薄膜試驗(yàn)指導(dǎo)書

本文格式為Word版，下載可任意編輯——薄膜試驗(yàn)指導(dǎo)書薄膜制備試驗(yàn)指導(dǎo)書

試驗(yàn)一磁控濺射法制備金屬薄膜

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解磁控濺射試驗(yàn)原理2、學(xué)會(huì)操作磁控濺射儀

3、了解影響薄膜質(zhì)量的因素二、基本原理1、薄膜制備過程

濺射沉積是一種物理氣相沉積法，利用帶有電荷的離子在電場(chǎng)中加速具有一定動(dòng)能的特點(diǎn)，將離子引向欲被濺射的靶材。濺射過程是轟擊粒子與靶原子之間能量傳遞的結(jié)果。在轟擊離子能量適合的狀況下，在與靶材表面的原子碰撞過程中，靶材表面原子將獲得足夠的動(dòng)能脫離固體表面，這些濺射出來的靶材原子帶有一定的動(dòng)能沿著一定的發(fā)向射向襯底，從而實(shí)現(xiàn)在襯底上薄膜的沉積（如圖1）。在上述過程中，離子的產(chǎn)生過程與等離子體的產(chǎn)生或氣體的輝光放電過程密切相關(guān)。

圖1

氣體輝光放電需要的擊穿電壓：

Vbd?pL

Llogp?b其中，p——腔體壓力，L——電極間距，b——常數(shù)。

發(fā)生濺射需要超過一個(gè)閾值能量，當(dāng)能量較小時(shí)發(fā)生反彈或表面吸附，而能量較大時(shí)，會(huì)發(fā)生離子注入。濺射過程中激發(fā)產(chǎn)生的二次電子可進(jìn)一步與氣體原子碰撞，引發(fā)電離或輝光，幾種常用氣體的電離能見表格1

表格1

原子HeliumNitrogen第1電離能eV24.58614.534第2電離能eV54.41629.601OxygenArgon

13.61815.75925.11627.629對(duì)于以氬離子做為入射離子的狀況，入射能量略大于閾值時(shí)，產(chǎn)額隨能量的平方增加；超過100eV,隨能量線性增加；超過750eV,產(chǎn)額將略有增加；1000eV時(shí)產(chǎn)額最大（如圖2）。選擇不同的電離原子，產(chǎn)額有所差異，其中稀有氣體有較大的濺射產(chǎn)額。

圖2對(duì)不同材料濺射產(chǎn)額與垂直入射氬離子的離子能

圖345keV離子射向銀，銅和鉭靶時(shí)，濺射產(chǎn)額與轟擊離子原子序數(shù)的函數(shù)關(guān)系

所謂磁控濺射，就是通過在靶材的周邊和后面設(shè)置磁場(chǎng)，限制二次電子于靶前面，增加轟擊率和電離速率，提高濺射效率。

有好多因素影響沉積薄膜的質(zhì)量，包括電壓、真空背底氣壓、氬氣濺射氣壓、氧分壓、流量大小、襯底溫度，濺射方式，若是射頻濺射，偏壓的大小也有一定的影響。在制備薄膜時(shí)需要查閱資料獲得各個(gè)參數(shù)，或者自行研究嘗試，在表征測(cè)試后得到最好的試驗(yàn)條件。

2、薄膜表征

（1）SEM：掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscopic）的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。

（2）XRD：X射線衍射分析

XRD即X-raydiffraction的縮寫，X射線衍射，通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。

X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子（原子、離子或分子）所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干擾作用，從而使得散射的X射線的強(qiáng)度加強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，相互干擾而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ。應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。（3）XRF：X射線熒光光譜分析

X射線熒光光譜分析(XRayFluorescence)，X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測(cè)樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長(zhǎng)特性。探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測(cè)系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。X射線照在物質(zhì)上而產(chǎn)生的次級(jí)X射線被稱為X射線熒光。

（4）方阻

定義：在一長(zhǎng)為l，寬w，高d（即為膜厚），R=ρ*L/S（電阻定義式），此時(shí)L=l,S=w*d,故R=ρ*l/(w*d)=(ρ/d)*(l/w).令l=w于是定義了方塊電阻R=ρ/d。方阻就是方塊電阻，指一個(gè)正方形的薄膜導(dǎo)電材料邊到邊之間的電阻。方塊電阻有一個(gè)特性，即任意大小的正方形邊到邊的電阻都是一樣的，不管邊長(zhǎng)是1米還是0.1米，它們的方阻都是一樣，這樣方阻僅與導(dǎo)電膜的厚度等因素有關(guān)。

三、試驗(yàn)儀器及樣品1.試驗(yàn)儀器

本試驗(yàn)使用中國(guó)科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司的JGP280型高真空磁控濺射系統(tǒng)。

2、試驗(yàn)樣品

透明玻璃襯底，Ti金屬靶，

四、試驗(yàn)步驟及本卷須知（1）以金屬Ti膜為例

準(zhǔn)備:用去離子水、酒精、丙酮分別超聲清洗基片。使用磁控濺射儀前清理腔體以保證能夠較快速度抽真空。

（2）磁控濺射儀操作流程：開機(jī)：

1、開啟房間電源總閘，開啟冷卻水電源，開啟控制柜供電電源（共2個(gè)）2、開啟真空計(jì)，靶擋板控制電源，樣品轉(zhuǎn)動(dòng)控制電源3、開啟V4閥門釋放樣品室真空

4、開啟樣品室頂蓋，放置基板，放置靶材5、關(guān)閉頂蓋，關(guān)閉V4閥門抽真空

6、開啟機(jī)械泵，開啟V1閥門到最大，觀測(cè)真空度7、真空度小于5Pa時(shí)，關(guān)閉V1閥門8、開啟電磁閥

9、等待1分鐘，開啟分子泵

10、等待2分鐘，開啟插板閥G到最大

11、觀測(cè)真空度（一般真空度需要達(dá)到3X10-4）濺射

12、到達(dá)所需真空度之后，關(guān)閉電離真空計(jì)（以免氣流過大，將電離真空計(jì)沖壞）13、開啟流量計(jì)，濺射電源預(yù)熱

14、開啟氣瓶（只需開氣瓶，不用調(diào)理減壓閥），開啟V2閥門

15、將流量計(jì)的開關(guān)調(diào)至閥空檔，調(diào)理氣流大?。ㄒ话阍?5-20之間）16、調(diào)理插板閥G，同時(shí)觀測(cè)真空度，直至獲得所需氬氣氣壓

17、開啟靶材擋板，旋轉(zhuǎn)濺射電源的電壓旋鈕進(jìn)行起輝（Ti一般在300-350V之間輝光可以穩(wěn)定）

18、起輝后關(guān)閉靶材擋板，開啟樣品臺(tái)擋板

19、開啟電腦桌面軟件“Mould175應(yīng)用程序〞，開啟樣品臺(tái)自傳（參數(shù)不用修改，其他功能鍵不用使用）

20、開啟靶材擋板的同時(shí)開始計(jì)時(shí)21、計(jì)時(shí)時(shí)間到時(shí)關(guān)閉靶材擋板取樣品

22、關(guān)閉樣品臺(tái)自傳，關(guān)閉樣品擋板

23、關(guān)閉濺射電源（先將電源旋鈕轉(zhuǎn)至最小，再關(guān)閉電源）

24、關(guān)閉V2閥門，關(guān)閉流量計(jì)（將氣流旋鈕旋至最小，再將開關(guān)旋至關(guān)閉），關(guān)閉氣瓶25、關(guān)閉插板閥G（其次次轉(zhuǎn)不動(dòng)之后才算關(guān)閉）26、關(guān)閉分子泵

27、等待分子泵轉(zhuǎn)速為0（大約需要8分鐘左右），關(guān)閉電磁閥，關(guān)閉機(jī)械泵28、開啟V4閥門釋放樣品室真空

29、開啟樣品室頂蓋、取出基板、取出靶材

30、關(guān)閉頂蓋，關(guān)閉V4閥門關(guān)機(jī)

31、開啟機(jī)械泵，開啟V1閥門至最大，觀測(cè)真空度32、真空度小于10Pa，關(guān)閉V1閥門，關(guān)閉機(jī)械泵

33、關(guān)閉控制柜上的多有電源，關(guān)閉控制柜總電源，關(guān)閉循環(huán)冷卻水電源，關(guān)閉房間總閘。

注意：直流濺射：不能用于濺射電介質(zhì)，只能用于濺射高電導(dǎo)的金屬、半導(dǎo)體等。射頻（RF）濺射：導(dǎo)入射頻電場(chǎng)來電離氣體，可用于導(dǎo)體和絕緣體的濺射。

五、預(yù)習(xí)思考題

1、工作電壓、氬氣氣壓、流量等參數(shù)的變化會(huì)對(duì)薄膜造成什么樣的影響？包括成相、致密度等。

2、制備不同的金屬薄膜時(shí)，如何對(duì)參數(shù)進(jìn)行有效地預(yù)計(jì)？

六、試驗(yàn)報(bào)告要求

1、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

2、簡(jiǎn)述試驗(yàn)原理、試驗(yàn)步驟3、記錄試驗(yàn)參數(shù)和樣品表征結(jié)果4、分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出結(jié)論七、思考