職業(yè)病危害因素檢測(cè)方法介紹成都交稿課件

工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)檢測(cè)方法介紹中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所內(nèi)容毒物檢測(cè)方法的基本要求檢測(cè)方法

毒物檢測(cè)方法的基本要求采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法，盡可能引用國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的檢測(cè)方法。檢測(cè)方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測(cè)定方法，三者緊密銜接。

方法的操作盡可能簡(jiǎn)便、安全、省時(shí)。毒物檢測(cè)方法的基本要求5.方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測(cè)定或能被消除。6.采樣方法應(yīng)符合GBZ159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。7.方法性能指標(biāo)應(yīng)符合GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法要求。檢測(cè)方法

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法用于需要對(duì)工作場(chǎng)所的職業(yè)衛(wèi)生狀況作出迅速的判斷評(píng)價(jià)，例如，事故檢測(cè)、高毒物質(zhì)工作場(chǎng)所的日常檢測(cè)等?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法要求能在短時(shí)間內(nèi)得到定性和定量的檢測(cè)結(jié)果；操作比較容易。常用方法

檢氣管（氣體檢測(cè)管）法氣體測(cè)定儀法檢氣管法使用注意事項(xiàng)：1.

檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度較差；2.檢氣管的保存時(shí)間一般為一年，不要過期檢氣管；3.抽氣體積要準(zhǔn)確，最好用配套裝置；4.注意溫度對(duì)某些檢氣管顯色的影響；規(guī)定的時(shí)間內(nèi)讀數(shù)?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法氣體測(cè)定儀法種類根據(jù)檢測(cè)原理

紅外線半導(dǎo)體電化學(xué)激光氣相色譜氫離子化檢測(cè)器光離子化檢測(cè)器氣相色譜-質(zhì)譜

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)優(yōu)點(diǎn)1.適用范圍廣，可測(cè)定各種毒物和各類樣品；2.測(cè)定靈敏度、準(zhǔn)確度高，精密好?；瘜W(xué)毒物分類

有毒物質(zhì)有機(jī)物無機(jī)物金屬非金屬檢測(cè)方法

光譜法

色譜法

質(zhì)譜法

電化學(xué)法

分子光譜法氣相色譜法GC-MS催化極譜原子光譜法液相色譜法HPLC-MS電位溶出離子色譜法ICP-MS離子選擇MS-MS電極法

紫外-可見吸收光譜法概述

定義：分子內(nèi)電子躍遷產(chǎn)生的吸收光譜進(jìn)行分析的一種常用的光譜分析法。分子在紫外-可見區(qū)的吸收與其電子結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。紫外-可見吸收光譜是進(jìn)行定量分析最廣泛使用的、最有效的手段之一。用于定量分析的優(yōu)點(diǎn)是：

可用于無機(jī)及有機(jī)體系。一般可檢測(cè)10-4-10-5mol/l的微量組分，通過某些特殊方法(如膠束增溶)可檢測(cè)10-6-10-7mol/L的組分。準(zhǔn)確度高，一般相對(duì)誤差1-3%，有時(shí)可降至百分之零點(diǎn)幾。

定量的依據(jù)朗伯—比爾定律，該定律表明：在一定條件溶液對(duì)光的吸收度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比

A=kcb分析條件的選擇選擇合適的儀器條件選擇合適的顯色條件選擇合適的參比溶液條件定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法原子光譜法原子吸收光譜法（AAS）原子熒光光譜法（AFS）原子發(fā)射光譜法（AES）

(電感藕合等離子體發(fā)射光譜法ICP-AES)用于金屬和類金屬的測(cè)定原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足<1>檢出限低，靈敏度高?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達(dá)到ppb級(jí)石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10-10-14g。<2>分析精度好?；鹧嬖游辗y(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。<3>分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測(cè)定50個(gè)試樣中的6種元素。<4>應(yīng)用范圍廣?？蓽y(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)，不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。<5>儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。<6>原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。儀器分析方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)至少應(yīng)作（包括試劑空白）

分光光度法、原子光譜法和電化學(xué)法

5個(gè)

色譜法4個(gè)

每個(gè)濃度測(cè)定

3次，以均值與相應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)的要求

石墨爐原子吸收法≥0.99，其他方法≥0.999

色譜法GCHPLCIC用于多種離子、各種化合物的測(cè)定色譜法

又稱色層法或?qū)游龇ǎ且环N物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)（樣品）與固定相和流動(dòng)相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當(dāng)兩相做相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。

色譜法的優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)

色譜法的優(yōu)點(diǎn)

*分離效率高。幾十種甚至上百種性質(zhì)類似的化合物可在同一根色譜上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復(fù)雜樣品分析。*分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一個(gè)復(fù)雜樣品的分析。

*檢測(cè)靈敏度高。隨著信號(hào)處理和檢測(cè)器制作技術(shù)的進(jìn)步，不經(jīng)過預(yù)濃縮可以直接檢測(cè)10-9g級(jí)的微量物質(zhì)。如采用預(yù)濃縮技術(shù)，檢測(cè)下限可以達(dá)到10-12g數(shù)量級(jí)。

*樣品用量少。一次分析通常只需數(shù)納升至數(shù)微升的溶液樣品。

*選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測(cè)方法，可以只分離或檢測(cè)感興趣的部分物質(zhì)。

*多組分同時(shí)分析。在很短的時(shí)間內(nèi)（20min左右），可以實(shí)現(xiàn)幾十種成分的同時(shí)分離與定量。

*易于自動(dòng)化?，F(xiàn)在的色譜儀器已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)處理的全自動(dòng)化操作。

色譜法的缺點(diǎn)

*定性能力較差。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。氣相色譜用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對(duì)象是一些永久性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。檢測(cè)系統(tǒng)1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)2.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)3.火焰光度檢測(cè)器（FPD)4.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

5.氮磷檢測(cè)器高效液相色譜概述

廣義地講，固定相為平面狀的紙色譜法和薄層色譜法也是以液體為流動(dòng)相，也應(yīng)歸于液相色譜法。不過通常所說的液相色譜法僅指所用固定相為柱型的柱液相色譜法。通常將液相色譜法按分離機(jī)理分成吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法和凝膠色譜法四大類。檢測(cè)器：用來連續(xù)監(jiān)測(cè)經(jīng)色譜柱分離后的流出物的組成和含量變化的裝置。檢測(cè)器利用溶質(zhì)的某一物理或化學(xué)性質(zhì)與流動(dòng)相有差異的原理，當(dāng)溶質(zhì)從色譜柱流出時(shí)，會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相背景值發(fā)生變化，從而在色譜圖上以色譜峰的形式記錄下來。幾種主要檢測(cè)器的基本特性列于表

定量分析色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積（或峰高）成正比。數(shù)據(jù)處理軟件（工作站）可以給出包括峰高和峰面積在內(nèi)的多種色譜數(shù)據(jù)。因?yàn)榉甯弑确迕娣e更容易受分析條件波動(dòng)的影響，且峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常情況是采用峰面積進(jìn)行定量分析。

校正因子定量歸一化法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)方法的正確應(yīng)用化合物 類別數(shù)化合物數(shù)方法數(shù)金屬類 26>2643非金屬類113939有機(jī)物 44186103合計(jì)

>81>251

>185空氣樣品的預(yù)處理方法1．固體吸附劑樣品的處理2．濾料樣品的處理3．吸收液樣品的處理1．固體吸附劑樣品的處理（1）溶劑解吸法（2）熱解吸法2．濾料樣品的處理（1）洗脫法（2）消解法3．吸收液樣品的處