材料分析技術(shù)(金相分析技術(shù))

現(xiàn)代分析技術(shù)與實(shí)驗(yàn)方法

《金相分析技術(shù)》現(xiàn)在是1頁\一共有143頁\編輯于星期四第一章光學(xué)金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)與使用現(xiàn)在是2頁\一共有143頁\編輯于星期四金相分析是人們通過金相顯微鏡來研究金屬和合金顯微組織大小、形態(tài)、分布、數(shù)量和性質(zhì)的一種方法。顯微組織是指如晶粒、包含物、夾雜物以及相變產(chǎn)物等特征組織。利用這種方法來考查如合金元素、成分變化及其與顯微組織變化的關(guān)系：冷熱加工過程對(duì)組織引入的變化規(guī)律；應(yīng)用金相檢驗(yàn)還可對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制和產(chǎn)品檢驗(yàn)以及失效分析等。概述現(xiàn)在是3頁\一共有143頁\編輯于星期四金相顯微鏡的成象原理人眼對(duì)客觀物體細(xì)節(jié)的鑒別能力是很低的，一般是在0.15~

0.30mm間。因此，觀察物體的顯微形貌，必需藉助顯微鏡。顯微鏡放大的光學(xué)系統(tǒng)由兩級(jí)組成。第一級(jí)是物鏡細(xì)節(jié)AB通過物鏡得到放大的倒立實(shí)角A1B1。A1B1的細(xì)節(jié)雖已為被區(qū)分開，但其尺度仍很小，仍不能為人眼所鑒別，因此，還需第二次放大。顯微鏡成象原理圖

現(xiàn)在是4頁\一共有143頁\編輯于星期四顯微鏡成象原理圖

第二級(jí)放大是通過目鏡來完成。當(dāng)經(jīng)第一級(jí)放大的倒立實(shí)象處于目鏡的主焦點(diǎn)以內(nèi)時(shí)，人眼可通過目鏡觀察到二次放大的A3B3的正立虛象。觀察物體的細(xì)節(jié)經(jīng)物鏡放大后的實(shí)象落到目鏡主焦點(diǎn)以內(nèi)后，人眼觀察可看到經(jīng)兩次放大后的虛象。A3B3虛象就是經(jīng)物鏡和目鏡兩次放大后的組合物象?，F(xiàn)在是5頁\一共有143頁\編輯于星期四透鏡的象差物鏡是顯微鏡中最重要的光學(xué)器件?，F(xiàn)代物鏡多是由多塊透鏡組合成的復(fù)合透鏡構(gòu)成。物鏡的放大倍數(shù)主要決定于物鏡前透鏡的尺寸及曲率。前透鏡以后的一系列透鏡稱為“后透鏡”，后透鏡主要是為了校正透鏡的象差，以達(dá)到提高成象質(zhì)量的目的。現(xiàn)在是6頁\一共有143頁\編輯于星期四透鏡的象差按其產(chǎn)生的原因一般作如下分類：以上的象差對(duì)顯微鏡成象影響最大的是球面象差、象域彎曲和多色象差?，F(xiàn)在是7頁\一共有143頁\編輯于星期四(1)球面象差產(chǎn)生的原因是由于球面單片透鏡的中心與邊緣厚薄不同，即使是單色光通過時(shí)也將產(chǎn)生不同的折射，通過透鏡后不焦集于一點(diǎn)，軸上象點(diǎn)被一個(gè)彌散的光斑所代替，這就是球面象差。為了改善球面象差，現(xiàn)在都采用復(fù)合透鏡，即在主透鏡前加一發(fā)散凹透鏡。盡管如此，并不能完全消除，因此在使用顯微鏡是可以通過適當(dāng)調(diào)節(jié)孔徑光闌的大小加以改善。球面象差現(xiàn)在是8頁\一共有143頁\編輯于星期四(2)象域彎曲直立物體通過透鏡后得到彎曲的映象，稱為象域彎曲。其形成原因是由遠(yuǎn)軸細(xì)光束傾斜射入透鏡造成的。這種象差對(duì)金相顯微攝影尤為不利，所以在金相攝影時(shí)；應(yīng)選用平面消色差和平面復(fù)消色差物鏡，因?yàn)樗鼈儗?duì)視場邊緣進(jìn)行了色差校正。象域彎曲現(xiàn)在是9頁\一共有143頁\編輯于星期四(3)多色象差

多色象差是指白色光通過透鏡后，由于折射引起光的分解（色散）所造成的一系列采色群象現(xiàn)象。其中又分為縱向色差和橫向色差。

縱向色差:軸上某一點(diǎn)發(fā)出的非單色光的光束，由于組成中包括有不同（λ）的光波，將會(huì)發(fā)生色散，致使這些光線交于軸上不同的點(diǎn)，形成一系列群象的色差現(xiàn)象。橫向色差:由于各種顏色光線折射率不同，故焦距也不同，但因?yàn)榉糯蟊稊?shù)與焦距有關(guān)，所以目的物上不在軸上的點(diǎn)在離軸不同的距離處成象，這時(shí)便產(chǎn)生橫向色差，也稱為放大色差?，F(xiàn)在是10頁\一共有143頁\編輯于星期四物鏡和目鏡１物鏡的成象根據(jù)幾何光學(xué)可知，當(dāng)被觀察的物體處于該透鏡的一倍焦距與二倍焦距之間時(shí)，物體的反射光通過物鏡經(jīng)折射后在透鏡的另一側(cè)可以得到一個(gè)放大的倒立實(shí)像。為了充分發(fā)揮物鏡的能力，一般設(shè)計(jì)時(shí)是讓被觀察物體處于很接近于焦點(diǎn)處，因此計(jì)算其放大倍數(shù)時(shí)可以用物鏡的焦距f。顯微鏡的成象質(zhì)量、鑒別能力、有效放大倍數(shù)主要決定于物鏡?，F(xiàn)在是11頁\一共有143頁\編輯于星期四物鏡種類對(duì)象域中心的校正對(duì)視場邊緣的校正色差球差消色差物鏡校正紅、綠兩波區(qū)校正黃、綠兩波區(qū)未校正平面消色差物鏡校正紅、綠兩波區(qū)校正黃、綠兩波區(qū)已校正復(fù)消色差物鏡校正紅、綠、紫波區(qū)校正綠、紫兩波區(qū)未校正平面復(fù)消色差物鏡校正全波區(qū)校正綠、紫兩波區(qū)已校正(1)物鏡的類型物鏡的類型是根據(jù)透鏡的象差、色差校正程度來分類的。其分類和校正情況參見表1-1。表1-1物鏡的幾種類型現(xiàn)在是12頁\一共有143頁\編輯于星期四(２)物鏡放大倍數(shù)物鏡的放大倍數(shù)，是指物鏡在線長度上放大實(shí)物倍數(shù)的能力指標(biāo)。有兩種方法:一種是直接在物鏡上刻度出如8X、10X、45X等；另一種則是在物鏡上刻度出該物鏡的焦距f，焦距越短，放大倍數(shù)越高。前一種物鏡放大倍數(shù)公式為，L是光學(xué)鏡筒長度，L值在設(shè)計(jì)時(shí)是很準(zhǔn)確的，但在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，因不好量度，常用機(jī)械鏡筒長。機(jī)械鏡筒長度是指從顯微鏡目鏡接口處到顯微鏡上物鏡上物鏡接口處之直線距離。每一物鏡上都用數(shù)字標(biāo)明了機(jī)械鏡筒長度，在使用中如選用另一臺(tái)顯微鏡的物鏡時(shí)，其機(jī)械鏡筒長度必須相同，這時(shí)倍數(shù)才有效。否則，顯微鏡的放大倍數(shù)應(yīng)予修正，應(yīng)為：

式中：C——為修正系數(shù)。修正系數(shù)可用物鏡測微尺和目鏡測微尺定度出來?，F(xiàn)在是13頁\一共有143頁\編輯于星期四(３)物鏡的數(shù)值孔徑

數(shù)值孔徑是反映物鏡的集光能力。集光能力與進(jìn)入物鏡之光線錐所張開的角度——孔徑角有重要關(guān)系。根據(jù)理論的推算和試驗(yàn)證明：顯微鏡對(duì)于試樣上細(xì)微部分的鑒別能力，主要決定于孔徑角的大小?？讖浇窃酱髲脑嚇由戏瓷溥M(jìn)入物鏡的光線就越多，鑒別能力就高，呈象鮮明。在物鏡上可以看到標(biāo)有0.30或0.65或0.95等數(shù)值，這就是“數(shù)值孔徑”的數(shù)值。數(shù)值孔徑通常以符號(hào)“N.A”或“A”表示。N·A=n·sinφ式中：n——物鏡與觀察物之間的介質(zhì)折射率；φ——物鏡孔徑角的半角，φ亦可稱角孔徑。

n和φ越大，N·A值也越大。增大物鏡孔徑角，使N.A值增大有幾種辦法?，F(xiàn)在是14頁\一共有143頁\編輯于星期四

a.增大透鏡直徑。但物鏡直徑的增大會(huì)使球面象差和色象差增大，因此，在顯微物鏡中一般不采用。

b.增大透鏡經(jīng)縮短焦距的辦法。

c.增大介質(zhì)折光率。一般物鏡與物體間的介質(zhì)是空氣，光線在空氣中的折射率n=1，若物鏡與試樣之間滴入一種折射率大又能透光的介質(zhì)油，最常用的介質(zhì)是松柏油(n=1.515)，其數(shù)值孔徑將大大提高。同樣直徑、焦距的物鏡，因?yàn)楦淖兞私橘|(zhì)，將會(huì)明顯提高物鏡的數(shù)值孔徑值。物鏡在設(shè)計(jì)和使用中指定以空氣為介質(zhì)的稱干系物鏡；指定需加油作為介質(zhì)使用的稱油浸物鏡。物鏡的孔徑角一般不超過140°。對(duì)于干系物鏡最大數(shù)值孔徑N.A=0.94；而對(duì)于油鏡，因?yàn)榻橘|(zhì)為松柏油（n=1.515），則其最大數(shù)值孔徑N.A=1.42。當(dāng)用α-壹代溴荼為介質(zhì)時(shí)，n=1.658，最高數(shù)值孔徑可達(dá)1.60?，F(xiàn)在是15頁\一共有143頁\編輯于星期四現(xiàn)在是16頁\一共有143頁\編輯于星期四(４)物鏡的標(biāo)記

國內(nèi)外顯微鏡物鏡常用標(biāo)記物鏡類型國內(nèi)用標(biāo)記國外用標(biāo)記消色差物鏡復(fù)消色差半復(fù)消色差平場消色差平場復(fù)消色差偏光相襯長焦距油浸系/FSBFPCPFPGXCCJY或油AchromaticApochromaticPlanachromaticPlanapochromaticPolPhacoOil或Oel、Hl。Ol現(xiàn)在是17頁\一共有143頁\編輯于星期四

數(shù)學(xué)符號(hào)識(shí)別如40/0.65表示放大40×，N.A=0.65;160/0表示機(jī)械鏡筒長為160mm，不用蓋玻片；或∞/0表示機(jī)械鏡筒長為∞，不用蓋玻片?，F(xiàn)在是18頁\一共有143頁\編輯于星期四(５)物鏡的鑒別能力顯微鏡的鑒別能力主要決定于物鏡。物鏡的鑒別能力可分為平面和垂直鑒別能力。A平面鑒別能力是指物鏡對(duì)顯微組織所能獲得清晰可分映象的能力。分辨率一般用能分辨兩點(diǎn)間最小距離d的倒數(shù)(1/d)表示。一般來講從實(shí)用的角度分辨率只是一個(gè)比較數(shù)。而兩點(diǎn)間最小距離d對(duì)實(shí)用有重要意義?，F(xiàn)在是19頁\一共有143頁\編輯于星期四顯微鏡的平面鑒別能力可由下式求得

式中：λ——入射光源的波長；

N.A——物鏡的數(shù)值孔徑。從上式中可以看出，當(dāng)λ為定值時(shí)N.A值越大，d值越小，說明顯微鏡能分辨的最小間距值越小，物鏡的鑒別能力越高。當(dāng)λ值越小，d值也會(huì)小。取白色光的平均波長0.00055mm；如前述一般物鏡孔徑角不超過140°，用香柏油作介質(zhì)和油浸物鏡，上式計(jì)算得d≈0.0002mm。這就是一般顯微鏡的極限分辨能力?，F(xiàn)在是20頁\一共有143頁\編輯于星期四B垂直鑒別能力又稱為景深

是物鏡對(duì)高低不平的物體清晰造象的能力。這時(shí)的深度是指在平面獲得清晰造象時(shí)，在聚焦平面前、后之間高低不平的物體能較清晰成象時(shí)的距離。垂直鑒別能力h可由下式求得：式中：n——介質(zhì)折光率；

λ——入射光源的波長；

M——顯微鏡放大倍數(shù)；

N.A——數(shù)值孔徑?，F(xiàn)在是21頁\一共有143頁\編輯于星期四物鏡分辨能力 現(xiàn)在是22頁\一共有143頁\編輯于星期四2目鏡的成象

同樣據(jù)幾何光學(xué)成象規(guī)律可知，當(dāng)被觀察物體處于該透鏡的一倍焦距以內(nèi)時(shí)，人眼通過透鏡觀察，可以在250mm遠(yuǎn)處看到一個(gè)放大了的正立虛象(250mm在這里稱為明視距離)?，F(xiàn)在是23頁\一共有143頁\編輯于星期四

經(jīng)過物鏡放大的象(區(qū)分開的細(xì)節(jié))往往尺度還很小，還不能為人眼所分辨。目鏡能起到再放大的作用，使在顯微觀察時(shí)，在明視距離處能看到一個(gè)清晰放大的虛象；而在顯微攝影時(shí)，通過投射目鏡能在承影屏上得到一個(gè)放大倒立的實(shí)象。

目鏡本身的鑒別能力甚低，它的主要功能是將物鏡的初步映象再次進(jìn)行放大供人眼觀察。目鏡按其構(gòu)造型式，可分為負(fù)型(福根型)目鏡、正型(雷斯登型)目鏡、補(bǔ)償型目鏡和放大型目鏡幾種。目鏡按其用途可分為測微目鏡、示教目鏡、雙筒目鏡、專用于攝影的紫外線目鏡等?，F(xiàn)在是24頁\一共有143頁\編輯于星期四顯微鏡總的放大倍數(shù)顯微鏡是提供人們觀察物體細(xì)節(jié)的一種儀器，在保證鑒別能力的前題下，將物體放大一定的倍數(shù)使達(dá)到人眼所能分辨。因此放大倍數(shù)與人眼鑒別能力是相關(guān)的。正常人眼的鑒別能力在明視距離250mm遠(yuǎn)處為0.15~0.30mm間。設(shè)人眼鑒別能力為e，則根據(jù)前述公式可導(dǎo)出：

顯微鏡的有效放大倍數(shù)現(xiàn)在是25頁\一共有143頁\編輯于星期四當(dāng)λ選平均波長為0.00055mm時(shí)，e為0.15mm時(shí)，最小放大倍數(shù)為：當(dāng)λ選平均波長為0.00055mm時(shí)，e為0.30mm時(shí)，最大放大倍數(shù)為：

M最小和M最大之間的范圍稱為“有效放大倍數(shù)”。現(xiàn)在是26頁\一共有143頁\編輯于星期四在選擇物鏡和目鏡配合時(shí)，如果放大倍數(shù)不足500N.A，則表示選用不當(dāng)，即孔徑為N.A的物鏡所能區(qū)分的細(xì)節(jié)，因目鏡選用較低而不能被人眼識(shí)別；反之如超過1000N.A，叫做“虛偽放大”，在這種情況下，并不能看到在有效放大倍數(shù)內(nèi)所不能分辨的細(xì)節(jié)?，F(xiàn)在是27頁\一共有143頁\編輯于星期四金相顯微鏡的種類、型號(hào)很多，按功能可分為：教學(xué)型、生產(chǎn)型、科研型。按結(jié)構(gòu)型式分為：臺(tái)式、立式、臥式。此外還有紫外、紅外、高溫、低溫、偏光、相襯、干涉等各種特殊用途的金相顯微鏡。任何一種金相顯微鏡均主要由光學(xué)系統(tǒng)、照明系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、附件裝置(包括攝影或其它裝置)組成。金相顯微鏡的構(gòu)造與使用4×型金相顯微鏡的機(jī)械結(jié)構(gòu)1—載物臺(tái)2—鏡臂3—物鏡轉(zhuǎn)換器4—微動(dòng)座5—粗動(dòng)調(diào)焦手輪6—微動(dòng)調(diào)焦手輪7—照明裝置8—底座9—平臺(tái)托架10—碗頭組11—視場光闌12—孔徑光闌 現(xiàn)在是28頁\一共有143頁\編輯于星期四(1)光學(xué)系統(tǒng)由燈泡發(fā)出的一束光線，經(jīng)過透鏡組、反光鏡會(huì)聚于孔徑光闌，隨后經(jīng)過聚光鏡，再將光線聚焦在物鏡后焦面，最后光線投射到試樣上。從試樣磨面反射回來的光線復(fù)經(jīng)物鏡、輔助透鏡、半反射鏡及棱鏡造成一個(gè)放大倒立的實(shí)像，由目鏡再次放大在明視距離處形成虛象。XJZ-1型金相顯微鏡的光學(xué)原理 現(xiàn)在是29頁\一共有143頁\編輯于星期四(2)照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)一般包括光源、照明器、光闌、濾色片等。

XJL-02型立式金相顯微鏡明場照明系統(tǒng) 現(xiàn)在是30頁\一共有143頁\編輯于星期四光源光源應(yīng)具有足夠的發(fā)光強(qiáng)度且要求發(fā)光均勻，發(fā)熱程度要低并易于對(duì)亮度、位置進(jìn)行調(diào)節(jié)。色溫希望高和光譜連續(xù)性好。

光源一般有低壓鎢絲燈、鹵鎢燈、氙燈、超高壓汞燈和碳弧燈幾種。光源的照明方式有科勒照明和臨界照明之別。

XJL-02型立式金相顯微鏡明場照明系統(tǒng) 現(xiàn)在是31頁\一共有143頁\編輯于星期四

b.照明器金相顯微鏡采用反射光照明，光源位于鏡體側(cè)面與主光軸正交。因此，光線需轉(zhuǎn)向90°，這種轉(zhuǎn)變光線的裝置叫做垂直照明器。利用照明進(jìn)行照明的方式分為以下幾種。

(i)平面玻璃反射照明。這種照明方法的特點(diǎn)是光線均勻地直射在試樣表面，被浸蝕后的凹凸處無陰影產(chǎn)生，得到清晰平坦的圖象。采用這照明方式，能真實(shí)地表示出各組成相，但缺乏立體感。

平面玻璃反射照明 現(xiàn)在是32頁\一共有143頁\編輯于星期四(ii)棱鏡反射照明。這種照明是利用三棱鏡作為折光元件，光源經(jīng)棱鏡全反射后，通過物鏡光束便斜射到試樣表面。這種照明方式與平面鏡相比較光線損失極少，鏡筒內(nèi)的炫光較低，圖象高密度大、襯度好。但這種照明方式棱鏡占去鏡筒將近一半的位置，也就是遮去了物鏡孔徑的一半，從而使物鏡的有效數(shù)值孔徑減小，分辨能力會(huì)降低，這種照明方式適合在放大100倍以下使用。棱鏡反射照明 現(xiàn)在是33頁\一共有143頁\編輯于星期四

(iii)斜照明。光線與鏡體光軸是一定角度，使照在試樣上的光線是傾斜的。這種照明方式可以提高顯微鏡的分辨力，并使試樣凸起部分產(chǎn)生陰影，從而增幼蟲了圖象的襯度和立體感。斜射照明可通過調(diào)節(jié)孔徑光闌的平面位移而得到。

斜照明

現(xiàn)在是34頁\一共有143頁\編輯于星期四(iv)暗場照明。暗場照明的光學(xué)行程。來自光源的平行光束，被環(huán)形光闌所阻，而形成環(huán)形光束，經(jīng)過平面玻璃轉(zhuǎn)向，再經(jīng)過物鏡外圍的拋物面反射鏡，以大的傾斜角投射到試樣表面，這時(shí)試樣上平坦的部分所反射的光將不會(huì)進(jìn)入物鏡而呈暗色，對(duì)于凹陷部分卻能將光線反射進(jìn)入物鏡。這一照明方式的特點(diǎn)是：使有效數(shù)值孔徑增加，提高襯度，特別是能觀察非金屬夾雜的透明度及真實(shí)色彩暗場照明

現(xiàn)在是35頁\一共有143頁\編輯于星期四(3)光闌

光闌分為孔徑光闌和視場光闌。

孔徑光闌?？讖焦怅@的調(diào)節(jié)可以改變成象光束的大小和控制進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)的光通亮?？s小孔徑光闌，孔徑角變小，這時(shí)光束只通過物鏡的中心部分，利于消除物鏡的單色象差，圖象清晰，能提高景深，提高相的襯度。

但孔徑角小，會(huì)降低物鏡的分辨能力。適當(dāng)?shù)脑龃罂讖焦怅@，會(huì)增大亮度和提高鑒別能力。

為了充分發(fā)揮物鏡的分辨能力，又能兼顧景深，獲得良好襯度，孔徑光闌調(diào)到使入射光束剛好充滿或略小于物鏡孔徑為宜。各種物鏡的孔徑不同，因此更換物鏡時(shí)，孔徑光闌應(yīng)作相應(yīng)調(diào)節(jié)，否則圖象不清晰。

現(xiàn)在是36頁\一共有143頁\編輯于星期四視場光闌。

視場光闌的大小對(duì)顯微鏡的分辨能力沒有影響，適當(dāng)縮小可減少筒內(nèi)的雜散光，增加圖相襯度。有時(shí)為了觀察某一范圍的顯微組織，可將視場光闌縮小至這個(gè)區(qū)域，或獲得良好效果。照相或觀察時(shí)可將視場光闌調(diào)節(jié)到視場以外一點(diǎn)即可?，F(xiàn)在是37頁\一共有143頁\編輯于星期四(4)濾色片濾色片的作用是吸收光源發(fā)生的白色光中波長不合需要的光線，只讓一定波長的光線通過。顯微鏡使用濾色片目的如下：

a.增加黑白金相照片上組織的襯度.

b.有助于鑒別經(jīng)彩色著色后的顯微組織細(xì)節(jié)。

c.利用黃、綠濾色片與消色差物鏡配合使用，可消除殘余色差。

d.使用藍(lán)濾色片，由于其波長較短，可以提高物鏡的鑒別能力。

e.在長時(shí)間顯微分析觀察時(shí)，使用黃濾色片，可保護(hù)觀察者眼睛，并有利于提高視敏度。

現(xiàn)在是38頁\一共有143頁\編輯于星期四金相顯微鏡是一種精密光學(xué)儀器，正確的使用、維護(hù)和保養(yǎng)，有助于保證金相分析的質(zhì)量和延長儀器的使用壽命。

(1)顯微鏡應(yīng)放置于干燥、少塵、無振動(dòng)、無腐蝕氣氛的工作室內(nèi)。

(2)物鏡、目鏡在不使用時(shí)，應(yīng)從儀器上取下裝入保護(hù)套內(nèi)放在玻璃干燥器中。顯微鏡上物鏡座和目鏡筒上應(yīng)加上蓋罩。

(3)在工作時(shí)，試驗(yàn)樣品上殘留的油污、水和腐蝕劑必須清除干凈。

(4)油鏡頭在使用后應(yīng)立即用棉花擦去油滴，然后再將棉花沾上少許二甲苯擦凈，待干燥后再裝入鏡頭盒并置入干燥器中。

(5)光學(xué)元件上有灰塵、油污時(shí)，先用專用軟毛刷輕刷去灰塵，然后用脫胎換骨脂桂花或白綢布輕輕擦凈，擦拭時(shí)可浸少許溶劑(溶劑為乙醚、乙醇，比例為7:3)。金相顯微鏡的保養(yǎng)與維護(hù)現(xiàn)在是39頁\一共有143頁\編輯于星期四第二章光學(xué)金相顯微試樣的制備

現(xiàn)在是40頁\一共有143頁\編輯于星期四試樣制備工作包括許多技巧，需要有長期的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)才能較好地掌握；同時(shí)它也比較費(fèi)時(shí)和單調(diào)，往往使人感到厭煩。金相顯微鏡的使用之所以比生物顯微鏡晚二百年，其原因就是由于長期沒有解決好試樣制備問題。由于研究材料各異，金相顯微制樣的方法是多種多樣，其程序通?？煞譃槿?、鑲樣、磨光、機(jī)械拋光(或電解概拋光、化學(xué)拋光)、腐蝕等幾個(gè)主要工序，無論哪一個(gè)工序操作不當(dāng)，都會(huì)影響最終效果。因此，不應(yīng)忽視任何一個(gè)環(huán)節(jié)。不適當(dāng)?shù)牟僮骺赡苄纬伞皞谓M織”導(dǎo)致錯(cuò)誤的分析。為能清楚的顯示出組織細(xì)節(jié)，在制樣過程中不使試樣表層發(fā)生任何組織變化，曳尾、劃痕、麻點(diǎn)等，有時(shí)尚需保護(hù)好試樣的邊緣。原理現(xiàn)在是41頁\一共有143頁\編輯于星期四取樣選擇合適的、有代表性的試樣是進(jìn)行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗(yàn)面及確定截取方法、試樣尺寸等。現(xiàn)在是42頁\一共有143頁\編輯于星期四一、取樣部位及檢驗(yàn)面的選擇取樣部位及檢驗(yàn)面的選擇取決于被分析材料或零件的特點(diǎn)、加工工藝過程及熱處理過程，應(yīng)選擇有代表性的部位。生產(chǎn)中常規(guī)檢驗(yàn)所用試樣的取樣部位、形狀、尺寸都有明確的規(guī)定(詳見有關(guān)行業(yè)和國家頒布標(biāo)準(zhǔn))。1、零件失效分析的試樣，應(yīng)該根據(jù)失效的原因，分別在材料失效部位和完好部位取樣，以便于對(duì)比分析。2、對(duì)鑄件，必須從表面到心部，從上部到下部觀察其組織差異，以了解偏析情況，以及縮孔疏松及冷卻速度對(duì)組織的影響。3、對(duì)鍛軋及冷變形加工的工件，應(yīng)采用縱向檢查面，以觀察組織和夾雜物的變形情況4、熱處理后的顯微組織則應(yīng)采用橫向截面?，F(xiàn)在是43頁\一共有143頁\編輯于星期四二、試樣的截取

取樣時(shí)，應(yīng)保證被觀察的截面由于截取而產(chǎn)生組織變化，因此對(duì)不同的材料要采用不同的截取方法：1、對(duì)于軟材料，可以用鋸、車、刨等加工方法；2、對(duì)于硬材料，可以用砂輪切片機(jī)切割或電火花切割等方法。3、對(duì)于硬而脆的材料，可以用錘擊方法。4、在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。5、在用砂輪切割或電火花切割時(shí)，應(yīng)采取冷卻措施，以免試樣因受熱而引起組織變化?，F(xiàn)在是44頁\一共有143頁\編輯于星期四三、試樣尺寸金相試樣的大小以便于握持、易于磨制為準(zhǔn)。

通常顯微試樣為直徑15mm、高15~20mm的圓柱體或邊長為15~25mm的立方體。對(duì)于形狀特殊或尺寸細(xì)小不易握持的試樣，要進(jìn)行鑲嵌或機(jī)械夾持。

1、試樣取下后一般黑色金屬要用砂輪打平，對(duì)于很軟的材料(如鋁、銅、鎂等有色金屬)可用銼刀銼平。

2、磨砂輪時(shí)應(yīng)利用砂輪的側(cè)面，并使試樣沿砂輪徑向緩慢往復(fù)移動(dòng)，施加壓力要均勻。這樣既可以保證使試樣磨平，還可以防止砂輪側(cè)面磨出凹槽，使試樣無法磨平。

3、在磨制過程中，試樣要不斷用水冷卻，以防止試樣因受熱升溫而產(chǎn)生組織變化。

4、在一般情況下，試樣的周界要砂輪或銼刀磨成45°角，以免在磨光及拋光時(shí)將砂紙和拋光織物劃破。

5、對(duì)于需要觀察表層組織(如滲碳層、脫碳層)的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進(jìn)行鑲嵌。現(xiàn)在是45頁\一共有143頁\編輯于星期四鑲樣一般情況下，如果試樣大小合適，則不需要鑲樣，但試樣尺寸過小或形狀極不規(guī)則者，如帶、絲、片、管，制備試樣十分困難，就必須把試樣鑲嵌起來。鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種。熱鑲：目前一般多采用塑料鑲嵌。鑲嵌材料有熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、冷凝性塑料(環(huán)氧樹脂加固化劑)及醫(yī)用牙托粉加牙托水等?，F(xiàn)在是46頁\一共有143頁\編輯于星期四膠木粉不透明，有各種顏色，而且比較硬，試樣不易倒角，但抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿的耐腐蝕性能比較差。聚氯乙烯為半透明或透明的，抗酸堿的耐腐蝕性能好，但較軟。用這兩種材料鑲樣均需用專門的鑲樣機(jī)加壓加熱才能成型。金相試樣鑲樣機(jī)主要包括加壓設(shè)備、加熱設(shè)備及壓模三部分。金相試樣鑲樣機(jī) 現(xiàn)在是47頁\一共有143頁\編輯于星期四冷鑲對(duì)溫度及壓力極敏感的材料(如淬火馬氏體與易發(fā)生塑性變形的軟金屬)，以及微裂紋的試樣，應(yīng)采用冷鑲、洗滌后可在室溫下固化，將不會(huì)引起試樣組織的變化?，F(xiàn)在是48頁\一共有143頁\編輯于星期四鑲嵌方法環(huán)氧樹脂、牙托粉鑲嵌法對(duì)粉末金屬，陶瓷多孔性試樣特別適用。電解制樣時(shí)，可加入銅粉等金屬填料以產(chǎn)生導(dǎo)電性，還可加入耐磨填料如Al2O3等來增加硬度及耐磨性，保持試樣的邊緣，填料一般在制樣前加入到壓鑲塑料中去。機(jī)械鑲嵌法，適用外形比較規(guī)則像圓柱體，薄板等。

低熔點(diǎn)合金和牙托粉加牙托水鑲嵌法 現(xiàn)在是49頁\一共有143頁\編輯于星期四低熔點(diǎn)合金鑲嵌法，利用融溶的低溶點(diǎn)合金溶液澆鑄鑲嵌成合適的金相試樣。將欲鑲嵌的細(xì)小試樣放置在一塊平整的鐵板上，用合適的金屬圈或塑料圈套在試樣外面，將低熔點(diǎn)合金注入圈內(nèi)待冷卻后即可。牙托粉加牙托水鑲嵌法，這種方法操作方便。室溫下將牙托粉加適量的牙托水調(diào)成糊狀(不能太稀)，將欲鑲嵌的細(xì)小試樣放置在一塊平整的玻璃上，用合適的金屬圈或塑料圈套在試樣外面，室溫下將牙托粉加適量的牙托水調(diào)成糊狀(不能太稀)，并迅速注入金屬圈或塑料圈內(nèi)待30分鐘后即固化，目前這樣方法完全可取代低熔點(diǎn)合金鑲嵌法。機(jī)械鑲嵌用夾具 低熔點(diǎn)合金和牙托粉加牙托水鑲嵌法 現(xiàn)在是50頁\一共有143頁\編輯于星期四磨光磨光分為粗磨與精磨。

(1)粗磨的目的是為整平試樣，并磨成合適的形狀。金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應(yīng)盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層(至少應(yīng)使前一道工序產(chǎn)生的變形層減少到本道工序產(chǎn)生的變形層深度)，而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；該道工序本身應(yīng)做到盡可能減少損傷，以便于進(jìn)行下道工序。最后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應(yīng)非常淺，保證能在下一道拋光工序中除去?，F(xiàn)在是51頁\一共有143頁\編輯于星期四圖為試樣經(jīng)過切割加工及四道磨光工序后，表面變形層厚度變化示意圖。圖中A、B、C均為變形層，越往里，變形量越小，D為未受損傷的組織。此過程要注意防止金屬過分發(fā)熱。試樣經(jīng)過切削磨光后變形層厚度變化示意圖現(xiàn)在是52頁\一共有143頁\編輯于星期四

(2)精磨

精磨的目的是消除粗磨時(shí)留下的較深的磨痕，為下一步拋光打好基礎(chǔ)。

精磨通常是在砂紙上進(jìn)行，砂紙分水砂紙和金相砂紙。水砂紙為SiC磨料不溶于水。金相砂紙的磨料有人造剛玉、碳化硅、氧化鐵等，性均極硬，呈多邊棱角，具有良好的切削性能。精磨時(shí)可用水作潤滑劑進(jìn)行手工濕磨或機(jī)械濕磨，通常使用粒度為240、320、400、600四種水砂紙進(jìn)行磨光后即可進(jìn)行拋光。對(duì)于較軟金屬，應(yīng)用更細(xì)的金相砂紙磨光后再拋光。對(duì)于有一定數(shù)量的試樣，精磨可用手工濕磨機(jī)進(jìn)行。現(xiàn)在是53頁\一共有143頁\編輯于星期四手工濕磨：

砂紙朝外向下傾斜(從操作者方向看)，粘貼在平板玻璃上磨制時(shí)，將試樣磨面平后在砂紙上，直線向前推。退回時(shí)離開砂紙，這種反復(fù)進(jìn)行，直到舊的磨痕全部消失，在整個(gè)磨面上得到方向一致均勻的新磨痕邊止。每換一道砂紙之前，必須先用水洗去樣品和手上的砂粒，并擦干，然后將試樣旋轉(zhuǎn)90°在次級(jí)砂紙上磨制。

優(yōu)點(diǎn)

a

絕大部分磨屑和脫落的磨粒及時(shí)地沖走。這樣在整個(gè)磨光操作過程中，磨粒的尖銳棱角始終與試樣的表面接觸，保持其良好的磨削作用。

b

水的冷卻作用可以減少磨光時(shí)在試樣表面產(chǎn)生的摩擦熱，避免顯微組織發(fā)生變化。整個(gè)磨光工序可以在同設(shè)備上完成。現(xiàn)在是54頁\一共有143頁\編輯于星期四機(jī)械磨制將不同粒度的碳化硅砂紙分別置于邊緣略有突起放了一些水的電動(dòng)轉(zhuǎn)盤上，則隨著轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)，砂紙下面的水被甩出，砂紙被吸附在轉(zhuǎn)盤上，即可進(jìn)行機(jī)械濕磨，磨光效率能進(jìn)一步提高。如轉(zhuǎn)盤式金相預(yù)磨機(jī)使用時(shí)用水作潤滑劑和冷卻劑。配有微型計(jì)算機(jī)的自動(dòng)磨光機(jī)，可以對(duì)磨光過程進(jìn)行程序控制，整個(gè)磨光過程可以在數(shù)分鐘內(nèi)完成。自動(dòng)磨樣機(jī)現(xiàn)在是55頁\一共有143頁\編輯于星期四拋光

拋光的目的是要盡快把磨光留下的細(xì)微磨痕成為光亮無痕的鏡面。

金相試樣的拋光基本分為三類：機(jī)械拋光化學(xué)拋光電解拋光。現(xiàn)在是56頁\一共有143頁\編輯于星期四一、機(jī)械拋光拋光的目的就是要盡快將磨光工序留下的變形層除去，并使拋光產(chǎn)生的變形層不影響顯微組織的觀察。拋光與磨光的機(jī)制基本相同，即嵌在拋光織物纖維上的每顆磨?？梢钥闯墒且话雅俚叮鶕?jù)它的取向，有的可以切除金屬，有的則只能使表面產(chǎn)生劃痕。由于磨粒只能以彈性力與試樣作用，它所產(chǎn)生的切屑、劃痕及變形層都要比磨光時(shí)細(xì)小和淺得多。

拋光時(shí)磨粒在試樣表面產(chǎn)生切屑示意現(xiàn)在是57頁\一共有143頁\編輯于星期四

拋光操作的關(guān)鍵：

a設(shè)法得到最大的拋光速率，以便盡快除去磨光時(shí)產(chǎn)生的損傷層；

b使拋光產(chǎn)生的變形層不致影響最終觀察到的組織，即不會(huì)產(chǎn)生假象。

問題：這兩個(gè)要求是有矛盾的，前者要求使用較粗的磨料，但會(huì)使拋光變形層較深；后者要求使用最細(xì)的磨料，但拋光速率較低。

解決方案：把拋光分為兩個(gè)階段來進(jìn)行。

首先是粗拋，目的是除去磨光的變形層，這一階段應(yīng)具有最大的拋光速率，粗拋本身形成的變形層是次要的考慮，不過也應(yīng)盡可能小。

其次是精拋(又稱終拋)，其目的是除去粗拋產(chǎn)生的變形層，使拋光損傷減到最小?，F(xiàn)在是58頁\一共有143頁\編輯于星期四1、粗拋：

1）粗拋磨料以往粗拋常用的磨料是粒度為10~20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成懸浮液使用。目前，人造金剛石磨料已逐漸取代了氧化鋁等磨料，因其具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1)與氧化鋁等相比，粒度小得多的金剛石磨粒，拋光速率要大得多，例如4~8μm金剛石磨粒的拋光速率與10~20μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近；

2)表面變形層較淺；

3)拋光質(zhì)量最好?，F(xiàn)在是59頁\一共有143頁\編輯于星期四金剛石磨料的價(jià)格雖高，但拋光速率大，切削能力保持的時(shí)間也長，消耗量少，注意合理選擇拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速：采用機(jī)械拋光時(shí)應(yīng)為250~300r/min自動(dòng)拋光時(shí)應(yīng)為150r/min)。用金剛石研磨膏進(jìn)行粗拋時(shí)，一般先使用粒度為3.5μm的磨料，然后再使用粒度為1μm的磨料；對(duì)于較軟的材料要使用粒度為0.5μm的磨料才可獲得最佳效果?，F(xiàn)在是60頁\一共有143頁\編輯于星期四2、精拋盡管對(duì)于磨光及粗拋已經(jīng)有了比較成熟的原則，但是對(duì)于精拋，還要求操作者有較高的技巧。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al2O3，其中MgO的拋光效果最好，但拋光效率低，且不易掌握；γ-Al2O3的拋光速率高，且易于掌握。近年來已有在拋光機(jī)上配置微型計(jì)算機(jī)的，使拋光過程自動(dòng)化，拋光機(jī)可以按照規(guī)定的參數(shù)(如轉(zhuǎn)速、壓力、潤滑劑的選擇、磨粒噴撒頻率等)進(jìn)行工作，這些參數(shù)還可以隨時(shí)間而變。對(duì)于某種材料的金相試樣，只要建立了最佳制樣參數(shù)，制樣效果的重要性很好，工作效率大大提高。不過這種制樣設(shè)備并不能完全取代金相技術(shù)人員的工作，它只能按照人們預(yù)制定的程序進(jìn)行工作?，F(xiàn)在是61頁\一共有143頁\編輯于星期四

二、電解拋光機(jī)械拋光時(shí)，試樣表面要產(chǎn)生變形層，影響金相組織顯示的真實(shí)性。電解拋光可以避免上述問題，因?yàn)殡娊鈷伖饧兿惦娀瘜W(xué)的溶解過程，沒有機(jī)械力的作用，不引起金屬的表面變形。對(duì)于硬度低的單相合金以及一般機(jī)械拋光難于做到的鋁合金、鎂合金、銅合金、鈦合金、不銹鋼等宜采用此法。此外，電解拋光對(duì)試樣磨光程度要求低(一般用800號(hào)水砂紙磨平即可)，速度快，效率高。但是電解拋光對(duì)于材料化學(xué)成分的不均勻性，顯微偏析特別敏感，非金屬夾雜物處會(huì)被劇烈地腐蝕，因此電解拋光不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料及作夾雜物檢驗(yàn)的金相試樣。現(xiàn)在是62頁\一共有143頁\編輯于星期四電解拋光裝置與電解光原理

(a)電解拋光裝置（b）電解拋光原理試樣接陽極，不銹鋼板作陰極，放入電解液中，接通電源后，陽極發(fā)生溶解，金屬離子進(jìn)入溶液中。電解拋光的原理現(xiàn)在一般都用薄膜假說的理論來解釋。現(xiàn)在是63頁\一共有143頁\編輯于星期四電解拋光時(shí)，在原來高低不平的試樣表面上形成一層具有較高電阻的薄膜，試樣凸起部分的膜比凹下部分薄，膜越薄電阻越小，電流密度越大，金屬溶解速度越快，從而使凸起部分漸趨平坦，最后形成光滑平整的表面。在拋光操作時(shí)必須選擇合適的電壓，控制好電流密度，過低和過高電壓都不能達(dá)到正常拋光的目的。自動(dòng)電解拋光儀現(xiàn)在是64頁\一共有143頁\編輯于星期四三、化學(xué)拋光

化學(xué)拋光是靠化學(xué)溶解作用得到光滑的拋光表面。這種方法操作簡單，成本低廉，不需要特別的儀器設(shè)備，對(duì)原來試樣表面的光潔度要求不高，這些優(yōu)點(diǎn)都給金相工作者帶來很大方便?；瘜W(xué)拋光的原理與電解拋光類似，是化學(xué)藥劑對(duì)試樣表面不均勻溶解的結(jié)果。在溶解的過程中表層也產(chǎn)生一層氧化膜，但化學(xué)拋光對(duì)試樣原來凸起部分的溶解速度比電解拋光慢，因此經(jīng)化學(xué)拋光后的磨面較光滑但不十分平整，有波浪起伏。這種起伏一般在物鏡的垂直鑒別能力內(nèi)，適于用顯微鏡作低倍和中倍觀察。

現(xiàn)在是65頁\一共有143頁\編輯于星期四化學(xué)拋光是將試樣浸在化學(xué)拋光液中，進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄噭?dòng)或用棉花經(jīng)常擦試，經(jīng)過一定時(shí)間后，就可以得到光亮的表面?；瘜W(xué)拋光兼有化學(xué)腐蝕的作用，能顯示金相組織，拋光后可直接在顯微鏡下觀察。化學(xué)拋光液的成分隨拋光材料的不同而不同。一般為混合酸液。常用的酸類有：正磷酸、鉻酸、硫酸、醋酸、硝酸及氫酸；為了增加金屬表面的活性以利于化學(xué)拋光的進(jìn)行，還加入一定量的過氧化氫。化學(xué)拋光液經(jīng)使用后，溶液內(nèi)金屬離子增多，拋光作用減弱，需經(jīng)常更換新溶液?，F(xiàn)在是66頁\一共有143頁\編輯于星期四金相試樣的腐蝕

試樣機(jī)械拋光后，在顯微鏡下，只能看到光亮的磨面及夾雜物等。要對(duì)試樣的組織進(jìn)行顯微分析，還必須讓試樣經(jīng)過腐蝕。常用的腐蝕方法有化學(xué)腐蝕法和電解腐蝕法觀察非金屬夾雜的金相試樣，直接采用光學(xué)法，不需要作任何腐蝕。純金屬及單相合金化學(xué)腐蝕情況示意圖 現(xiàn)在是67頁\一共有143頁\編輯于星期四一、化學(xué)腐蝕

化學(xué)腐蝕是將拋光好的樣品磨光面在化學(xué)腐蝕劑中腐蝕一定時(shí)間，從而顯示出其試樣的組織形貌。1、純金屬及單相合金腐蝕是一個(gè)化學(xué)溶解的過程。晶界上原子排列不規(guī)則→自由能高→晶界易受腐蝕而呈凹溝→在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。

若腐蝕較深，由于各晶粒位向不同→不同的晶面溶解速率不同→腐蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同→反射進(jìn)入物鏡的光線不同→明暗不同的晶?！，F(xiàn)在是68頁\一共有143頁\編輯于星期四2、兩相合金腐蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過程。

兩個(gè)組成相具有不同的電極電位→形成極多微小的局部電池→較高負(fù)電位的一相成為陽極被溶入→逐漸凹下去；具有較高正電位的另一相為陰極→保持原來的平面高度。因而在顯微鏡下可清楚地顯示出合金的兩相?，F(xiàn)在是69頁\一共有143頁\編輯于星期四3、多相合金

腐蝕也是一個(gè)電化學(xué)的溶解過程。在腐蝕過程中腐蝕劑對(duì)各個(gè)相有不同程度的溶解。必須適用合適的腐蝕劑。

1）選擇腐蝕法如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應(yīng)采取兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各相組織。

2）薄膜染色法。利用腐蝕劑與磨面上各相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成一層厚薄不均的膜(或反應(yīng)沉淀物)，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈現(xiàn)不同的色彩，從而達(dá)到辨認(rèn)各相的目的。

現(xiàn)在是70頁\一共有143頁\編輯于星期四4、化學(xué)腐蝕的方法：

1）將已拋光好的試樣用水沖洗干凈或用酒精擦掉表面殘留的臟物

2）將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用竹夾子或木夾夾住棉花球沾取腐蝕劑在試樣磨面上擦拭，拋光的磨面即逐漸失去光澤；

3）待試樣腐蝕合適后馬上用水沖洗干凈

4）用濾紙吸干或用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣磨面，即可放在顯微鏡下觀察。試樣腐蝕的深淺程度要根據(jù)試樣的材料，組織和顯微分析的目的來確定，同時(shí)還應(yīng)與觀察者所需要的顯微鏡的放大率有關(guān)；高倍觀察時(shí)腐蝕稍淺一些而低倍觀察則應(yīng)腐蝕較深一些。現(xiàn)在是71頁\一共有143頁\編輯于星期四金相試樣的腐蝕

（a）鎂鋅合金，500X （b）珠光體組織，500X 兩相合金的腐蝕 現(xiàn)在是72頁\一共有143頁\編輯于星期四二、電解腐蝕

電解腐蝕所用的設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流比電解拋光時(shí)小。這時(shí)在試樣磨面上一般不形成一層薄膜，由于各相之間和晶粒與晶界之間電位不同，在微弱電流的作用下各相腐蝕程度不同，因而顯示出組織。此法適于抗腐蝕性能強(qiáng)、難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。若試樣制備好后需要長期保存，則需要在腐蝕過的試樣觀察面上涂上一層極薄的保護(hù)膜，常用的有火棉膠或指甲油等?，F(xiàn)在是73頁\一共有143頁\編輯于星期四總結(jié)

光學(xué)金相檢查方法一般用途在放大1~1500倍下的拋光和腐刻表面上，顯微組織和形貌的成象。晶粒和相結(jié)構(gòu)以及尺寸的特征檢查。應(yīng)用舉例確定加工和熱處理經(jīng)歷。確定釬焊和焊接的完整性。失效分析工藝對(duì)顯微結(jié)構(gòu)和性能影響的特性檢查現(xiàn)在是74頁\一共有143頁\編輯于星期四試樣類型：金屬，陶瓷，復(fù)合材料和地質(zhì)材料。尺寸：尺寸范圍制備：通常切割，鑲嵌，研磨和拋光試樣產(chǎn)生一個(gè)平的無劃痕表面，然后腐刻以顯示有關(guān)的顯微組織特征。局限性分辨能力限度：約為1微米。有限的景深（不能在粗糙表面上聚焦）。不能給出顯微組織特征直接的化學(xué)和晶體學(xué)的數(shù)據(jù)。用時(shí)每個(gè)試樣包括制備需要30min至幾小時(shí)。現(xiàn)在是75頁\一共有143頁\編輯于星期四相關(guān)方法的能力掃描電子顯微鏡檢查法：提供較好的分辨能力（較高的放大倍數(shù)）；較大的景深（能在粗糙表面上成象）；元素定性顯微分析。電子探針X-射線微量分析：提供元素定量微量分析透射電子顯微鏡檢查法：在專門制備試件上提供更好的分辨能力（更高的放大倍數(shù)）；元素半定量微量分析；對(duì)于顯微結(jié)構(gòu)特征提供晶體學(xué)數(shù)據(jù)?，F(xiàn)在是76頁\一共有143頁\編輯于星期四二元合金組織分析現(xiàn)在是77頁\一共有143頁\編輯于星期四根據(jù)二元相圖及凝固條件，二元合金可構(gòu)成不同組織，其形態(tài)組成本性、冷卻速度、組成相相量不同可有多種形貌，現(xiàn)分別介紹如下。合金中基本組織特征現(xiàn)在是78頁\一共有143頁\編輯于星期四單相固溶體由于先后從溶體中析出固相成分不同，冷卻快時(shí)，來不及擴(kuò)散均勻，凝固結(jié)束，晶粒內(nèi)各部分存在濃度梯度，故各處腐蝕性能不同，浸蝕后在顯微鏡下呈現(xiàn)樹枝狀特征?，F(xiàn)在是79頁\一共有143頁\編輯于星期四Cu--20%Ni的銅合金鑄態(tài)組織組織分析：此合金本是單相固溶體，由于非平衡結(jié)晶，呈現(xiàn)出樹枝狀晶體（枝晶偏析）腐蝕劑：CuCl2氨水溶液放大倍數(shù)：100xCu--20%Ni的合金均勻化退火組織組織分析：呈枝晶偏析的Cu--20%Ni合金輕均勻化退火組織為多形晶粒腐蝕劑：CuCl2氨水溶液放大倍數(shù)：100x現(xiàn)在是80頁\一共有143頁\編輯于星期四Cu-O合金相圖現(xiàn)在是81頁\一共有143頁\編輯于星期四Cu-O合金系過共晶組織組織分析：樹枝狀初晶+點(diǎn)狀組織浸蝕劑：未浸蝕放大倍數(shù)：200X現(xiàn)在是82頁\一共有143頁\編輯于星期四二元合金中初晶與共晶特征1、初晶

在凝固過程中，初晶首先從液相中析出，其形態(tài)很大程度上由液-固界面性質(zhì)而定：若初晶是固溶體或純金屬，一般呈樹枝狀，金相磨面上呈橢圓形或不規(guī)則形狀。初晶為亞金屬、非金屬或中間相，一般具有較規(guī)則外形(多邊形、三角形、正方形、針狀、棱形等)?，F(xiàn)在是83頁\一共有143頁\編輯于星期四2、共晶：二元共晶內(nèi)兩相組成，由組成相本質(zhì)凝固時(shí)冷卻速度，組成相相對(duì)量不同，可構(gòu)造成多種形態(tài)，按組織形態(tài)分類有層片狀、球狀、點(diǎn)狀、針狀、螺旋狀、樹枝狀、花朵狀等。共晶一般是兩相共存，比初晶細(xì)。具有典型組織特征的金相圖片及相應(yīng)合金相圖如下。

現(xiàn)在是84頁\一共有143頁\編輯于星期四3、離異共晶（隱蔽共晶）初晶析出后，剩余液相量極少，則共晶中一相常附著初生相上，而不顯現(xiàn)晶特征，只見一相孤獨(dú)地分布在另一相上或晶間，稱為離異共晶(或隱蔽共晶)?，F(xiàn)在是85頁\一共有143頁\編輯于星期四次晶、共析和包晶組織1、次晶由于固溶度變化，固態(tài)下析出較細(xì)小的組織，常分布在布晶界和晶內(nèi)。如三次滲碳體。2、二元共析組織特征共析轉(zhuǎn)變產(chǎn)物組織一般是兩相大致平行，互相交替的片層所組成的領(lǐng)域，也有呈球狀的，比共晶更為細(xì)小。如珠光體現(xiàn)在是86頁\一共有143頁\編輯于星期四3、包晶初晶相和周圍熔液在恒溫下反應(yīng)，形成新相，反應(yīng)在固相一液相界面上發(fā)生，在正常凝固條件下，這種反應(yīng)常常不完全，組織中出現(xiàn)包晶反應(yīng)生成物包圍著先析出相，如Fe-Sb相圖中含16%Fe的合金?，F(xiàn)在是87頁\一共有143頁\編輯于星期四非平衡共晶

固溶體區(qū)的合金，由于冷卻較快出現(xiàn)共晶如Al-Cu系含4.5%Cu的合金，在平衡狀態(tài)下應(yīng)為單相固溶體加次晶，由于冷卻快，在晶界處出現(xiàn)了非平衡共晶。不完全包晶、非平衡組織，晶內(nèi)偏析都屬于非常平衡組織，經(jīng)擴(kuò)散退火，可促使組織趨向平衡狀態(tài)。現(xiàn)在是88頁\一共有143頁\編輯于星期四金相照片Sb-16%Fe合金包晶組織（４５０Ｘ）組織分析：由于包晶反應(yīng)不能完全進(jìn)行，灰色為先析出相ε，包圍著其周圍白色為包晶反應(yīng)產(chǎn)物FeSb2化合物，黑色為共晶中的Sb相（浸蝕劑：FeCl3鹽酸水溶液）Sb-Fe相圖現(xiàn)在是89頁\一共有143頁\編輯于星期四左圖

Al-Si合金相圖

右上Al-12%Si合金組織組織分析：塊狀初晶+針狀共晶浸蝕劑：未浸蝕放大倍數(shù)：100X右下Al-12%Si合金變質(zhì)處理組織組織分析：樹枝狀初晶+共晶浸蝕劑：混合酸放大倍數(shù)：100X現(xiàn)在是90頁\一共有143頁\編輯于星期四鐵碳相圖現(xiàn)在是91頁\一共有143頁\編輯于星期四鐵碳組織共析組織(0.77%C,450X)組織分析：片層狀鐵素體（F）+滲碳體（Fe3C）A→F+Fe3C浸蝕劑：4%硝酸酒精溶液Fe-C共晶組織(4.3%C,100X)組織分析：萊氏體組織浸蝕劑：4%硝酸酒精溶現(xiàn)在是92頁\一共有143頁\編輯于星期四Ａl-Cu合金Al-4.5%Cu合金組織組織分析：次晶CuAl2(θ)分布于α晶界和晶內(nèi)浸蝕劑：0.5%HF水溶液放大倍數(shù)：450X 現(xiàn)在是93頁\一共有143頁\編輯于星期四Zn-3%Mg合金共晶組織組織分析：共晶螺旋狀浸蝕劑：化學(xué)拋光放大倍數(shù)：400XＺn-Mg合金現(xiàn)在是94頁\一共有143頁\編輯于星期四幾種典型的共晶組織形貌現(xiàn)在是95頁\一共有143頁\編輯于星期四鐵碳合金平衡組織

的顯微分析現(xiàn)在是96頁\一共有143頁\編輯于星期四概述Fe-Fe3C相圖是研究碳鋼和白口鑄鐵的重要工具也是分析這些在平衡狀態(tài)或接近平衡狀態(tài)下顯微組織的基礎(chǔ)。根據(jù)Fe-Fe3C相圖：含碳量小于2.11%的合金稱為碳鋼含碳量大于2.11%的合金稱為白口鑄鐵。在室溫下鐵碳合金的基本組成相為鐵素體與滲碳體，不同含碳量的合金，在組織上差異是這兩個(gè)基本的相對(duì)量、形態(tài)及分布不同。在鐵碳合金中滲碳體的相對(duì)量，存在形態(tài)以及分布狀況，對(duì)合金的性能影響很大，在碳鋼中滲碳體一般可以認(rèn)為是一個(gè)強(qiáng)化相?，F(xiàn)在是97頁\一共有143頁\編輯于星期四現(xiàn)在是98頁\一共有143頁\編輯于星期四一、工業(yè)純鐵在退火狀況下的顯微組織

含碳量低于0.0218%的鐵碳合金稱為工業(yè)純鐵。

工業(yè)純鐵在含碳量小于0.008%時(shí)，其顯微組織為單相鐵素體。如圖9-2所示。圖中有的晶粒呈暗色，這是由于不同晶粒受腐蝕的程度不同造成的。在含碳量大于0.008%時(shí)，工業(yè)純鐵的組織為鐵素體和極少量的三次滲碳體。三次滲碳體由鐵素體中析出，沿鐵素體晶界呈片狀分布?，F(xiàn)在是99頁\一共有143頁\編輯于星期四二、碳鋼在退火狀態(tài)下的顯微組織

含碳量在0.0218~2.11%范圍的鐵碳合金稱為碳鋼。碳鋼按含碳量與平衡組織的不同可分為：亞共析鋼共析鋼過共析鋼現(xiàn)在是100頁\一共有143頁\編輯于星期四1．亞共析鋼圖

含碳量在0.0218~0.77%之間的鐵碳合金稱為亞共析鋼，所亞共析鋼冷卻到室溫后顯微組織均為先共析鐵素體和珠光體組成。隨著含碳量的增加珠光體所占的比例也不斷增加，當(dāng)增加到0.77時(shí)(鐵素體在珠光體周圍呈網(wǎng)狀分布)，整個(gè)組織為珠光體。用顯微鏡觀察放大倍數(shù)低于400×?xí)r，先析出鐵素體呈亮白色，珠光體呈暗黑色如圖所示?，F(xiàn)在是101頁\一共有143頁\編輯于星期四現(xiàn)在是102頁\一共有143頁\編輯于星期四由于鐵素體和珠光體比重相近，若忽略鐵素體中所含的微量碳，根據(jù)杠桿定理和亞共析鋼顯微組織中先共析鐵素體與珠光體所占的相對(duì)面積，就可以估算出該鋼的含碳量。例如：當(dāng)不珠光體和鐵素體的面積各占一半時(shí)，鋼的含碳量為0.4%，由此可定此鋼為40#碳素鋼。但須注意，如果亞共析鋼從奧氏體相區(qū)以較快的速率冷卻下來，而因共析轉(zhuǎn)變時(shí)過冷度增大，共析體含碳量偏低，故其顯微組織中珠光體的含量就要比緩冷時(shí)增加，此時(shí)若仍用上述方法來估算出的結(jié)果其含碳量將會(huì)偏高。

現(xiàn)在是103頁\一共有143頁\編輯于星期四2．共析鋼圖

含碳量為0.77%的鐵碳合金稱為共析鋼。其組織為共析轉(zhuǎn)變得到的珠光體，即片狀鐵素體和滲碳體的機(jī)械混合物。由杠桿定理可以求得鐵素體與滲碳體的重量比約為7.9:1，因此鐵素體厚，滲碳體薄。用硝酸酒精腐蝕后，由于珠光體中鐵素體比滲碳體的電極電位低，在正常浸蝕下，鐵素體為陽極被溶解，而滲碳體被溶解為凸出相。而此于鐵素體和滲碳體對(duì)光的反射能力相近，因此在明視場照明條件下二者都是明亮的,只有相界呈暗灰色?，F(xiàn)在是104頁\一共有143頁\編輯于星期四放大倍數(shù)較低時(shí)，滲碳體片都無法分辨，整個(gè)珠光體組織無法分辨而呈暗黑色一片?，F(xiàn)在是105頁\一共有143頁\編輯于星期四當(dāng)放大倍數(shù)較高時(shí)，上述情況才能看清楚。如放大倍數(shù)較低時(shí)，滲碳體片兩側(cè)相界已無法分辨，而呈黑色條狀圖9-5所示。現(xiàn)在是106頁\一共有143頁\編輯于星期四3．過共析鋼圖

含碳量在0.77~2.11%之間的鐵碳合金稱為過共析鋼，其組織為先共析滲碳體和珠光體。先共析滲碳體由奧氏體中沿晶界析出，故呈網(wǎng)狀分布在隨后發(fā)生共析轉(zhuǎn)變形成的珠光體周圍。其室溫組織為網(wǎng)狀二次滲碳體和珠光體。隨著含碳量增加，先共析滲碳體的量也增加，網(wǎng)狀略有加寬。現(xiàn)在是107頁\一共有143頁\編輯于星期四圖為T12鋼(含碳量約1.2%)退火后的顯微組織，這種組織有時(shí)較難以接近共析成分的亞共析鋼區(qū)別。現(xiàn)在是108頁\一共有143頁\編輯于星期四如果用煮沸的堿性若味酸鈉溶液腐蝕，會(huì)使?jié)B碳體呈暗黑色而鐵素體仍保持白色如圖9-7所示。因此有管種腐蝕劑可以將接近共析成分的過共析鋼與亞共析鋼區(qū)分開?，F(xiàn)在是109頁\一共有143頁\編輯于星期四如果用煮沸的堿性若味酸鈉溶液腐蝕，會(huì)使?jié)B碳體呈暗黑色而鐵素體仍保持白色如圖所示。此種腐蝕劑可以將接近共析成分的過共析鋼與亞共析鋼區(qū)分開?，F(xiàn)在是110頁\一共有143頁\編輯于星期四三、白口鑄鐵的顯微組織

鑄鐵在鑄造時(shí)，如果冷卻速度快，或者含碳量較低時(shí)則生成白口鐵，白口鐵中碳均以Fe3C存在，并具有萊氏體組織，所以白口鑄鐵只含有滲碳體而不含石墨，斷口呈白亮色而得名。白口鑄鐵根據(jù)其含碳量的不同可分為亞共晶、共晶、過共晶三種。由于白口鑄鐵硬而脆，在機(jī)器制造業(yè)中應(yīng)用很少。其中亞共晶白口鑄鐵有使用價(jià)值?，F(xiàn)在是111頁\一共有143頁\編輯于星期四1．共晶白口鑄鐵

含碳量為4.3%的白口鑄鐵稱為共晶白口鐵。其平衡組織為樹枝狀珠光體分布在共晶的滲碳體的基體上，通常稱為萊氏體,Ld。這是為了紀(jì)念德國金相學(xué)家萊德堡(Ledebur)而命名的.萊氏體在剛形成時(shí)由細(xì)小的奧氏體與滲碳體兩相混合物組成，繼續(xù)冷卻時(shí)，奧氏體將不斷析出二次滲碳體，即先共析滲碳體，這部分滲碳體與原萊氏體中的滲碳體連在一起，無法分辨。冷到727℃時(shí)，奧氏體的含碳量改變到0.77%，通過共析轉(zhuǎn)變而形成珠光體。因此室溫下看到的萊氏體組織是由珠光體和滲碳體組成的，通常稱為變態(tài)萊氏體,L’d如圖所示?，F(xiàn)在是112頁\一共有143頁\編輯于星期四圖中黑色的細(xì)小顆粒或條狀組織為珠光體，白亮的基體仍為滲碳體。從圖中可以看出，雖然共晶白口鑄鐵凝固后還要經(jīng)歷一系列的固態(tài)轉(zhuǎn)變，但是它的顯微組織仍具有典型的共晶體特征。共晶白口鑄鐵組織圖（200×）現(xiàn)在是113頁\一共有143頁\編輯于星期四2．亞共晶白口鑄鐵

含碳量在2.11~4.3%之間的白口鑄鐵稱為亞共晶白口鑄鐵。在剛凝固后其組織為先共晶奧氏體和萊氏體，在隨后的冷卻過程中，先共晶奧氏體要不斷析出二次滲碳體，然后再轉(zhuǎn)變?yōu)橹楣怏w，萊氏體中的奧氏體也要析出二次滲碳體，再轉(zhuǎn)變?yōu)橹楣怏w。在亞共晶白口鑄鐵的顯微組織中，由先共晶奧氏體轉(zhuǎn)變而成的珠光體仍保持其樹枝狀特征圖9-9為共晶白口鑄鐵的顯微組織?，F(xiàn)在是114頁\一共有143頁\編輯于星期四室溫組織為：Fe3CⅡ+L’d+P亞共晶白口鑄鐵組織圖（200×）現(xiàn)在是115頁\一共有143頁\編輯于星期四3．過共晶白口鑄鐵

含碳量大于4.3%而又小于6.69%的白口鑄鐵稱為過共晶白口鑄鐵，其顯微組織為一次滲碳體和萊氏體，如圖所示.圖中白色長條狀(空間為片狀)為一次滲碳體，其余為萊氏體?，F(xiàn)在是116頁\一共有143頁\編輯于星期四室溫組織為：Fe3CⅠ+L’d過共晶白口鑄鐵組織圖（200×）現(xiàn)在是117頁\一共有143頁\編輯于星期四四.灰口鑄鐵、球墨鑄鐵及可鍛鑄鐵

灰口鑄鐵、球墨鑄鐵及可鍛鑄鐵中，部分或絕大部分碳以石墨形式存在。

現(xiàn)在是118頁\一共有143頁\編輯于星期四1．灰口鑄鐵

石墨呈片狀，基體有鐵素體、鐵素體—珠光體及珠光體三種。在鐵水中加入少量孕育劑，使石墨結(jié)晶成細(xì)小片狀，均勻分布，基體為珠光體的灰口鑄鐵稱為孕育鑄鐵。現(xiàn)在是119頁\一共有143頁\編輯于星期四現(xiàn)在是120頁\一共有143頁\編輯于星期四2．球墨鑄鐵

在鐵水中加入球化劑與孕育劑，使石墨呈球狀析出。球墨鑄鐵通過不同的熱處理后，基體有:鐵素體、鐵素體—珠光體、珠光體及下貝氏體（等四種?，F(xiàn)在是121頁\一共有143頁\編輯于星期四現(xiàn)在是122頁\一共有143頁\編輯于星期四3．可鍛鑄鐵

將白口鑄鐵進(jìn)行高溫長時(shí)間退火，使石墨呈團(tuán)絮狀析出?；w有鐵素體及珠光體兩種.生產(chǎn)中以鐵素體基體的可鍛鑄鐵應(yīng)用較廣?，F(xiàn)在是123頁\一共有143頁\編輯于星期四現(xiàn)在是124頁\一共有143頁\編輯于星期四晶粒尺度的測定及評(píng)級(jí)方法

現(xiàn)在是125頁\一共有143頁\編輯于星期四金屬及合金的晶粒大小與金屬材料的機(jī)械性能、工藝性能及物理性能有密切的關(guān)系。細(xì)晶粒金屬的材料的機(jī)械性能、工藝性能均比較好，它的沖擊韌性和強(qiáng)度都較高，在熱處理和淬火時(shí)不易變形和開裂。粒晶粒金屬材料的機(jī)械性能和工藝性能都比較差，然而粗晶粒金屬材料在某些特殊需要的情況下也被加以使用，如永磁合金鑄件和燃汽輪機(jī)葉片希望得到按一定方向生長的粗大柱狀晶，以改善其磁性能和耐熱性能。硅鋼片也希望具有一定位向的粗晶，以便在某一方向獲得高導(dǎo)磁率。金屬材料的晶粒大小與澆鑄工藝、冷熱加工變形程度和退火溫度等有關(guān)。

原理概述現(xiàn)在是126頁\一共有143頁\編輯于星期四晶粒尺寸的測定可用直測計(jì)算法。掌握了這種方法也可對(duì)其它組織單元長度進(jìn)行測定，如鑄鐵中石墨顆粒的直徑；脫碳層深度的測定等。某些具有晶粒度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)的材料，可通過與標(biāo)準(zhǔn)圖片對(duì)比進(jìn)行評(píng)定。這種方法稱為比較法?，F(xiàn)在是127頁\一共有143頁\編輯于星期四

(1)利用物鏡測微尺寸出目鏡測微尺(或毛玻璃投影屏上的刻尺)每一刻度的實(shí)際值。選定物鏡，并選用帶有目鏡測微尺的目鏡。將物鏡測微尺置于樣品臺(tái)上，調(diào)焦、調(diào)節(jié)樣品臺(tái)，使物鏡測微尺的刻度與目鏡測微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合。圖1目鏡和物鏡測微尺的校正圖２目鏡測微尺的測量顯示圖直測計(jì)算法現(xiàn)在是128頁\一共有143頁\編輯于星期四已知物鏡測微尺的滿刻度為1mm，共分為100格，則最小格為0.01mm。在這一物鏡的放大倍數(shù)下，物鏡測微尺的Y格與目鏡測微尺的X格(或投影屏上的刻度)相重合，則目鏡測微尺(或投影屏上)上的每一刻度格值即可求得：例一：物鏡測微尺的10格和目鏡測微尺上的20格重合，則：目鏡測微尺的每一刻度格值例二：物鏡測微尺的30格和投影屏刻尺上的30格重合，則：投影屏刻尺上的每一刻度格值現(xiàn)在是129頁\一共有143頁\編輯于星期四

(2)利用已知目鏡測微尺的格值(或投影屏格值)進(jìn)行晶粒尺寸或其它組織單元長度的測定。在得知格值后，可取掉物鏡測微尺，放上被測樣品，利用帶有測微尺的目鏡(或?qū)@微圖象投影到毛玻璃屏上)進(jìn)行測量。為了使測量結(jié)果更具代表性，在數(shù)出測微尺刻尺線段上所交截的晶粒數(shù)后，可旋轉(zhuǎn)目鏡，測定幾個(gè)不可方向上的交截晶粒數(shù)，最后求出晶粒的平均直徑(圖２所示)?，F(xiàn)在是130頁\一共有143頁\編輯于星期四式中：d——晶粒平均直徑；

x——目鏡測微尺上所占格數(shù)；

n——刻尺線段交截的晶粒數(shù)。例：已知使用某一物鏡時(shí)，目鏡測微尺格值為0.01mm，在目鏡測微尺上60格內(nèi)占有的晶粒數(shù)為10個(gè)。則：現(xiàn)在是131頁\一共有143頁\編輯于星期四名詞解釋起始晶粒度——當(dāng)鋼加熱到臨界點(diǎn)AC1時(shí)，晶粒的尺寸急劇減小，珠光體向奧氏體轉(zhuǎn)變剛一結(jié)束時(shí)的細(xì)粘奧氏體晶粒，通常叫起始晶粒度。奧氏體本質(zhì)晶粒度——當(dāng)鋼加熱至930℃和保溫足夠的時(shí)間所個(gè)有的奧氏體晶粒大小。它表示鋼的奧氏體晶粒在規(guī)定溫度下長大的傾向。實(shí)際晶粒度——在交貨狀態(tài)下鋼的實(shí)際晶粒大小，及經(jīng)不同熱處理后，鋼和零件所得到的實(shí)際晶粒大小。鋼的晶粒度測定(參考YB27-77)現(xiàn)在是132頁\一共有143頁\編輯于星期四(1)用比較法測定鋼的奧氏體(本質(zhì))晶粒度目前生產(chǎn)中，一般都采用比較法測定晶粒度，在用比較法測定時(shí)，應(yīng)遵循下面的評(píng)定原則：

a.試樣制好后，在100倍的顯微鏡下測定。其視場直徑為0.80mm。

b.測定時(shí)，首先在顯微鏡上作全面觀察，然后選擇晶粒度具有代表性的視場與標(biāo)準(zhǔn)中的1-8級(jí)級(jí)別圖相比較，確定試樣晶粒度的級(jí)別。

c.如果顯微鏡的放大倍數(shù)不是100倍時(shí)，仍可按標(biāo)準(zhǔn)晶粒度級(jí)別圖測定其晶粒度，隨后根據(jù)所選用的倍數(shù)按表1換算成100倍時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)晶粒度級(jí)別。

d.標(biāo)準(zhǔn)圖可用帶8級(jí)晶粒度刻度毛玻璃屏為準(zhǔn)?，F(xiàn)在是133頁\一共有143頁\編輯于星期四放大倍數(shù)粒度級(jí)數(shù)100-101234567891011125012345678------200----12345678--300-----12345678-400------12345678表1現(xiàn)在是134頁\一共有143頁\編輯于星期四(2)用弦計(jì)算法測定鋼的晶粒度當(dāng)測量精度要求較高或當(dāng)晶粒為橢園形時(shí)，可采用弦計(jì)算法測定，此時(shí)應(yīng)遵守以下原則：

a.先進(jìn)行初步觀察，以選擇具有代表性的部位和適合的倍數(shù)，選擇倍數(shù)時(shí)，先用100倍，當(dāng)晶粒過大或過小時(shí)，可適當(dāng)調(diào)定顯微鏡的倍數(shù)，以在80mm直徑的視場內(nèi)不少于50個(gè)晶粒為宜。

b.將顯微圖象投影到毛玻璃屏上，計(jì)算被一條直線相交的晶粒數(shù)目，直線要有足夠的長度，以便使被一條直線相交截的晶粒數(shù)不少于10個(gè)。

c.計(jì)算時(shí)，直線端部未被完全交截的晶粒應(yīng)以一個(gè)晶粒計(jì)算。

d.最少應(yīng)選擇三個(gè)不同部位的三條直線來計(jì)算相截的晶粒數(shù)。用相截的晶?？倲?shù)除以選用直線的總長度(實(shí)際長