分析化學-歷年考試試卷及答案整理

XX大學考試試卷

XX大學《分析化學》期末考試試卷(A)

學號姓名院

(系)分數

一.填空(每空1分。共35分)

1.寫出下列各體系的質子條件式：

(1)c,(mol/L)NH,

H2P0.,______________________________________________________

(2)Ci(mol/L)NaAc+

c2(mol/L)H；tBO；.___________________________________________________

2.符合朗伯-比爾定律的有色溶液，當有色物質的濃度增大時，其最大吸收波

長,透射比O

3.檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用檢驗法，檢驗兩組數據的

精密度是否存在顯著性差異采用檢驗法。

4.二元弱酸&B,已知pH=L92時,6H2B=%-；pH=6.22時6盼=%-,則

H2B的pX/=，PE?=。

5.已矢口(Fe3*/Fe")=0.68V,(Ce'7Ce")=l.44V,貝U在lmol/LH2sol溶液中

用0.1000mol/LCe"滴定0.1000mol/LFe",當滴定分數為0.5時的電位

為，化學計量點電位為，電位突

躍范圍是。

6.以二甲酚橙(X0)為指示劑在六亞甲基四胺緩沖溶液中用Zn?+滴定EDTA,終點

時溶液顏色由變?yōu)閛

7.某溶液含Fe”O(jiān)mg,用等體積的有機溶劑萃取一次后，該溶液中剩余0.Img,

則Fe"在兩相中的分配比=o

8.容量分析法中滴定方式

有，,

和O

9.L與Na2s2O3的反應式

為_____________________________________________________________

10.以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，測量某物質對不同波長光的吸收程度,

所獲得的曲線稱謂；光吸收最大處的波長叫

做，可用符號表示。

11.紫外可見分光光度計主要

由,,

,四部分組成.

12.桑德爾靈敏度以符號表示,等于;桑德爾靈敏

度與溶液濃度關，與波長關。

13.在紙色譜分離中，是固定相。

14..定量分析過程包

括>

__________________________和_______________________________

二、簡答題（每小題4分，共20分，答在所留空白處）

1.什么是基準物質？什么是標準溶液？

2.分別簡單闡述酸堿滴定指示劑,絡合滴定指示劑，氧化還原滴定指

示劑和沉淀滴定指示劑指示滴定終點的原理.

3.在進行絡合滴定時，為什么要加入緩沖溶液控制滴定體系保持一定

的pH?

4.吸光光度法中測量條件的選擇應注意哪幾點？

5.分析化學中常用的分離和富集方法有哪些？（回答不能少于8種方法）

三、分析方法設計（共15分，寫在答題紙上）

1.設計測定含有中性雜質的Na￡O：；與NaFO,混合物中二組分質量分數的分析

方案。用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結果計算公式。（7

分）

2.某礦樣溶液含有Fe”,Al34,Ca",Mg",Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni?+等離子,其中鐵,

鋁,鈣,鎂等含量較高,而鎰,銘,銅,鍥屬萬分之一級含量。用學過的知識試

設計分離、測定它們的分析方法，（用簡單流程方框圖表達，并盡可能寫出

分離方法和測定方法及條件和所用的主要試劑與用途）。（8分）

四.計算（共40分，寫在答題紙上）

1.稱取含KBr和KI的混合試樣1.000g,溶解并定容至200mL后，作如下

測定：

（1）移取50.00mL試液，在近中性條件下，以濱水充分處理，此時I量

轉變?yōu)镮03o將澳驅盡，加入過量KI溶液，酸化，生成的h采用淀粉

指示劑，以0.1000mol/LNa2SA溶液滴定至終點時，消耗30.00mL。（5

分）

（2）另取50.00mL試液，用HR0,酸化，加入足量K2Cr207溶液處理，將

生成的L和Br2蒸儲并收集在含有過量KI的弱酸性溶液中，待反應完

全后,以0.1000mol/LNa2s2O3溶液滴定其中的L至終點時，消耗15.00

mLo

計算混合試樣中KI和KBr的質量分數。[^（KI）=166.0,/（KBr）=

119.0]（5分）

2.在pH=10.00的氨性溶液中，以銘黑T（EBT）為指示劑，用0.020mol-L'EDTA

滴定0.20mol?L/C演溶液，若事先向Ca"溶液中加入了

0.OlOmol?L'Mg2-EDTA（即為含0.20mol?Lla/和0.OlOmol?L'Mg-EDTA

的混合溶液），則終點誤差為多少？（已知pH=10.00時值四例）=045,

lg&EBT（H）=L6.lgy=8.71gKgY=10.71g^Ca-EBT=54

，,,,

^Mg-EBT=7.0）（10分）

3.25ml溶液中含有2.5ugPb2',用5.Omi二苯硫腺三氯甲烷溶液萃取，萃取率

約為100%,然后在波長520nm,1cm比色皿,進行測量,測得透光率為0.445,

求摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度。（MPb=207.2）（10分）

4.某礦石含銅約0.12%,用雙環(huán)己酮草酰二腺顯色光度法測定。試樣溶解后

轉入100ml容量瓶中，在適宜條件下顯色，定容.用1cm比色皿，在波長

600nm測定吸光度，要求測量誤差最小，應該稱取試樣多少克？e=1.68

1

X10'（L?mol?cm'）,Mcu=63.5）（10分）

XX大學2005-2006學年度第一學期《分析化學》期末考

試試卷答案（A）

學號姓名院

（系）分數

有效數字不對總共扣0.5分

一、填空（每空1分，共35分）

1.（1）+[H3Po』=[OH]+[NH3]+[HP0M+2[P0M

（2）[H*]+[HAC]=[H2B03]+[0H]

2.不變，減小

4.t檢驗法；F檢驗法

5.1.92；6.22

6.0.68V；1.06V；0.86-1.26V

7.黃；紅

8.99：1

9.直接滴定；反滴定；置換滴定；間接滴定

22

8.12+2S2O3=2F+S406'

10.吸收光譜曲線；最大吸收波長；入max

11.光源；單色器；吸收池；檢測部分

12.S；M/e；無關；有關

13.水或H2O

14.采樣與制樣，稱樣；樣品分解；分離與測定；結果計算和數據處理（無稱樣,

答4個也算全對）

二、簡答題

1.能用于直接配制或標定標準溶液的物質；是一種已知準確濃度的

的溶液。

2.酸堿指示劑變色是隨著酸度的變化，指示劑結合或離解出H+,

結構發(fā)生變化，從而發(fā)生顏色改變；絡合指示劑與金屬離子絡合前后顏

色不同，游離的試劑為一種顏色，與金屬離子形成絡合物又一種顏色；

氧化還原指示劑變色分為幾種情況：一種是隨氧化還原電位變化的試

齊IJ,在氧化態(tài)和還原態(tài)，結構不同，各有不同顏色，如二苯胺磺酸鈉，

還原態(tài)無色，氧化態(tài)紫紅色；另一種自身指示劑，如高錦酸鉀；還有顯

色指示劑如J與淀粉顯蘭色。沉淀滴定指示劑，是根據溶度積大小，

在化學計量點被測物質沉淀基本完全后，指示劑與被測離子形成有色沉

淀或有色絡合物指示終點。還有吸附指示劑，吸附在沉淀表面后發(fā)生顏

色變化。

3.絡合滴定過程中，隨著絡合物的生成，不斷有H.釋放出，使體系

酸度增大，會降低絡合物的條件穩(wěn)定常數，使滴定突躍減?。灰矔怪?/p>

示劑變色范圍改變，導致測定誤差大。所以，要加入緩沖溶液控制溶液

pH；還用于控制金屬離子的水解。

4.測量波長選具有最大光吸收，干擾最小；吸光度讀數在0.2-0.8

范圍，最好接近0.4343；選擇適當參比溶液。

5.蒸僧，揮發(fā)，萃取，沉淀，離子交換，薄層色譜，紙色譜，電泳,

毛細管電泳，氣浮分離法，超臨界流體萃取，反相分配色譜，超臨界流

體色譜；膜分離；固相微萃取等

(答8個得滿分，少一個扣0.5分)

三、分析方法設計(共15分，寫在答題紙上)

1.設計測定含有中性雜質的Na￡03與Na3Po，混合物中二組分質量分

數的分析方案。用簡單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結果計算

公式。(7分)

Na2cO3+Na3Poi

I甲基橙為指示劑

I

I用標準HC1滴定,消耗匕(mL)

I(3分)

H2c0；+NaHzPOq

I煮沸除盡CO?

I

I百里酚獻為指示劑

I

I用標準NaOH滴定,消耗上(mL)

I

Na,HPOt(2分)

c(NaOH)KMNa3PO4)

ir(Na：tPOj=------------------------X100%(1分)

映

(c(HCl)V-2c(NaOH)^)#(Na2CO3)

獷(Na2cQj=------------------------------------------X100%

(1分)

2m”

2.某礦樣溶液含有Fe",<22./82-小/"/,0?.,0）",雨2一等離子,其中

鐵,鋁，鈣,鎂等含量較高,而錦,銘,銅,銀屬萬分之一級含量。用學過的知識試

設計分離、測定它們的分析方法，（用簡單流程方框圖表達，并盡可能寫出分

離方法和測定方法及條件和所用的主要試劑與用途）。（8分）

評分標準：除去標準答案外，下列情況回答也得分

L用草酸沉淀鈣，重量法，得2分

2.用8-羥基口奎咻沉淀分離，重量法測定鋁，得2分

3.銅試劑萃取光度測定銅，2分

4.氧化Mn"為MnO『分

答：（1）在鏤鹽存在下，用氨水調節(jié)礦樣溶液pH為8-9,高價金屬離子Fe",AK

沉淀；Cr-CuVCcANi"氨絡合物和Ca^Mg"存在溶液中;Mn"部分沉淀。使

分離。（3分）

（2）過濾，沉淀用濃鹽酸酸溶解，定容，取一定體積，用SnCb還原Fe，.為

Fe2\過量SnCk用高汞氧化，在『2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用LCnOr標準溶

液氧化還原滴定，二苯胺磺酸鈉為指示劑。測定Fe：（2分，不說用SnCk還

原Fe"為Fe?一也給2分）

計算

結果

（3）分取含有Fe/,A有的試液一定體積,調到pH5-6,,加入過量EDTA,X0

（二甲酚橙）為指示劑，Zn標準溶液返滴測定Al：（1分）

計算結果

(4)取含有Cr3；Cu2；Co3；Ni?+氨絡合物和Ca",Mj溶液一定體積，在pH=10

的氨性緩沖溶液中，絡黑T為指示劑，EDTA絡合滴定Ca",Mg""(1分)

I

計算結果

(5)再取含有Cr3t,Cu：Co",Ni"氨絡合物和Ca2；Mg?.溶液一定體積，pH9的

氨性緩沖溶液中，丁二后顯色，光度法測定。同條件作工作曲線。(1分)

I

計算結果

四.計算(共40分，寫在答題紙上)

評分細則：1.選3個得分最多的題目計入總分

2.公式列對，得題目全分的一半

3.單位錯1-3個，扣0.5分

4.最后結果不對，其它全對，扣總分的五分之一

AAA

==2-

1.(1)1KI110；=3I26S203(5分)

1

——X0.1000X30.00X166.0

6

ir(KI)=------------------------------X100%=33.20%

50.00

l.OOOXX1OOO

200.0

AA

(2)2KI=1=2Na2s。(5分)

AAA

===

2KBr1Br21I22Na2S2O3

n(KBr)=0.1000X15.00-1/6X0.1000X30.00=1.000(mmol)

1.000X119.0

w(KBr)X100%=47.60%

50.00

1.000XX1000

200.0

2.解：根據題意：

IgrcaY=10.7-0.45=10.25,lgr^=8.7-0.45=8.25,(2分)

IgF^=5.4-1.6=3.8,lg〃

Mgln=7.0-1.6=5.4,(2分)

,2+5

pMgep=lgK一=5.4,[Mg]=10-\(1分)

2825"585

[Y]=[MgY]/rMgY[Mg*]=0.010/(2X10-X10''')=5X10";(1分)

[Ca2+]ep=[CaY]/rca/Y]=O.020/(2X1OIO-25X5X10-5-85)=2X107-4.

,2t

El=([Y]-[Ca]-[Mg^D/cespX100%

=(5X10』85-2X107-1-105-4)/0.010X100%=0.03%(4分)

3,解:根據A=TgT,求人=-1g0.445=0.352

根據題意2.5口gPb進入5.0ml氯仿中，其濃度為:

3

2.5^10'\10"1T-1

ccd2+=————---------=2.4X10(molL)

207.2X5(2分)

該萃取法的摩爾吸光系數為

￡A=0.352

1X2.4X10"

=1.46X105(L?mol'?cm')(3分)

桑德爾靈敏度

S=M/e=207.2/(1.46X10$)=0.001411g5(5分)

4.解：根據光度測量誤差公式可知：當吸光度A=0.434時，誤差最小，

已知b=l,￡=1.68X10",根據A=￡be

c=A/eb=0.434/(1.68X1O4X1)

=2.58X10-5(mol/L)(5分)

100ml有色溶液中Cu的含量為

m=cVM=2.58X105X100X103X63.5

=1.64X10'(g)

已知某礦含銅約0.12%,則應稱取試樣質量為：

(1.64X107ms)X100=0.12

ms=0.14g(5分)

XX大學2006-2007學年度第一學期《分析化學》期末考

試試卷(A)

學號姓名院

(系)分數

一.填空（每空1分，共28分，答在試卷上）

1.定量分析過程包

括_____________________________________________

___________________________________________________和______________

四個步驟.一

2.根據有效數字計算規(guī)則計算：1.683+37.427.334-21.40.056

3.某酸H2A的水溶液中,若6112A為0.28,6H「=56廣，那么3/

為。

4.含有Zr?和A-的酸性緩沖溶液，欲在pH=5?5.5的條件下，用EDTA標準溶

液滴定其中的Zd,加入一定量六亞甲基四胺的作用是；

加入NHF的作用是o

5.NaOH滴定HC1時，濃度增大10倍，則滴定曲線突躍范圍增大個pH

單位；若為滴定HsPOi,則突躍范圍增大個pH單位.

6.對于實驗數據中的異常值的取舍，通?？筛?/p>

據、和方

法來判斷。

7.莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別

為、

8.紫外可見分光光度計

由,,

—和四部分組成.

9.檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用檢驗法，檢驗兩組數據的精

密度是否存在顯著性差異采用檢驗法。

10.吸光物質的摩爾吸光系數與溶液的pH關，與波

長關。

11.以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，測量某物質對不同波長光的吸收程度,

所獲得的曲線稱謂;光吸收最大處的波長叫

做,可用符號表示。

12.光度法測定某物質，若有干擾，應根

據和原則選擇波長。

簡答和名詞解釋（每題2分，共16分，答在試卷紙上）

1.什么是準確度？什么是精密度？

2.用」（小07溶液滴定Fe*試液時,常向溶液中加入郵0”為什么?

3.已知滴定管的讀數標準偏差為0.01mL,若滴定時耗去30.00疝溶液，則該

溶液體積的相對標準偏差為多少？

4寫出濃度為cmol/L（NH）2cO3溶液的質子條件式。

5.摩爾吸光系數

6.下圖是薄層色譜分離物質的色譜圖，根據圖寫出R,值計算式。

前沿,

斑點

原點

7.光度分析中，當濃度較高時，工作曲線逐漸偏離直線，這是什么原因？

8.在螯合物萃取體系中，影響液-液萃取分離的因素有哪些？

三.回答問題（每題4分，共24分，答在試卷紙上）

1.為滿足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀條件是什么，并簡述其原因。

2已知歷=18.8,lgKCaV=10.7,lgKCu-PAN=16,試說明為何可以CuY-PAN為指示

齊％指示Ca的滴定？

3.質子化氨基乙酸的p降和pQ分別為2.3和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,

為什么?

4.利用顯色劑顯色絡合反應分光光度法測定無機離子時,影響顯色反應的因素有

哪些？

5.在721型吸光光度計上讀數刻度示意圖如下：

0102030405060708090100

___|_______|______|___II_______J_______|___?_____L___?____I?____I?___|___

111111111111111

IIIII1II'I'I'''''''II?■?I?'''''''II'III'I'>-'?'I''''''IIII'II

81.50.80.70.60.50.40.302010

T/A

問：（1）圖中的字母人力分別代表什么？（2）圖中上面的刻度代表什么？

下面的刻度代表什么？（3）下面的刻度為什么不均勻？

6.分析化學中常用的分離和富集方法有哪些？（回答不能少于8種方法）

四.計算題（每題8分，共32分，答在試卷紙上）

1.計算pH=4.0,含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA

的溶液中CaCzO”的溶解度（E，CaCO=2.0109,1g及產10.69,草酸的

解離常數為P后產1.23,p版=4.19,pH=4.0時lgV（H）=8.44）

2.稱取0.2357gSb2s3試樣，讓其燃燒，產生的SO?用FeCL溶液吸收.

然后用0.002000mol.LKMnO,溶液滴定溶液中生成的Fe2+,消耗KMnO,,

30.20mL,求試樣中Sb的質量分數.（己知J/r（Sb）=121.7g.mol1）

3.在pH=5.0的緩沖溶液中，以二甲酚橙（X0）為指示劑，用0.020mol/L

EDTA滴定濃度均為0.020mol/L的CcT和Zn?-混合溶液中的Zn",加入過

量的KI,使其終點時的[I]=1.0mol/Lo試通過計算判斷Cd?.是否產

生干擾？能否用X0作指示劑準確滴定Zn"?（已知pH=5.0時，IgK

2

w=4.5,IgK2nIn=4.8；CdL的lg?lg，為2.10,3.43,

4.49,5.41；lgKZnV=16.5,lgKCdV=16.64O要求TE0.3%,pM=

0.2o）

4.某礦石含銅約0.12%,用雙環(huán)己酮草酰二腺顯色光度法測定。試樣溶解

后轉入100ml容量瓶中，在適宜條件下顯色，定容.用1cm比色皿，在波

長600nm測定吸光度，要求測量誤差最小，應該稱取試樣多少克？￡=

1.68X101(L?mol1?cm!),：l/r(Cu)=63.5g.mol-1)

XX大學2006-2007學年度第一學期《分析化學》期末考

試試卷答案(A)

學號姓名院

(系)分數

填空(每空1分，共28分，答在試卷上)

1.定量分析過程包括____取

?,試樣分

,

分離測定和分析結果計算及評

價_四個步驟。

2.根據有效數字計算規(guī)則計算：1.683+37.427.334-21.40.056

=14.4o

3.某酸H2A的水溶液中,若6H2A為0.28,叱_=56A2一,那么6/為—

0,12。

4.含有Zrf和A1"的酸性緩沖溶液，欲在pH=5?5.5的條件下，用EDTA標準溶

液滴定其中的Zn。加入一定量六亞甲基四胺的作用是控制酸度;加入NHF

的作用是消除A1*干擾，起掩蔽作用。

5.NaOH滴定HC1時，濃度增大10倍，則滴定曲線突躍范圍增大上___個pH

單位；若為滴定H3P0,，則突躍范圍增大0個DH單位.

6.對于實驗數據中的異常值的取舍，通常可根據4d法、Q檢驗法

和Grubbs法方法來判斷。

7.莫爾法與佛爾哈德法的指示劑分別為鋁酸鉀(K￡rOj、鐵錢鋼

(NH4Fe(S04)2)0

8.紫外可見分光光度計由光源，單色器，樣品池(比色皿)和檢測

及讀出裝置四部分組成.

9.檢驗兩組結果是否存在顯著性差異采用t檢驗法,檢驗兩組數據的精

密度是否存在顯著性差異采用F檢驗法。

10.吸光物質的摩爾吸光系數與溶液的pH迷_關，與波長直—關。

11.以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，測量某物質對不同波長光的吸收程度，

所獲得的曲線稱謂吸收光譜曲線;光吸收最大處的波長叫做最大吸收波

長，可用符號max表示。

12.光度法測定某物質，若有干擾，應根據吸收最大和干擾最

小______原則選擇波長。

簡答和名詞解釋（每題2分，共16分，答在試卷紙上）

1.什么是準確度？什么是精密度？

答：準確度指分析結果與真值的接近程度。精密度指平行測定分析結

果間的靠近程度。

2.用LCrO溶液滴定Fe"試液時，常向溶液中加入ILPO”為什么？

答：降低Fe”/Fe"電對的電極電位，減少終點誤差；消除Fe"的黃色。

3.已知滴定管的讀數標準偏差為0.01mL,若滴定時耗去30.00mL溶液，則該

溶液體積的相對標準偏差為多少？

答：0.046%或0.067%

4寫出濃度為cmol/L(NHJzCQ,溶液的質子條件式。

+

答：[NH3]+[OH]=[H]+[HC0：!]+2[H2C03]

5.摩爾吸光系數

答：A=kbc中濃度c用mol/L時，k即為摩爾吸光系數，表示濃度為lmol/L,

溶液厚度為1cm的溶液的吸光度。

6.下圖是薄層色譜分離物質的色譜圖，根據圖寫出R,值計算式。

前沿,

斑點

原點

答:Rf=a/b

7.光度分析中，當濃度較高時，工作曲線逐漸偏離直線，這是什么原因？

答：單色光不純，介質不均勻

8.在螯合物萃取體系中，影響液-液萃取分離的因素有哪些？

答：pH值，萃取平衡常數，萃取劑濃度

三.回答問題（每題4分，共24分，答在試卷紙上）

1.為滿足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀條件是什么，并簡述其原因。

答：?。ń档虲Q,降低相對過飽和度）、熱溶液（提高s,降低相對過飽

和度）、攪拌下緩慢加入沉淀劑（防止局部過濃）、陳化（大及完整晶粒）；利

用Vonweimarn公式解釋。

2已知坨降尸18.8,lgKfaV=10.7,IgK-=16,試說明為何可以CuY-PAN為指示

劑,指示Ca的滴定？

答：CuY+PAN+Ca-CuPAN+CaY

CuPAN+Y-CuY+PAN

到化學計量點時發(fā)生置換反應，CuPAN變?yōu)镻AN顯色指示終點。

3.質子化氨基乙酸的p除和pQ分別為2.3和9.6,能否用NaOH滴定氨基乙酸,

為什么？

答：不行，氨基乙酸的pKa=9.6小于7。

4.利用顯色劑顯色絡合反應分光光度法測定無機離子時,影響顯色反應的因素有

哪些？

答：溶液酸度，顯色劑用量，顯色時間，溫度，溶劑。

5.在721型吸光光度計上讀數刻度示意圖如下:

0102030405060708090100

11,1,1

1?.|?___

T,11"1'""i'1""''1'1,r1"111

>1.50.80.7060.50.40.30.20.10

T/A

問：（1）圖中的字母人/分別代表什么？（2）圖中上面的刻度代表什么？下

面的刻度代表什么？（3）下面的刻度為什么不均勻？

答：（DT透過率，A吸光度；（2）上面代表T透過率，下面代表,

A吸光度；（3）由于A與T間為A=-logT

6.分析化學中常用的分離和富集方法有哪些？（回答不能少于8種方法）

答：沉淀，蒸儲，萃取，紙層析，薄層色譜，氣相色譜，液相色譜，氣浮分

選法，離子交換等

四.計算題（每題8分，共32分，答在試卷紙上）

1.計算pH=4.0,含有0.1000mol/L的草酸溶液和0.0100mol/LEDTA

的溶液中CaCzOi的溶解度（E，CaC2（）,=2.0109,1g危尸10.69,草酸的

解離常數為P的產1.23,p值=4.19,pH=4.0時lgY（H）=8.44）

ca=1+(“[Y]=l+Kc/78

答案：CarY￥(H)=2.

草m=1+BJlT]+B2[HT=2.55

Ksp—Kspca草酸=1.42X10*

S=&'/C草酸=1.42X10"mol/L

2.稱取0.2357gSbS試樣，讓其燃燒，產生的SO?用FeCL溶液吸收.

然后用0.002000mol.L1KMnO,溶液滴定溶液中生成的Fe2;消耗KMnO?

30.20mL,求試樣中Sb的質量分數.(已知MSb)=121.7g.mol')

2+

答案：1Sb2s3—2Sb—3S—6Fe—6/5KMnO4

nSb=2X5/6X0.002000X30.20=0.1007mmol

Sb%=(0.1007/1000)X121.7/0.2357X100%=

5.20%

3.在pH=5.0的緩沖溶液中，以二甲酚橙(X0)為指示劑,用0.020mol/L

EDTA滴定濃度均為0.020mol/L的Ccf和Zn,一混合溶液中的Zn2+,加入過

量的KI,使其終點時的[I]=1.0mol/Lo試通過計算判斷Cd?.是否產

生干擾？能否用X0作指示劑準確滴定Zn2?(已知pH=5.0時，IgK

cdin=4.5,IgKznin=4.8；Cdl/的1gilgi為2.10,3.43,

4.49,5.41；lgKZnV=16.5,lgKCdV=16.64。要求TE0.3%,pM=

答案：(Dcd(i)=1+1021+10343+10449+10s-41=106-46

646

[Cd*]sp=0.010/10=10-46mol/LpCdSP=7.46,

22+

因為此時,[Cd+]sp?[Cd]ep,故Cd"被掩蔽，不與xo顯色，因

而不產生干擾，可以滴定Zr產.

1664918

(2)Y(cd)=1+1010"46=10，

lgKZn￥=16.5-9.18=7.32

pZnsp=1/2(7.32+2.0)=4.66,pZn=4.8-4.66=0.14

可以用X0作指示劑準確滴定Zn2t

4.某礦石含銅約0.12%,用雙環(huán)己酮草酰二腺顯色光度法測定。試樣

溶解后轉入100ml容量瓶中，在適宜條件下顯色，定容.用1cm比色皿，

在波長600nm測定吸光度，要求測量誤差最小，應該稱取試樣多少克？

e=1.68X10'(L,mol1,cm')，族(Cu)=63.5g.mol1)

答案：根據光度測量誤差公式可知：當吸光度A=0.434時，誤差最小，

已知b=l,e=l.68X10\根據A=ebe

c=A/eb=0.434/(1.68X1O4X1)

=2.58X105(mol/L)

100ml有色溶液中Cu的含量為

m=cVM=2.58X10-5X100X10-3X63.5

=1.64X10-4(g)

已知某礦含銅約0.12%,則應稱取試樣質量為：

(1.64X10^3)X100=0.12

ms=0.14g

XX大學2005-2006學年度第一學期《儀器分析》期末考

試試卷(A)

學號姓名院

(系)分數

一、選擇題(每題1分，共15分)

1.下列說法哪一種正

確？

（）

a.陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化

b.陽極電位越正、析出電位越負者越易在陽極上氧化

c.陽極電位越負、析出電位越正者越易在陽極上氧化

d.陽極電位越負、析出電位越負者越易在陽極上氧化

2.用色譜法對復雜未知物進行定性分析的最有效方法

是（）

a.利用檢測器的選擇性定性

b.利用已知物對照法定性

c.利用文獻保留數據定性

3.某同學將裝入電解池準備做極譜分析的溶液灑掉了一部分，若用標準比較

法進行測定，他

應

（）

a.重新配制溶液b.取一定量的溶液，

記下體積，再測定

c.繼續(xù)做d..取一定量的

溶液，加入標準溶液，作測定校正

4.在氣-液色譜分析中，當兩組分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分

離，其原因是（）

a.柱效能太低b.容量因子太大

c.柱子太長d.固定相選擇性不好

5.在GC和LC中，影響柱的選擇性不同的因素

是（）

a.固定相的種類b.柱溫c.流動相的種

類（4）分配比

6.先電解富集，后電解溶出的電分析方法

是)

a.電導分析法b.電重量分析法

c.電位分析法d.溶出伏安法

7.分離有機胺時，最好選用的色譜柱

為（）

a非極性固定液柱b.低沸點固定液柱

c.空間排阻色譜柱d氫鍵型固定液柱

8.影響譜線變寬的最主要因素是以下哪

種？（）

a.自然變寬b.熱變寬

c.碰撞變寬d.自吸變寬

9.空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素

是（）

a.陰極材料b.填充材料c.燈電

流d.陽極材料

10.適合于植物中揮發(fā)油成分分析的方法

是（）

a.原子吸收光譜b.原子發(fā)射光譜

c.離子交換色譜d.氣相色譜

11.原子發(fā)射光譜的產生是由

于

（）

a.原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷b.原子外層電子在不同能

態(tài)間的躍遷

c.原子外層電子的振動和轉動d.原子核的振動

12.礦石粉末的定性分析，一般選擇下列哪種光源為

好：（）

a.交流電弧b.直流電弧c.高壓火花d.

等離子體光源

13.原子吸收法測定NaCl中微量K時，用純KC1配制標準系列制作工作曲線,

分析結果偏高，原因

是

()

a.電離干擾b.物理干擾c.化學干擾d.背景干

擾

14.下列化合物中，同時有n-n*,Ji-“*,Of。*躍遷的化合物

是()

a.一氯甲烷b.丙酮c.1,3一丁二醇d.甲醇

15.隨著氫核的酸性增加，其化學位移值ppm

將

()

a.增大b.減小c.不變

二、填空(每空1分，共30分)

1.由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極，晶體

中是電荷的傳遞

者，是

固定在膜相中不參與電荷的傳遞，內參比電極

是__________________________________________________________________

_________________________,內參比溶液由

_________________________________________________________組成。

2.氣相色譜分析中常用的通用檢測器

有_________________________________________________________________

前者

是_________________________________________________________________

型，而后者

是_________________________________________________________________

___________________________型。

3.溶出伏安法分析中，被測物質存

在和

___________________________________兩個基本過程。使用陽極溶出伏安

時，首先是，再

是O

4.棱鏡材料不同，其色散率也不同，石英棱鏡適用

于光譜區(qū)，玻璃棱鏡適用

于光譜區(qū)。

5.紫外、可見吸收光譜常用于研

究___________________________________________________

的化合物，而紅外光譜法主要研究

_______________________________________________的化合物。

6.等離子體光源（ICP）具

有，

等優(yōu)點，它的裝置主要包

括，

，等部分。

7.原子發(fā)射光譜定性分析時，攝譜儀狹縫宜,

原因是:而定量分析

時，狹縫宜，原因

是__________________________________________________________________

8.影響化學位移的內部因素

有，

,和等。

三、問答題（每題4分，共20分，答在空白處）

1.普通極譜法的靈敏度僅為IXKTmoi/L,而脈沖極譜法可提高10倍，

甚至幾十倍。請扼要闡明提高靈敏度所采取方法的基本原理。

2.什么叫內標法？所學過的儀器分析方法中有哪些使用內標法？為什么

使用內標法？

3.簡述毛細管區(qū)帶電泳和膠束電動毛細管電泳的異同點。

4.舉例說明生色團和助色團，并解釋紅移和紫移。

5.舉例說明核的化學等價及磁等價。

四、計算題（第1題15分；2、3每題10分；，共35分）

1.Co"在氨鹽介質，一般分兩步反應到Co（0）,可得如下極譜圖。

（1）求此溶液C?！焙虲o?’的初始濃度比。

⑵分析這兩步反應的電池性質（即：原電池或電解池，工作電極陽極還是陰極,

正極還是負極）。

2.3.000g錫礦試樣以Na。熔融后溶解之，將溶液轉移至250mL容量瓶中，稀釋

至刻度。吸取稀釋后的試液25mL進行極譜分析，測得擴散電流為24.9微安。然

后在此溶液中加入5mL濃度為6.0X10：'mol/L的標準錫溶液，測得擴散電流為

28.3微安。計算礦樣中錫的質量分數。（Sn118.7）

3.在2500K時，Na共振線589.3nm為3s~3P躍遷產生的，計算其激發(fā)態(tài)和基態(tài)

原子數之比。已知k=L38X10"JK\h=6.626X10*Js。

XX大學2005-2006學年度第一學期《儀器分析》期末

考試試卷答案（A）

學號姓名院

（系）分數

一、選擇題（每題1分，共15分）

1.下列說法哪一種正

確？

（b）

a.陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化

b.陽極電位越正、析出電位越負者越易在陽極上氧化

c.陽極電位越負、析出電位越正者越易在陽極上氧化

d.陽極電位越負、析出電位越負者越易在陽極上氧化

2.用色譜法對復雜未知物進行定性分析的最有效方法

是（b）

a.利用檢測器的選擇性定性

b.利用已知物對照法定性

c.利用文獻保留數據定性

3.某同學將裝入電解池準備做極譜分析的溶液灑掉了一部分，若用標準比較法

進

行測定，他

應

（b）

a.重新配制溶液b.取一定量的溶液，

記下體積，再測定

C.繼續(xù)做d..取一定量的

溶液，加入標準溶液，作測定校正

4.在氣-液色譜分析中，當兩組分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分

離，其原因是(d)

a.柱效能太低b.容量因子太大

c.柱子太長d.固定相選擇性不好