大量的氖或氬等惰性氣體C少量的空氣D少量的氖或氬等惰性氣體17.在以下說(shuō)法中,正確的是(B)A原子熒光分析法是測(cè)量受激基態(tài)分子而產(chǎn)生原子熒光的方法B原子熒光分析屬于光激發(fā)C原子熒光分析屬于熱激發(fā)D原子熒光分析屬于高能粒子互相碰撞而獲得能量被激發(fā)18.在火焰原子吸收光譜法中,測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔--氧化亞氮火焰(B)A鈉19.在原子吸收光譜法分析中,能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是(D)A物理干擾B化學(xué)干擾C電離干擾D背景干擾20.原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是(C)A光電池B光電管C光電倍增管填空題B鉭C鉀D鎂D感光1．在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是空心陰極燈，符合上述要求。2．空心陰極燈的陽(yáng)極一般是鎢棒,而陰極材料則是待測(cè)元素,管內(nèi)通常充有低壓惰性氣體。力或碰撞）變寬得影響。即譜線半寬度和中心頻率。5．原子化器的作用是將試樣蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣，原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。6．在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量積分吸收有困難，所以采用測(cè)量峰值吸收來(lái)代替。原理進(jìn)行分析的方法，，后者是分子吸收，所用的光源，前者是銳線光源，后者是連續(xù)光源。提高空心陰極燈的燈電流可增加發(fā)光強(qiáng)度大,則自吸隨之增大,同時(shí)會(huì)使發(fā)射線變寬.9．原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制PO的干擾，常加入的釋放劑為L(zhǎng)a；測(cè)3-3+4定鎂時(shí)，為了抑制Al的干擾，常加入的釋放劑為Sr；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為3+2+了抑制Al的干擾，常加入保護(hù)劑EDTA。3+收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略?；鹧嬖踊髋c無(wú)火焰原子化器相比較,測(cè)定的靈敏度低,這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊矢?。焰的類型及溫度它是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,可以采用提高原子化溫度，選擇合適的火焰，加入釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑和消電離劑等方法加以抑制。要求發(fā)射線與吸收線的中心波長(zhǎng)(頻率)一致,且發(fā)射線與吸收線相比,譜線寬度_要窄得多.產(chǎn)生這種發(fā)射線的光源,通常是空心陰極燈(銳線光源)。14．原子吸收分析中主要的干擾類型有光譜，物理，化學(xué)要一致且半寬度小于吸收線的半峰寬（即銳線光源），輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，背景??；符合這種要求的光源目前有空心陰極燈，高頻無(wú)極放電燈。判斷題1．原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。（）2．實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。（）3．原子光譜理論上應(yīng)是線光譜，原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。（）4．原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。（）5．在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。（）6．空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。(）7．火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過(guò)光輻射發(fā)生。（）8．根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基態(tài)原子總數(shù)來(lái)說(shuō)很少。（）9．石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。（）10．原子化溫度越高，激發(fā)態(tài)原子數(shù)越多，故原子化溫度不能超過(guò)2000K。（）11．一般來(lái)說(shuō)，背景吸收使吸光度增加而產(chǎn)生正誤差。（）物，則會(huì)產(chǎn)生負(fù)誤差。（）13．火焰原子化法比石墨爐原子化法的檢出限低但誤差大。（）14．壓力變寬不引起中心頻率偏移，溫度變寬引起中心頻率偏移。（）15．貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚够鹧鏈囟冉档?，適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。（）16．當(dāng)氣態(tài)原子受到強(qiáng)的特征輻射時(shí)，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，約在10s后，再-8由激發(fā)態(tài)躍遷回到基態(tài)，輻射出與吸收光波長(zhǎng)相同或不同的熒光。（）17．激發(fā)光源停止后，熒光能夠持續(xù)發(fā)射一段時(shí)間。（）級(jí)發(fā)生了變化。（）19．原子熒光分析與原子發(fā)射光譜分析的基本原理和儀器結(jié)構(gòu)都較為接近。（）20．原子熒光分析測(cè)量的是向各方向發(fā)射的原子熒光，由于在檢測(cè)器與光源呈90方向上熒光強(qiáng)度最大，故檢測(cè)器與光源一般呈90放置。o0（）簡(jiǎn)答題光譜法的異同點(diǎn)及優(yōu)缺點(diǎn)．是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的方法．AES是基于原子的發(fā)射現(xiàn)象，而AAS則是基于原子的吸收現(xiàn)象．二者同屬于光學(xué)分析方法．原子吸收法的選擇性高，干擾較少且易于克服。由于原于的吸收線比發(fā)射線的數(shù)目少得多，這樣譜線重疊的幾率小得多。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長(zhǎng)的輻射線經(jīng)，因此其它輻射線干擾較小。原子吸收具有更高的靈敏度。在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下，原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多，所以測(cè)定的是大部分原子。原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子。2．何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源？用銳線光源時(shí)，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。Kn在此輪廓內(nèi)不隨出一定的原子濃度。3．在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源（如鎢絲燈或氘燈），而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源？要分辨率非常高的單色器，目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到，因此只能借助銳線光源，利用峰值吸收來(lái)代替．而分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜，分子光譜屬于帶狀光譜，具有較大的半寬度，描，可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定．4．原子吸收分析中，若產(chǎn)生下述情況而引致誤差，應(yīng)采用什么措施來(lái)減免之？（１）光源強(qiáng)度變化引起基線漂移，（２）火焰發(fā)射的輻射進(jìn)入檢測(cè)器（發(fā)射背景），（３）待測(cè)元素吸收線和試樣中共存元素的吸收線重疊．解：(1)選擇適宜的燈電流，并保持燈電流穩(wěn)定，使用前應(yīng)該經(jīng)過(guò)預(yù)熱．(2)可以采用儀器調(diào)制方式來(lái)減免，必要時(shí)可適當(dāng)增加燈電流提高光源發(fā)射強(qiáng)度來(lái)改善信噪比．(3)可以選用其它譜線作為分析線．如果沒(méi)有合適的分析線，則需要分離干擾元素．5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高？為什么？解:不是.因?yàn)殡S著火焰溫度升高,激發(fā)態(tài)原子增加,電離度增大,基態(tài)原子減少.所以如果太高,反而可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)定靈敏度降低.尤其是對(duì)于易揮發(fā)和電離電位較低的元素,應(yīng)使用低溫火焰.為什么？解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過(guò)石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測(cè)定靈敏度高.對(duì)于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時(shí)非常適用.缺點(diǎn):共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動(dòng)會(huì)引起誤差,因而重現(xiàn)性較差.7．說(shuō)明在原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響，如何避免這一類影響？解:背景吸收是由于原子化器中的氣態(tài)分子對(duì)光的吸收或高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射而引起的,它們屬于一種寬頻帶吸收.而且這種影響一般隨著波長(zhǎng)的減短而增大,同時(shí)隨著基體元素濃度的增加而增大,并與火焰條件有關(guān).可以針對(duì)不同情況采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等對(duì)光的吸收主要影響信號(hào)當(dāng)測(cè)定吸收波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素時(shí)，可以選用空氣－H2,Ar-H2火焰．對(duì)于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高溫火焰就可消除。有時(shí)，對(duì)于背景的吸收也可利用以下方法進(jìn)行校正：(1)鄰近線校正法;(2)用與試液組成相似的標(biāo)液校正；(3)分離基體．8．背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處．要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率，以及試液的黏度、表面張力、霧化效率等因素的影響。9．應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行定量分析有哪些方法？試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)．光度與待測(cè)元素濃度成正比關(guān)系，這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。常用兩種方法進(jìn)行定量分析：（１）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：該方法簡(jiǎn)便、快速，但僅適用于組成簡(jiǎn)單的試樣。率過(guò)小的情況。子吸收光譜分析的最佳條件？解：應(yīng)該從分析線的選擇、光源（空心陰極燈）的工作電流、火焰的選擇、燃燒器高度的選擇及狹縫寬度等幾個(gè)方面來(lái)考慮，選擇最佳的測(cè)定條件。11．從工作原理、儀器設(shè)備上對(duì)原子吸收法及原子熒光法作比較。氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光的強(qiáng)度來(lái)實(shí)現(xiàn)測(cè)定的，屬于發(fā)射光譜。的輻射對(duì)檢測(cè)信號(hào)的影響。電化學(xué)分析法導(dǎo)論選擇題1.下列參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是(C)A電動(dòng)勢(shì)B電流C電容D電量2.下列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是(D)A電位分析法B伏安法C庫(kù)侖分析法D電子能譜3.區(qū)分原電池正極和負(fù)極的根據(jù)是(C)A電極電位B電極材料C電極反應(yīng)D離子濃度4.區(qū)分電解池陰極和陽(yáng)極的根據(jù)是(A)A電極電位B電極材料C電極反應(yīng)D離子濃度5.衡量電極的極化程度的參數(shù)是(C)A標(biāo)準(zhǔn)電極電位B條件電極電位C過(guò)電位D電池的電動(dòng)勢(shì)6.濃差極化是由于在電解過(guò)程中電極表面附近溶液的濃度與主體溶液的濃度差別引起的，它的大小與哪些因素有關(guān)(C)A電極電位B溶液電阻C攪拌程度D電流密度7.對(duì)于極化的結(jié)果，下列說(shuō)法正確的有（AC）A陰極電位變負(fù)B陰極電位變正C陽(yáng)極電位變正D陽(yáng)極電位變負(fù)8.下列不是作為一個(gè)參比電極的條件的是(B)A電位的穩(wěn)定性B固體電極C重現(xiàn)性好D可逆性好9.甘汞電極是常用參比電極，它的電極電位主要取決于(B)A溫度B氯離子的活度C主體溶液的濃度DKCl的濃度10.電位分析中所用的離子選擇電極屬于(C)A極化電極B去極化電極C指示電極D理想電極11.下列哪項(xiàng)不是玻璃電極的組成部分？(B)AAg-AgCl電極B一定濃度的HCl溶液CKCl溶液D玻璃膜12.pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于(D)A離子透過(guò)玻璃膜B電子的得失C離子得到電子D溶液中H和硅膠層中的H發(fā)生交換++13.璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于(B)AKNOBKClCKBrDKI322.pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱電位來(lái)源于(A)A玻璃膜干層（中間層）組成不均勻B內(nèi)外溶液中H濃度不同+23.M|MM在上述原電池的圖解表示式中，規(guī)定左邊的電極為(B)m+n+1122A正極B負(fù)極C陰極D陽(yáng)極24.用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為(D)A體積要大，其濃度要高B體積要小，其濃度要低C體積要大，其濃度要低D體積要小，其濃度要高25.離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于(B)A估計(jì)電極的檢測(cè)限B估計(jì)共存離子的干擾程度C校正方法誤差D計(jì)算電極的響應(yīng)斜率26.【難】用氯化銀晶體膜離子選擇電極測(cè)定氯離子時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)選用的鹽橋?yàn)椋?B)AKNOBKClCKBrDKI327.中性載體電極與帶電荷流動(dòng)載體電極在形式及構(gòu)造上完全相同。它們的液態(tài)載體都是可以自由移動(dòng)的。它與被測(cè)離子結(jié)合以后，形成（D）A帶電荷的化合物，能自由移動(dòng)B形成中性的化合物，故稱中性載體C帶電荷的化合物，在有機(jī)相中不能自由移動(dòng)D形成中性化合物，溶于有機(jī)相，能自由移動(dòng)28.pH玻璃電極產(chǎn)生酸誤差的原因是（D）A玻璃電極在強(qiáng)酸溶液中被腐蝕BH度高，它占據(jù)了大量交換點(diǎn)位，pH值偏低+CH與HO形成HO，結(jié)果H降低，pH增高+++23D在強(qiáng)酸溶液中水分子活度減小，使H傳遞困難，pH增高+29.玻璃膜鈉離子選擇電極對(duì)氫離子的電位選擇性系數(shù)為100，當(dāng)鈉電極用于測(cè)定1×10mol/LNa時(shí)，要滿足測(cè)定的相對(duì)誤差小于1%，則試液的pH應(yīng)當(dāng)控-5+制在大于(D)A3B5C7D930.玻璃膜鈉離子選擇電極對(duì)鉀離子的電位選擇性系數(shù)為0.002，這意味著電極對(duì)鈉離子的敏感為鉀離子的倍數(shù)是(B)A0.002倍B500倍C2000倍D5000倍31.鉀離子選擇電極的選擇性系數(shù)為，當(dāng)用該電極測(cè)濃度為1.0×10mol/LK1.0×10mol/LMgMg引起的K測(cè)定誤差為(C)2+E加入_試劑,其目的有第一使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子；第二使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，避免H或＋OH干擾；第三維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度；－3用直讀法測(cè)定試液的pH值,其操作定義可用式為_(kāi)堿差或鈉差。3.由LaF單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中F是電荷的傳遞者,La是固定3＋－3在膜相中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極是Ag|AgCl,內(nèi)參比電極由0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液組成4.在電化學(xué)分析方法中,由于測(cè)量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測(cè)量電動(dòng)勢(shì)為電位分析法；測(cè)量電流隨電壓變化的是伏安法其中若使用滴汞電極的則稱為極譜法；測(cè)量電阻的方法稱為電導(dǎo)分析法；測(cè)量電量的方法稱為庫(kù)侖分析法。電位5.電位法測(cè)量常以待測(cè)試液作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個(gè)電極,一個(gè)是指示電極,另一個(gè)是參比電極,在零電流條件下,測(cè)量所組成的原電池電動(dòng)勢(shì)_。6.離子選擇電極的選擇性系數(shù)K表明___A___離子選擇性電極抗___B___離potA,B子干擾的能力。系數(shù)越小表明抗干擾的能力越強(qiáng)。7.離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí),對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要小_，濃度要高_(dá)，目的是減小稀釋效應(yīng).是非題1.電化學(xué)分析法僅能用于無(wú)機(jī)離子的測(cè)定。（Х）2.電位測(cè)量過(guò)程中，電極中有一定量電流流過(guò)，因此產(chǎn)生了電極電位。（Х）3.液接電位產(chǎn)生的原因是由于兩種溶液中存在的各種離子具有不同的遷移速率。（√）4.液接電位的產(chǎn)生是由于兩相界面處存在著電阻層。（Х）5.參比電極必須具備的條件是只對(duì)特定離子有響應(yīng)。（Х）6.參比電極的電極電位不隨溫度變化是其特性之一。（Х）7.甘汞電極的電極電位隨電極內(nèi)KCl溶液濃度的增加而增加。（Х）8.參比電極的電極電位的大小主要取決于內(nèi)參比溶液。（√）9.Hg電極是測(cè)量汞離子的專用電極。（Х）10.定的電位。（Х）11.【難】甘汞電極和Ag-AgCl電極只能作為參比電極使用。（Х）12.同，但所有同類型膜電極（如不同廠家生產(chǎn)的pH玻璃電極），不對(duì)稱電位的值相同。（Х）13.H離子交換十的水化膜，故所有膜電極使用前都必須浸泡較長(zhǎng)時(shí)間。（Х）14.離子選擇電極的電位與待測(cè)離子活度成線性關(guān)系。（Х）15.改變玻璃電極膜的組成可制成對(duì)其他陽(yáng)離子響應(yīng)的玻璃電極。（√）16.玻璃電極的不對(duì)稱電位可以通過(guò)使用前在一定pH溶液中浸泡消除。（Х）17.不對(duì)稱電位的存在主要是由于電極制作工藝上的差異。（Х）18.氟離子選擇電極的晶體膜是由高純LaF晶體制作的。（Х）3KK19.稱為電極的選擇性系數(shù)，通常<<1，值越小，表明電極的選擇poti,jpoti,jKpot,ij性越高。（√）20.【難】離子選擇性電極的選擇性系數(shù)是與測(cè)量濃度無(wú)關(guān)的常數(shù)，可以用來(lái)校對(duì)干擾離子產(chǎn)生的誤差，使測(cè)量更準(zhǔn)確。（√）21.【難】離子選擇性電極的選擇性系數(shù)在嚴(yán)格意義上來(lái)說(shuō)不是一個(gè)常數(shù)，僅能用來(lái)評(píng)價(jià)電極的選擇性并估算干擾離子產(chǎn)生的誤差大小。（√）22.【難】待測(cè)離子的電荷數(shù)越大，測(cè)定靈敏度也越低，產(chǎn)生的誤差越大，故電位法多用于低價(jià)離子測(cè)定。（√）23.用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定，故在所有電位測(cè)定方法中都必須加人TISAB。（Х）24.pH測(cè)量中，采用標(biāo)準(zhǔn)pH溶液進(jìn)行定位的目的是為了校正溫度的影響及校正由于電極制造過(guò)程中電極間產(chǎn)生的差異。（Х）25.測(cè)定溶液的pHpH26.在電位分析中，通常測(cè)定的應(yīng)是待測(cè)物的活度，但采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定時(shí)，由于加人了大量強(qiáng)電解質(zhì)，所以測(cè)定的是待測(cè)物的濃度而不是活度。（Х）27.標(biāo)準(zhǔn)加人法中，所加人的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小，濃度相對(duì)要大。（√）28.【未學(xué)】直接電導(dǎo)測(cè)量法可以用來(lái)測(cè)定溶液中某種離子的量。（Х）29.【未學(xué)】電導(dǎo)池（即電導(dǎo)電極）的池常數(shù)為K=/A。（√）30.【未學(xué)】電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)計(jì)算公式為=（√）31.【未學(xué)】電導(dǎo)分析法的一個(gè)重要用途是測(cè)定水的純度，其原理是測(cè)定溶液中離子總的電導(dǎo)率。（√）32.33.【未學(xué)】溶液在無(wú)限稀釋時(shí)，其中某一離子的摩爾電導(dǎo)率大小受其他離子的影響較大。（Х）34.【未學(xué)】電導(dǎo)滴定曲線的形狀與電位滴定曲線的形狀相似。（Х）35.36.電解分析法是借外部電源的作用來(lái)實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)向著自發(fā)方向進(jìn)行的過(guò)程。（Х）37.電解分析法是以測(cè)量沉積于電極表面的沉積物質(zhì)量為基礎(chǔ)的。（√）38.（Х）39.電解分析法是以電壓為“沉淀劑”的重量分析法。（Х）40.欲實(shí)現(xiàn)電解分析，則要加直流電壓于電解池的兩個(gè)電極上。（√）41.在利用電解分析法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的過(guò)程中不需要基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。（√）42.電極電位值偏離平衡電位的現(xiàn)象，稱為電極的極化現(xiàn)象。一般來(lái)說(shuō)，陽(yáng)極極化時(shí)，其電極電位更負(fù)。（Х）43.通常情況下，析出金屬離子的超電位都較小，可以忽略。（√）44.H和O在不同電極上的超電位與電極電位有關(guān)。（Х）2245.對(duì)金屬離子來(lái)說(shuō)，析出電位越正在陰極上越容易被還原（√）46.47.在控制電流電解中，電流應(yīng)保持恒定而外加電壓變化較大。該種電解方式的選擇性較控制陰極電位電解方式要差。（√）48.在控制電位電解過(guò)程中，隨著金屬離子的析出，電解電流越來(lái)越小，其隨時(shí)間的變化呈直線衰減。（Х）49.（√）50.果。（√）簡(jiǎn)答題1.電位測(cè)定法的根據(jù)是什么？答：對(duì)于一個(gè)氧化還原體系：O+ne=R-根據(jù)能斯特方程式：()aOEEa(R)對(duì)于純金屬，活度為1，故上式變?yōu)椋篍ElnaO)可見(jiàn)，測(cè)定了電極電位，即可測(cè)定離子的活度(或濃度)，這就是電位測(cè)定法的理論依據(jù)。2.何謂指示電極及參比電極？試各舉例說(shuō)明其作用極的電極電位為常數(shù)。例如測(cè)定溶液pH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液pH成線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極：在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí)，是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)行的，電動(dòng)勢(shì)中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。例如，測(cè)定溶液pH時(shí)，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。3.為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性。K來(lái)表征。K可以用選擇性電極的選擇性系數(shù)稱為j離子對(duì)欲測(cè)離子poti,jpoti,jii的選擇性越好。4.直接電位法的主要誤差來(lái)源有哪些？應(yīng)如何減免？答：誤差來(lái)源主要有：反應(yīng)類型酸堿滴定氧化還原滴定離子選擇性電極或其它電極玻璃電極或雙鹽橋甘汞電極鉑電極或相關(guān)的離子選擇性電甘汞電極極1.在下列極譜分析操作中哪一項(xiàng)是錯(cuò)誤的?（D）C恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響D在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響度不高的主要原因是(B)A在電解過(guò)程中沒(méi)有加直流電壓B采用了快速加電壓方式，有較大的交流電容電流C遷移電流太大B與條件電位完全相等E1/2CO的陰極波的半波電位與R的陽(yáng)極波的半波電位相等edxD陰極波和陽(yáng)極波的半波電位不等4.經(jīng)典的直流極譜中的電容電流是(D)A其大小與滴汞電位無(wú)關(guān)B其大小與被測(cè)離子的濃度有關(guān)C其大小主要與支持電解質(zhì)的濃度有關(guān)D其大小與滴汞的電位，汞滴的大小有關(guān)5.極譜分析時(shí)在溶液中加入表面活性物質(zhì)是為了消除下列哪種干擾電流?(A)A極譜極大電流B遷移電流C殘余電流D殘留氧的還原電流6.極譜扣除底電流后得到的電流包含(B)A殘余電流B擴(kuò)散電流C電容電流D遷移電流7.在電化學(xué)分析中溶液不能進(jìn)行攪拌的方法是(C)A電解分析法B庫(kù)侖分析法C極譜分析法D離子選擇電極電位分析法8.在中性或堿性底液中用化學(xué)方法除溶解氧的方法是(D)A通入氮?dú)釨通入氫氣C加入NaCOD加入NaSO23239.在極譜分析方法中較好消除了電容電流的方法是(B)A經(jīng)典極譜法B方波極譜法C交流極譜法D單掃描極譜法10.在極譜分析中與被分析物質(zhì)濃度呈正比例的電流是(A)A極限擴(kuò)散電流B遷移電流C殘余電流D極限電流11.極譜伏安分析中，在任何溶液中都能除氧的物質(zhì)是(A)A通入氮?dú)釨通入C加入NaCOD加入NaSO232312.某未知液10.0mL中鋅的波高為0.50mL1×10mol/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液-39.0cm,未知液中鋅的濃度是多少(mol/L)?(C)A1.34×10B2×10C3.67×10D4×10-4-4-4-413.【未學(xué)】交流極譜與經(jīng)典極譜相比(A)A交流極譜的電容電流大,但分辨率高B交流極譜的電容電流大,分辨率也差C交流極譜的電容電流小,分辨率也差D交流極譜的電容電流小,分辨率高14.在極譜分析中,通氮?dú)獬鹾?需靜置溶液半分鐘,其目的是(A)A防止在溶液中產(chǎn)生對(duì)流傳質(zhì)B有利于在電極表面建立擴(kuò)散層C使溶解的氣體逸出溶液D使汞滴周期恒定15.由惰性支持電解質(zhì)產(chǎn)生遷移電流來(lái)源于(D)A電極表面雙電層的充電過(guò)程B底液中的雜質(zhì)的電極反應(yīng)C電極表面離子的擴(kuò)散D電解池中兩電極間產(chǎn)生的庫(kù)侖力填空題1.電極，又稱去極化電極。2.電容電流的大小,相當(dāng)于濃度為10mol/L-5_、_脈沖極譜_就是克服了它的影響。3.可逆波電極反應(yīng)速度很快，極譜波上任何一點(diǎn)的電流都是受擴(kuò)散速度_所控制；不可逆波電極反應(yīng)速度較慢,只有達(dá)到極限擴(kuò)散電流時(shí)才受擴(kuò)散控制。4.金屬離子M與配體L發(fā)生如下的配位、擴(kuò)散、解離、電極上還原等一系列過(guò)-程，從而產(chǎn)生一極譜還原波：pM+L＝ML(配位)+-pnM+e─→M(Hg)(還原)n+-試回答：(1)受擴(kuò)散_控制時(shí)該極譜波是可逆波(2)受電極上還原控制時(shí)該極譜波是不可逆波(3)受配位控制時(shí)該極譜波是動(dòng)力波。5.在經(jīng)典極譜法中,極譜圖上會(huì)出現(xiàn)電流峰,這個(gè)現(xiàn)象在極譜中稱為極譜極大，向運(yùn)動(dòng)，使還原物質(zhì)增多。此干擾電流可加入表面活性物質(zhì)_消除。6.極譜分析的創(chuàng)始人是J.Heyrovsky，海洛夫斯基7.極譜分析是利用被測(cè)離子或它的配離子的擴(kuò)散_電流建立的一種分析方法。遷移電流的消除可在底液中加入支持電解質(zhì)殘余電流可用扣除底電流，_解決,極大現(xiàn)象可加入表面活性劑來(lái)消除。8.極譜波的性質(zhì),可以通過(guò)觀察其電流與汞柱高的關(guān)系來(lái)決定,可逆極譜波波高與汞柱高平方根呈正比,不可逆極譜波只在極限擴(kuò)散電流時(shí)波高與汞柱高平方根成正比.9.在極譜分析中為了建立濃差極化,要求極化電極表面積小溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度_，要低_,溶液不能攪拌。10.單掃描極譜和經(jīng)典直流極譜所加電壓都是線性掃描電壓，但前者速度較快；使其前者極譜圖呈平滑峰狀形，后者呈鋸齒平臺(tái)波形。是非題1.極譜分析法是尤考維奇于19222.3.電解液中的微量雜質(zhì)和未除凈的微量氧在滴汞電極上還原所產(chǎn)生的電解電4.（Х）5.6.7.極譜分析中，電解電流的大小主要決定于離子到達(dá)電極表面的速度，也就是受離于由溶液本體到達(dá)電極表面的三種運(yùn)動(dòng)形式（電遷移運(yùn)動(dòng)、對(duì)流運(yùn)動(dòng)和8.9.遷移電流是指主體溶液中的離子，在擴(kuò)散力的作用下遷移到電極表面，在電10.消除極譜極大現(xiàn)象的方法是在溶液中加入NaSO4211.12.對(duì)于不可逆極譜波，其電極反應(yīng)速度很快，比電活性物質(zhì)從溶液向電極表面13.配離子的半波電位比簡(jiǎn)單離子的要負(fù)，且配離子越定，即穩(wěn)定常數(shù)越大或配14.【難】當(dāng)溫度和支持電解質(zhì)確定的愉況下，半波電位的數(shù)值確定，而與在電15.16.刻，疊加上一個(gè)矩形脈沖電壓，并在脈沖電壓結(jié)束前的一定時(shí)間范圍測(cè)量脈17.18.極譜分析應(yīng)用于有機(jī)物較之應(yīng)用于無(wú)機(jī)物較少，其原因是半波電位較負(fù)，易簡(jiǎn)單題1產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？答：使用小面積的極化電極如滴汞電極或微鉑電極，溶液保持靜止（不攪拌）1.應(yīng)具有大面積？制．2.將降低，但電流不會(huì)增大，為什么？常有直接比較法，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，標(biāo)準(zhǔn)加入法等三種?？斓厮p，即：8.比較方波極譜及脈沖極譜的異同點(diǎn)．方式的不同，脈沖極譜分為常規(guī)脈沖極譜和微分脈沖極譜兩種．色譜分析法導(dǎo)論——?dú)庀嗌V選擇題1.在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是(A)A保留值B峰面積C分離度D半峰寬2.在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是(D)A保留時(shí)間B保留體積C半峰寬D峰面積3.良好的氣-液色譜固定液為(D)A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定C溶解度大，對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力DA、B和C4.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？(A)AHBHeCArDN225.試指出下列不是氣相色譜法常用的載氣是(C)A氫氣B氮?dú)釩氧氣D氦氣6.色譜體系的最小檢測(cè)量是指恰能產(chǎn)生3倍噪聲峰高信號(hào)時(shí)(B)A進(jìn)入單獨(dú)一個(gè)檢測(cè)器的最小物質(zhì)量B進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量C組分在氣相中的最小物質(zhì)量D組分在液相中的最小物質(zhì)量7.在氣-液色譜分析中，良好的載體為(D)A粒度適宜、均勻，表面積大B表面沒(méi)有吸附中心和催化中心C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好，有一定的機(jī)械強(qiáng)度DA、B和C8.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種(A)A濃度型檢測(cè)器B質(zhì)量型檢測(cè)器C只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器D只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器9.使用氫火焰離子化檢測(cè)器，選用下列哪種氣體作載氣最合適？(D)AHBHeCArDN2210.下列因素中，對(duì)氣相色譜分離效率最有影響的是(A)A柱溫B載氣的種類C柱壓D固定液膜厚度11.氣-液色譜中，保留值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是(C):A.組分和載氣；B.載氣和固定液；C.組分和固定液；D.組分和載體、固定液nh12.柱效率用理論塔板數(shù)或理論塔板高度表示，柱效率越高，則(A):nhnA.越大，越??；B.越小，越大;hnhnC.越大，越大；D.越小，越小h13.根據(jù)范第姆特方程，色譜峰擴(kuò)張、板高增加的主要原因是(A):uA.當(dāng)較小時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)；uB.當(dāng)較小時(shí)，渦流擴(kuò)散項(xiàng)；uC.當(dāng)比較小時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)；uD.當(dāng)較大時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)14.如果試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬，分離不理想，可采取的措施為(C):A.選擇合適的固定相；B.采用最佳載氣線速；C.程序升溫；D.降低柱溫15.要使相對(duì)保留值增加，可以采取的措施是:(B)A.采用最佳線速；B.采用高選擇性固定相；C.采用細(xì)顆粒載體；D.減少柱外效應(yīng)填空題稱為分配系數(shù)。2．為了描述色譜柱效能的指標(biāo)，人們采用了塔板理論。3．在線速度較低時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量大的氣體作載氣，以提高柱效。4．不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷)，從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。6．在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡，隨壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積而變化，則是容量因子。7．描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。8．氣相色譜的儀器一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)組成。9．分配比又叫容量因子或平衡時(shí)，被分析組分在固定相和流動(dòng)相中質(zhì)量比。10．氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有TCD，ECD；質(zhì)量型檢測(cè)器有FID，F(xiàn)PD；其中TCD對(duì)大多有機(jī)物的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)；之所以有濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器的區(qū)別，主要是由于前者對(duì)載氣有響應(yīng)，而后者沒(méi)有。判斷題1.）2.）3.）4.）5.）6.）7.）8.）9.組分在流動(dòng)相和固定相兩相間分配系數(shù)的不同及兩相的相對(duì)運(yùn)動(dòng)構(gòu)成了色）10.）n11.色譜柱理論塔板數(shù)與保留時(shí)間的平方成正比，組分的保留時(shí)間越長(zhǎng)，色譜t柱理論塔板數(shù)越大，）R12.在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果）13.）14.）15.氣液色譜固定液通常是在使用溫度下具有較高熱穩(wěn)定性的大分子有機(jī)化合）16.采用相對(duì)分子質(zhì)量大的氣體作為載氣，有利于降低分子擴(kuò)散，提高柱效，但）17.根據(jù)速率理論，提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（）18.）19.）20.氫氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，作為氣相色譜的載氣，具有較高的檢測(cè)靈敏度，）21.）22.）23.將玻璃毛細(xì)管色譜柱制作成異形柱（如梅花形）要比通常的圓形柱具有更高）24.色譜分離時(shí)，增加柱溫，組分的保留時(shí)間縮短，色譜峰的峰高變低，峰寬變）25.控制載氣流速是調(diào)節(jié)分離度的重要手段，降低載氣流速，柱效增加，當(dāng)載氣）26.有人測(cè)試色譜柱效時(shí)，發(fā)現(xiàn)增加載氣流速，柱效下降，減小載氣流速，柱效）27.當(dāng)用苯測(cè)定某分離柱的柱效能時(shí)，結(jié)果表明該柱有很高的柱效，用其分離混）28.當(dāng)用一支極性色譜柱分離某烴類混合物時(shí)，經(jīng)多次重復(fù)分析，所得色譜圖上均顯示只有3個(gè)色譜峰，結(jié)論是該試樣只含有3）29.）30.）31.）32.FID）33.電子俘獲檢測(cè)器對(duì)含有S，P）34.毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效）35.毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載）簡(jiǎn)答題1.簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)．柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．3.當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：(1)柱長(zhǎng)縮短，(2)固定相改變，(3)流動(dòng)相流速增加，(4)相比減少是否會(huì)引起分配系數(shù)的改變?為什么?與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān).所以：（1）柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變（2）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變（3）流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變（4）相比減少不會(huì)引起分配系數(shù)改變相比有關(guān)，而與流動(dòng)相流速、柱長(zhǎng)無(wú)關(guān)。載氣對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。（7）氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30-70℃。6.試述速率方程中三項(xiàng)的物理意義.H-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響?(1)渦流擴(kuò)散項(xiàng)A在氣相中形成類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜的擴(kuò)張。由于A=2λdp，表明A與填充物的平均顆粒直徑dp線速度和組分無(wú)關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。(2)分子擴(kuò)散項(xiàng)B/u由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形梯度，因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。而B(niǎo)=2rDgr為組分在DgDg與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對(duì)分子質(zhì)量大的組分，其Dg小，反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)B項(xiàng)降低，Dg隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子r為與填充物有關(guān)的因素。(3)傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)CuC包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從移動(dòng)到相表面的過(guò)程，在這一過(guò)程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換，即進(jìn)行濃度分配。這種過(guò)程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。對(duì)于填充柱：液相傳質(zhì)過(guò)程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)量交換，達(dá)到分配平衡，然后以返回氣液界面的傳質(zhì)過(guò)程。這個(gè)過(guò)程也需要一定時(shí)間，在此時(shí)間，組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運(yùn)動(dòng)，這也造成峰形的擴(kuò)張。對(duì)于填充柱，氣相傳質(zhì)項(xiàng)數(shù)值小，可以忽略。以說(shuō)明，填充均勻程度、擔(dān)體粒度、載氣種類、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對(duì)柱效、峰擴(kuò)張的影響。用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速uH-uHu最小），即H可由速率方程微分求得。最小最佳項(xiàng)）就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采2答：(1)保留時(shí)間延長(zhǎng)，峰形變寬nk'RB4s'B它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(k和'B可以提高分離度分離效果越好因此可以通過(guò)選擇(1)表面化學(xué)惰性，即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).(2)多孔性，即表面積大，使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎.(4)對(duì)擔(dān)體粒度的要求，要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過(guò)小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。對(duì)固定液的要求:(1)揮發(fā)性小，在操作條件下有較低的蒸氣壓，以避免流失(2)熱穩(wěn)定性好，在操作條件下不發(fā)生分解，同時(shí)在操作溫度下為液體.(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，否則，樣品容易被載氣帶走而起不到分配作用.(4)具有較高的選擇性，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力.(5)化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng).擔(dān)體的表面積越大，固定液的含量可以越高.12.試述“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問(wèn)題。解：樣品混合物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，律：(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。(2)分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，這時(shí)非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。(4)對(duì)于能形成鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。(5)對(duì)于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此固定液選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。13.試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度？時(shí)、鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到一定位(一般金屬絲的電的都是載氣。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鎢絲的溫度下降，電阻減小，此時(shí)熱導(dǎo)池的兩個(gè)池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進(jìn)入試樣組分以電橋測(cè)量出來(lái)。等均對(duì)檢測(cè)器靈敏度有影響。14.試述氫焰電離檢測(cè)器的工作原理。如何考慮其操作條件？學(xué)電離產(chǎn)生的正離子(CHO、HO)和電子(e)在外加150~300v直流電場(chǎng)作用下向++3不電離的元機(jī)化合物例如CO、CO、SO、N、NH等則不能檢測(cè)。222315.色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法?解：根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性。主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性(2)利用相對(duì)保留值r進(jìn)行定性21(3)混合進(jìn)樣(4)多柱法(5)保留指數(shù)法(6)聯(lián)用技術(shù)(7)利用選擇性檢測(cè)器16.何謂保留指數(shù)?應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)?物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度（即不用對(duì)數(shù)），用下式定義：XRR為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)，X<X<XI=Z×100Z+1，ZiZ優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高，可根據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值對(duì)照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣.17.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?（1）外標(biāo)法外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡(jiǎn)易的方法．該法是將欲測(cè)組份的述溶液進(jìn)行色譜分析．得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜團(tuán)，以峰高或峰面積對(duì)濃度作線即可查出其百分含量．取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性．（2）內(nèi)標(biāo)法當(dāng)只需測(cè)定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作峰高))和相對(duì)校正因子．求出某組分的含量．在—定程度上消除操作條件等的變化所引起的誤差．內(nèi)標(biāo)法的要求是：內(nèi)標(biāo)物必須是待測(cè)試樣中不存在的；內(nèi)標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開(kāi)，并盡量接近欲分析的組份．內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，常常會(huì)對(duì)分離造成一定的困難。（3）歸一化法歸一化法是把試樣中所有組份的含量之和按100％計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)．通過(guò)下列公式計(jì)算各組份含量：組份都要能產(chǎn)生可測(cè)量的色譜峰．準(zhǔn)確測(cè)量的液體樣品．色譜分析法導(dǎo)論——高效液相色譜選擇題1.氣相色譜不適宜，但液相色譜還適宜的分析對(duì)象是（B）。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物D所有無(wú)機(jī)化合物2.HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，這主要是因?yàn)椋–）。A柱前壓力高B流速快D柱溫低C液體擴(kuò)散系數(shù)小3.組分在固定相中的質(zhì)量為M(g)，在流動(dòng)相中的質(zhì)量為M（g），而該組分在BA固定相中的濃度為C（g·mL），在流動(dòng)相中濃度為C（g·mL），則此－1－1AB組分的分配系數(shù)是(D)。AM/MABM/MBCC/CBDC/C。BBAAA4.液相色譜定量分析時(shí)，要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是C＿。A外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法C面積歸一化法B內(nèi)標(biāo)法D外標(biāo)法5.在液相色譜中，為了改善分離的選擇性，下列措施（C）是無(wú)效的？A改變流動(dòng)相種類C增加流速B改變固定相類型D改變填料的粒度6.在分配色譜法與化學(xué)鍵合相色譜法中，選擇不同類別的溶劑（分子間作用力不同），以改善分離度，主要是（A）。A提高分配系數(shù)比C保留時(shí)間增長(zhǎng)B容量因子增大D色譜柱柱效提高7.分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇是（C）。A吸附色譜C親和色譜B反離子對(duì)色譜D空間排阻色譜8.分離糖類化合物，選以下的柱子（D）最合適。AODS柱B硅膠柱C氨基鍵合相柱D氰基鍵合相柱9.在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（C）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣10.在高效液相色譜中，采用254nm紫外控制器，下述溶劑的使用極限為（A）。A甲醇210nmB乙酸乙醋260nmC二甲亞砜265nmD丙酮330nm11.吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（B）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法12.當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí)，流動(dòng)相的pH范圍應(yīng)為（D）。A在中性區(qū)域C1一14B5一8D2一813.在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（A）。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動(dòng)相的流速D增大流動(dòng)相的流速14.在正相色譜中，若適當(dāng)增大流動(dòng)相極性則（A）。A樣品的k降低，t降低RB樣品的k增加，t增加RC相鄰組分的增加D對(duì)基本無(wú)影響15.用ODS柱分析一有機(jī)弱酸混合物樣品，以某一比例甲醇一水為流動(dòng)相時(shí)，樣品容量因子較小，若想使容量因子適當(dāng)增加，較好的辦法是（B）。A增加流動(dòng)相中甲醇的比例C流動(dòng)相中加人少量HAcB增加流動(dòng)相中的水的比例D流動(dòng)相中加人少量的氨水16.如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，可選擇以下方法（B）定性。A利用相對(duì)保留值定性C利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性D與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性17.液相色譜中通用型檢測(cè)器是（B）。B加人已知物增加峰高的辦法定性A紫外吸收檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器D熒光檢測(cè)器18.離子色譜的主要特點(diǎn)是（B）。A高壓、高效、高速、高分辨率、高靈敏度B采用柱后抑制技術(shù)和電導(dǎo)檢測(cè)，特別適合離子分析C采用了陰離子專用檢測(cè)器，對(duì)陰離子分析有高靈敏度D采用紫外檢測(cè)器和柱后衍生裝置，對(duì)離子分析有高效19.高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（C）。A可加快流速，縮短分析時(shí)間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱u20.液相色譜的H一曲線（B）。A與氣相色譜的一樣，明顯存在著HminBH基本上隨流動(dòng)相的流速增加而上升CH基本上隨流動(dòng)相的流速增加而下降uDH基本上不受影響21.與氣相色譜相比，在液相色譜中（A）。A分子擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成B渦流擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成C傳質(zhì)阻力項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成D速率方程式同樣由三項(xiàng)構(gòu)成，兩者相同22.【難】在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（A）。A光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器23.不同類型的有機(jī)物，在極性吸附劑上的保留值t由小到大的順序是R（A）。A飽和烴、烯烴、芳烴、醚B醚、烯烴、芳烴、飽和烴C烯烴、醚、飽和烴、芳烴D醚、芳烴、烯烴、飽和烴24.氧化鋁固定相色譜柱不適合選哪種物質(zhì)作流動(dòng)相（D）。A甲醇B正己烷C煤油D環(huán)烷酸25.液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（B）。A渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D以上均不影響26.在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（B）。A分子篩C氧化鋁B硅膠D活性炭27.樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（D）。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜28.在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（A）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒D凝膠色譜C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍29.為測(cè)定鄰氨基苯酸中微量雜質(zhì)苯胺，選擇下面哪種條件（A）。A硅膠固定相，異丙醚一己烷流動(dòng)相B硅膠固定相，水一甲醇流動(dòng)相；CODS鍵合相，水一甲醇流動(dòng)相DODS鍵合相，異丙醚一己烷流動(dòng)相。30.【難】在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，錯(cuò)誤的說(shuō)法是（D）。A組分的極性越強(qiáng)，被固定相吸附的作用越強(qiáng)B物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大，越有利于吸附C流動(dòng)相的極性越強(qiáng)，組分越容易被固定相所吸附D吸附劑的活度系數(shù)越小，對(duì)組分的吸附力越大31.鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增長(zhǎng)后（A）。A極性減小B極性增大C載樣量增大D載樣量減小32.在反相色譜法中，若以甲醇一水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間t的變化為（B）。RAk與t增大RBk與t減小RCk與t不變RDk增大，t減小R33.水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（B）。A正相色譜法C吸附色譜法B反相色譜法D空間排斥色譜法34.在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（B）。A毛細(xì)管氣相色譜法C氣相色譜法B高效液相色譜法D超臨界色譜法填空題1.樣系統(tǒng)以及分離柱及檢測(cè)器等五部分。常用的高效液相色譜檢測(cè)器主要是紫外、示差折光、熒光、電導(dǎo)和電化學(xué)檢測(cè)器等。2.高效液相色譜中的梯度洗脫續(xù)改變的是流動(dòng)相的組成與極性，而不是溫度。3.高效液相色譜柱按內(nèi)徑大小大致可分為三種類型：內(nèi)徑小于2稱為細(xì)管或微管徑柱；內(nèi)徑在2－5mm范圍內(nèi)的是常規(guī)高效液相色譜柱；內(nèi)徑大于mm的一般稱為半制備柱或制備柱。mm的54.親和色譜等5.于固定相的極性稱為正相分配色譜。6.正相分配色譜適用于分離極性化合物、極性小的先流出、極性大的后流出。流動(dòng)相常用的脫氣方法有加熱脫氣法、抽吸脫氣法、吹氦脫氣法和超聲波振蕩脫氣法等7.高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按工作原理分為恒流泵和恒壓泵兩大類。8.離子對(duì)色譜分配容量（k）與萃取平衡常數(shù)（KRP）關(guān)系：正相離子對(duì)色譜；反相離子對(duì)色譜。9.離子對(duì)色譜法是把離子對(duì)試劑加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子與離子對(duì)試劑生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增加，從而改善分離效果。10.采用電導(dǎo)檢測(cè)器。11.在液相色譜中，溶質(zhì)分子與極性吸附中心的相互作用，會(huì)隨溶質(zhì)分子上官能增大。12.寬。13.是現(xiàn)代液相色譜的顯著特點(diǎn)，其固定相多采用化學(xué)鍵合固定相。14.高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。15.在液相色譜中，為改善分離度并調(diào)整出峰時(shí)間，可以通過(guò)改變流動(dòng)相組成和極性的方法達(dá)到。16.HACu方程式可寫(xiě)成＝＋·。17.通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將固定液鍵合到載體表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。18.與液液分配色譜相比，鍵合相色譜的主要優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)鍵合固定相穩(wěn)定，在使用過(guò)程中適合于k范圍寬的樣品分析；適用于不流失；19.效。20.極性變化范圍寬的試樣。21.以O(shè)DS鍵合固定相，甲醇一水為流動(dòng)相時(shí)，該色譜條件為反相鍵合色譜。22.用凝膠為固定相，利用凝膠的孔徑與被分離組分分子尺寸間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的固定相來(lái)實(shí)現(xiàn)。23.在正相色譜中，極性的小組分先出峰，極性的大組分后出峰。判斷題1.液液色譜流動(dòng)相與被分離物質(zhì)相互作用，流動(dòng)相極性的微小變化，都會(huì)使組分的保留值出現(xiàn)較大的改變。（）2.利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。（）3.紫外吸收檢測(cè)器是離子交換色譜法通用型檢測(cè)器。4.檢測(cè)器性能好壞將對(duì)組分分離產(chǎn)生直接影響。（）（）5.）6.