油脂質量檢測

油脂的質量檢測第五組★油脂的酸價本標準適用于商品植物油脂酸價的測定。酸價指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。一.儀器和用具滴定管；錐形瓶：250ml;;容量瓶、移液管、稱量瓶等；0.001g。2試劑0.1N氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標準溶液；中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶劑：臨用前用0.1N堿液滴定至中性。指示劑：1％酚酞乙醇溶液。二操作方法3～5g(W)50ml，搖動使試樣溶解，再加三0.1N30s不消逝，登記消耗的堿液毫升數(shù)(V)。三結果計算油脂酸價按以下公式計算：V×N×56.1酸價(mgKOH/g油)=────────W式中：V——滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;N——氫氧化鉀溶液當量濃度；56.1——氫氧化鉀的毫克當量；W——試樣重量，g。雙試驗結果允許差不超過0.2mgKOH/g油，求其平均數(shù)，即為測定結果，測定結果取小數(shù)點后第一位。注：①測定深色油的酸價，可削減試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以酚酞為指示劑，終點變色明顯。②測定蓖麻油的酸價時，只用中性乙醇不用混合溶劑。動植物油脂皂化值的測定一、試驗目的：理解碘價的含義，測量的原理和意義。二、試驗原理：〔gI2/100g油。衡量油脂不飽和程度。酸中的雙鍵可與鹵素起加成反響。油脂中不飽和脂肪酸越多，不飽和度越高，則加成鹵素的量越大。油脂吸取鹵素的程度以碘價〔亦稱碘值〕由于簡潔產(chǎn)生過氧化脂質。累積在血管內(nèi)。韋氏IClKI生成的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。ICl+—CH=CH—→—CHI—CHCl—KI+ICl→KCl+I2I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6備注：〔g,見表〔2-1Wijs試劑為肯定量，為滿足體積量符合滴定要求，試樣量必需按表稱取。估量碘價試樣質量/g<53.005~201.0021~500.4051~1000.20101~1500.13151~2000.10表〔2-1〕三、試驗儀器、試劑和材料大豆油：a.非油炸油樣；b.油炸油樣、小坩堝、燒杯、玻棒、量筒，移液管，分析天平，鐵架臺0.1mol/L1000ml10%140ml0.5%淀粉指示劑四．試驗試劑的配制0.1mol/L1000ml10min冷卻，放置一周后過濾。25ml2gKI20ml硫酸溶液〔20%，搖勻，于15~20oC，用配置好的硫代硫酸鈉滴定。近終點時2ml淀粉指示液〔10g/l，連續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。韋氏試劑：150ml淀粉指示劑：50ml沸水中調(diào)勻，煮沸2min，放冷，臨用時現(xiàn)配。五、操作步驟0.13ga，b，注入干潔的碘量瓶中。20ml2:325〕，搖勻后，1h。150ml0.1mol/L硫代硫酸鈉1ml淀粉指示劑，連續(xù)滴定，直至藍色消逝。一樣條件下，不加油樣做兩個空白試驗，取其平均值作計算用。六、結果計算0.1mol/L按以下公式計算：C〔6-1〕

〔 Na2S2O3 〕 =m*100/[ 〔 V2-V1 〕 *M]m:重鉻酸鉀的質量V1：Na2S2O3溶液的體積，mlV2NaSOml223M：重鉻酸鉀〔1/6K2Cr2O7〕的摩爾質量，49.031g/ml空白消耗Na2S2O3 體積：①0.69ml②0.71ml③1.29ml取平均值后V〔空白〕=0.90mlm〔K2Cr2O7〕/g消耗Na2S2O3體積/ml減去空白消耗后的體積C〔Na2S2O3〕mlmol/①0.187589.0188.110.0434②0.186889.2888.380.0431③0.183387.7086.800.0426表〔6-1〕C〔Na2S2O3〕=0.043mol/ml油脂碘值按以下公式計算：〔6-2〕式中V1mlmlC-硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)W-油樣質量0.1269-1/2碘的毫摩爾質量,g/mmol油樣質量/油樣質量/g0.1519Na2S2O3體積/ml碘價a1a20.1728194.49104.62b10.1776191.03112.42b20.157710227.6220表〔6-2〕七．結果分析此次試驗結果不準確，以失敗論。31LNa2S2O3

180ml2 左右，Na2S2

溶液不夠，試驗無法進展。和脂肪酸，安定性較差。碘價也0.13g油脂所在范圍內(nèi)，但未做平行，結果不準確。230.1mol/LNaS2O23

23Na2SO23

KI八．說明及留意事項NaSO

標準溶液標定過程中：2 2 35minI-所引起的，不27CrO2-I-的反響不完全，27也可能是有與防治時間不夠或溶液稀釋過早，應另取一份重標定。發(fā)生反響時溶液溫度不能過高，一般在室溫下進展。滴定時不能猛烈搖動溶液，使用帶有玻璃塞的錐形瓶。I2

后不能讓溶液放置過久?？焖俚味?。淀粉指示劑應在滴定終點時參加。2。KIKIO32。10min，冷卻2中溶解了較多的氧，KII2，

同時蒸餾水中的氧本身也NaSONaSO

溶液消耗量22 3 2 2 3使空白值過大。韋氏試劑的配制過程中：ICl價格昂貴需準確計算后使用。配制韋氏試劑的冰醋酸應符合質量要求，且不得含有復原物質。有則需精制。恒定，否則易產(chǎn)生誤差。配制好的韋氏試劑需放置在棕色瓶中保藏。試劑：光和水分對氯化碘起作用，因此，所用儀器必需干凈，枯燥并避光操作。滴定過程中：1ml淀粉指示劑，連續(xù)滴定，直至藍色ICl記得登記滴定前數(shù)據(jù)，估讀至小數(shù)點后兩位。分清堿式滴定管和酸式滴定管。析出，直至淀粉指示劑藍色消逝。九．思考在碘價測定中：Wijs試劑而不用氯，溴加成物質。氫原子取代反響。碘的加成可定量，但反響速度慢。因此常用ICl，IBr等鹵素試劑加成，可得到滿足的結果。：1此試劑一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，同時簡潔風化、潮解，故不能直接配成標液，需標定。配制成溶液后，要待其中8~14標定后一般可使用1~2個月。參加碳酸鈉作用。pH<4.6CO2，會促使硫代硫酸鈉分解：Na2S2O3+H2CO3=NaHCO3+NaHSO3S↓參加碳酸鈉是為了使溶液呈微堿性〔pH>，避開上述現(xiàn)象發(fā)生。：滴定前參加大量水稀釋緣由。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O此步反響要在弱酸性或中性溶液中進27行，因此需要加水稀釋以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于CrO2-27Cr3+Cr3+濃度降低，墨綠色變淺，使終點易于觀看。，KIH2SO410min緣由。，10min后反響才能定量完成；參加過量KIH2SO4,I2I3-絡離I-在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化，I2易被日光照耀分解，故需要置于暗處避開見光。淀粉指示劑在滴定終點時參加的緣由。I2，是滴定結果產(chǎn)生誤差。KIO3I2的緣由。假設KI溶液顯黃色或將溶液酸化后參加淀粉指示劑顯藍色，則應事先用Na2S2O3溶液滴定至無色后再使用?！镉椭姓凵渎实臏y定一，試驗內(nèi)容承受阿貝折光儀測定油脂的折射率二，試驗目的和要求①理解阿貝折光儀測定油脂折射率的原理。②把握阿貝折光儀的使用和測定方法。三，試驗原理mM進入其次種介質中的光線稱為折射光線?！拨羗〕，折射光線與法線的夾角叫做折射角〔βM〕?！补馐杞橘|中的傳播速度與〔光密介質射率是一個常數(shù)，稱為該試樣的相對折射率，即：η2,1=sinαm／sinβM=νm／νM式中νm—光在第一種介質中的傳播速度；νM—光在其次種介質中的傳播速度；αm—入射角；βM—折射角。1〔n=1.00029〕，所以，在一般狀況都是承受某種介質對空氣的折射率，稱為該介質的折射率。1。〔中βMα〔如從棱鏡射入樣液n1>n2,折射角βM恒大于入射角αm，即折射線偏離法線。在后一種狀況下如漸漸增大入光疏介質，而是沿兩介質的接觸面平行射出，這種現(xiàn)象稱為全反射。發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角。由于發(fā)生全反射時折射角等于90°，所以：nm=nM3sinβMnm。四，儀器和用具①阿貝折光儀②小燒杯③玻璃棒〔圓頭〕④擦鏡紙、脫脂棉五，試劑①無水乙醚②95%乙醇六.使用方法儀器的安裝。20加樣

0.1℃或25 0.1℃。松開鎖鈕，開啟關心棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時留意勿使管尖碰滴加數(shù)滴試樣于關心棱鏡的毛鏡面上，閉合關心棱鏡，旋緊鎖鈕。假設試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中參加，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。對光絲最清楚。粗調(diào)光帶或黑白臨界限為止。消色散轉動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清楚的明暗臨界限。精調(diào)轉動手柄，使臨界限正好處在X形準絲交點上，假設此時又呈微色散，必需重調(diào)消色散手柄，使臨界限明暗清楚?！舱{(diào)整過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如以下圖〕讀數(shù)為保護刻度盤的清潔，現(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內(nèi)，讀數(shù)時先翻開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠鏡中讀出標尺上相應的示值。由于眼睛在推斷臨界限是否處于準絲點交點上時，簡潔疲乏，為削減偶然誤差，應轉動手柄，重復測定三次，三個讀數(shù)相差不能大于0.0002，然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分發(fā)生微小的轉變，會導再取其平均值。八，留意事項需用濾紙過濾前方可測定。發(fā)枯燥后儀器裝箱。勿用折光儀測定強酸、強堿及有腐蝕性液體。儀器應放在通風、枯燥處，防止受潮。九，數(shù)據(jù)處理①、1.4720②、1.4719③、1.47201.4720測定非油炸油的折光率為①、1.47091.47101.4710所以非油炸油的1.4710羰基價的測定一，試驗原理油脂受環(huán)境(空氣、溫度、微生物、熱、光等)影響,使油脂氧化生成過氧化物,,這些二次產(chǎn)物中的羰基化合物(),其聚.羰基化合物2,4-二硝基苯肼作用生成苯腙堿性溶液中形成醌離子呈褐440nm測定吸光度，計算羰基價。二，儀器可見光分光光度計，恒溫水浴鍋，硫酸，無水硫酸鈉，2,4-二硝基苯肼，三氯乙酸，鋁粉，氫氧化鉀，底燒瓶，漏斗，回流冷凝管，全玻璃蒸餾裝置。三，試驗試劑精制乙醇：取250mL0.75鋁粉，1.5g85℃回流加100mL餾液。250mL12.5mL心振5min，開頭振搖時留意放氣。靜置分層，棄除硫酸層，再參加12.5mL硫酸重復處理一次，將苯層移入另一個分液漏斗，用水洗滌三硫酸過濾℃蒸L餾液。苯肼50mL苯中。1.29g30mL苯溶解。-乙醇溶液：4g100mL精制乙醇使其溶解，置于暗處過夜，取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則重配制。四，試驗步驟0.3g25mL瓶，加苯溶解試樣并稀釋至刻度。71-65mL苯，5mL樣品一稀釋液，往4-6號比色管各參加釋液3mL5mL2,4苯肼溶液，30min，冷卻后，沿試管壁漸漸參加10mL氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二液層，塞好，猛烈振搖混勻，放五，結果計算AX854mV/V2 1

1000式中：X——試樣的羰基價，單位為毫克當量每千克(meq/kg)A——測定時樣液吸光度m ——試樣質量，單位為克〔g〕2V——試樣稀釋后的總體積，單位為毫升〔mL〕1V——測定用試樣稀釋液的體積，單位為毫升〔mL〕2854——各種醛的毫克當量吸光系數(shù)的平均值。編重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果確實定差編號 吸光度 羰基價〔meq/kg〕1 0.377 7.3620.3717.2430.3576.9741.96438.351.99638.961.99238.9均符合國家標準兩個樣品測定結果確實定差值均小于算術平均值的5%六，留意事項餾一段時間后準時補充水保持水位，這樣能始終保持在較高的蒸餾速度。2，分液漏斗使用前應涂石蠟并檢漏，取用苯與濃硫酸時應戴橡膠手套。3，依據(jù)樣品的狀況，樣品取用量不應過大，否則易超出分光光度計識別范圍，造成試驗失敗?！镉椭趾康臏y定一．試驗原理食物中水的存在形式為三類，即游離水，吸附于蛋白質、淀粉及細胞膜上105℃，主要緣由是非游離水分都不能在100℃以下烘干。用烘干法測定的水分中還包括有少量芳香油，醇及有機酸等物質。下，不含或含其他揮發(fā)性物質甚微的食品中測定。二．試驗的儀器〔0.0001〕、移液管枯燥箱、玻璃枯燥器〔硅膠枯燥劑〕、25ml〔6〕、標簽紙三．試驗操作步驟1105℃小時然后用坩堝鉗將玻璃皿放入枯燥器內(nèi)，待降至室溫后稱重2、再將玻璃皿置于105℃的烘箱內(nèi)，再枯燥2小時?？菰锖笥蜜釄邈Q將坩堝放入枯燥器內(nèi)，降至室溫后稱重。始終測至恒重為止。四．試驗計算%

烘前玻璃皿及樣品重量 -烘后玻璃皿及樣品重量樣品重量

100序號A1A2A3B1B2B3g16.558917.110115.87114.756317.343315.7333杯油的質量g〔枯燥前〕24.597224.18323.153724.245726.107824.8485杯油的質量g〔枯燥后〕24.568724.157823.116224.231926.09124.8401水分含量0.35%0.34%0.51%0.15%0.19%0.09%平均值0.40%0.14%國標一級≦0.05%，二級≤0.05，三級≤0.10，四級≤0.20A1，A2，A3代表壞油 好油都為四級油，壞油沒有參照可比可能緣由：可能是放置時間過長，導致品質下降6.留意事項6.留意事項烘干法測定水分可用不同溫度和不同時間進展枯燥。測定水分的恒重是前后兩次稱得的重量之差不超過10mg〔3〕因我們的油量太少，水分的含量更少，不宜使用燒杯來稱取7.試驗問題及改正油不好準確稱量，用燒杯只能準確到0.1g。由于水分含量少，樣品少，則誤差較大或根本測不出烘干后油脂的削減量。改進：用鋁箔稱油，可準確稱量。用鋁箔枯燥后，有的樣品溢出鋁箔。改進用小坩堝稱量。標簽紙從坩堝上脫落，改用記號筆標記★皂化值的測定試驗一、試驗原理脂肪的堿水解稱皂化作用。皂化1g脂肪所需KOH的毫克數(shù)，稱為皂化價。脂肪的皂化價和其相對分子質量成反比(亦與其所含脂酸相對分子質量成反比)，由皂化價的數(shù)值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相對分子質量。二、試驗儀器、原料與試劑主要儀器電熱恒溫水浴鍋電子分析天平錐形瓶250mL酸式滴定管堿式滴定管燒杯、回流冷凝管電爐吸管玻璃珠原料大豆油：油炸油和非油炸油試劑1、 0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液：稱取氫氧化鉀約6g，溶于200ml精制過的95%乙醇內(nèi)，靜置24h后，傾出上層清夜，儲存于棕色玻璃瓶內(nèi)備用。2、0.5mol/L鹽酸標準溶液：取濃鹽酸〔12mol/L〕10.4mL，加蒸餾水稀釋至250mL，此0.5mol/L，需標定。0.5mol/L鹽酸標準溶液的標定1050.4g左右(0.0001g)250ml錐形瓶50ml50.5mol/L鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?3次，同時做3次的算術平均值為測定結果。計算C m1000 2HCl V -V 52.9941 0式中：m—基準無水碳酸鈉的質量，g;V—鹽酸溶液的用量，ml;1V—空白試驗中鹽酸溶液的用量，ml;052.99—1/2NaCO2 3

摩爾質量，g/molCHCL

—鹽酸標準溶液的濃度，mol/L.、10g/L95%1g100mL95％乙醇。四、試驗步驟1、在電子分析天平上稱取樣品1g左右〔油炸油和非油炸油各兩份，分別置于250mL0.5mol/LNaOH25mL，混合均勻。、加熱回流皂化：于錐形瓶中參加假設干玻璃珠，連接回流冷凝管，在水浴上加熱煮沸40min并不時搖動，直至油脂試樣完全皂化為止(瓶內(nèi)溶液澄清透亮并無油珠消滅)。330.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至紅色消逝。4、另作兩組空白試驗，除不加脂肪外，其余操作同上，記錄空白試驗鹽酸的用量。結果計算(V2—V1)×C×56.1皂化價(mgKOH/g油)=━━━━━━━━━━m式中：V1滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，ml;V2滴定空白用去的鹽酸溶液體積，ml;C——鹽酸標準溶液的摩爾濃度；mol/L;m——,g；56.1(g/moL)。試驗數(shù)據(jù)標定鹽酸無水碳酸鈉的質量m 滴定試樣消耗鹽酸的體滴定空白用去的鹽酸溶出去空白消耗的鹽酸的得出鹽酸鹽酸的平V1V2V2-V1的濃度均值①0.495g②0.513g③③0.499ggm =0.4024m =0.4540m =0.39071 2 3公式CHClm1000V -V 52.9941 0Cmol/L10.495Cmol/L0.5132Cmol/L0.4993鹽酸標準溶液 0.502實際濃度〔均值〕滴定時鹽酸標準液起始刻度〔ml〕滴定時鹽酸標準液終了刻度〔ml〕消耗鹽酸的體積〔ml〕皂化值公式

油炸油 非油炸油 空白組0.10 0.10 0.15 0.10 0.15 0.0015.44 16.01 14.65 16.20 22.95 23.1515.34 15.91 14.50 16.10 22.975 (平均值)(V2—V1)×C×56.1皂化價(mgKOH/g油)=━━━━━━━━━━mg皂化值〔mgKO

1.0215.15

1.0199.08

1.1217.11

1193.73H/gH/g油〕★油脂中過氧化物的測定定，依據(jù)所消耗的硫代硫酸鈉溶液的用量計算油脂過氧化值。飽和碘化鉀溶液取碘化鉀必要時微熱溶液使其碘化鉀溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中；此處留意溶液中保持存在過量的碘化鉀。-25%0.5ml飽和碘化鉀溶0.002mol/L硫代硫酸鈉溶液才能去除，則需重配制。冰醋酸-三氯甲烷混合液：32體積的三氯甲烷0.5g100ml3min硫代硫酸鈉標準滴定溶液：配制0.01mol/L0.002mol/L標準溶液(估量120.01mol/L標準溶液滴定)棕色〔50m〔1000m、碘量瓶、堿式滴定管硫代硫酸鈉標準溶液：2配制 稱取0.496g的硫代硫酸鈉(Na2SO3.5HO加0.2g無水碳酸鈉溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min冷卻，放置兩周左右過濾。2標定稱取0.0123g120℃±2℃枯燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸25ml2gKI20ml〔20%，搖勻，于點時加2ml淀粉指示劑，連續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色，同時做空白試驗。C(Na2S2O3)mol/L表示C(Na2S2O3)=m*1000/[(V1-V2)*M]m:重鉻酸鉀的質量gV1：滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlV2：空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mlM：重鉻酸鉀的摩爾質量g/molK2Cr2O7的質mK2Cr2O7的質mV159.00ml36.00ml35.05ml空白消耗NaSO體積22 3V2①②③0.0249g0.0136g0.0155g4.355ml54.645ml31.645ml30.695ml①C(Na2S2O3)1=m*1000/[(V1-V2)*M]=0.024931000／〔54.64535349.031〕=1.86310-3②C(Na2S2O3)2=m*1000/[(V1-V2)*M]=0.013631000／〔31.64535349.031〕=1.75310-3③C(Na2S2O3)3=m*1000/[(V1-V2)*M]=0.015531000／〔30.69535349.031〕=2.06310-3所以C(Na2S2O3)=[C(Na2S2O3)1+C(Na2S2O3)2+C(Na2S2O3)33=1.89310-3mol/L碘量瓶中，參加10mL三氯甲烷，15mL冰乙酸于碘量瓶中，蓋上塞，馬上振動使試樣溶解。3a 1m1min5mil0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時，加1ml的0.5%淀粉指示劑，連續(xù)滴定至藍色消逝為止。同一試樣進展三個平行測定。3b1ml1mi5min1ml，0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消逝〔留意滴定過程中始終用力振搖，使全部的碘從溶劑層釋放出來〕〔V1〕測定的同時做空白試驗，登記消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V0.01mol/ml0.1ml，則需更換試劑。兩種途徑滴定對試驗結果的影響〕五結果計算V1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V2-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)C-硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量的濃度，mol/lm-試樣的質量，g(試驗結果的數(shù)據(jù)處理)空白消耗的硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)0.7ml1.09ml平均空白消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)V2=0.895ml非油炸油:3a操作稱取 消耗油的 Na2質量

除去空白消耗的 Na2S2O3的Na2S2O3體〔V1-V2〕 濃度C

代入公式計算過氧化值XV1① 2.5g 14.02ml 13.125ml 1.893② 2.5g 14.46ml 13.565ml ③ 2.5g 13.90ml 13.0