原子吸收分光光度計TAS990確認(rèn)方案

原子吸取分光光度計確認(rèn)方案文件編號：起草人起草人職位簽名日期審核人職位簽名日期批準(zhǔn)人職位簽名日期UV-2450確認(rèn)方案目 錄\l“_TOC_250004“確認(rèn)目的… 1\l“_TOC_250003“確認(rèn)范圍… 1確認(rèn)工作小組及職責(zé)… 1\l“_TOC_250002“儀器描述… 2\l“_TOC_250001“確認(rèn)前預(yù)備… 3\l“_TOC_250000“確認(rèn)內(nèi)容… 47.確認(rèn)過程中的偏差處理……………8.再確認(rèn)周期…………9.確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論………………原子吸取分光光度計TSA-990原子吸取分光光度計TSA-990確認(rèn)方案第10頁共12頁確認(rèn)目的：有良好的檢測性能，能否滿足可承受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的需要。確認(rèn)范圍：本確認(rèn)方案適用于對原子吸取分光光度計TSA-990確實認(rèn)。確認(rèn)小組及職責(zé)組 長姓 名組 長姓 名職務(wù)/職稱部門質(zhì)量把握試驗室主任質(zhì)量部組員試驗室儀器治理員質(zhì)量部試驗室儀器組組長質(zhì)量部工程部部長工程部QA質(zhì)量部設(shè)備治理員工程部試驗室化驗員質(zhì)量部人員職責(zé)人員職責(zé)確認(rèn)組長負責(zé)組織起草確認(rèn)工程確實認(rèn)方案、組織工程的具體確認(rèn)實施、督促確認(rèn)小組成員依據(jù)方案的要求做好確認(rèn)記錄、起草確認(rèn)報告、整批準(zhǔn)；組織相關(guān)的培訓(xùn)。確認(rèn)組員的起草、會審，驗證具體的實施，對驗證結(jié)果進展記錄，對實施驗證的結(jié)果負責(zé)。儀器描述TAS-990生產(chǎn)的全自動智能化的火焰-石墨爐原子吸取分光光度計。儀器的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)見下表分光系統(tǒng)波長范圍190nm-900nm單色器C-T波長準(zhǔn)確度±0.25nm波長重復(fù)性0.15nm基線漂移背景校正0.005A/30min波長范圍：190nm-900nm.1A火焰分析波長范圍：190nm-350nm.1A檢出限〔Cu〕燃燒器周密度噴霧器霧化器石墨爐分析加熱條件設(shè)定

0.03μg/ml/1%0.006μg/ml金屬鈦燃燒器RSD≤3%高效玻璃霧化器具有多種自動安全保護功能0.5×10-12g1.0×10-12gRSD≤3%室溫～2650攝氏度率方式最多9個程序，斜坡升溫、階梯升溫、最大功率升溫數(shù)據(jù)處理測量方式結(jié)果打印儀器參數(shù)尺寸/重量

火焰法、石墨爐法、氫化物發(fā)生－原子吸取法標(biāo)準(zhǔn)曲線法〔1～3、標(biāo)準(zhǔn)參與法、內(nèi)插法參數(shù)打印、數(shù)據(jù)結(jié)果打印、圖形打印110cm×50cm×45cm/75Kg(分光光度計) 50cm×50cm×45cm/50Kg(石墨爐)220VAC/50Hz，〔主機、石墨爐〕150W〔主機〕7000W〔石墨爐〕石墨爐水源要求： 流量≥2L/Min. 水壓≥0.2Mpa 水溫<30°C氣體要求：

乙炔：純度99.9%0.05Mpa—0.1Mpa0.05Mpa)0.2Mpa—0.25Mpa99.9%0.04Mpa—0.5Mpa確認(rèn)前預(yù)備文件資料確實認(rèn)以下文件資料是否齊全，是否符合GMP要求序號文件/資料編號存放地1設(shè)備選購定單2原版操作說明書安裝手冊和修理手冊〔如必要〕3SOP4儀器使用、修理記錄5儀器檔案〔如必要〕6中國藥典〔2023〕附錄7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書8驗證方案修理單位：聯(lián)系：修理單位：聯(lián)系：地址：：聯(lián)系人：關(guān)鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件確認(rèn)內(nèi)容安裝檢查檢查內(nèi)容要求檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀外表色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦目測傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。室內(nèi)不得存放與試驗室無關(guān)的易燃、環(huán)境目測振動和電磁干擾。環(huán)境溫度15℃～35℃溫濕度表測環(huán)境相對濕35%～75%溫濕度表度測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而結(jié)實地安置在工作臺按要求安上裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充分、穩(wěn)定目測結(jié)論： 檢查人： 日期：工程安裝狀況檢查軟件安裝狀況檢查工程安裝狀況檢查安裝的軟件文件格式安裝的軟件文件格式安裝位置置工作站安裝結(jié)論： 檢查人： 日期：安裝確認(rèn)結(jié)論軟件安裝正確無誤。結(jié)論： 檢查人： 日期：復(fù)核人： 日期：運行確認(rèn)確認(rèn)所需的材料玻璃儀器計量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證干凈。試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液·2.0μg/ml〔0.5%硝酸溶液稀釋；20ng/ml〔0.5%硝酸溶液稀釋〕·空白溶液：0.5%硝酸溶液〔硝酸為優(yōu)級純〕·去離子水6.2.1.2·純度≥99%的分析用鋼瓶乙炔·純度≥99.99%的分析用鋼瓶氬氣·無油空壓機，冷卻水源·空心陰極燈：Hg、Cu軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)翻開計算機開關(guān)，待屏幕運行WindowsXP操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計算機系統(tǒng)。結(jié)論： 檢查人： 日期：波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性波長測量：依據(jù)空心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm值，然后依據(jù)下述公式計算波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長準(zhǔn)確度依據(jù)下式計算

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i r式中： —波長的標(biāo)準(zhǔn)值；r—波長的測量值。i波長重復(fù)性依據(jù)下式計算 max min

max

—某譜線三次測量值中的最大值； —某譜線三次測量值中的最小值。min波長nm波長nmnmnm結(jié)論次數(shù)第一次 —其次次—第三次—13 =準(zhǔn)確度計算3〔應(yīng)＜±ir10.5nm〕 =〔重復(fù)性計算maxmin0.3nm〕結(jié)論： 檢查人： 日期：區(qū)分率差值按下式計算： a差值按下式計算： ab50%時所對應(yīng)波長值a50%時所對應(yīng)波長值b波長值波長值 a=b=〔0.18nm～區(qū)分率計算ba0.22nm〕結(jié)論： 檢查人： 日期：基線穩(wěn)定性檢定324.8nm0.2nm，90%響應(yīng)時T，調(diào)整T0.5s30min90 90線漂移。基線漂移按下式計算 max min式中：

max

—基線中心位置讀數(shù)的最大值 —基線中心位置讀數(shù)的最小值min〔Abs〕〔Abs〕=max=min=〔＜〔Abs〕maxmin0.005Abs〕結(jié)論： 檢查人： 日期：靈敏度火焰法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調(diào)整T90

3s，將儀器其他各2.0μg/ml7石墨爐法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調(diào)整T90

1s，將儀器其他各710μL,7值，兩值之差即為靈敏度。檢出限火焰法儀器各項參數(shù)同8.2.6.17〔1〕8.2.6.1式〔2〕計算檢出限。nini1(AA)2in10〔1〕

—空白溶液7次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差；0A—單次測量的吸光度值；iA7n—測量次數(shù)。01C 3SC01L A1〔2〕

—檢出限，單位為微克每毫升〔μg/ml；LC—被測標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升〔μg/ml；1A 71石墨爐法8.2.6.220ng/ml，10μL,7測量，計算平均值，按公式〔3〕計算檢出限。02C 3S C V02L A1〔3〕式中：V—進樣體積，單位為微升〔μL〕C —被測標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升〔ng/ml〕2重復(fù)性火焰法〔1〕進展標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，按公式〔4〕進展相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算。石墨爐法〔1〕進展標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，按公式〔4〕進展相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算。RSD=

S100%A1〔4〕式中：RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，%S7方法火焰法方法火焰法石墨爐法〔進樣量為10μL〕內(nèi)容平均值靈Abs=〔應(yīng)＞火焰法標(biāo)準(zhǔn)溶液敏 0.200Abs〕度Abs=〔應(yīng)＞石墨爐法標(biāo)準(zhǔn)溶液0.040Abs〕檢火焰法L〔應(yīng)＜出 0.008μg/ml〕限石墨爐法L〔應(yīng)＜25pg〕重RSD=(應(yīng)＜火焰法復(fù)1%)性RSD=〔應(yīng)＜石墨爐法1%〕檢測次數(shù)空白吸光度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光空白吸光度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度度1234567結(jié)論： 檢查人： 日期：運行確認(rèn)結(jié)論軟件系統(tǒng)，波長準(zhǔn)確度，波長重復(fù)性，區(qū)分率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出各項數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程各項均應(yīng)符合驗證標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)論： 檢查人：日期：復(fù)核人：日期：性能確認(rèn)性能確認(rèn)檢測結(jié)果產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號產(chǎn)品代碼檢驗日期性能確認(rèn)檢測結(jié)果產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號產(chǎn)品代碼檢驗日期檢驗依據(jù)檢測工程標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗結(jié)果批進展檢測，以確保儀器滿足試驗要求。結(jié)論： 檢查人： 日期：承受文件《原子吸取分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》《原子吸取分光光度計維護保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》《使用說明書》〔GB/T21187-20