食品安全檢驗技術(shù)

.項目指標(biāo)酸價/（mgKOH/g）≤1.5過氧化值/meq/kg≤16丙二醛/（mg%）≤0.25折射率（40℃）1.458～1.462豬油理化指標(biāo).食用煎炸油理化指標(biāo)項目指標(biāo)酸價/（mgKOH/g）≤5羰基價/（meq/kg）≤50.一、酸價的測定1、概念酸價（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數(shù)。它是脂肪分解程度的標(biāo)志。2、測定意義酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。.3、測定測定油脂的酸價，采用容量分析法。①原理：植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。②試劑：0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。③測定方法稱取適量樣品→錐形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→初現(xiàn)微紅色，0.5min內(nèi)不褪色為終點。.④計算

式中：

X——試樣的酸價(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克（mg/g)；

V——試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

c——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；56.11——與1.0mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。.⑤注意事項試驗中加入乙醇可以使堿和游離脂肪酸的反應(yīng)在均勻狀態(tài)下進(jìn)行，以防止反應(yīng)生成的脂肪酸鉀鹽離解。用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定，終點更為清晰。滴定所用氫氧化鉀溶液的量應(yīng)為乙醇量的1/5，以免皂化水解，如過量則有混濁沉淀，造成結(jié)果偏低。.二、過氧化值的測定1、概念油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值”，是指100g油脂中所含的過氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時析出碘的克數(shù)。2、測定意義過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過氧化物，進(jìn)而聚合或分解，產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。因此常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生，作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。.油脂中過氧化物含量的多少與酸敗的程度成正比。過氧化值和油脂新鮮程度密切相關(guān)。因此，過氧化值的測定是判斷油脂酸敗程度的一項重要指標(biāo)。3、方法的局限性過氧化值隨油脂的酸敗而增加這一趨勢是有一定極限的，超過這一極限反而下降。嚴(yán)重敗壞的油脂中過氧化值反而較低。其原因是當(dāng)油脂嚴(yán)重酸敗時，過氧化物分解的速度大于它產(chǎn)生的速度。.

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOOI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、測定原理油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量?；瘜W(xué)反應(yīng)式：.5、試劑

①0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。②飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10mL水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混勻。④10g/L淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時現(xiàn)配。.6、操作方法稱取2.00～3.00g試樣→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→樣品完全溶解+1.00mL飽和碘化鉀→密塞→輕輕振搖0.5min→暗處放置3min→取出+100mL水→搖勻→立即用0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色+1mL淀粉指示液→繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。.

①碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因為在堿性溶液中將發(fā)生副反應(yīng)，在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉會發(fā)生分解，且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。②碘易揮發(fā)，故滴定時溶液的溫度不能高，滴定時不要劇烈搖動溶液。③為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，避免陽光照射，析出I2后，應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。7、注意事項.④淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點時加入，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢，到終點時顏色不易退去，致使終點出現(xiàn)過遲，引起誤差。⑤日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解，應(yīng)裝于棕色滴定管中。⑥三氯甲烷不得含有光氣等氧化物，否則應(yīng)進(jìn)行處理。.食用植物油酸價和過氧化值快速檢測速測卡利用食用植物油酸敗所產(chǎn)生的游離脂肪酸與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應(yīng)，以此反應(yīng)出油脂酸敗的程度。利用食用植物油氧化所產(chǎn)生的過氧化物與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應(yīng)，以此反應(yīng)出油脂被氧化的程度。

將含藥試紙端插入油樣中1～2秒，立即取出并開始計時。酸價測試紙的反應(yīng)計時時間為90±5秒。

過氧化值測試紙的反應(yīng)計時時間按環(huán)境溫度而定，見下表。

環(huán)境溫度（℃）0～45～910～1920～2930～36

反應(yīng)時間（秒）90±575±560±550±540±5

當(dāng)計時到達(dá)要求的反應(yīng)時間，將試紙顏色與包裝盒上的比色板進(jìn)行比較。酸價紙片的測試范圍在0～5.0mgKOH/g，過氧化值的測試范圍在0～50meq/Kg。

顏色相同色塊下的標(biāo)記數(shù)值即為樣品的檢測值。如試紙顏色在兩色塊之間則取兩者的中間值。

對現(xiàn)場監(jiān)測超出國家規(guī)定酸價或過氧化值的樣品，應(yīng)送實驗室做精密定量。..三、羰基價的測定1、測定意義油脂氧化所生成的過氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物，這些二次分解產(chǎn)物的量以羰基價表示。羰基價的大小則代表油脂酸敗的程度。油脂和含油脂食品的羰基價受存放、加工條件的影響甚大，隨加熱時間的延長而增加，是油脂氧化酸敗的靈敏指標(biāo)。2、原理羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反應(yīng)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm下，測定吸光度，計算羰基價。.①精制乙醇②精制苯③2，4-二硝基苯肼溶液④三氯乙酸溶液⑤氫氧化鉀-乙醇溶液：稱取4g氫氧化鉀，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應(yīng)重新配制。3、試劑.

稱取約0.025～0.500g試樣25mL容量瓶+苯溶解稀釋至刻度。吸取5.0mL25mL具塞試管+3mL三氯乙酸溶液+5mL2,4-二硝基苯肼溶液仔細(xì)振搖混勻60℃水浴30min冷卻后沿試管壁慢慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液使成為兩液層塞好劇烈振搖混勻放置10min1cm比色杯用試劑空白調(diào)節(jié)零點波長440nm處測吸光度。4、操作方法.5、計算6、注意事項①精制乙醇的目的是因為乙醇中往往混有醇類的氧化產(chǎn)物（如醛類等），對本試驗有干擾，利用氫的強(qiáng)還原性，可以除去羰基化合物。在回流時，還有氫氣不斷從溶液中逸出。②苯中若含有干擾物質(zhì)時，可用濃硫酸洗滌苯，然后蒸餾收集；也可1升苯加入2,4-二